CN104449740A - 一种烧结钕铁硼气流磨用防氧化剂及其使用方法 - Google Patents
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Abstract
一种烧结钕铁硼气流磨用防氧化剂及其使用方法，所述防氧化剂由抗氧化剂和抗氧化助剂组成，所述抗氧化剂由1-十六烷醇、三苯甲醇或硬脂酸锌中的一种或几种与乙醇组成；所述抗氧化剂助剂为航空汽油和石油醚的混合物。所述使用方法包括以下步骤：（1）将抗氧化剂总量的30～65%与钕铁硼磁粉混匀，然后用气流磨粉碎；（2）进行细混，同时添加抗氧化剂助剂及剩余抗氧化剂，混匀；（3）压制成型，然后进行防氧化剂脱除处理。本发明防氧化剂能提高烧结钕铁硼磁粉的抗氧化性，且能大幅度提高磁粉的润滑性和粉体取向度，增强磁体性能。本发明使用方法能降低因挥发而导致的抗氧化剂损耗，保证钕铁硼磁粉在生产各阶段的连续防氧化性。
Description
技术领域
本发明涉及一种防氧化剂及其使用方法，具体涉及一种生产烧结钕铁硼永磁材料的气流磨用防氧化剂及其使用方法。
背景技术
烧结钕铁硼永磁材料是迄今为止磁性最强的磁性材料，近年来发展十分迅速，广泛应用于电子信息、风力发电、新能源和节能电机等诸多领域。自1986年问世以来，烧结钕铁硼生产技术得到巨大的提升，随着速凝铸片、氢碎等设备的发展和无氧工艺的实现，国内钕铁硼生产技术达到国际技术水平。在烧结钕铁硼永磁材料生产过程中存在以下几个问题：一、磁粉在各工序运转过程中容易被氧化；二、磁粉在成型时润滑性不够，磁粉分散不均匀，取向度低；三、磁粉由于自聚作用发生团聚，影响产品的磁性能。
为了解决上述问题，各生产企业通常在气流磨混料时添加防氧化剂，既可以防止磁粉被氧化，同时还可以提高磁粉润滑性，使粉体取向度提高，最终提升产品磁性能。
CN103000325A公开了一种用于烧结钕铁硼材料的防氧化处理方法及其抗氧化剂，该防氧化处理方法是在气流磨阶段以喷雾的方式将防氧化剂射入钕铁硼粉料中，所得磁体的磁性能与非空气气氛保护下制备的磁体性能非常接近。CN103184051A公开了一种用于烧结钕铁硼永磁材料制备的防氧化剂，该防氧化剂由丁烷基酚聚氧乙烯醚、C6脂肪酸甲酯乙氧基化物和异构十三醇聚氧乙烯醚中的一种或多种与油酸、聚乙二醇、山梨醇、脱水山梨醇和单硬脂酸甘油酯中的一种或多种组合而成，该防氧化剂容易挥发，能有效防止钕铁硼粉末被氧化，用此防氧化剂制备的烧结钕铁硼磁磁能积优异。但上述防氧化剂使用时添加方式单一，无法保证钕铁硼磁粉在生产各阶段的连续防氧化性。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是，提供一种提高烧结钕铁硼磁粉的抗氧化性，且能大幅度提高磁粉的润滑性和粉体取向度，以增强磁体性能的烧结钕铁硼气流磨用防氧化剂。
本发明进一步要解决的技术问题是，提供一种能保证钕铁硼磁粉在生产各阶段连续防氧化的烧结钕铁硼气流磨用防氧化剂的使用方法。
本发明解决其技术问题所采用的技术方案如下：一种烧结钕铁硼气流磨用防氧化剂，由抗氧化剂和抗氧化助剂组成，所述抗氧化剂由1-十六烷醇、三苯甲醇或硬脂酸锌中的一种或几种与乙醇组成；所述抗氧化剂助剂为航空汽油和石油醚的混合物。
所述乙醇作为1-十六烷醇、三苯甲醇或硬脂酸锌中的一种或几种的溶剂，可以提高抗氧化剂有效成分的流动性，增加抗氧化剂有效成分与钕铁硼磁粉的接触面积，使抗氧化剂均匀的包覆于磁粉表面，提高磁粉的防氧化性。
进一步，所述抗氧化剂中乙醇的含量为70～80 wt%。
进一步，所述抗氧化剂与抗氧化助剂的比例为0.4～1:1。
进一步，所述航空汽油和石油醚的比例为1～4:1。
本发明进一步要解决的技术问题所采用的技术方案是：烧结钕铁硼气流磨用防氧化剂的使用方法，包括以下步骤：
（1）将抗氧化剂总量的30～65%与钕铁硼磁粉混匀，然后用气流磨粉碎至细粉；
（2）进行细混，同时添加抗氧化剂助剂及剩余抗氧化剂，混匀；
（3）压制成型，然后在真空烧结炉中进行防氧化剂脱除处理。
进一步，步骤（1）中，所述细粉的粒度＜5微米。
进一步，步骤（3）中，所述压制成型的压力为6～14MPa。
进一步，步骤（3）中，所述防氧化剂脱除处理的温度为300～400℃，时间为1～2.5h。
进一步，所述烧结钕铁硼气流磨用防氧化剂的添加量为钕铁硼磁粉的0.5～1%。
在所述烧结钕铁硼气流磨用防氧化剂使用过程中，由于磨室气压的作用，部分抗氧化剂因挥发而损耗，降低磁粉的防氧化性，将所述抗氧化剂分两次添加，有利于补偿抗氧化剂挥发所致的损耗，保证钕铁硼磁粉在生产各阶段的连续防氧化性。
本发明的有益效果是：
（1）添加本发明防氧化剂的烧结钕铁硼永磁材料中的氧含量＜700ppm，最低只有550ppm，而未添加本发明防氧化剂的永磁材料中氧含量高达1450ppm，说明本发明防氧化剂可以有效防止钕铁硼磁粉在生产过程中的氧化，降低磁体的氧含量；
（2）对添加和未添加本发明防氧化剂的烧结钕铁硼永磁材料的Br、Hcj、(BH)m和Hk/Hcj磁性能进行比较，添加本发明防氧化剂的烧结钕铁硼永磁材料磁性能明显高于未添加的，说明本发明防氧化剂可增强磁体性能；
（3）添加本发明防氧化剂的烧结钕铁硼磁粉的成型压力明显低于未添加的，说明本发明防氧化剂能提高润滑性，从而提高磁粉取向度，磁性能也随之增强；
（4）本发明防氧化剂的使用方法所得烧结钕铁硼永磁材料的氧含量明显低于将抗氧化剂和助剂一次性加入烧结钕铁硼氢碎粉所得烧结钕铁硼永磁材料的氧含量，说明本发明的使用方法可以有效保证钕铁硼磁粉在生产各阶段的连续防氧化性。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步说明。
实施例1
烧结钕铁硼气流磨用防氧化剂：
抗氧化剂：50g 1-十六烷醇和150g乙醇；
抗氧化助剂：300g航空汽油和100g石油醚的混合物。
烧结钕铁硼气流磨用防氧化剂的使用：
（1）将100g抗氧化剂与100kg牌号为N38M的烧结钕铁硼氢碎粉混合均匀后，推至气流磨进一步粉碎至3.2微米细粉；（2）进行细混，同时添加抗氧化助剂及剩余100g抗氧化剂，混匀；（3）11MPa成型压力下，压制为尺寸57mm×23mm×47.5mm的方块儿，在真空烧结炉中350℃，脱除防氧化剂2.5h。最后，910℃一级回火2.5h，500℃二级回火5h，得烧结钕铁硼毛坯产品，用平面磨床磨光，测试其氧含量及磁性能，参见表1。
实施例2
烧结钕铁硼气流磨用防氧化剂：
抗氧化剂：20g 1-十六烷醇、20g三苯甲醇、20g硬脂酸锌和150g乙醇；
抗氧化助剂：150g航空汽油和100g石油醚的混合物。
烧结钕铁硼气流磨用防氧化剂的使用：
（1）将65g抗氧化剂与90kg牌号为N38M的烧结钕铁硼氢碎粉混合均匀后，推至气流磨进一步粉碎至3.2微米细粉；（2）进行细混，同时添加抗氧化助剂及剩余145g抗氧化剂，混匀；（3）12MPa成型压力下，压制为尺寸57mm×23mm×47.5mm的方块儿，在真空烧结炉中380℃，脱除防氧化剂2h。最后，910℃一级回火2.5h，500℃二级回火5h，得烧结钕铁硼毛坯产品，用平面磨床磨光，测试其氧含量及磁性能，参见表1。
实施例3
烧结钕铁硼气流磨用防氧化剂：
抗氧化剂：20g 1-十六烷醇、50g硬脂酸锌和210g乙醇；
抗氧化助剂：200g航空汽油和100g石油醚的混合物。
烧结钕铁硼气流磨用防氧化剂的使用：
（1）将170g抗氧化剂与80kg牌号为N38M的烧结钕铁硼氢碎粉混合均匀后，推至气流磨进一步粉碎至3.2微米细粉；（2）进行细混，同时添加抗氧化助剂及剩余110g抗氧化剂，混匀；（3）10.5MPa成型压力下，压制为尺寸57mm×23mm×47.5mm的方块儿，在真空烧结炉中320℃，脱除防氧化剂2h。最后，910℃一级回火2h，500℃二级回火5h，得烧结钕铁硼毛坯产品，用平面磨床磨光，测试其氧含量及磁性能，参见表1。
实施例4
烧结钕铁硼气流磨用防氧化剂：
抗氧化剂：25g1-十六烷醇、25g三苯甲醇和175g乙醇；
抗氧化助剂：250g航空汽油和70g石油醚的混合物。
烧结钕铁硼气流磨用防氧化剂的使用：
（1）将115g抗氧化剂与60kg牌号为N38M的烧结钕铁硼氢碎粉混合均匀后，推至气流磨进一步粉碎至3.2微米细粉；（2）进行细混，同时添加抗氧化助剂及剩余110g抗氧化剂，混匀；（3）9MPa成型压力下，压制为尺寸57mm×23mm×47.5mm的方块儿，在真空烧结炉中350℃，脱除防氧化剂2h。最后，910℃一级回火2h，500℃二级回火5h，得烧结钕铁硼毛坯产品，用平面磨床磨光，测试其氧含量及磁性能，参见表1。
实施例5
烧结钕铁硼气流磨用防氧化剂：
抗氧化剂：30g三苯甲醇、50g硬脂酸锌和210g乙醇；
抗氧化助剂：350g航空汽油和130g石油醚的混合物。
烧结钕铁硼气流磨用防氧化剂的使用：
（1）将185g抗氧化剂与80kg牌号为N38M的烧结钕铁硼氢碎粉混合均匀后，推至气流磨进一步粉碎至3.2微米细粉；（2）进行细混，同时添加抗氧化助剂及剩余105g抗氧化剂，混匀；（3）8MPa成型压力下，压制为尺寸57mm×23mm×47.5mm的方块儿，在真空烧结炉中380℃，脱除防氧化剂1.5h。最后，910℃一级回火2.5h，500℃二级回火5h，得烧结钕铁硼毛坯产品，用平面磨床磨光，测试其氧含量及磁性能，参见表1。
实施例6
烧结钕铁硼气流磨用防氧化剂：
抗氧化剂：30g三苯甲醇和105g乙醇；
抗氧化助剂：250g航空汽油和80g石油醚的混合物。
烧结钕铁硼气流磨用防氧化剂的使用：
（1）将55g抗氧化剂与50kg牌号为N38M的烧结钕铁硼氢碎粉混合均匀后，推至气流磨进一步粉碎至3.2微米细粉；（2）进行细混，同时添加抗氧化助剂及剩余80g抗氧化剂，混匀；（3）8MPa成型压力下，压制为尺寸57mm×23mm×47.5mm的方块儿，在真空烧结炉中400℃，脱除防氧化剂2h。最后，910℃一级回火2.5h，500℃二级回火5h，得烧结钕铁硼毛坯产品，用平面磨床磨光，测试其氧含量及磁性能，参见表1。
对比例1
烧结钕铁硼气流磨用防氧化剂：
抗氧化剂：30g三苯甲醇和105g乙醇；
抗氧化助剂：250g航空汽油和80g石油醚的混合物。
烧结钕铁硼气流磨用防氧化剂的使用：
（1）将135g抗氧化剂和330g助剂一次性与50kg牌号为N38M的烧结钕铁硼氢碎粉混合均匀后，推至气流磨进一步粉碎至3.2微米细粉；（2）进行细混混匀；（3）10MPa成型压力下，压制为尺寸57mm×23mm×47.5mm的方块儿，在真空烧结炉中400℃，脱除防氧化剂2h。最后，910℃一级回火2.5h，500℃二级回火5h，得烧结钕铁硼毛坯产品，用平面磨床磨光，测试其氧含量及磁性能，参见表1。
对比例2
不使用烧结钕铁硼气流磨用防氧化剂：
（1）将50kg牌号为N38M的烧结钕铁硼氢碎粉推至气流磨进一步粉碎至3.2微米细粉；（2）21MPa成型压力下，压制为尺寸57mm×23mm×47.5mm的方块儿，在真空烧结炉中400℃，脱除防氧化剂2h。最后，910℃一级回火2.5h，500℃二级回火5h，得烧结钕铁硼毛坯产品，用平面磨床磨光，测试其氧含量及磁性能，参见表1。
表1 实施例1～6及对比例中所得烧结钕铁硼产品氧含量及磁性能测试结果
| 编号 | 氧含量（ppm） | Br（KGs） | Hcj（KOe） | (BH)m（MGOe） | Hk/Hcj（%） | 压制密度ρ（g/cm3） |
| 实施例1 | 662 | 12.31 | 14.25 | 37.65 | 98.2 | 4.0 |
| 实施例2 | 550 | 12.48 | 14.55 | 38.62 | 99.6 | 4.0 |
| 实施例3 | 568 | 12.45 | 14.36 | 38.04 | 99.0 | 4.0 |
| 实施例4 | 601 | 12.29 | 14.45 | 38.22 | 98.8 | 4.0 |
| 实施例5 | 589 | 12.42 | 14.48 | 37.98 | 99.1 | 4.0 |
| 实施例6 | 688 | 12.30 | 14.08 | 37.50 | 97.9 | 4.0 |
| 对比例1 | 967 | 12.20 | 14.11 | 36.46 | 90.5 | 4.0 |
| 对比例2 | 1450 | 12.01 | 13.85 | 35.69 | 85.7 | 4.0 |
磁体氧含量由氢氧分析仪测得，由实施例1～6和对比例2的氧含量可知，未添加本发明防氧化剂的烧结钕铁硼永磁材料中氧含量高达1450ppm，明显高于添加本发明防氧化剂的烧结钕铁硼永磁材料中的氧含量（＜700ppm），说明本发明防氧化剂可以有效防止钕铁硼磁粉在生产过程中的氧化，降低了磁体的氧含量。
永磁材料氧含量与磁性能有着直接联系，氧含量越高，磁性能越低；反之，氧含量越低，磁性能越高，由实施例1～6和对比例2的磁性能可知，添加本发明防氧化剂的烧结钕铁硼永磁材料的磁性能，明显高于未添加本发明防氧化剂的烧结钕铁硼永磁材料的磁性能，说明本发明防氧化剂可增强磁体性能。
由实施例1～6和对比例1的氧含量可知，将抗氧化剂和助剂一次性加入烧结钕铁硼氢碎粉所得产品的氧含量高达967ppm，明显高于按照本发明防氧化剂的使用方法所得产品的氧含量，说明本发明的使用方法可以有效保证钕铁硼磁粉在生产各阶段的连续防氧化性。
磁体成型压力和磁性能与磁粉的润滑性有关，磁粉润滑性越好，成型压力越低；粉体越易取向，取向度越高，磁性能越高。由实施例1～6和对比例2的成型压力可知，压制相同密度，添加本发明防氧化剂的烧结钕铁硼永磁材料的成型压力，明显低于未添加本发明防氧化剂的烧结钕铁硼永磁材料的成型压力，说明本发明防氧化剂可大幅度提高磁粉润滑性，降低成型压力，提高粉体取向度，增强磁体性能。
Claims (9)
1.一种烧结钕铁硼气流磨用防氧化剂，其特征在于：由抗氧化剂和抗氧化助剂组成，所述抗氧化剂由1-十六烷醇、三苯甲醇或硬脂酸锌中的一种或几种与乙醇组成；所述抗氧化剂助剂为航空汽油和石油醚的混合物。
2.根据权利要求1所述烧结钕铁硼气流磨用防氧化剂，其特征在于：所述抗氧化剂中乙醇的含量为70～80 wt%。
3.根据权利要求1或2所述烧结钕铁硼气流磨用防氧化剂，其特征在于：所述抗氧化剂与抗氧化助剂的比例为0.4～1:1。
4.根据权利要求1或2所述烧结钕铁硼气流磨用防氧化剂，其特征在于：所述航空汽油和石油醚的比例为1～4:1。
5.根据权利要求1～4之一所述烧结钕铁硼气流磨用防氧化剂的使用方法，其特征在于：包括以下步骤：
（1）将抗氧化剂总量的30～65%与钕铁硼磁粉混匀，然后用气流磨粉碎至细粉；
（2）进行细混，同时添加抗氧化剂助剂及剩余抗氧化剂，混匀；
（3）压制成型，然后在真空烧结炉中进行防氧化剂脱除处理。
6.根据权利要求5所述烧结钕铁硼气流磨用防氧化剂的使用方法，其特征在于：步骤（1）中，所述细粉的粒度＜5微米。
7.根据权利要求5或6所述烧结钕铁硼气流磨用防氧化剂的使用方法，其特征在于：步骤（3）中，所述压制成型的压力为6～14MPa。
8.根据权利要求5或6所述烧结钕铁硼气流磨用防氧化剂的使用方法，其特征在于：步骤（3）中，所述防氧化剂脱除处理的温度为300～400℃，时间为1～2.5h。
9.根据权利要求5或6所述烧结钕铁硼气流磨用防氧化剂的使用方法，其特征在于：所述烧结钕铁硼气流磨用防氧化剂的添加量为钕铁硼磁粉的0.5～1%。
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