CN114959349B - 一种超高强高导铜铁系合金丝材及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供一种超高强高导铜铁系合金丝材及其制备方法，超高强高导铜铁系合金丝材包括按重量百分比计的如下成分：Fe：0.5‑5.0 wt%，Si：0.05‑0.5wt%，Mg：0.05‑0.5wt%，Cr：≤0.4 wt%，Zr：≤0.15 wt%，Ca：≤0.15wt%，余量为Cu；所述超高强高导铜铁系合金的制备方法包括如下步骤：熔炼、连铸获得铜杆坯料；将铜杆坯料进行均匀化退火，退火温度为920‑970℃，时间为24‑48h；将棒材拉拔后进行300‑500℃的组合时效热处理，并重复拉拔‑时效热处理工艺两次或两次以上；进行最后一次拉拔工艺使丝材达到设定尺寸，然后在200‑300℃的条件下进行4‑5h的去应力退火，获得超高强高导铜铁系合金丝材。

Description

一种超高强高导铜铁系合金丝材及其制备方法
技术领域
本发明涉及铜合金加工技术领域，具体涉及一种超高强高导铜铁系合金丝材及其制备方法。
背景技术
伴随信息化时代的来临，电子信息产业已经成为社会发展的重要支柱。大规模的集成电路是电子信息产业发展的基础，而引线框架材料作为集成电路的核心部件，承担着芯片与外部电路联通、芯片工作时保持散热的重要职责。高强高导铜铁合金作为取代传统的Fe-Ni-Co可伐合金的新兴引线框架材料，逐渐被各国的研究人员所关注。越来越多的兼具优异强度、导电、导热性能的铜铁合金被研发了出来。中国发明专利CN108251684A公开了一种使用粉末冶金制备高强高导铜铁合金丝材的方法，实现了铜基体内亚微米级铁相的均匀分布，生产的铜铁合金丝材导电率为45-60％IACS，抗拉强度为620-1360MPa，且由于粉末冶金工艺复杂，限制了其大规模的工业生产；中国发明专利CN1130888750A和CN110229972A公开的高铁含量(Fe：5-20wt％)的铜铁丝材的抗拉强度能达到580-890MPa，导电率为50.1-71.4％，由于高铁含量的铜铁合金中铁相分布不均匀，大幅削弱了铜铁合金丝材的产品质量稳定性与力学性能。因此开发产品质量稳定、工艺流程简单、适用于大规模工业生产的新型高强高导或高强中导的引线框架材料成为需要迫切解决的重要课题。
发明内容
本发明要解决的技术问题是提供一种超高强高导铜铁系合金丝材，抗拉强度可达到1140-1200MPa，导电率可达70-75％IACS，实现了合金强度和导电率的均衡，且制备工艺操作性更强。
为了解决上述问题，本发明的技术方案如下：
一种超高强高导铜铁系合金丝材，包括按重量百分比计的如下成分：
Fe：0.5-5.0wt％，Si：0.05-0.5wt％，Mg：0.05-0.5wt％，Cr：≤0.4wt％，Zr：≤0.15wt％，Ca：≤0.15wt％，余量为Cu；
所述超高强高导铜铁系合金的制备方法包括如下步骤：
步骤S1，将所需合金元素按照设计比例进行配比，在保护气体环境下进行熔炼，并连铸获得铜杆坯料；
步骤S2，将步骤S1的铜杆坯料进行均匀化退火，退火温度为920-970℃，时间为24-48h；
步骤S3，组合形变热处理，将棒材拉拔后进行300-500℃的组合时效热处理，并重复拉拔-时效热处理工艺两次或两次以上；
步骤S4，进行最后一次拉拔工艺使丝材达到设定尺寸，并控制最后一次拉拔变形量在50％以内，然后将丝材在惰性气体保护、200-300℃的条件下进行4-5h的去应力退火，获得超高强高导铜铁系合金丝材。
进一步地，步骤S3中，最后一次时效处理时间为16-32h，其余时效处理时间为1-2h。
进一步地，丝材拉拔变形的总变形量为70-90％。
进一步地，步骤S1中，选用电解铜、纯铁、纯硅、纯铬、铜镁中间合金、铜锆中间合金和铜钙中间合金作为原料。
进一步地，铜镁中间合金为Cu-30Mg的中间合金，铜锆中间合金为Cu-50Zr的中间合金，铜钙中间合金为Cu-50Ca的中间合金。
本发明还提供一种超高强高导铜铁系合金丝材的制备方法，包括如下步骤：
步骤S1，将所需合金元素按照设计比例进行配比，在保护气体环境下进行熔炼，并连铸获得铜杆坯料；
所述合金成分包括按重量百分比计的如下成分：
Fe：0.5-5.0wt％，Si：0.05-0.5wt％，Mg：0.05-0.5wt％，Cr：≤0.4wt％，Zr：≤0.15wt％，Ca：≤0.15wt％，余量为Cu；
步骤S2，将步骤S1的铜杆坯料进行均匀化退火，退火温度为920-970℃，时间为24-48h；
步骤S3，组合形变热处理，将棒材拉拔后进行300-500℃的组合时效热处理，并重复拉拔-时效热处理工艺两次或两次以上；
步骤S4，进行最后一次拉拔工艺使丝材达到设定尺寸，并控制最后一次拉拔变形量在50％以内，然后将丝材在惰性气体保护、200-300℃的条件下进行4-5h的去应力退火，获得超高强高导铜铁系合金丝材。
进一步地，步骤S3中，最后一次时效处理时间为16-32h，其余时效处理时间为1-2h。
进一步地，丝材拉拔变形的总变形量为70-99％。
进一步地，步骤S1中，选用电解铜、纯铁、纯硅、纯铬、铜镁中间合金、铜锆中间合金和铜钙中间合金作为原料。
进一步地，铜镁中间合金为Cu-30Mg的中间合金，铜锆中间合金为Cu-50Zr的中间合金，铜钙中间合金为Cu-50Ca的中间合金。
与现有技术相比，本发明提供的超高强高导铜铁系合金丝材及其制备方法，有益效果在于：
一、本发明提供的超高强高导铜铁系合金丝材及其制备方法，加入微量元素钙，结合Si元素大幅促进铜铁合金中微米级初生铁相的析出，而在拉拔的大变形中，合金初生的铁相被拉长成纤维状铁相，大幅提升丝材的抗拉强度，而在随后的时效过程中，析出的亚微米及纳米级铁相、铬相协同从多尺度进一步强化合金的力学性能。组合形变热处理工艺同时提升了合金的抗拉强度和导电性，使本发明中的铜铁合金兼具了高强度、高导电的特征。本发明制备的超高强高导铜铁系合金丝材抗拉强度可以达到1140-1200MPa，导电率可以达到70-75％IACS。
二、本发明提供的超高强高导铜铁系合金丝材及其制备方法，合金成分中铁含量较低，不添加任何稀土元素，极大程度减少了工业生产的成本与难度，使产品具备更加均匀的组织，产品质量更稳定。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例中的技术方案，下面将对实施例描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1为本发明实施例1中铸态样品微观组织图；
图2为本发明实施例1中铸态样品的背散射电子扫描电镜图片；
图3为本发明实施例1中铸态样品的元素面扫描分布图；
图4为本发明实施例1中铸态样品均匀化48h的金相组织照片图。
具体实施方式
为了使本技术领域的人员更好地理解本发明实施例中的技术方案，并使本发明的上述目的、特征和优点能够更加明显易懂，下面对本发明的具体实施方式作进一步的说明。
在本文中所披露的范围的端点和任何值都不限于该精确的范围或值，这些范围或值应当理解为包含接近这些范围或值的值。对于数值范围来说，各个范围的端点值之间、各个范围的端点值和单独的点值之间，以及单独的点值之间可以彼此组合而得到一个或多个新的数值范围，这些数值范围应该被视为在本文中具体公开。
本发明的超高强高导铜铁系合金丝材，包括按重量百分比计的如下成分：
Fe：0.5-5.0wt％，Si：0.05-0.5wt％，Mg：0.05-0.5wt％，Cr：≤0.4wt％，Zr：≤0.15wt％，Ca：≤0.15wt％，余量为Cu；
各成分选用电解铜、纯铁、纯硅、纯铬、铜镁中间合金、铜锆中间合金和铜钙中间合金作为原料，其中铜镁中间合金优选为Cu-30Mg的中间合金，铜锆中间合金优选为Cu-50Zr的中间合金，铜钙中间合金优选为Cu-50Ca的中间合金。
所述超高强高导铜铁系合金丝材的制备方法包括如下步骤：
步骤S1，将所需合金元素按照设计比例进行配比，在保护气体环境下进行熔炼，并连铸获得铜杆坯料；
具体的，根据上述合金组分进行配比，将电解铜、纯铁、纯硅、纯铬、铜镁中间合金、铜锆中间合金和铜钙中间合金加入石墨坩埚中，氩气保护，熔炼过程中通过低频磁场充分搅拌，控制炉温在1450-1500℃；使用上引连铸设备拉出一定尺寸的铜杆坯料。其中，熔炼温度可以为1450℃、1480℃或1500℃，也可以为该范围内的其他温度值。
步骤S2，将步骤S1的铜杆坯料进行均匀化退火，退火温度为920-970℃，时间为24-48h；
具体的，退火温度可以为920℃、930℃、940℃、950℃、960℃或970℃，也可以为该范围内的其他温度值；
退火时间可以为24h、28h、32h、36h、40h、44h或48h，也可以为该范围内的其他时间值。
步骤S3，组合形变热处理，将棒材拉拔后进行300-500℃的组合时效热处理，并重复拉拔-时效热处理工艺两次或两次以上；
具体的，组合时效热处理温度可以为300℃、350℃、400℃、450℃或500℃，也可以为该温度范围内的其他温度值；
优选地，最后一次时效热处理时间为16-32h，如16h、20h、24h、28h、或32h，也可以为该范围内的其他时间值；其余时效热处理时间为1-2h，如1h、1.5h或2h，也可以为该范围内的其他时间值；
步骤S4，进行最后一次拉拔工艺使丝材达到设定尺寸，并控制最后一次拉拔变形量在50％以内，然后将丝材在惰性气体保护、200-300℃的条件下进行4-5h的去应力退火，获得超高强高导铜铁系合金丝材。
具体的，去应力退火温度可以为200℃、220℃、250℃、260℃、280℃或300℃，也可以为该范围内的其他温度值；去应力退火时间可以为4h、4.5h或5h，也可以为该范围内的其他时间值。
本发明中，丝材拉拔变形的总变形量为70-90％。
以下通过具体的实施例对本发明的高强高导铜铁系合金及其制备方法进行详细阐述。
实施例1
一种超高强高导铜铁系合金丝材，包括按重量百分比计的如下成分：
Fe：2.5wt％，Si：0.2wt％，Mg：0.3wt％，Cr：0.3wt％，Zr：0.1wt％，Ca：0.1wt％，余量为Cu；
各成分选用电解铜、纯铁、纯硅、纯铬、铜镁中间合金、铜锆中间合金和铜钙中间合金作为原料；优选的，铜镁中间合金为Cu-30Mg的中间合金，铜锆中间合金为Cu-50Zr的中间合金，铜钙中间合金为Cu-50Ca的中间合金。
本实施例的超高强高导铜铁系合金丝材，制备方法包括如下步骤：
(1)真空熔炼、下引连铸：根据上述合金组分配比，将电解铜、纯铁、纯硅、纯铬、铜镁中间合金、铜锆中间合金和铜钙中间合金加入石墨坩埚中，氩气保护，熔炼过程中通过低频磁场充分搅拌，控制炉温在1450-1500℃；使用上引连铸设备拉出Φ10mm的铜杆坯料；
(2)均匀化退火：将铜杆坯料放置于950℃的电阻炉中进行均匀化退火处理，均匀化时间为36h；
(3)组合形变热处理：将直径为10mm的棒材依次使用拉拔模具进行拉拔，使合金直径达到5mm；将冷变形后的丝材在500℃条件下进行2h时效热处理；将直径为5mm的丝材依次使用拉拔模具进行拉拔，使丝材直径达到2mm；将冷变形后的丝材在450℃条件下进行1h时效热处理；将直径为2mm的丝材依次使用拉拔模具进行拉拔，使丝材直径达到0.8mm；将冷变形后的丝材在350℃条件下进行32h时效热处理；
(4)拉拔冷变形：将直径为0.8mm的丝材依次使用拉拔模具进行最后一次拉拔，使丝材直径达到0.4mm；
(5)退火热处理：将0.4mm的丝材在200℃条件下进行4-5h的去应力退火，得到超高强高导铜铁系合金丝材。
取本实施例制备的铸态样品，使用金相显微镜进行观察，合金的典型铸态组织照片如图1所示。由图1可以看出，合金中晶粒细小均匀，晶粒间存在少许弥散均匀的初生铁硅相、铜钙相。
请结合参阅图2和图3，其中图2为本发明实施例1中铸态样品的背散射电子扫描电镜图片，图3为本发明实施例1中铸态样品的元素面扫描分布图，由图2和图3可以看出，铸态样品中铜基体中出现了在熔铸凝固过程中析出的初生微米级铁相，Si和Cr富集于铁相中，镁元素均匀分布在铸态样品中，铜钙相与初生铁相伴生，这将与后续组合形变时效析出的纳米级铁相协同强化铜铁合金。
请结合参阅图4，为本发明实施例1中铸态样品均匀化48h的金相组织照片图，由图4可以看出，经过均匀化处理合金晶界清晰，大量细小初生铁相均匀分布于合金基体中，与后续纳米级的析出相形成双尺度的强化，大幅提高合金的力学性能。
实施例2
一种超高强高导铜铁系合金丝材，包括按重量百分比计的如下成分：
Fe：2wt％，Si：0.2wt％，Mg：0.3wt％，Cr：0.1wt％，Zr：0.1wt％，Ca：0.1wt％，余量为Cu；
各成分选用电解铜、纯铁、纯硅、纯铬、铜镁中间合金、铜锆中间合金和铜钙中间合金作为原料。
本实施例的超高强高导铜铁系合金丝材，制备工艺与实施例1相同。
实施例3
一种超高强高导铜铁系合金丝材，包括按重量百分比计的如下成分：
Fe：5wt％，Si：0.5wt％，Mg：0.05wt％，Cr：0.4wt％，Zr：0.05wt％，Ca：0.03wt％，余量为Cu；
各成分选用电解铜、纯铁、纯硅、纯铬、铜镁中间合金、铜锆中间合金和铜钙中间合金作为原料。
本实施例的超高强高导铜铁系合金丝材，制备工艺与实施例1相同。
实施例4
一种超高强高导铜铁系合金丝材，包括按重量百分比计的如下成分：
Fe：0.5wt％，Si：0.3wt％，Mg：0.5wt％，Cr：0.2wt％，Zr：0.15wt％，Ca：0.15wt％，余量为Cu；
各成分选用电解铜、纯铁、纯硅、纯铬、铜镁中间合金、铜锆中间合金和铜钙中间合金作为原料。
本实施例的超高强高导铜铁系合金丝材，制备工艺与实施例1相同。
实施例5
一种超高强高导铜铁系合金丝材，包括按重量百分比计的如下成分：
Fe：3wt％，Si：0.05wt％，Mg：0.2wt％，Cr：0.3wt％，Zr：0.12wt％，Ca：0.05wt％，余量为Cu；
各成分选用电解铜、纯铁、纯硅、纯铬、铜镁中间合金、铜锆中间合金和铜钙中间合金作为原料。
本实施例的超高强高导铜铁系合金丝材，制备工艺与实施例1相同。
对比例1
一种铜合金丝材，按照Fe：2.5wt％，Si：0.2wt％，余量为Cu进行配比。其制备方法与实施例1相同。
对比例2
一种铜合金丝材，按照Fe：2.5wt％，Si：0.2wt％，Cr：0.2wt％，Zr：0.08wt％，余量为Cu进行配比。其制备方法与实施例1相同。
将实施例1-5的超高强高导铜铁系合金丝材、对比例1-2中制备的铜合金丝材进行性能测试，测试结果如表1所示：
表1：各实施方式所得铜合金性能表
实施例 导电率(％IACS) 抗拉强度(MPa)
实施例1 72％ 1226
实施例2 73％ 1150
实施例3 70％ 1079
实施例4 74％ 1173
实施例5 71％ 1180
对比例1 78％ 703
对比例2 75％ 742
由表1可以看出，Mg、Ca的添加使电导率小幅下降，但同时Mg、Ca的添加能促进初生铁相的生成，而初生铁相中拉拔冷变形中被拉成纤维状铁相，起到了良好的纤维强化效果，大幅提升了合金丝材的抗拉强度。因此，本发明的工艺使合金丝材的导电性与力学性能实现相对均衡的提升。
与现有技术相比，本发明提供的超高强高导铜铁系合金丝材及其制备方法，有益效果在于：
一、本发明提供的超高强高导铜铁系合金丝材及其制备方法，加入微量元素钙，结合Si元素大幅促进铜铁合金中微米级初生铁相的析出，而在拉拔的大变形中，合金初生的铁相被拉长成纤维状铁相，大幅提升丝材的抗拉强度，而在随后的时效过程中，析出的亚微米及纳米级铁相、铬相协同从多尺度进一步强化合金的力学性能。组合形变热处理工艺同时提升了合金的抗拉强度和导电性，使本发明中的铜铁合金兼具了高强度、高导电的特征。本发明制备的超高强高导铜铁系合金丝材抗拉强度可以达到1140-1200MPa，导电率可以达到70-75％IACS。
二、本发明提供的超高强高导铜铁系合金丝材及其制备方法，合金成分中铁含量较低，不添加任何稀土元素，极大程度减少了工业生产的成本与难度，使产品具备更加均匀的组织，产品质量更稳定。
以上对本发明的实施方式作出详细说明，但本发明不局限于所描述的实施方式。对本领域的技术人员而言，在不脱离本发明的原理和精神的情况下对这些实施例进行的多种变化、修改、替换和变型均仍落入在本发明的保护范围之内。

Claims (8)

1.一种超高强高导铜铁系合金丝材，其特征在于，由按重量百分比计的如下成分组成：
Fe：0.5 -5.0 wt%，Si ：0.05-0.5wt%，Mg：0.05-0.5wt%，Cr：0.1-0.4 wt%，Zr：0.05-0.15 wt%，Ca：0.03-0.15wt%，余量为Cu；
所述超高强高导铜铁系合金的制备方法包括如下步骤：
步骤S1，将所需合金元素按照设计比例进行配比，在保护气体环境下进行熔炼，并连铸获得铜杆坯料；
步骤S2，将步骤S1的铜杆坯料进行均匀化退火，退火温度为920-970℃，时间为24-48h；
步骤S3，组合形变热处理，将棒材拉拔后进行300-500℃的组合时效热处理，并重复拉拔-时效热处理工艺两次或两次以上，最后一次时效处理时间为16-32h，其余时效处理时间为1-2h；
步骤S4，进行最后一次拉拔工艺使丝材达到设定尺寸，并控制最后一次拉拔变形量在50%以内，然后将丝材在惰性气体保护、200-300℃的条件下进行4-5h的去应力退火，获得超高强高导铜铁系合金丝材。
2.根据权利要求1所述的超高强高导铜铁系合金丝材，其特征在于，丝材拉拔变形的总变形量为70-99%。
3.根据权利要求1所述的超高强高导铜铁系合金丝材，其特征在于，步骤S1中，选用电解铜、纯铁、纯硅、纯铬、铜镁中间合金、铜锆中间合金和铜钙中间合金作为原料。
4.根据权利要求3所述的超高强高导铜铁系合金丝材，其特征在于，铜镁中间合金为Cu-30Mg的中间合金，铜锆中间合金为Cu-50Zr的中间合金，铜钙中间合金为Cu-50Ca的中间合金。
5.一种超高强高导铜铁系合金丝材的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
步骤S1，将所需合金元素按照设计比例进行配比，在保护气体环境下进行熔炼，并连铸获得铜杆坯料；
所述合金成分由按重量百分比计的如下成分组成：
Fe：0.5 -5.0 wt%，Si ：0.05-0.5wt%，Mg：0.05-0.5wt%，Cr：0.1-0.4 wt%，Zr：0.05-0.15 wt%，Ca：0.03-0.15wt%，余量为Cu；
步骤S2，将步骤S1的铜杆坯料进行均匀化退火，退火温度为920-970℃，时间为24-48h；
步骤S3，组合形变热处理，将棒材拉拔后进行300-500℃的组合时效热处理，并重复拉拔-时效热处理工艺两次或两次以上，最后一次时效处理时间为16-32h，其余时效处理时间为1-2h；
步骤S4，进行最后一次拉拔工艺使丝材达到设定尺寸，并控制最后一次拉拔变形量在50%以内，然后将丝材在惰性气体保护、200-300℃的条件下进行4-5h的去应力退火，获得超高强高导铜铁系合金丝材。
6.根据权利要求5所述的超高强高导铜铁系合金丝材的制备方法，其特征在于，丝材拉拔变形的总变形量为70-99%。
7.根据权利要求5所述的超高强高导铜铁系合金丝材的制备方法，其特征在于，步骤S1中，选用电解铜、纯铁、纯硅、纯铬、铜镁中间合金、铜锆中间合金和铜钙中间合金作为原料。
8.根据权利要求7所述的超高强高导铜铁系合金丝材的制备方法，其特征在于，铜镁中间合金为Cu-30Mg的中间合金，铜锆中间合金为Cu-50Zr的中间合金，铜钙中间合金为Cu-50Ca的中间合金。
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