CN106673665A - 一种高效球磨制浆工艺 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种高效球磨制浆工艺，所述制浆工艺包括如下步骤：（1）选取氮化铝陶瓷基片浆料；（2）分别通过超声波分散机分散氮化铝陶瓷粉末、复合助烧剂、增韧体系和粘接剂，分散时，超声功率1500～2000W，超声频率20～40KHZ，超声分散时间8～16min；（3）将超声分散后的复合助烧剂、增韧体系和粘接剂加入到球磨罐中，再加入15‑25重量份的分散剂，在20～30℃的条件下球磨1～3小时；（4）再向球磨罐中加入超声分散后的氮化铝陶瓷粉末，在20～30℃的条件下持续球磨20～24小时，得到氮化铝陶瓷流延浆料。本发明的优点在于：通过调整制浆工艺中浆料的配方及优化现有的制浆工艺，进而使制备出的氮化铝陶瓷基片的综合性能更佳。

Description

一种高效球磨制浆工艺
技术领域
本发明涉及陶瓷材料领域，主要涉及陶瓷基片制备技术领域，特别涉及一种高效球磨制浆工艺。
背景技术
随着大功率模块电路集成度的提高以及大功率 LED 的发展，对所用绝缘基板材料提出了更高的要求，氮化铝陶瓷材料由于具有较高的热导率，已广泛应用于各种大功率电子原件的绝缘基板材料。
现有的AlN陶瓷基板制备一般是只添加烧结助剂和氮化铝粉一起混合，然后经成型工艺如干压成型或流延成型，再烧结而成，采用这种方法制备的AlN陶瓷基板具有热导性高，电学性能好的特点，但其却存在机械性能较差，如断裂韧性，抗弯强度较低及热震性较差。随着高功率电子封装行业的发展，电子封装产品的应用领域越来越广泛，其应用环境也越来越复杂，故对其封装基板的要求也越来越高，那么制备一种综合性能优良的基板是非常有必要的。
AlN陶瓷基板由于其特殊性，制备AlN陶瓷基板的浆料对AlN陶瓷基板的综合性能有着重要的影响；因此在已知AlN陶瓷基板浆料的基础上进行改进与优化制备制浆工艺，以便获得更好性能参数的AlN陶瓷基板是目前陶瓷材料领域研究的课题。
发明内容
本发明要解决的技术问题是提供一种高效球磨制浆工艺，通过调整制浆工艺中浆料的配方及优化现有的制浆工艺，进而使制备出的氮
化铝陶瓷基片的综合性能更佳。
为解决上述技术问题，本发明的技术方案为：一种高效球磨制浆工艺，其创新点在于：所述制浆工艺包括如下步骤：
（1）选取氮化铝陶瓷基片浆料，所述浆料是由以下重量份的组分组成：氮化铝陶瓷粉末800-900份、无苯三元溶剂体系240-300份、分散剂15-25份、复合助烧剂40-50份、增韧体系4-6份和粘结剂8-10份；其中，所述氮化铝陶瓷粉末选用表面积为2.8m2/g的氮化铝陶瓷粉末，所述无苯三元溶剂体系为乙醇、异丙醇和丁酮的混合溶剂，所述分散剂选用聚丙烯酸钠、聚山梨酯和聚乙二醇中的一种，所述复合助烧剂为Li2O-CaO-YF3复合助烧剂，所述增韧体系为Mo、W和NbC的混合金属颗粒，所述粘结剂为聚乙烯醇缩丁醛；
（2）将800-900重量份的氮化铝陶瓷粉末、40-50重量份的复合助烧剂、4-6重量份的增韧体系和8-10重量份的粘接剂分别放置在220-250重量份的无苯三元溶剂体系、14-40重量份的无苯三元溶剂体系、2-4重量份的无苯三元溶剂体系和4-6重量份的无苯三元溶剂体系中，分别通过超声波分散机分散，分散时，超声功率1500～2000W，超声频率20～40KHZ，超声分散时间8～16min；
（3）将超声分散后的复合助烧剂、增韧体系和粘接剂加入到球磨罐中，再加入15-25重量份的分散剂，在20～30℃的条件下球磨1～3小时；
（4）再向球磨罐中加入超声分散后的氮化铝陶瓷粉末，在20～30℃的条件下持续球磨20～24小时，得到氮化铝陶瓷流延浆料。
进一步地，所述步骤（1）中氧化铝陶瓷粉末包括以下含量的元素：Al 64.6%、N34.4%、O 0.9%、C 0.06%、Ca 3×10-4%和Fe 2×10-5%。
进一步地，所述步骤（1）中无苯三元溶剂体系中乙醇、异丙醇和丁酮的质量比为1:1:2～3。
进一步地，所述步骤（1）中复合助烧剂中Li2O、CaO和YF3的质量比为25:8:100。
进一步地，所述步骤（1）中增韧体系中Mo、W和NbC的质量比为2:2:1。
本发明的优点在于：
（1）本发明高效球磨制浆工艺，对选取氮化铝陶瓷基片浆料的配方进行了调整，配方中增加具有高熔点、高硬度、高弹性模量的Mo、W和NbC的混合金属颗粒增韧体系，有效提高了氮化铝陶瓷基片的断裂韧性，且添加的增韧体系和氮化铝基体的化学相溶性好，能同时满足高热导率及优良的电学性能；且通过各组分的协同作用，能够显著提高氮化铝陶瓷基片的综合性能，也使得氮化铝陶瓷基片的稳定性更佳；同时，与传统工艺相比，传统工艺一般是通过向配方中增加分散剂来解决浆料中颗粒团聚的现象，但其处理效果一般，本发明先通过超声分散各配方中的颗粒物质，球磨时，再通过分散剂分散，通过两次分散，可有效解决制浆过程中团聚的现象，进而保证了浆料的一致性；
（2）本发明高效球磨制浆工艺，其中，采用超声分散机分别对配方中溶解于无苯三元溶剂体系中的各颗粒物质进行超声分散，超声分散的功率越大，声强越大，空化强度增强，即声强越高，空化越强，有利于分散；但出于成本考虑，一般选用超声功率为1500～2000W的超声分散机；超声频率太高，反而团聚更厉害，因而将超声频率控制在20～40KHZ，同时通过延长超声时间，即将时间控制在8～16min，可有效解决团聚现象；
（3）本发明高效球磨制浆工艺，其中，浆料配方中，对氧化铝陶瓷粉末、无苯三元溶剂体系、复合助烧剂及增韧体系的选用作了更进一步地限定，进而可在更优的条件下，得到性能更佳的氮化铝陶瓷基片。
附图说明
下面结合附图和具体实施方式对本发明作进一步详细的说明。
图1是本发明高效球磨制浆工艺中选用氮化铝陶瓷粉末的粒度分布图。
具体实施方式
下面的实施例可以使本专业的技术人员更全面地理解本发明，但并不因此将本发明限制在所述的实施例范围之中。
本发明高效球磨制浆工艺，所述制浆工艺包括如下步骤：
（1）选取氮化铝陶瓷基片浆料，所述浆料是由以下重量份的组分组成：氮化铝陶瓷粉末800-900份、无苯三元溶剂体系240-300份、分散剂15-25份、复合助烧剂40-50份、增韧体系4-6份和粘结剂8-10份；其中，所述氮化铝陶瓷粉末选用如图1所示，颗粒粒度较小，粒度分布均匀的粉末，即表面积为2.8m2/g的氮化铝陶瓷粉末，所述无苯三元溶剂体系为乙醇、异丙醇和丁酮的混合溶剂，所述分散剂选用聚丙烯酸钠、聚山梨酯和聚乙二醇中的一种，所述复合助烧剂为Li2O-CaO-YF3复合助烧剂，所述增韧体系为Mo、W和NbC的混合金属颗粒，所述粘结剂为聚乙烯醇缩丁醛；
（2）将800-900重量份的氮化铝陶瓷粉末、40-50重量份的复合助烧剂、4-6重量份的增韧体系和8-10重量份的粘接剂分别放置在220-250重量份的无苯三元溶剂体系、14-40重量份的无苯三元溶剂体系、2-4重量份的无苯三元溶剂体系和4-6重量份的无苯三元溶剂体系中，分别通过超声波分散机分散，分散时，超声功率1500～2000W，超声频率20～40KHZ，超声分散时间8～16min；
（3）将超声分散后的复合助烧剂、增韧体系和粘接剂加入到球磨罐中，再加入15-25重量份的分散剂，在20～30℃的条件下球磨1～3小时；
（4）再向球磨罐中加入超声分散后的氮化铝陶瓷粉末，在20～30℃的条件下持续球磨20～24小时，得到氮化铝陶瓷流延浆料。
经过多次的筛选，并考虑到各组分协同的效果，作为优选，确定氧化铝陶瓷粉末选用包括以下含量的元素：Al 64.6%、N 34.4%、O 0.9%、C 0.06%、Ca 3×10-4%和Fe 2×10-5%；无苯三元溶剂体系中乙醇、异丙醇和丁酮的质量比为1:1:2.5；分散剂为聚乙二醇，复合助烧剂中Li2O、CaO和YF3的质量比为25:8:100；增韧体系中Mo、W和NbC的质量比为2:2:1；得到的目标产物的性能最佳。
下面由以下实施例对该种高效球磨制浆工艺进行详细举例和说明：
实施例1
本实施例高效球磨制浆工艺，该制浆工艺包括如下步骤：
（1）选取氮化铝陶瓷基片浆料，所述浆料是由以下重量份的组分组成：氮化铝陶瓷粉末800份、无苯三元溶剂体系240份、分散剂15份、复合助烧剂40份、增韧体系4份和粘结剂8份；其中，所述氮化铝陶瓷粉末选用如图1所示，颗粒粒度较小，粒度分布均匀的粉末，即表面积为2.8m2/g的氮化铝陶瓷粉末，且该氧化铝陶瓷粉末包括以下含量的元素：Al 64.6%、N34.4%、O 0.9%、C 0.06%、Ca 3×10-4%和Fe 2×10-5%；所述无苯三元溶剂体系为乙醇、异丙醇和丁酮的混合溶剂，且乙醇、异丙醇和丁酮的质量比为1:1:2.5；所述分散剂选用聚乙二醇，所述复合助烧剂为Li2O-CaO-YF3复合助烧剂，且Li2O、CaO和YF3的质量比为25:8:100；所述增韧体系为Mo、W和NbC的混合金属颗粒，且Mo、W和NbC的质量比为2:2:1；所述粘结剂为聚乙烯醇缩丁醛；
（2）将800重量份的氮化铝陶瓷粉末、40重量份的复合助烧剂、4重量份的增韧体系和8重量份的粘接剂分别放置在210重量份的无苯三元溶剂体系、14重量份的无苯三元溶剂体系、2重量份的无苯三元溶剂体系和4重量份的无苯三元溶剂体系中，分别通过超声波分散机分散，分散时，超声功率1500W，超声频率20KHZ，超声分散时间16min；
（3）将超声分散后的复合助烧剂、增韧体系和粘接剂加入到球磨罐中，再加入15重量份的分散剂，在20℃的条件下球磨3小时；
（4）再向球磨罐中加入超声分散后的氮化铝陶瓷粉末，在20℃的条件下持续球磨24小时，得到氮化铝陶瓷流延浆料。
实施例2
本实施例高效球磨制浆工艺，该制浆工艺包括如下步骤：
（1）选取氮化铝陶瓷基片浆料，所述浆料是由以下重量份的组分组成：氮化铝陶瓷粉末900份、无苯三元溶剂体系300份、分散剂25份、复合助烧剂50份、增韧体系6份和粘结剂10份；其中，所述氮化铝陶瓷粉末选用如图1所示，颗粒粒度较小，粒度分布均匀的粉末，即表面积为2.8m2/g的氮化铝陶瓷粉末，且该氧化铝陶瓷粉末包括以下含量的元素：Al 64.6%、N34.4%、O 0.9%、C 0.06%、Ca 3×10-4%和Fe 2×10-5%；所述无苯三元溶剂体系为乙醇、异丙醇和丁酮的混合溶剂，且乙醇、异丙醇和丁酮的质量比为1:1:2.5；所述分散剂选用聚乙二醇，所述复合助烧剂为Li2O-CaO-YF3复合助烧剂，且Li2O、CaO和YF3的质量比为25:8:100；所述增韧体系为Mo、W和NbC的混合金属颗粒，且Mo、W和NbC的质量比为2:2:1；所述粘结剂为聚乙烯醇缩丁醛；
（2）将900重量份的氮化铝陶瓷粉末、50重量份的复合助烧剂、6重量份的增韧体系和10重量份的粘接剂分别放置在250重量份的无苯三元溶剂体系、40重量份的无苯三元溶剂体系、4重量份的无苯三元溶剂体系和6重量份的无苯三元溶剂体系中，分别通过超声波分散机分散，分散时，超声功率2000W，超声频率40KHZ，超声分散时间8min；
（3）将超声分散后的复合助烧剂、增韧体系和粘接剂加入到球磨罐中，再加入25重量份的分散剂，在30℃的条件下球磨1小时；
（4）再向球磨罐中加入超声分散后的氮化铝陶瓷粉末，在30℃的条件下持续球磨20小时，得到氮化铝陶瓷流延浆料。
实施例3
本实施例高效球磨制浆工艺，该制浆工艺包括如下步骤：
（1）选取氮化铝陶瓷基片浆料，所述浆料是由以下重量份的组分组成：氮化铝陶瓷粉末850份、无苯三元溶剂体系270份、分散剂20份、复合助烧剂45份、增韧体系5份和粘结剂9份；其中，所述氮化铝陶瓷粉末选用如图1所示，颗粒粒度较小，粒度分布均匀的粉末，即表面积为2.8m2/g的氮化铝陶瓷粉末，且该氧化铝陶瓷粉末包括以下含量的元素：Al 64.6%、N34.4%、O 0.9%、C 0.06%、Ca 3×10-4%和Fe 2×10-5%；所述无苯三元溶剂体系为乙醇、异丙醇和丁酮的混合溶剂，且乙醇、异丙醇和丁酮的质量比为1:1:2.5；所述分散剂选用聚乙二醇，所述复合助烧剂为Li2O-CaO-YF3复合助烧剂，且Li2O、CaO和YF3的质量比为25:8:100；所述增韧体系为Mo、W和NbC的混合金属颗粒，且Mo、W和NbC的质量比为2:2:1；所述粘结剂为聚乙烯醇缩丁醛；
（2）将850重量份的氮化铝陶瓷粉末、45重量份的复合助烧剂、5重量份的增韧体系和9重量份的粘接剂分别放置在235重量份的无苯三元溶剂体系、27重量份的无苯三元溶剂体系、3重量份的无苯三元溶剂体系和5重量份的无苯三元溶剂体系中，分别通过超声波分散机分散，分散时，超声功率1500W，超声频率20KHZ，超声分散时间16min；
（3）将超声分散后的复合助烧剂、增韧体系和粘接剂加入到球磨罐中，再加入20重量份的分散剂，在25℃的条件下球磨2小时；
（4）再向球磨罐中加入超声分散后的氮化铝陶瓷粉末，在25℃的条件下持续球磨22小时，得到氮化铝陶瓷流延浆料。
下表1为实施例1-3的各组分配比对比表格：
表1 实施例1-3的重量配比
为了测试用实施例1-3高效球磨制浆工艺制得浆料制备的氮化铝陶瓷基片的性能，各实施例的高效球磨制浆工艺制得浆料通过流延成型制的氮化铝陶瓷基片，然后对氮化铝陶瓷基片各样品进行测试，性能试验结果见表2。
表2 实施例1-3氮化铝陶瓷基片浆料制的氮化铝陶瓷基片的性能测试数据
结论：由上表可以看出，实施例1-3的氮化铝陶瓷基片浆料制的氮化铝陶瓷基片，基片密度在3.526g/cm3～3.62g/cm3，相对致密度≥99.9%，基片热导率大于185w/m.k，基片抗弯强度大于425MPa，基片介电常数≤9.2（1MHz，室温）；且基片断裂韧性在3.26MPa.m1/2～3.35MPa.m1/2之间，基片体积电阻率在2.3*1012Ω.cm～2.53*1012Ω.cm之间；因而，用本发明的氮化铝陶瓷基片浆料制的氮化铝陶瓷基片的综合性能大大提高；此外，实施例1-3进行相互对比，可以看出，实施例3的各项测试性能均优于其他两个实施例，因而实施例3为最佳实施例。
以上显示和描述了本发明的基本原理和主要特征以及本发明的优点。本行业的技术人员应该了解，本发明不受上述实施例的限制，上述实施例和说明书中描述的只是说明本发明的原理，在不脱离本发明精神和范围的前提下，本发明还会有各种变化和改进，这些变化和改进都落入要求保护的本发明范围内。本发明要求保护范围由所附的权利要求书及其等效物界定。

Claims (5)

1.一种高效球磨制浆工艺，其特征在于：所述制浆工艺包括如下步骤：
（1）选取氮化铝陶瓷基片浆料，所述浆料是由以下重量份的组分组成：氮化铝陶瓷粉末800-900份、无苯三元溶剂体系240-300份、分散剂15-25份、复合助烧剂40-50份、增韧体系4-6份和粘结剂8-10份；其中，所述氮化铝陶瓷粉末选用表面积为2.8m2/g的氮化铝陶瓷粉末，所述无苯三元溶剂体系为乙醇、异丙醇和丁酮的混合溶剂，所述分散剂选用聚丙烯酸钠、聚山梨酯和聚乙二醇中的一种，所述复合助烧剂为Li2O-CaO-YF3复合助烧剂，所述增韧体系为Mo、W和NbC的混合金属颗粒，所述粘结剂为聚乙烯醇缩丁醛；
（2）将800-900重量份的氮化铝陶瓷粉末、40-50重量份的复合助烧剂、4-6重量份的增韧体系和8-10重量份的粘接剂分别放置在220-250重量份的无苯三元溶剂体系、14-40重量份的无苯三元溶剂体系、2-4重量份的无苯三元溶剂体系和4-6重量份的无苯三元溶剂体系中，分别通过超声波分散机分散，分散时，超声功率1500～2000W，超声频率20～40KHZ，超声分散时间8～16min；
（3）将超声分散后的复合助烧剂、增韧体系和粘接剂加入到球磨罐中，再加入15-25重量份的分散剂，在20～30℃的条件下球磨1～3小时；
（4）再向球磨罐中加入超声分散后的氮化铝陶瓷粉末，在20～30℃的条件下持续球磨20～24小时，得到氮化铝陶瓷流延浆料。
2.根据权利要求1所述的高效球磨制浆工艺，其特征在于：所述步骤（1）中氧化铝陶瓷粉末包括以下含量的元素：Al 64.6%、N 34.4%、O 0.9%、C 0.06%、Ca 3×10-4%和Fe 2×10-5%。
3.根据权利要求1所述的高效球磨制浆工艺，其特征在于：所述步骤（1）中无苯三元溶剂体系中乙醇、异丙醇和丁酮的质量比为1:1:2～3。
4.根据权利要求1所述的高效球磨制浆工艺，其特征在于：所述步骤（1）中复合助烧剂中Li2O、CaO和YF3的质量比为25:8:100。
5.根据权利要求1所述的高效球磨制浆工艺，其特征在于：所述步骤（1）中增韧体系中Mo、W和NbC的质量比为2:2:1。
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