CN113755709B - 一种高冲击韧性Ti80钛合金棒材的制备方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种高冲击韧性Ti80钛合金棒材的制备方法，包括以下步骤：一、将0级小颗粒海绵钛、Al‑Mo中间合金、Al‑Nb中间合金、锆颗粒、铝豆混合后压制，进行熔炼；二、将铸锭进行单相区开坯锻造；三、将方坯进行两相区镦拔锻造；四、将锻态棒材退火处理，得到高冲击韧性Ti80钛合金棒材。本发明通过控制铸锭中杂质元素的含量，从而控制高冲击韧性Ti80钛合金棒材的氧含量及其他杂质元素的含量，并结合两相区的高温锻造及高温退火，对Ti80钛合金棒材中的相比例及相形貌进行综合调控，使α相形貌和β晶粒尺寸更加均匀，在不降低Ti80合金强度的同时大幅提高Ti80合金棒材的冲击韧性。

Description

一种高冲击韧性Ti80钛合金棒材的制备方法

技术领域

本发明属于钛合金技术领域，具体涉及一种高冲击韧性Ti80钛合金棒材的制备方法。

背景技术

冲击韧性是指材料在冲击载荷作用下吸收塑性变形功和断裂功的能力，反映材料内部的细微缺陷和抗冲击性能。冲击韧度指标的实际意义在于揭示材料的变脆倾向，是反映金属材料对外来冲击负荷的抵抗能力。

Ti80合金是我国上海钢研所自主研发的一种近α型钛合金，具有优异的综合性能，目前广泛用于舰船、深潜器耐压壳体等海洋工程装备的制备。随着我国海洋工程装备的升级换代，对材料的力学性能提出了更高的要求，特别是海洋工程装备服役环境特殊，会受到海浪及其他物体的冲刷撞击，现有技术中的Ti80合金冲击韧性大多数都小于50J/cm²，Ti80合金的冲击性能已经无法满足先进海洋工程装备的需求，急需进一步挖掘合金性能潜力，制备出具有高冲击韧性的Ti80合金。

发明内容

本发明所要解决的技术问题在于针对上述现有技术的不足，提供一种高冲击韧性Ti80钛合金棒材的制备方法。该方法通过控制Ti80合金铸锭中的氧元素含量及其他杂质元素的含量，从而控制高冲击韧性Ti80钛合金棒材的氧含量及其他杂质元素的含量，并结合两相区高温锻造及高温退火，对Ti80钛合金棒材中的相比例及相形貌进行综合调控，调整显微组织中等轴α和β转变组织的相对含量，使α相形貌和β晶粒尺寸更加均匀，在不降低Ti80合金棒材强度的同时大幅提高Ti80合金棒材的冲击韧性。

为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案是：一种高冲击韧性Ti80钛合金棒材的制备方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：

步骤一、将0级小颗粒海绵钛、Al-Mo中间合金、Al-Nb中间合金、锆颗粒、铝豆进行混合后压制成电极，然后将得到的电极进行三次真空自耗电弧熔炼，得到Ti80合金铸锭；所述0级小颗粒海绵钛的直径为3mm~12.5mm，氧含量不大于0.03%；所述Ti80合金铸锭由以下质量百分数的成分组成：Al 5.5%~6.5%，Nb 2.5%~3.3%，Zr 1.8%~2.2%，Mo 1.0%~1.2%，O0.038%~0.069%，C不大于0.01%、N不大于0.01%、H不大于0.008%，余量为Ti；

步骤二、将步骤一中得到的Ti80合金铸锭进行单相区开坯锻造，得到Ti80合金方坯；所述单相区开坯锻造的过程为：将Ti80合金铸锭放入加热炉后进行加热保温，然后将Ti80合金铸锭从加热炉内取出，并转移到压力机中进行单相区开坯锻造；所述单相区开坯锻造分为2火次完成，其中第1火次的总变形量不小于90%，第2火次的总变形量不小于80%；

步骤三、将步骤二中得到的Ti80合金方坯进行两相区镦拔锻造，得到Ti80合金锻态棒材；所述两相区镦拔锻造的过程为：将Ti80合金方坯放入加热炉后进行加热保温，然后将Ti80合金方坯从加热炉内取出，并转移到压力机中进行两相区镦拔锻造；所述两相区镦拔锻造分为3火次完成，其中每火次的镦粗变形量均大于50%；

步骤四、将步骤三中得到的Ti80合金锻态棒材进行退火处理，得到高冲击韧性Ti80钛合金棒材；所述Ti80钛合金棒材的冲击韧性不小于75J/cm²。

本发明的Ti80钛合金的强韧性一方面取决于合金元素，另一方面取决于合金显微组织中的相比例、尺寸及形貌等，氧作为间隙型合金化元素，主要固溶于α相中导致其晶格畸变，影响位错运动及形变孪生等变形机制，可以显著提高合金的强度，但会降低塑韧性，因此要获得较高的韧性，必须严格控制合金中的氧含量，本发明通过控制Ti80合金铸锭中的氧元素含量及其他杂质元素的含量，从而控制得到的高冲击韧性Ti80钛合金棒材的氧含量及其他杂质元素的含量，并结合两相区高温锻造及高温退火热处理工艺，通过在单相区开坯锻造分为2火次完成，在两相区镦拔锻造分为3火次完成，并分别控制每火次的变形量，对合金中相比例及相形貌进行综合调控，调整合金显微组织中等轴α和β转变组织的相对含量，使合金中的α相形貌和β晶粒尺寸更加均匀，使合金的强度和冲击韧性达到最佳匹配，保证了制备的Ti80钛合金棒材的冲击韧性不小于75J/cm²，远高于现有水平。

上述的一种高冲击韧性Ti80钛合金棒材的制备方法，其特征在于，步骤二中所述单相区开坯锻造第1火次的加热温度为1140℃~1160℃，第2火次的加热温度为β相变点以上10℃~20℃。本发明通过控制单相区开坯锻造的温度，破碎Ti80合金铸锭中粗大的铸态组织，减少了Ti80合金铸锭后续锻造的火次数，提高了生产效率。

上述的一种高冲击韧性Ti80钛合金棒材的制备方法，其特征在于，步骤三中所述Ti80合金两相区锻造第1火次和第2火次的加热温度均为β相变点以下15℃~25℃，第3火次的加热温度为β相变点以下30℃~40℃。本发明通过控制Ti80合金两相区锻造的第1火次和第2火次的加热温度，在两相区高温区域加热，更接近于Ti80合金的相变温度，在获得较多β转变组织的同时可保证一定的初生α相，在不降低合金塑韧性的情况下提高合金的强度水平，然后在两相区第3火次加热时，采用较低的温度加热，加热过程中不会影响组织中相比例的变化，会使更多的β转变组织承受塑性变形，β转变组织中的次生α片层发生弯折、破碎和变形，使材料内部存储了较多的畸变能，为后续热处理过程中材料中相比例的调整提供更大的空间，提高了高冲击韧性Ti80钛合金棒材的性能，而且较低的加热温度不会导致加热过程中晶粒的长大，细晶的强塑性更好，防止了温度过低又不利于合金的塑性变形，会引起材料开裂的不足。

上述的一种高冲击韧性Ti80钛合金棒材的制备方法，其特征在于，步骤三中所述Ti80合金方坯从加热炉内取出，并转移到压力机的时间不大于40s。本发明通过控制Ti80合金方坯从加热炉转移压力机的时间，保证了Ti80合金方坯尽量在较高温度下变形，一方面可保证变形的均匀性，另外更大程度的破碎组织，提高高冲击韧性Ti80钛合金棒材的性能。

上述的一种高冲击韧性Ti80钛合金棒材的制备方法，其特征在于，步骤四中所述退火处理的温度为970℃~990℃，保温时间为1.5h。本发明通过控制退火处理的温度和时间，调整组织中初生等轴α相和β转变组织的比例，使显微组织中初生等轴α相以及原始β晶粒尺寸更加均匀，提高了高冲击韧性Ti80钛合金棒材的性能。

本发明与现有技术相比具有以下优点：

1、本发明通过控制海绵钛及中间合金中的O元素含量，保证了Ti80合金铸锭中O元素含量在0.038%~0.069%范围内，并且C元素含量不大于0.01%，N元素含量不大于0.01%，H元素含量不大于0.008%，使Ti80合金铸锭具有高的洁净度，降低了Ti80合金棒材锻造过程中的变形抗力，扩大合金的加工窗口，提高Ti80合金棒材的可加工性，在不降低Ti80合金强度的同时大幅提高Ti80合金棒材的冲击韧性水平。

2、本发明通过控制Ti80合金两相区锻造的第1火次和第2火次的加热温度，在获得较多β转变组织的同时可保证一定的初生α相，在不降低合金塑韧性的情况下提高合金的强度水平，然后在两相区第3火次加热时，采用较低的温度加热，使更多的β转变组织承受塑性变形，β转变组织中的次生α片层发生弯折、破碎和变形，使材料内部存储了较多的畸变能，为后续热处理过程中材料中相比例的调整提供更大的空间，提高了高冲击韧性Ti80钛合金棒材的性能。

3、本发明与现有技术相比，棒材采用高温退火处理后空冷的热处理方法，高温退火可进一步调整显微组织中的相比例和相形貌，提高合金的冲击韧性。

4、本发明得到的Ti80钛合金棒材，其性能水平可达到极限强度R_m不小于880Mpa，屈服强度R_P0.2不小于760Mpa，延伸率A不小于12%，Z不小于38%，冲击韧性不小于75J/cm²，且微观组织均匀细小，为典型的双态组织结构。

下面通过附图和实施例对本发明的技术方案作进一步的详细描述。

附图说明

图1为本发明实施例1制备的高冲击韧性Ti80合金棒材的显微组织图。

图2为本发明实施例2制备的高冲击韧性Ti80合金棒材的显微组织图。

具体实施方式

实施例1

本实施例包括以下步骤：

步骤一、将0级小颗粒海绵钛、Al-Mo中间合金、Al-Nb中间合金、锆颗粒、铝豆进行混合后压制成电极，然后将得到的电极进行三次真空自耗电弧熔炼，得到Ti80合金铸锭；所述0级小颗粒海绵钛的直径为3mm~12.5mm，氧含量不大于0.03%；所述Ti80合金铸锭由以下质量百分数的成分组成：Al 6.01%，Nb 3.12%，Zr 2.06%，Mo 1.08%，O 0.064%，C 0.008%、N0.006%、H 0.0019%，余量为Ti；

步骤二、将步骤一中得到的Ti80合金铸锭进行单相区开坯锻造，得到Ti80合金方坯；所述单相区开坯锻造的过程为：将Ti80合金铸锭放入加热炉后进行加热保温，然后将Ti80合金铸锭从加热炉内取出，并转移到压力机中进行单相区开坯锻造；所述单相区开坯锻造分为2火次完成，其中第1火次的总变形量为92%，第2火次的总变形量为82%；所述单相区开坯锻造第1火次的加热温度为1150℃，第2火次的加热温度为β相变点以上15℃；

步骤三、将步骤二中得到的Ti80合金方坯进行两相区镦拔锻造，得到Ti80合金锻态棒材；所述两相区镦拔锻造的过程为：将Ti80合金方坯放入加热炉后进行加热保温，然后将Ti80合金方坯从加热炉内取出，并转移到压力机中进行两相区镦拔锻造；所述两相区镦拔锻造分为3火次完成，其中每火次的镦粗变形量均为55%；所述Ti80合金两相区锻造的第1火次和第2火次的加热温度均为β相变点以下20℃，第3火次的加热温度为β相变点以下35℃；所述Ti80合金方坯从加热炉内取出，并转移到压力机的时间为30s；

步骤四、将步骤三中得到的Ti80合金锻态棒材进行退火处理，得到高冲击韧性Ti80钛合金棒材；所述退火处理的温度为980℃，保温时间为1.5h。

图1为本实施例制备的高冲击韧性Ti80合金棒材的显微组织图，从图1中可以看出，制备的高冲击韧性Ti80合金棒材的微观组织非常均匀细小，为典型的双态组织形貌。

经检测，本发明制备的Ti80钛合金棒材的极限强度R_m为899Mpa，屈服强度R_P0.2为777Mpa，延伸率A为17%，断面收缩率Z为55%，冲击韧性为81.5J/cm²。

实施例2

本实施例包括以下步骤：

步骤一、将0级小颗粒海绵钛、Al-Mo中间合金、Al-Nb中间合金、锆颗粒、铝豆进行混合后压制成电极，然后将得到的电极进行三次真空自耗电弧熔炼，得到Ti80合金铸锭；所述0级小颗粒海绵钛的直径为3mm~12.5mm，氧含量不大于0.03%；所述Ti80合金铸锭由以下质量百分数的成分组成：Al 5.99%，Nb 3.13%，Zr 1.8%，Mo 1.03%，O 0.038%，C 0.007%、N0.003%、H 0.008%，余量为Ti；

步骤二、将步骤一中得到的Ti80合金铸锭进行单相区开坯锻造，得到Ti80合金方坯；所述单相区开坯锻造的过程为：将Ti80合金铸锭放入加热炉后进行加热保温，然后将Ti80合金铸锭从加热炉内取出，并转移到压力机中进行单相区开坯锻造；所述单相区开坯锻造分为2火次完成，其中第1火次的总变形量为93%，第2火次的总变形量为81%；所述单相区开坯锻造第1火次的加热温度为1140℃，第2火次的加热温度为β相变点以上20℃；

步骤三、将步骤二中得到的Ti80合金方坯进行两相区镦拔锻造，得到Ti80合金锻态棒材；其的过程为：将Ti80合金方坯放入加热炉后进行加热保温，然后将Ti80合金方坯从加热炉内取出，并转移到压力机中进行两相区镦拔锻造；所述两相区镦拔锻造分为3火次完成，其中每火次的镦粗变形量均为54%；所述Ti80合金两相区锻造的第1火次和第2火次的加热温度均为β相变点以下15℃，第3火次的加热温度为β相变点以下40℃；所述Ti80合金方坯从加热炉内取出，并转移到压力机的时间为35s；

步骤四、将步骤三中得到的Ti80合金锻态棒材进行退火处理，得到高冲击韧性Ti80钛合金棒材；所述退火处理的温度为970℃，保温时间为1.5h。

图2为本实施例制备的高冲击韧性Ti80合金棒材的显微组织图，从图2中可以看出，制备的高冲击韧性Ti80合金棒材的微观组织非常均匀细小，为典型的双态组织形貌。

经检测，本发明制备的Ti80钛合金棒材的极限强度R_m为882Mpa，屈服强度R_P0.2为773Mpa，延伸率A为16.5%，断面收缩率Z为53%，冲击韧性为82.9J/cm²。

以上所述，仅是本发明的较佳实施例，并非对本发明作任何限制。凡是根据发明技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、变更以及等效变化，均仍属于本发明技术方案的保护范围内。

Claims (2)

1.一种高冲击韧性Ti80钛合金棒材的制备方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：

步骤一、将0级小颗粒海绵钛、Al-Mo中间合金、Al-Nb中间合金、锆颗粒、铝豆进行混合后压制成电极，然后将得到的电极进行三次真空自耗电弧熔炼，得到Ti80合金铸锭；所述0级小颗粒海绵钛的直径为3mm~12.5mm，氧含量不大于0.03%；所述Ti80合金铸锭由以下质量百分数的成分组成：Al 5.5%~6.5%，Nb 2.5%~3.3%，Zr 1.8%~2.2%，Mo 1.0%~1.2%，O 0.038%~0.069%，C不大于0.01%、N不大于0.01%、H不大于0.008%，余量为Ti；

步骤二、将步骤一中得到的Ti80合金铸锭进行单相区开坯锻造，得到Ti80合金方坯；所述单相区开坯锻造的过程为：将Ti80合金铸锭放入加热炉后进行加热保温，然后将Ti80合金铸锭从加热炉内取出，并转移到压力机中进行单相区开坯锻造；所述单相区开坯锻造分为2火次完成，其中第1火次的总变形量不小于90%，第2火次的总变形量不小于80%；所述单相区开坯锻造第1火次的加热温度为1140℃~1160℃，第2火次的加热温度为β相变点以上10℃~20℃；

步骤三、将步骤二中得到的Ti80合金方坯进行两相区镦拔锻造，得到Ti80合金锻态棒材；所述两相区镦拔锻造的过程为：将Ti80合金方坯放入加热炉后进行加热保温，然后将Ti80合金方坯从加热炉内取出，并转移到压力机中进行两相区镦拔锻造；所述两相区镦拔锻造分为3火次完成，其中每火次的镦粗变形量均大于50%；所述Ti80合金两相区锻造第1火次和第2火次的加热温度均为β相变点以下15℃~25℃，第3火次的加热温度为β相变点以下30℃~40℃；

步骤四、将步骤三中得到的Ti80合金锻态棒材进行退火处理，得到高冲击韧性Ti80钛合金棒材；所述Ti80钛合金棒材的冲击韧性不小于75J/cm²；所述退火处理的温度为970℃~990℃，保温时间为1.5h。

2.根据权利要求1所述的一种高冲击韧性Ti80钛合金棒材的制备方法，其特征在于，步骤三中所述Ti80合金方坯从加热炉内取出，并转移到压力机的时间不大于40s。

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