CN104593627A - 一种陶瓷颗粒增强金属基复合材料及其制备方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种陶瓷颗粒增强金属基复合材料及其制备方法，首先将陶瓷增强颗粒与基体粉末按照一定体积比配料，进行球磨混合均匀后，采用放电等离子烧结工艺进行烧结，在烧结过程中通过改变烧结温度、烧结压力及保温时间等参数来制备出致密且大尺寸的金属基复合材料。该方法所制备的复合材料中，陶瓷增强颗粒能够均匀的分布在金属基体中，大大改善了材料的综合性能，并降低了材料的体密度，使得高温合金材料在高温高速活动部件和航空、航天飞行器上的应用研究有所突破。

Description

一种陶瓷颗粒增强金属基复合材料及其制备方法

技术领域

本发明属于新材料技术领域，具体涉及一种陶瓷颗粒增强金属基复合材料及其制备方法。

背景技术

耐高温的结构材料在高温发动机的结构部件如固体火箭燃烧室、喷口、高温燃气轮机燃烧室和叶片等方面都有广泛的应用。目前这些结构部件采用的材料主要是高温合金(如钨、钽、钼等)。但是这些高温合金从两个方面限制了发动机性能的进一步提升：1)由于在高温下金属会出现软化，力学性能下降，因此燃料的燃烧温度难以提高；2)高温合金一般具有较高的密度使其比强度、比模量相对较小，这大大限制了它在高速活动部件和航空、航天飞行器上的应用。因此，进一步探索新型轻质高温材料已成为目前高温材料领域研究的热点。

发明内容

本发明的目的在于提供一种陶瓷颗粒增强金属基复合材料及其制备方法，所述的陶瓷颗粒增强金属基复合材料具有良好的力学性能和热学性能，且制备方法简单，操作方便。

为实现上述目的，本发明采用的技术方案为：一种陶瓷颗粒增强金属基复合材料，包括由以下方法制备得到的产物：将陶瓷增强颗粒与金属基体粉末按照比例配料，混合均匀后，进行放电等离子烧结得所述陶瓷颗粒增强金属基复合材料。

根据上述方案，所述金属基体粉末为纯钼粉末，粒径为2～4μm；所述陶瓷增强颗粒为氮化铝，粒径为3～4μm。

根据上述方案，所述纯钼与氮化铝的体积比为1:1。

根据上述方案，所述放电等离子烧结烧结工艺为：在惰性气氛下、烧结压力为5～30MPa的条件下，升温至1700～1800℃保温3～10min。

上述一种陶瓷颗粒增强金属基复合材料的制备方法，包括以下步骤：

1)按配比称取基体金属粉末和陶瓷增强颗粒粉末，混合后进行球磨，得均匀的混合料；

2)去除经球磨得到的混合料中的无水乙醇，然后进行干燥、过筛得混合粉料；

3)将步骤2)得到的混合粉料置于放电等离子烧结设备(SPS)中在惰性气体气氛中进行烧结，得所述陶瓷颗粒增强金属基复合材料。

根据上述方案，所述基体金属粉末为纯钼粉末，粒径为2～4μm。

根据上述方案，所述陶瓷增强颗粒为氮化铝，粒径为3～4μm。

根据上述方案，所述纯钼与氮化铝的体积比为1:1。

根据上述方案，所述球磨过程中转速为63～100r/min，球磨时间为12～15h。

根据上述方案，所述的烧结工艺为，在惰性气氛、烧结压力为5～30MPa的条件下，以100～200℃/min的升温速度升温至1700～1800℃，保温3～10min。

根据上述方案，所述惰性气体为氮气或氩气。

根据上述方案，制得的陶瓷颗粒增强金属基复合材料尺寸可达抗弯强度可达416～702MPa；热扩散系数可达17～27mm²/s；致密度达到近99％。

本发明制得的陶瓷颗粒增强金属基复合材料与现有技术相比，本发明的有益效果为：

1)本发明通过在纯钼金属基体中掺加氮化铝陶瓷颗粒制备复合增强材料，采用的钼金属对氮化铝陶瓷颗粒的湿润性较好，且氮化铝陶瓷颗粒具有较好的导热性，且其热膨胀系数小并与纯钼相近，使制得的陶瓷颗粒增强金属基复合材料表现出很好的力学性能和导热性能，且体密度较低，使高温合金材料在高温高速活动部件和航空、航天飞行器上的应用有所突破。

2)本发明采用放电等离子烧结技术(SPS)，可实现陶瓷颗粒增强金属基复合材料的大尺寸烧结，且制得的复合材料强度高、致密度高，符合实际应用需求。

3)本发明所述工艺简单，操作、调控方便，制得的产品综合性能良好，适合推广应用。

附图说明

图1为本发明实施实例1制得的陶瓷颗粒增强金属基复合材料的XRD衍射图谱。

图2为本发明实施实例1制得的陶瓷颗粒增强金属基复合材料的断面SEM图。

图3为本发明实施实例1制得的陶瓷颗粒增强金属基复合材料的表面SEM图。

具体实施方式

为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合附图及实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。

以下实施例中纯钼粉的粒径为2～4μm，氮化铝粉末的粒径为3～4μm。

实施例1

一种陶瓷颗粒增强金属基复合材料，其制备方法包括以下步骤：

1)将纯钼粉和氮化铝粉末以1:1的体积比装入尼龙混料罐中，并加入无水乙醇和玛瑙球，然后置于罐磨机上进行湿混球磨，罐磨机转速为70r/min，球磨时间为15h。

2)将经球磨得到的混合料置于旋转蒸发仪中去除无水乙醇，然后放在真空干燥箱中干燥24h，将所得粉末过200目筛备用。

3)将步骤2)经烘干所得的粉末填充至规格为Φ50mm的石墨模具中，然后置于放电等离子烧结设备(SPS)中，在氮气和外加压力为30MPa的条件下，以200℃/min的升温速率升温至1700℃，然后以100℃/min的速率升温至1750℃，保温时间为10min，得所述陶瓷颗粒增强金属基复合材料。

将本实施例制所得产物进行产物经过X射线衍射分析(见图1)，结果表明所得产物的主要成分为Mo和AlN；利用扫描电镜对产物的断面与表面进行分析，结果表明金属相与陶瓷相两相分布均匀，结合相对紧密(分别见图2和图3)。

实施例2

一种陶瓷颗粒增强金属基复合材料，其制备方法包括以下步骤：

1)将纯钼粉和氮化铝粉末以1:1的体积比装入尼龙混料罐中，并加入无水乙醇和玛瑙球，然后置于罐磨机上进行湿混，罐磨机转速为100r/min，球磨时间为12h。

2)将经球磨得到的混合料置于旋转蒸发仪中去除无水乙醇，然后放在真空干燥箱中干燥24h，将所得粉末过200目筛备用。

3)将步骤2)经烘干所得的粉末填充至规格为Φ50mm的石墨模具中，然后置于放电等离子烧结设备(SPS)中，在氮气和外加压力为30MPa的条件下，以200℃/min的升温速率升温至1700℃，然后以100℃/min的速率升温至1800℃，保温时间为3min，得所述陶瓷颗粒增强金属基复合材料。

实施例3

一种陶瓷颗粒增强金属基复合材料，其制备方法包括以下步骤：

1)将纯钼粉和氮化铝粉末以1:1的体积比装入尼龙混料罐中，并加入无水乙醇和玛瑙球，然后置于罐磨机上进行湿混，罐磨机转速为70r/min，球磨时间为15h。

2)将经球磨得到的混合料置于旋转蒸发仪中去除无水乙醇，然后放在真空干燥箱中干燥24h，将所得粉末过200目筛备用。

3)将步骤2)经烘干所得的粉末填充至规格为Φ50mm的石墨模具中，然后置于放电等离子烧结设备(SPS)中，在氮气和外加压力为30MPa的条件下，以200℃/min的升温速率升温至1700℃，保温时间为10min，得所述陶瓷颗粒增强金属基复合材料。

实施例4

一种陶瓷颗粒增强金属基复合材料，其制备方法包括以下步骤：

1)将纯钼粉和氮化铝粉末以1:1的体积比装入尼龙混料罐中，并加入无水乙醇和玛瑙球，然后置于罐磨机上进行湿混，罐磨机转速为70r/min，球磨时间为12h。

2)将经球磨得到的混合料置于旋转蒸发仪中去除无水乙醇，然后放在真空干燥箱中干燥24h，将所得粉末过200目筛备用。

3)将步骤2)经烘干所得的粉末填充至规格为Φ50mm的石墨模具中，然后置于放电等离子烧结设备(SPS)中，在氮气和外加压力为30MPa的条件下，以200℃/min的升温速率升温至1700℃，然后以100℃/min的速率升温至1750℃，保温时间为3min，得所述陶瓷颗粒增强金属基复合材料。

实施例5

一种陶瓷颗粒增强金属基复合材料，其制备方法包括以下步骤：

1)将纯钼粉和氮化铝粉末以1:1的体积比装入尼龙混料罐中，并加入无水乙醇和玛瑙球，然后置于罐磨机上进行湿混，罐磨机转速为63r/min，球磨时间为12h；

2)将经球磨得到的混合料置于旋转蒸发仪中去除无水乙醇，然后放在真空干燥箱中干燥24h，将所得粉末过200目筛备用。

3)将步骤2)经烘干所得的粉末填充至规格为Φ50mm的石墨模具中，然后置于放电等离子烧结设备(SPS)中，在氮气和外加压力为30MPa的条件下，以200℃/min的升温速率升温至1700℃，保温时间为3min，得最终产物。

实施例6

一种陶瓷颗粒增强金属基复合材料，其制备方法包括以下步骤：

1)将纯钼粉和氮化铝粉末以1:1的体积比装入尼龙混料罐中，并加入无水乙醇和玛瑙球，然后置于罐磨机上进行湿混，罐磨机转速为70r/min，球磨时间为13h。

2)将经球磨得到的混合料置于旋转蒸发仪中去除无水乙醇，然后放在真空干燥箱中干燥24h，将所得粉末过200目筛备用。

3)将步骤2)经烘干所得的粉末填充至规格为Φ50mm的石墨模具中，然后置于放电等离子烧结设备(SPS)中，在氮气和外加压力为5MPa的条件下，以200℃/min的升温速率升温至1700℃，然后以100℃/min的速率升温至1750℃，保温时间为3min，得所述陶瓷颗粒增强金属基复合材料。

将实施例1～6制得的陶瓷颗粒增强金属基复合材料进行力学性能和导热性能等测试，结果见表1。

表1实施例1～6制得的陶瓷颗粒增强金属基复合材料的性能测试结果

由表1可以看出，本方法制得的陶瓷颗粒增强金属基复合材料具有较高的致密度，良好的力学性能及热学性能，具有在高温高速活动部件上应用的潜力。此外，适当提高烧结温度及保温时间有利于样品的致密化，提高所得复合材料的力学性能和热学性能。

本发明涉及的各原料及其上下限取值、区间值都能实现本发明，本发明的工艺参数(如温度、时间等)的下限取值以及区间值都能实现本发明，在此不一一列举实施例。

Claims (9)

1.一种陶瓷颗粒增强金属基复合材料，包括由以下方法制备得到的产物：将陶瓷增强颗粒与金属基体粉末按比例配料，经球磨混合均匀后，进行放电等离子烧结得所述陶瓷颗粒增强金属基复合材料。

2.根据权利要求1所述的陶瓷颗粒增强金属基复合材料，其特征在于，所述金属基体粉末为纯钼粉末，粒径为2～4μm；所述陶瓷增强颗粒为氮化铝，粒径为3～4μm。

3.根据权利要求1所述的陶瓷颗粒增强金属基复合材料，其特征在于，所述金属基体粉末与陶瓷增强颗粒的体积比为1:1。

4.根据权利要求1～3任一项所述的陶瓷颗粒增强金属基复合材料，其特征在于，所述放电等离子烧结工艺为：在惰性气氛、烧结压力为5～30MPa的条件下，以100～200℃/min的升温速度升温至1700～1800℃，保温3～10min。

5.根据权利要求1所述的陶瓷颗粒增强金属基复合材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

1)按配比称取金属基体粉末和陶瓷增强颗粒粉末，混合后进行球磨，得均匀的混合料；

2)去除经球磨得到的混合料中的无水乙醇，然后进行干燥、过筛得混合粉料；

3)将步骤2)得到的混合粉料在进行放电等离子烧结，得所述陶瓷颗粒增强金属基复合材料。

6.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于，所述金属基体粉末为纯钼粉末，粒径为2～4μm；所述陶瓷增强颗粒为氮化铝，粒径为3～4μm。

7.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于，所述纯钼与氮化铝的体积比为1:1。

8.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于，所述球磨过程中，转速为63～100r/min，球磨时间为12～15h。

9.根据权利要求5～8任一项所述的制备方法，其特征在于，所述放电等离子烧结工艺为：在惰性气氛、烧结压力为5～30MPa的条件下，以100～200℃/min的升温速度升温至1700～1800℃，保温3～10min。