CN111876626B - 一种高电磁屏蔽高强高导CuFeSiCr合金及其制备方法 - Google Patents

一种高电磁屏蔽高强高导CuFeSiCr合金及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明这种高电磁屏蔽高强高导CuFeSiCr合金及其制备方法，按重量百分比计，由以下组分组成：Fe：5％～40％，Si:1.5％～18.5％(相对Fe含量)，Cr:1.5～18.5％(相对Fe含量)，余量为Cu。本发明实现了一种高电磁屏蔽高强高导CuFeSiCr合金材料的制备方法，在真空熔炼过程中，通过电磁搅拌以及水冷模快速凝固提高了铁在铜基体中分布的均匀度，得到Cu‑Fe‑Si‑Cr合金铸锭，然后经过热轧/冷轧开坯，得到了Cu‑Fe‑Si‑Cr合金的中间坯料，再通过反复叠轧破碎Cu基体中的FeSi及FeSiCr，形成细小弥散的Cu‑Fe‑Si‑Cr合金材料，随后进行热处理将Cu基体中微量的Fe、Cr相充分析出，并通过再结晶去除部分加工组织，最终制备得到强度大、导电率高、电磁屏蔽性能好的金属材料。本发明制备工艺简单，成本低廉，对设备要求不高，能够适用于大规模生产。

Description

一种高电磁屏蔽高强高导CuFeSiCr合金及其制备方法
技术领域
本发明属于铜合金制备技术领域，具体涉及一种高电磁屏蔽高强高导CuFeSiCr合金及其制备方法。
背景技术
随着信息技术的迅速发展，电子设备和电子通讯给人们生产、生活带来了便捷，但同时也产生了一些困扰，如电磁辐射；日益严重的电磁辐射会产生电磁干扰、电磁信息泄密和电磁环境污染等问题，给人们带来了居多麻烦，电磁屏蔽作为解决此类问题的重要方法，备受关注。
目前，在电气电子，机械，航空和汽车，海洋，医疗机械等领域，常见的高强高导铜合金均无磁性，不能提供特别是低频范围内的电磁屏蔽性能，因此无法满足高端行业需求。需要一种具有优异电磁屏蔽性能、同时自身强度高、导电高、弹性好、耐磨和耐腐蚀性能良好的金属材料。
发明内容
本发明的目的是提供一种高电磁屏蔽高强高导CuFeSiCr合金及其制备方法，进一步提高铜合金的综合性能。
本发明这种高电磁屏蔽高强高导CuFeSiCr合金，按重量百分比计，由以下组分组成：Fe：5％～40％，Si:1.5％～18.5％(相对Fe含量)，Cr:1.5～18.5％(相对Fe含量)，余量为Cu。
本发明这种高电磁屏蔽高强高导CuFeSiCr合金的制备方法，包括以下步骤：
1)按照设计的配比加入电解铜、FeCu、FeSi和FeCr中间合金，并在保护气氛下进行熔炼，熔炼完毕后，进行浇注，得到不同成分的Cu-Fe-Si-Cr合金铸锭；
2)对步骤1)中所得CuFe合金铸锭，通过均匀化退火-轧制-二次退火工艺至设计好的尺寸，得到Cu-Fe-Si-Cr合金板材；
3)对步骤2)中的Cu-Fe-Si-Cr合金板材进行表面处理，将多块板材分批多次叠合、固定后进行多次叠轧，至所需的厚度，得到Cu-Fe-Si-Cr合金复合材料板料；
4)对步骤3)中的Cu-Fe-Si-Cr合金复合材料板料进行热处理后，得到电磁屏蔽体用CuFe合金复合材料。
所述步骤1)中，熔炼过程的中的搅拌是在低频磁场下搅拌，采用真空感应炉进行熔炼，真空度为10-3～10-1Pa，保护气氛采用高纯氩气气氛，熔炼温度1400～1600℃；浇注温度为1100～1300℃，浇注模具采用水冷模具；FeCu中间合金为Cu-40wt％Fe、FeSi中间合金为Fe-20wt％Cr，FeCr中间合金为Fe-20wt％Si。
所述步骤2)中，对熔炼好的铸锭进行均匀化退火处理；均匀化退火处理的温度为920℃～980℃，时间为8～24h；均匀化退火处理后的铸锭降温至800～900℃，进行轧制，轧制包括热轧开坯和冷轧，热轧开坯总变形量为70％～80％，冷轧的总变形量75％～85％；对轧制完成的中间坯料进行二次退火处理，二次退火处理的温度为500℃～550℃，时间为2～6h。
所述步骤3)中，表面处理为酸洗处理；叠扎过程中一次轧制3～5块板材，多次重复叠轧至所需厚度；轧制复合在室温下进行，共有2道次的叠轧，第一道次变形量小于5％，主要挤出板间气体，第二次道次变形量逐渐增加到40～60％；所需的厚度可根据实际应用的情况而定。
所述步骤4)中，热处理的温度为200℃～550℃，时间为2～6h。
本发明的有益效果：
1)本发明提供了一种高电磁屏蔽高强高导CuFeSiCr合金材料及其制备方法，利用Si和Cr在Cu中的固溶度低，与Fe的结合力强的特点，通过加入Si、Cr元素与Fe形成FeSi或者FeSiCr脆性相。在保持Cu基体的高导电性的同时增加了Fe相的磁导率；通过叠轧使得FeSi或FeSiCr脆性相在叠轧过程中破碎成微米甚至纳米尺度磁性相，均匀分散在Cu基体中，使电磁屏蔽性能及强度大幅度提高。本发明制备的复合材料电磁屏蔽性能优异，且兼具强度、导电性、耐磨耐腐蚀，可以广泛应用于电力、通信、铁路等领域。
2)本发明所述高电磁屏蔽高强高导Cu-Fe-Si-Cr合金，在14KHz～3GHz的频率范围内电磁屏蔽性能可达95dB以上，在电磁屏蔽及高强高导铜合金需求领域有广泛的应用前景。
3)本发明实现了一种高电磁屏蔽高强高导CuFeSiCr合金材料的制备方法，在真空熔炼过程中，通过电磁搅拌以及水冷模快速凝固提高了铁在铜基体中分布的均匀度，得到Cu-Fe-Si-Cr合金铸锭，然后经过热轧/冷轧开坯，得到了Cu-Fe-Si-Cr合金的中间坯料，再通过反复叠轧破碎Cu基体中的FeSi及FeSiCr，形成细小弥散的Cu-Fe-Si-Cr合金材料，随后进行热处理将Cu基体中微量的Fe、Cr相充分析出，并通过再结晶去除部分加工组织，最终制备得到强度大、导电率高、电磁屏蔽性能好的金属材料。本发明制备工艺简单，成本低廉，对设备要求不高，能够适用于大规模生产。
附图说明
图1为实施例1中所得材料实物图。
图2为实施例1中所得材料的电磁屏蔽效能曲线。
图3为实施例1中热轧开坯后材料的SEM图。
图4为实施例1中最终所得材料的SEM图。
具体实施方式
下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅是本发明一部分实施例，而不是全部实施例，基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。下述实施例中所述实验方法，如无特殊说明，均为常规方法，所述试剂和材料，如无特殊说明，均可从商业途径获得。
实施例1
本实施例一种高电磁屏蔽高强高导CuFeSiCr合金，由以下组分按重量百分比组成：Fe：10wt％、Si：0.6wt％、Cr：0.6wt％，余量为Cu，各成分的质量百分比之和为100％。
上述高电磁屏蔽高强高导CuFeSiCr合金的制备方法，包括以下步骤：
(1)真空熔炼：根据铜合金的组分进行配料，取电解纯铜、Cu-40wt％Fe中间合金、Fe-20wt％Cr中间合金、Fe-20wt％Si中间合金为原料，采用真空熔炼炉对合金进行熔炼，采用高纯氩气作为保护气体，真空度为10-3Pa。熔炼温度1500℃，熔炼过程中通过低频磁场搅拌熔体；
(2)铸造：将铜合金溶液在1200℃下进行铸造，并采用水冷模具，冷却后得到Cu-Fe-Si-Cr合金铸锭；
(3)均匀化：将铸锭进行均匀化处理，均匀化温度为950℃，时间为8h，得到均匀化的铸锭；
(4)热轧开坯：开坯总变形量75％，开坯温度850℃；
(5)冷轧：冷轧的总变形量为80％，通过大变形冷轧进一步破碎合金的晶粒，形成纤维状的变形组织；
(6)退火处理：将冷轧后的合金进行退火处理，退火处理温度为500℃，保温时间为2h；
(7)酸洗：将退火后的合金进行酸洗处理，去掉表层氧化膜，露出新鲜金属。按尺寸剪切后并相互垂直叠加放置，在边缘打孔后通过铆钉固定；
(8)叠轧复合：将准备好的组合板材进行室温叠轧(一次叠轧4块板)，第一道次变形量小于5％，主要挤出板间气体，后续道次变形量逐渐增加到60％，从而实现轧制复合，反复重复步骤(6-8)，充分破碎FeSi及FeSiCr颗粒，并达到所需板材厚度1mm。
(9)热处理：将叠轧复合后的合金进行热处理，热处理温度为350℃，热处理时间为2h，采用气体保护，得到高电磁屏蔽高强高导CuFeSiCr合金。
本实施例制备的电磁屏蔽高强高导CuFeSiCr合金剪切后的宏观图，如图1所示。
本实施例所得高电磁屏蔽高强高导CuFeSiCr合金的电磁屏蔽性能测试结果如图2所示。从图2可以看出，在14KHz～3GHz的频率范围内该样品的电磁屏蔽性能均高于95dB。
本实施例所得合金在热轧开坯后得到的组织图如图3所示，从图3可以得出，所得合金中存在粗大的FeSi及FeSiCr颗粒。
本实施例中所得终态合金的组织图，从图4可以得出，FeSi及FeSiCr颗粒细小，且弥散分布在的Cu基体中。
实施例2
本实施例一种高电磁屏蔽高强高导CuFeSiCr合金，由以下组分按重量百分比组成：Fe：10wt％、Si：0.3wt％、Cr：0.3wt％，余量为Cu，各成分的质量百分比之和为100％。
(1)真空熔炼：根据铜合金的组分进行配料，取电解纯铜、Cu-40wt％Fe中间合金、Fe-20wt％Cr中间合金、Fe-20wt％Si中间合金为原料，采用真空熔炼炉对合金进行熔炼，采用高纯氩气作为保护气体，真空度为10-1Pa。熔炼温度1480℃，熔炼过程中通过低频磁场搅拌熔体；
(2)铸造：将铜合金溶液在1100℃下进行铸造，并采用水冷模具，冷却后得到Cu-Fe-Si-Cr合金铸锭；
(3)均匀化：将铸锭进行均匀化处理，均匀化温度为980℃，时间为10h，得到均匀化的铸锭；
(4)热轧开坯：开坯总变形量80％，开坯温度900℃；
(5)冷轧：冷轧的总变形量为85％，通过大变形冷轧进一步破碎合金的晶粒，形成纤维状的变形组织；
(6)退火处理：将冷轧后的合金进行退火处理，退火处理温度为540℃，保温时间为4h；
(7)酸洗：将退火后的合金进行酸洗处理，去掉表层氧化膜，露出新鲜金属。按尺寸剪切后并相互垂直叠加放置，在边缘打孔后通过铆钉固定；
(8)叠轧复合：将准备好的组合板材进行室温叠轧(一次叠扎4块板)，第一道次变形量小于5％，主要挤出板间气体，后续道次变形量逐渐增加到50％，从而实现轧制复合。反复重复步骤(6-8)，充分破碎FeSi及FeSiCr颗粒，并达到所需板材厚度1mm。
(9)热处理：将叠轧复合后的合金板进行热处理，热处理温度为400℃，热处理时间为2h，采用气体保护，得到高电磁屏蔽高强高导CuFeSiCr合金。
实施例3
本实施例一种高电磁屏蔽高强高导CuFeSiCr合金，由以下组分按重量百分比组成：Fe：20wt％、Si：1.2wt％、Cr：1.2wt％，余量为Cu，各成分的质量百分比之和为100％。其制备方法与实施例1相同。
实施例4
本实施例一种高电磁屏蔽高强高导CuFeSiCr合金，由以下组分按重量百分比组成：Fe：30wt％、Si：1.8wt％、Cr：1.8wt％，余量为Cu，各成分的质量百分比之和为100％。其制备方法与实施例1相同。
对比例1
一种铜合金，由以下组分按重量百分比组成：Fe：10wt％，余量为Cu，各成分的质量百分比之和为100％。其制备方法与实施例1相同。
对比例2
一种铜合金，由以下组分按重量百分比组成：Fe：10wt％，Si：0.6wt％，余量为Cu，各成分的质量百分比之和为100％。其制备方法与实施例1相同。
对比例3
一种铜合金，由以下组分按重量百分比组成：Fe：20wt％，余量为Cu，各成分的质量百分比之和为100％。其制备方法与实施例1相同。
对比例4
一种铜合金，由以下组分按重量百分比组成：Fe：30wt％，余量为Cu，各成分的质量百分比之和为100％。其制备方法与实施例1相同。
对实施例1～4中制备的高电磁屏蔽高强高导CuFeSiCr合金，对比例1～4中制备的铜合金进行性能测试，具体如表1所示：
表1为各实施方式所得铜合金性能表(电磁屏蔽测试范围：14KHz～3GHz)
Figure BDA0002587814110000061
由表1可以看出，Fe含量的添加会降低合金的导电率，提高合金强度；Si及Cr的联合添加对于合金电磁屏蔽性能的贡献大；其次，Cr对于合金的强度贡献大；Si的添加有利于提高电磁屏蔽性能和强度。
实施例5
本实施例一种高电磁屏蔽高强高导CuFeSiCr合金，由以下组分按重量百分比组成：Fe：10wt％、Si：1.2wt％、Cr：1.0wt％，余量为Cu，各成分的质量百分比之和为100％。
上述高电磁屏蔽高强高导CuFeSiCr合金的制备方法，包括以下步骤：
(1)真空熔炼：根据铜合金的组分进行配料，取电解纯铜、Cu-40wt％Fe中间合金、Fe-20wt％Cr中间合金、Fe-20wt％Si中间合金为原料，采用真空熔炼炉对合金进行熔炼，采用高纯氩气作为保护气体，真空度为10-3Pa。熔炼温度1400℃，熔炼过程中通过低频磁场搅拌熔体；
(2)铸造：将铜合金溶液在1100℃下进行铸造，并采用水冷模具，冷却后得到Cu-Fe-Si-Cr合金铸锭；
(3)均匀化：将铸锭进行均匀化处理，均匀化温度为980℃，时间为10h，得到均匀化的铸锭；
(4)热轧开坯：开坯总变形量80％，开坯温度900℃；
(5)冷轧：冷轧的总变形量为85％，通过大变形冷轧进一步破碎合金的晶粒，形成纤维状的变形组织；
(6)退火处理：将冷轧后的合金进行退火处理，退火处理温度为550℃，保温时间为4h；
(7)酸洗：将退火后的合金进行酸洗处理，去掉表层氧化膜，露出新鲜金属。按尺寸剪切后并相互垂直叠加放置，在边缘打孔后通过铆钉固定；
(8)叠轧复合：将准备好的组合板材进行室温叠轧(一次叠轧3块板)，第一道次变形量小于5％，主要挤出板间气体，后续道次变形量逐渐增加到50％，从而实现轧制复合，反复重复步骤(6-8)，充分破碎FeSi及FeSiCr颗粒，并达到所需板材厚度4mm。
(9)热处理：将叠轧复合后的合金进行热处理，热处理温度为250℃，热处理时间为6h，采用气体保护，得到高电磁屏蔽高强高导CuFeSiCr合金。
实施例6
本实施例一种高电磁屏蔽高强高导CuFeSiCr合金，由以下组分按重量百分比组成：Fe：10wt％、Si：0.2wt％、Cr：0.8wt％，余量为Cu，各成分的质量百分比之和为100％。
上述高电磁屏蔽高强高导CuFeSiCr合金的制备方法，包括以下步骤：
(1)真空熔炼：根据铜合金的组分进行配料，取电解纯铜、Cu-40wt％Fe中间合金、Fe-20wt％Cr中间合金、Fe-20wt％Si中间合金为原料，采用真空熔炼炉对合金进行熔炼，采用高纯氩气作为保护气体，真空度为10-3Pa。熔炼温度1600℃，熔炼过程中通过低频磁场搅拌熔体；
(2)铸造：将铜合金溶液在1300℃下进行铸造，并采用水冷模具，冷却后得到Cu-Fe-Si-Cr合金铸锭；
(3)均匀化：将铸锭进行均匀化处理，均匀化温度为980℃，时间为10h，得到均匀化的铸锭；
(4)热轧开坯：开坯总变形量70％，开坯温度800℃；
(5)冷轧：冷轧的总变形量为75％，通过大变形冷轧进一步破碎合金的晶粒，形成纤维状的变形组织；
(6)退火处理：将冷轧后的合金进行退火处理，退火处理温度为520℃，保温时间为6h；
(7)酸洗：将退火后的合金进行酸洗处理，去掉表层氧化膜，露出新鲜金属。按尺寸剪切后并相互垂直叠加放置，在边缘打孔后通过铆钉固定；
(8)叠轧复合：将准备好的组合板材进行室温叠轧(一次叠轧5块板)，第一道次变形量小于5％，主要挤出板间气体，后续道次变形量逐渐增加到50％，从而实现轧制复合，反复重复步骤(6-8)，充分破碎FeSi及FeSiCr颗粒，并达到所需板材厚度6mm。
(9)热处理：将叠轧复合后的合金进行热处理，热处理温度为500℃，热处理时间为2h，采用气体保护，得到高电磁屏蔽高强高导CuFeSiCr合金。

Claims (4)

1.一种高电磁屏蔽高强高导CuFeSiCr合金的制备方法，包括以下步骤：
1）按照设计的配比加入电解铜、FeCu、FeSi和FeCr中间合金，并在保护气氛下进行熔炼，熔炼完毕后，进行浇注，得到不同成分的Cu-Fe-Si-Cr合金铸锭；
2）对步骤1）中所得CuFe合金铸锭，通过均匀化退火-轧制-二次退火工艺至设计好的尺寸，得到Cu-Fe-Si-Cr合金板材；
3）对步骤2）中的Cu-Fe-Si-Cr合金板材进行表面处理，将多块板材分批多次叠合、固定后进行多次叠轧，至所需的厚度，得到Cu-Fe-Si-Cr合金复合材料板料；
4）对步骤3）中的Cu-Fe-Si-Cr合金复合材料板料进行热处理后，得到电磁屏蔽体用CuFe合金复合材料；
步骤1）中，Cu-Fe-Si-Cr合金按重量百分比计，由以下组分组成：Fe：5%~40%，Si:1.5%~18.5% 相对Fe含量，Cr:1.5~18.5% 相对Fe含量，余量为Cu；
步骤3）中，表面处理为酸洗处理；叠扎过程中一次轧制3~5块板材，多次重复叠轧至所需厚度；轧制复合在室温下进行，共有2道次的叠轧，第一道次变形量小于5%，主要挤出板间气体，第二次道次变形量逐渐增加到40~60%；所需的厚度可根据实际应用的情况而定；
步骤4）中，热处理的温度为200℃~550℃，时间为2~6h。
2.根据权利要求1所述的高电磁屏蔽高强高导CuFeSiCr合金的制备方法，其特征在于，所述步骤1）中，熔炼过程的中的搅拌是在低频磁场下搅拌，采用真空感应炉进行熔炼，真空度为10-3~10-1Pa，保护气氛采用高纯氩气气氛；浇注模具采用水冷模具。
3.根据权利要求1所述的高电磁屏蔽高强高导CuFeSiCr合金的制备方法，其特征在于，所述步骤1）中，FeCu中间合金为Cu-40wt%Fe、FeSi中间合金为Fe-20wt%Cr，FeCr中间合金为Fe-20wt%Si。
4.根据权利要求1所述的高电磁屏蔽高强高导CuFeSiCr合金的制备方法，其特征在于，所述步骤2）中，对熔炼好的铸锭进行均匀化退火处理；均匀化退火处理的温度为920℃~980℃，时间为8~24h；均匀化退火处理后的铸锭降温至800~900℃，进行轧制，轧制包括热轧开坯和冷轧，热轧开坯总变形量为70%~80%，冷轧的总变形量75%～85%；对轧制完成的中间坯料进行二次退火处理，二次退火处理的温度为500℃~550℃，时间为2~6h。
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