CN113130196B - 高电阻率的磁体的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本申请涉及一种高电阻率的磁体的制备方法。所述方法包括：制备共晶粉末，共晶粉末为稀土氟化物和碱金属氟化物的共晶组织RF3‑MF的粉末，其中，R为Pr、Nd、Ce、La、Dy、Tb、Ho、Gd、Y、Er、Tm、Yb、Lu中的一种或多种，M为Li、Na、K中的一种或多种；将共晶粉末破碎，获得共晶破碎粉末；将磁粉与共晶破碎粉末混合，获得混合原料；将混合原料进行取向压制后烧结，然后进行第一级时效热处理和第二级时效热处理，获得高电阻率的磁体，第一级时效热处理的温度高于共晶组织RF3‑MF的熔点。本申请在磁粉中添加共晶组织，共晶组织最终均匀分布在晶界相中，提高磁体电阻率，对磁体的磁性能影响很小。

Description

高电阻率的磁体的制备方法
技术领域
本申请涉及磁体制备领域，具体涉及一种高电阻率的磁体的制备方法。
背景技术
钕铁硼材料由于其高磁能积、高矫顽力等特点被广泛应用于计算机、通讯、航空航天、电机等诸多领域，成为制造效能高、体积小、质量轻的磁性功能材料的理想材料，对许多应用领域产生革命性的影响。但由于钕铁硼材料的自身特性，其电阻率较低，在高频交变的电磁场环境及高速运转的电机中，钕铁硼磁钢内部会产生明显的涡流损耗，从而导致磁体温度升高，造成能耗损失、磁体性能下降、导致磁钢烧蚀等各种不良。因此需要提高烧结钕铁硼磁体的电阻率，降低内部涡流损耗。
专利文献CN1983471A公开了一种R-T-B-C稀土烧结磁体及制造方法，通过混合具有R氟化物的R-T-B-C磁体基体合金与富R的R-T-B-C烧结助剂合金、接着粉碎、成型和烧结获得了R-T-B-C稀土烧结磁体。然而，该方案中，随着NdF3添加量的逐步增加，磁体电阻率逐步提高，磁体剩磁(Br)降低幅度明显，磁体的矫顽力(Hcj)保持不变或在一些情况下增加。这样，磁体性能的降低限制了磁体的应用，不利于降低磁体使用量。
专利文献CN104167271公开了一种制备高电阻率磁体的方法：磁粉与若干薄层氧化物或氟化物的微粉交替填充压合构成的夹芯结构，在压型时先向模腔中装入磁粉层，再向该磁粉层的表面装入氧化物或氟化物等的微粉层，氧化物或氟化物层通过惰性气体喷枪喷入，如此往复地装料完毕后再进行常规的取向压制。其中氟化物为氟化镝或氧化物为氧化镝，该方法制备磁体的电阻率得到了较大提高，同时磁体的磁性能基本没有降低。但发明人经过研究发现该方案制备的磁体退磁曲线方形度不良，且由于磁体内部处于分层状态容易造成磁体开裂，影响磁体应用。此外，该技术方案操作复杂，批量生产较为困难。
发明内容
基于上述背景技术的问题，本申请提供了一种高电阻率的磁体的制备方法，大幅提高磁体电阻率的同时减少磁体磁性能的降低。
本申请的一个实施例提供一种高电阻率的磁体的制备方法，包括：制备共晶粉末，所述共晶粉末为稀土氟化物和碱金属氟化物的共晶组织RF3-MF的粉末，其中，R为Pr、Nd、Ce、La、Dy、Tb、Ho、Gd、Y、Er、Tm、Yb、Lu中的一种或多种，M为Li、Na、K中的一种或多种；将所述共晶粉末破碎，获得共晶破碎粉末；将磁粉与共晶破碎粉末混合，获得混合原料；将所述混合原料进行取向压制后烧结，然后进行第一级时效热处理和第二级时效热处理，获得高电阻率的磁体，所述第一级时效热处理的温度高于共晶组织RF3-MF的熔点。
根据本申请的一些实施例，所述制备共晶粉末包括：将稀土氟化物RF3的粉末和碱金属氟化物MF的粉末混合均匀；将混合均匀的粉末进行共晶热处理，获得所述共晶粉末。
根据本申请的一些实施例，所述稀土氟化物RF3的粉末和碱金属氟化物MF的粉末的平均粒径均为0.2～80μm。
根据本申请的一些实施例，所述共晶破碎粉末的平均粒径为0.2～10μm。
根据本申请的一些实施例，所述共晶热处理的温度为720℃～1050℃。
根据本申请的一些实施例，所述共晶粉末中稀土氟化物RF3的摩尔百分比为10mol％～40mol％。
根据本申请的一些实施例，所述磁粉的平均粒径为1.0～8.0μm。
根据本申请的一些实施例，所述混合原料中共晶破碎粉末的质量百分比为0.5％～15％。
根据本申请的一些实施例，所述烧结的温度为1000℃～1100℃。
根据本申请的一些实施例，所述第一级时效热处理的温度为720℃～980℃，保温时间为0.5～5h；所述第二级时效热处理的温度为450℃～620℃，保温时间为0.5～8h。
本申请的高电阻率的磁体的制备方法，在磁粉中添加稀土氟化物和碱金属氟化物的共晶组织，时效热处理的温度高于共晶组织的熔点，使得共晶组织变为液相，均匀的分布在磁体晶界相中，对磁体电阻率提升效果明显，而磁体磁性能降低较小。
附图说明
为了更清楚地说明本申请的技术方案，下面将对实施例描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本申请的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，还可以根据这些附图获得其他的附图，而并不超出本申请要求保护的范围。
图1是本申请实施例高电阻率的磁体的制备方法流程图；
图2是本申请本实施例NdF3-LiF二元相图；
图3是本申请本实施例DyF3-LiF二元相图。
具体实施方式
下面结合本申请实施例中的附图，对本申请的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本申请的一部分实施例，而不是全部实施例。基于本申请中的实施例，本领域技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本申请保护的范围。
如图1所示，本申请的实施例提供一种高电阻率的磁体的制备方法。制备方法包括步骤：
S100、制备共晶粉末，所述共晶粉末为稀土氟化物和碱金属氟化物的共晶组织RF3-MF的粉末，其中，R为Pr、Nd、Ce、La、Dy、Tb、Ho、Gd、Y、Er、Tm、Yb、Lu中的一种或多种，M为Li、Na、K中的一种或多种。本申请中所述的多种为两种以上。
如果将稀土氟化物RF3粉末、碱金属氟化物MF粉末直接和磁粉混合，由于磁粉比例大，稀土氟化物RF3粉末和碱金属MF粉末之间容易被磁粉隔离开，在烧结和时效热处理过程中不能充分形成共晶组织，因此，需要制备共晶组织的粉末后再与磁粉进行混合。
稀土氟化物RF3中的稀土元素R可以为Pr、Nd、Ce、La、Dy、Tb、Ho、Gd、Y、Er、Tm、Yb、Lu中的一种或多种。当R为Pr、Nd、Ce、La、Dy、Tb、Ho、Gd、Y、Er、Tm、Yb、Lu中的多种时，稀土氟化物RF3粉末包含多种稀土氟化物，如将PrF3和NdF3混合作为稀土氟化物RF3的粉末。
碱金属氟化物MF中的碱金属M可以为Li、Na、K中的一种或多种。当碱金属M为Li、Na、K中的多种时，碱金属氟化物MF的粉末包含多种碱金属氟化物，如将LiF和NaF混合作为碱金属氟化物MF的粉末。
S200、将共晶粉末破碎，获得共晶破碎粉末。
获得共晶粉末后，由于共晶粉末呈现团聚板结，不利于与磁粉的充分混合。需对共晶粉末进行破碎，获得共晶破碎粉末。
S300、将磁粉与共晶破碎粉末混合，获得混合原料。
本申请的磁粉为R1-T-B-G磁体，其原料成分为：28.5～33.5wt％的R1，0～5wt％的G，0.90～1.1wt％的B，其余为T及不可避免的杂质元素。其中，R1表示稀土元素的至少1种。稀土元素是指Sc、Y和镧系元素。在镧系元素中包括例如La、Ce、Pr、Nd、Sm、Eu、Gd、Tb、Dy、Ho、Er、Tm、Yb、Lu等。稀土元素分为轻稀土和重稀土，重稀土元素是指Gd、Tb、Dy、Ho、Er、Tm、Yb、Lu，轻稀土元素是除重稀土以外的稀土元素。G表示Ti、V、Cu、Cr、M3、3i、Zr、3b、Mo、Hf、Ta、W、A1、Ga、Si、Bi、S3元素的至少一种。T表示铁族元素中的至少一种，且T必须包括Fe。例如，T可以为单独Fe，也可以用Co置换一部分Fe。
制备磁粉时，按照配方成分将磁粉原料放入带坯连铸炉(strip casting)内熔化，以每秒1～2m/s的辊轮的线速度，进行鳞片浇铸，最终得到平均厚度0.2～0.4mm的合金薄片。将合金薄片进行氢破碎，具体为饱和吸氢后在540℃脱氢2～6h，获得中碎粉。将中碎粉分别投入气流磨，得到磁粉。
将制备好的共晶破碎粉末和磁粉进行充分混合。在三维混料罐惰性气体保护气氛中进行混合，混合时间为2～6小时，以使共晶破碎粉末与磁粉混合均匀。
S400、将混合原料进行取向压制后烧结，然后进行第一级时效热处理和第二级时效热处理，获得高电阻率的磁体，第一级时效热处理的温度高于共晶组织RF3-MF的熔点。在烧结过程中，磁体中的共晶组织RF3-MF和富稀土相一起变成液相，在主相晶粒周围形成初始晶界相。第一级时效热处理的温度高于共晶组织RF3-MF的熔点，使得在第一级时效热处理时磁体中的共晶组织RF3-MF变成液相，随富稀土相一起对磁体主相晶粒的初始晶界相进行细化，修复主相晶粒，使得主相晶粒圆化，快速冷却后以共晶组织形态留在晶界相中。在第二级时效处理后共晶组织依然保存在磁体的晶界相中。因此，含有氟化物的共晶组织可以均匀分布在磁体内部的晶界相中。由于氟化物的共晶组织电阻率高于主相晶粒，其均匀分布在晶界相中，对磁体的电阻率提高效果明显，同时对磁体的磁性能产生很小的影响。根据本申请一个可选的技术方案，稀土氟化物中的R为Pr、Nd。由于在晶界相中的RF3可以隔绝主相晶粒产生磁耦合，对磁体矫顽力Hcj提升有帮助，特别是NdF3或PrF3对于磁体电阻率和矫顽力Hcj提升效果更佳。
根据本申请一个可选的技术方案，步骤S100、制备共晶粉末包括：
S110、将稀土氟化物RF3的粉末和碱金属氟化物MF的粉末混合均匀。
可选地，将稀土氟化物RF3的粉末和碱金属氟化物MF的粉末按照预设比例放入三维混料罐中进行搅拌，搅拌时间不低于2小时，防止由于不均匀，在共晶组织粉末中出现偏析，影响共晶组织粉末的效果。
S120、将混合均匀的粉末进行共晶热处理，获得共晶组织RF3-MF的粉末。
共晶热处理温度要在RF3-MF的相应成分的共晶温度以上，且低于稀土氟化物RF3熔点，且共晶热处理温度要低于碱金属氟化物MF的挥发温度。
根据本申请一个可选的技术方案，稀土氟化物RF3的粉末和碱金属氟化物MF的粉末的平均粒径均为0.2～80μm。本申请的稀土氟化物RF3的粉末和碱金属氟化物MF的粉末粒度差异a≤30％。具体的，a＝(D大-D小)/D大，其中，D大是稀土氟化物RF3粉末平均粒径和碱金属氟化物MF粉末平均粒径中最大值，D小是稀土氟化物RF3粉末平均粒径和碱金属氟化物MF粉末平均粒径中最小值。两种粉末粒度的匹配有利于均匀混合，形成均匀的共晶组织。
根据本申请一个可选的技术方案，共晶破碎粉末的平均粒径为0.2～10μm，有利于磁粉和共晶破碎粉末的均匀混合。可选地，破碎条件为：球磨工艺。球磨球料比范围为10:1至30:1，球磨时间为4～16小时。根据需要，也可选择其他形式的破碎工艺。
根据本申请一个可选的技术方案，共晶热处理的温度为720℃～1050℃，保温时间为1～6小时，冷却速度不低于60℃/分钟，保证共晶组织充分生成。
碱金属氟化物MF容易在高温挥发，如LiF在1100～1200℃挥发，因此，过高的共晶热处理温度将导致碱金属氟化物MF挥发增多，使得成分偏析。热处理温度过低，不利于共晶组织形成。
根据本申请一个可选的技术方案，共晶粉末中稀土氟化物RF3的摩尔百分比为10mol％～40mol％。
稀土氟化物RF3的粉末和碱金属氟化物MF的粉末通过不同的比例混合。其经过共晶热处理后得到的产物不同。
如图2所示，NdF3-LiF二元相图中，A点为共晶反应的最低共晶点，最低共晶点温度约为714℃，其对应的共晶成分为NdF3摩尔百分比为20％，LiF摩尔百分比为80％。当20mol％的NdF3粉末和80mol％的LiF粉末均匀混合后进行共晶热处理，共晶热处理温度达到共晶点温度714℃以上，NdF3粉末和LiF粉末开始形成NdF3-LiF的共晶组织，冷却后形成100％的共晶体组织产物，共晶组织中含有20mol％的NdF3和80mol％的LiF。
在B点，其对应的NdF3摩尔百分比为40mol％，LiF摩尔百分比为mol 60％，B点与液相线交点对应的温度为950℃。将40mol％的NdF3粉末和60mol％的LiF粉末均匀混合后进行共晶热处理，共晶热处理温度在950℃以上，混合粉末热处理冷却后形成由NdF3-LiF的共晶体和由液相结晶出的初级NdF3固溶体组成的过共晶组织。在C点，其对应的NdF3摩尔百分比为10mol％，LiF摩尔百分比为mol 90％，C点与液相线交点对应的温度为780℃。当10mol％的NdF3粉末和90mol％的LiF粉末均匀混合后进行共晶热处理，共晶热处理温度在780℃以上，混合粉末热处理冷却后形成NdF3-LiF的共晶体和由液相结晶出的初级LiF固溶体组成的亚共晶组织。
按照从C点到B点对应的NdF3粉末和LiF粉末混合比例范围进行混合后，经过共晶热处理冷却后的产物均包含共晶组织，只是共晶组织的比例不同。共晶热处理后的产物经过破碎处理后形成的共晶破碎粉末与磁粉混合后，在烧结过程和时效热处理过程中，共晶破碎粉末由固相变为液相的温度点为714℃～950℃。当NdF3粉末含量超过B点(40mol％)，共晶热处理后生成的共晶组织粉末，其转变为液相的温度大于950℃，在第一级时效过程中不利于由固相转变为液相的过程充分完成，进而影响共晶组织在晶界相的均匀连续分布。当NdF3粉末含量低于C点(10mol％)，将可能降低磁体Hcj。
如图3所示，DyF3-LiF二元相图，D、E、F三点分别相当于图1中的C、A、B三点，其分别对应DyF3含量为10mol％、25mol％和40mol％。选择DyF3粉末比例在10mol％～40mol％，混合粉末在共晶热处理后获得的固相组织中含有共晶组织，且在第一级时效热处理过程中可以在900℃以下变为液相，进而均匀连续分布在晶界相中。
对于R中的其他稀土元素氟化物和碱金属氟化物体系，其二元相图与图1或图2相近。选择共晶粉末中的稀土氟化物粉末比例为10mol％～40mol％，可以使含有共晶组织的固相在第一级时效热处理温度时变为液相，进而均匀连续分布在晶界相中。
根据本申请一个可选的技术方案，磁粉的平均粒径为1.0～8.0μm，有利于磁粉和共晶粉末的充分混合。
根据本申请一个可选的技术方案，混合原料中共晶粉末的质量百分比为0.5％～15％。共晶粉末的质量百分比过低，不利于提高磁体的电阻率，共晶粉末的质量百分比过高，影响磁体的磁性能。
根据本申请一个可选的技术方案，获得混合原料后，在1.5～2T磁场下取向压制，形成密度为3.0～4.0g/cm3压坯，将压坯升温至1000～1100℃保温3～5h真空烧结，冷却到200℃以下进行第一级时效热处理。
根据本申请一个可选的技术方案，第一级时效热处理的温度为720℃～980℃，保温时间为0.5～5h；第二级时效热处理的温度为450℃～620℃，保温时间为0.5～8h。第二级时效热处理保温结束后快速冷却出炉，获得最终磁体。
由于含有RF3-MF共晶组织的粉末变为液相的温度点和富稀土相熔点相差较小，在烧结过程中共晶组织和富稀土相一起变成液相，在主相晶粒周围形成初始晶界相。进一步地，当第一级热处理温度720℃～980℃高于共晶组织变为液相的温度点，在第一级时效热处理时共晶组织与富稀土相一起形成液相，随富稀土相一起对烧结磁体主相晶粒的初始晶界相进行细化，修复主相晶粒，使得主相晶粒圆化，共晶组织均匀分布在磁体的晶界中，快速冷却后以共晶组织形式保留在晶界相中。在第二级时效处理后共晶组织依然保存在磁体的晶界相中。因此，含有氟化物的共晶组织可以均匀分布在磁体内部的晶界相中。
实施例1
制备共晶破碎粉末：
选择NdF3和LiF两种粉末，NdF3粉末的平均粒度为1.0μm，LiF粉末的平均粒径为1.0μm，NdF3和LiF的摩尔比为20:80。NdF3粉末和LiF粉末混合后在三维混料罐中进行搅拌，搅拌时间3小时。搅拌均匀后混合粉末经过720℃共晶热处理得到板结状产物，随后对板结状产物进行球磨磨碎，球磨球料比范围为20:1，球磨时间为10小时，球磨后共晶破碎粉末粒度D50＝4.5μm。
磁粉制备：
按照Nd24Pr6Dy2.7FebalB1.05CoAl0.1Cu0.1Ga0.2配方成分，将烧结钕铁硼原料放入带坯连铸炉(strip casting)内熔化，以每秒1.5m/s的辊轮的线速度，进行鳞片浇铸，最终得到平均厚度0.2mm的合金薄片。将合金薄片进行氢破碎，具体为饱和吸氢后在540℃脱氢3h，获得中碎粉。将中碎粉分别投入气流磨，得到D50＝4.5μm的烧结钕铁硼磁粉。
磁粉与共晶破碎粉末混合：
将制备好的共晶破碎粉末和磁粉进行充分混合，共晶破碎粉末重量百分比范围为5％。在三维混料罐惰性气体保护气氛中进行混合，混合时间为4小时，以使共晶破碎粉末与烧结钕铁硼磁粉混合均匀。
磁体制备：
混合原料在2T磁场取向压制，形成密度为3.5g/cm3压坯，将压坯升温至1050℃保温4h真空烧结，冷却到200℃以下进行第一级时效热处理。第一级时效热处理温度为750℃，保温时间为2h。第一级热处理保温结束后快速冷却至200℃以下，进行第二级时效热处理，第二级时效热处理温度为500℃，保温5h，第二级时效热处理保温结束后快速冷却后出炉，获得烧结钕铁硼磁体。测量磁体的密度为7.34g/cm3，测量磁性能和电阻率，见表1。
对比例1-1
与实施例1相同的磁粉，磁粉中不添加氟化物，其他工艺相同制备磁体，磁体的参数见表1。
对比例1-2
与实施例1相同的磁粉，磁粉中添加5wt％的NdF3粉末，NdF3粉末的平均粒度为1.0μm，其他工艺相同制备磁体，磁体的参数见表1。
对比例1-3
与实施例1相同的磁粉，磁粉中添加5wt％的LiF粉末，MF粉末的平均粒度为1.0μm,其他工艺相同制备磁体，磁体的磁性能和电阻率见表1。
表1
序号 磁体描述 剩磁(kGs) 矫顽力(kOe) 电阻率(mΩ·mm) 密度(g/cm<sup>3</sup>)
对比例1-1 磁粉 12.80 19.30 1.49 7.58
对比例1-2 磁粉+NdF<sub>3</sub> 11.60 19.55 1.95 7.43
对比例1-3 磁粉+LiF 4.56 4.66 2.15 6.72
实施例1 磁粉+共晶 12.08 19.15 3.03 7.34
实施例1与对比例1-1相比，磁体电阻率提高了100％以上，剩磁和矫顽力几乎没有降低。实施例1与对比例1-2、对比例1-3相比，磁体电阻率最高，综合磁性能最佳。由此可见，磁粉与共晶组织粉末的混合制备磁体，电阻率提高较大，磁性能降低较小。
实施例2
制备共晶破碎粉末：
选择PrF3和NaF两种粉末，PrF3粉末的平均粒度为30μm，NaF粉末的平均粒径为25μm，PrF3和NaF的摩尔百分比为20:80。PrF3粉末和NaF粉末混合后在三维混料罐中进行搅拌，搅拌时间2小时。搅拌均匀后混合粉末经过1050℃共晶热处理得到板结状产物，随后对板结状产物进行球磨磨碎，球磨球料比范围为20:1，球磨时间为10小时，球磨后共晶破碎粉末粒度D50＝3μm。
磁粉制备：
按照Nd24Pr6Dy3FebalB0.9Al0.2Cu0.1Ga0.1配方成分，将烧结钕铁硼原料放入带坯连铸炉(strip casting)内熔化，以每秒1m/s的辊轮的线速度，进行鳞片浇铸，最终得到平均厚度0.4mm的合金薄片。将合金薄片进行氢破碎，具体为饱和吸氢后在540℃脱氢6h，获得中碎粉。将中碎粉分别投入气流磨，得到D50＝3μm的烧结钕铁硼磁粉。
磁粉与共晶破碎粉末混合：
将制备好的共晶破碎粉末和磁粉进行充分混合，共晶破碎粉末重量百分比范围为0.5％。在三维混料罐惰性气体保护气氛中进行混合，混合时间为6小时，以使共晶破碎粉末与烧结钕铁硼磁粉混合均匀。
磁体制备：
混合原料在1.8T磁场取向压制，形成密度为3.5g/cm3压坯，将压坯升温至1100℃保温3.5h真空烧结，冷却到200℃以下进行第一级时效热处理。第一级时效热处理温度为950℃，保温时间为0.5h。第一级热处理保温结束后快速冷却至200℃以下，进行第二级时效热处理，第二级时效热处理温度为620℃，保温3h，第二级时效热处理保温结束后快速冷却后出炉，获得烧结钕铁硼磁体。测量磁体的密度为7.41g/cm3，测量磁性能和电阻率，见表2。
对比例2-1
与实施例2相同的磁粉，磁粉中不添加氟化物，其他工艺相同制备磁体，磁体的参数见表2。
对比例2-2
与实施例2相同的磁粉，磁粉中添加0.5wt％的PrF3粉末，PrF3粉末的平均粒度为3μm，其他工艺相同制备磁体，磁体的参数见表2。
对比例2-3
与实施例2相同的磁粉，磁粉中添加0.5wt％的NaF粉末，NaF粉末的平均粒度为3μm,其他工艺相同制备磁体，磁体的磁性能和电阻率见表2。
表2
序号 磁体描述 剩磁(kGs) 矫顽力(kOe) 电阻率(mΩ·mm) 密度(g/cm<sup>3</sup>)
对比例2-1 磁粉 12.9 19.8 1.49 7.58
对比例2-2 磁粉+PrF<sub>3</sub> 12.7 19.8 1.51 7.50
对比例2-3 磁粉+NaF 12.5 19.5 1.53 7.30
实施例2 磁粉+共晶 12.7 19.7 1.56 7.41
实施例2与对比例2-1、对比例2-2、对比例2-3相比，磁体电阻率最高，综合磁性能最佳。由此可见，磁粉与共晶组织粉末的混合制备磁体，电阻率提高较大，磁性能降低较小。
实施例3
制备共晶破碎粉末：
选择DyF3和KF两种粉末，DyF3粉末的平均粒度为0.5μm，KF粉末的平均粒径为0.5μm，DyF3和KF的摩尔百分比为20:80。LuF3粉末和KF粉末混合后在三维混料罐中进行搅拌，搅拌时间3小时。搅拌均匀后混合粉末经过900℃共晶热处理得到板结状产物，随后对板结状产物进行球磨磨碎，球磨球料比范围为20:1，球磨时间为10小时，球磨后共晶破碎粉末粒度D50＝5μm。
磁粉制备：
按照Nd24Pr6Dy2FebalB1.05Al0.2Cu0.1配方成分，将烧结钕铁硼原料放入带坯连铸炉(strip casting)内熔化，以每秒2m/s的辊轮的线速度，进行鳞片浇铸，最终得到平均厚度0.2mm的合金薄片。将合金薄片进行氢破碎，具体为饱和吸氢后在540℃脱氢2h，获得中碎粉。将中碎粉分别投入气流磨，得到D50＝5μm的烧结钕铁硼磁粉。
磁粉与共晶破碎粉末混合：
将制备好的共晶破碎粉末和磁粉进行充分混合，共晶破碎粉末重量百分比范围为10％。在三维混料罐惰性气体保护气氛中进行混合，混合时间为2小时，以使共晶破碎粉末与烧结钕铁硼磁粉混合均匀。
磁体制备：
混合原料在1.5T磁场取向压制，形成密度为3.5g/cm3压坯，将压坯升温至1020℃保温5h真空烧结，冷却到200℃以下进行第一级时效热处理。第一级时效热处理温度为920℃，保温时间为3h。第一级热处理保温结束后快速冷却至200℃以下，进行第二级时效热处理，第二级时效热处理温度为450℃，保温4h，第二级时效热处理保温结束后快速冷却后出炉，获得烧结钕铁硼磁体。测量磁体的密度为6.70g/cm3，测量磁性能和电阻率，见表3。
对比例3-1
与实施例3相同的磁粉，磁粉中不添加氟化物，其他工艺相同制备磁体，磁体的参数见表3。
对比例3-2
与实施例2相同的磁粉，磁粉中添加10wt％的DyF3粉末，DyF3粉末的平均粒度为3μm，其他工艺相同制备磁体，磁体的参数见表3。
对比例3-3
与实施例2相同的磁粉，磁粉中添加10wt％的KF粉末，KF粉末的平均粒度为3μm,其他工艺相同制备磁体，磁体的磁性能和电阻率见表3。
表3
序号 磁体描述 剩磁(kGs) 矫顽力(kOe) 电阻率(mΩ·mm) 密度(g/cm<sup>3</sup>)
对比例3-1 磁粉 13.2 16.5 1.48 7.58
对比例3-2 磁粉+DyF<sub>3</sub> 9.2 11.8 2.22 7.30
对比例3-3 磁粉+KF 2.5 2.5 2.51 6.2
实施例3 磁粉+共晶 11.2 14.2 4.01 6.70
实施例3与对比例3-1、对比例3-2、对比例3-3相比，磁体电阻率最高，综合磁性能最佳。由此可见，磁粉与共晶组织粉末的混合制备磁体，电阻率提高较大，磁性能降低较小。
实施例1、实施例2和实施例3相比，稀土元素氟化物的R为Nd或Pr时，磁体的矫顽力较好。
实施例4
制备共晶破碎粉末：
选择CeF3、HoF3、KF和LiF四种粉末，CeF3、HoF3粉末的平均粒度均为5μm，LiF、KF粉末的平均粒径均为6.0μm，CeF3、HoF3、KF和LiF的摩尔比为15:15:35:35。CeF3、HoF3、KF和LiF的粉末混合后在三维混料罐中进行搅拌，搅拌时间3小时。搅拌均匀后混合粉末经过950℃共晶热处理得到板结状产物，随后对板结状产物进行球磨磨碎，球磨球料比范围为20:1，球磨时间为10小时，球磨后共晶破碎粉末粒度D50＝7μm。
磁粉制备：
按照Nd24Pr6DyFebalB0.9CoAl0.1Cu0.1Ga0.2配方成分，将烧结钕铁硼原料放入带坯连铸炉(strip casting)内熔化，以每秒1.5m/s的辊轮的线速度，进行鳞片浇铸，最终得到平均厚度0.2mm的合金薄片。将合金薄片进行氢破碎，具体为饱和吸氢后在540℃脱氢4h，获得中碎粉。将中碎粉分别投入气流磨，得到D50＝4μm的烧结钕铁硼磁粉。
磁粉与共晶破碎粉末混合：
将制备好的共晶破碎粉末和磁粉进行充分混合，共晶破碎粉末重量百分比范围为15％。在三维混料罐惰性气体保护气氛中进行混合，混合时间为2小时，以使共晶破碎粉末与烧结钕铁硼磁粉混合均匀。
磁体制备：
混合原料在2T磁场取向压制，形成密度为3.5g/cm3压坯，将压坯升温至1020℃真空烧结后形成烧结，冷却到200℃以下进行第一级时效热处理。第一级时效热处理温度为900℃，保温时间为3h。第一级热处理保温结束后快速冷却至200℃以下，进行第二级时效热处理，第二级时效热处理温度为480℃，保温4h，第二级时效热处理保温结束后快速冷却后出炉，获得烧结钕铁硼磁体。测量磁体的密度为6.64g/cm3，测量磁性能和电阻率的平均值，见表4。
对比例4-1
与实施例4相同的磁粉，磁粉中不添加氟化物，其他工艺相同制备磁体，磁体的参数见表4。
表4
序号 磁体描述 剩磁(kGs) 矫顽力(kOe) 电阻率(mΩ·mm) 密度(g/cm<sup>3</sup>)
对比例4-1 磁粉 12.80 19.30 1.49 7.58
实施例4 磁粉+共晶 9.8 10.51 3.51 6.64
实施例5
制备共晶破碎粉末：
选择NdF3和LiF两种粉末，NdF3粉末的平均粒度为1.0μm，LiF粉末的平均粒径为1.0μm，NdF3和LiF的摩尔百分比为10:90。NdF3粉末和LiF粉末混合后在三维混料罐中进行搅拌，搅拌时间3小时。搅拌均匀后混合粉末经过850℃共晶热处理得到板结状产物，随后对板结状产物进行球磨磨碎，球磨球料比范围为20:1，球磨时间为10小时，球磨后共晶破碎粉末粒度D50＝4.5μm。
磁粉制备：
按照Nd24Pr6Dy2.7FebalB1.05CoAl0.1Cu0.1Ga0.2配方成分，将烧结钕铁硼原料放入带坯连铸炉(strip casting)内熔化，以每秒1.5m/s的辊轮的线速度，进行鳞片浇铸，最终得到平均厚度0.2mm的合金薄片。将合金薄片进行氢破碎，具体为饱和吸氢后在540℃脱氢3h，获得中碎粉。将中碎粉分别投入气流磨，得到D50＝4.5μm的烧结钕铁硼磁粉。
磁粉与共晶破碎粉末混合：
将制备好的共晶破碎粉末和磁粉进行充分混合，共晶破碎粉末重量百分比范围为5％。在三维混料罐惰性气体保护气氛中进行混合，混合时间为4小时，以使共晶破碎粉末与烧结钕铁硼磁粉混合均匀。
磁体制备：
混合原料在2T磁场取向压制，形成密度为3.5g/cm3压坯，将压坯升温至1050℃保温4h真空烧结，冷却到200℃以下进行第一级时效热处理。第一级时效热处理温度为750℃，保温时间为2h。第一级热处理保温结束后快速冷却至200℃以下，进行第二级时效热处理，第二级时效热处理温度为500℃，保温5h，第二级时效热处理保温结束后快速冷却后出炉，获得烧结钕铁硼磁体。测量磁体的密度为7.08g/cm3，测量磁性能和电阻率，见表5。
对比例5-1
与实施例5相同的磁粉，磁粉中不添加氟化物，其他工艺相同制备磁体，磁体的参数见表5。
表5
序号 磁体描述 剩磁(kGs) 矫顽力(kOe) 电阻率(mΩ·mm) 密度(g/cm<sup>3</sup>)
对比例5-1 磁粉 12.80 19.30 1.49 7.58
实施例5 磁粉+共晶 12.05 19.05 2.98 7.08
实施例6
制备共晶破碎粉末：
选择NdF3和LiF两种粉末，NdF3粉末的平均粒度为1μm，LiF粉末的平均粒径为1.0μm，NdF3和LiF的摩尔比为40:60。NdF3粉末和LiF粉末混合后在三维混料罐中进行搅拌，搅拌时间3小时。搅拌均匀后混合粉末经过1000℃共晶热处理得到板结状产物，随后对板结状产物进行球磨磨碎，球磨球料比范围为20:1，球磨时间为10小时，球磨后共晶破碎粉末粒度D50＝4.5μm。
磁粉制备：
按照Nd24Pr6Dy2.7FebalB1.05CoAl0.1Cu0.1Ga0.2配方成分，将烧结钕铁硼原料放入带坯连铸炉(strip casting)内熔化，以每秒1.5m/s的辊轮的线速度，进行鳞片浇铸，最终得到平均厚度0.2mm的合金薄片。将合金薄片进行氢破碎，具体为饱和吸氢后在540℃脱氢3h，获得中碎粉。将中碎粉分别投入气流磨，得到D50＝4.5μm的烧结钕铁硼磁粉。
磁粉与共晶破碎粉末混合：
将制备好的共晶破碎粉末和磁粉进行充分混合，共晶破碎粉末重量百分比范围为5％。在三维混料罐惰性气体保护气氛中进行混合，混合时间为4小时，以使共晶破碎粉末与烧结钕铁硼磁粉混合均匀。
磁体制备：
混合原料在2T磁场取向压制，形成密度为3.5g/cm3压坯，将压坯升温至1050℃保温4h真空烧结后，冷却到200℃以下进行第一级时效热处理。第一级时效热处理温度为980℃，保温时间为2h。第一级热处理保温结束后快速冷却至200℃以下，进行第二级时效热处理，第二级时效热处理温度为500℃，保温5h，第二级时效热处理保温结束后快速冷却后出炉，获得烧结钕铁硼磁体。测量磁体的密度为7.27g/cm3，测量磁性能和电阻率的平均值，见表6。
对比例6-1
与实施例6相同的磁粉，磁粉中不添加氟化物，其他工艺相同制备磁体，磁体的参数见表6。
表6
序号 磁体描述 剩磁(kGs) 矫顽力(kOe) 电阻率(mΩ·mm) 密度(g/cm<sup>3</sup>)
对比例6-1 磁粉 12.8 19.3 1.49 7.58
实施例6 磁粉+共晶 12.12 19.2 3.31 7.27
实施例5的共晶粉末中含有亚共晶组织，实施例6的共晶粉末中含有过共晶组织，对比实施例1、实施例5和实施例6可知，具有过共晶组织的共晶粉末与磁粉混合后，对磁体的电阻率提高更明显，且对磁体的矫顽力Hcj提高更显著，且磁体的剩磁降低较小。
以上对本申请实施例进行了详细介绍。本文中应用了具体个例对本申请的原理及实施方式进行了阐述，以上实施例的说明仅用于帮助理解本申请的技术方案及其核心思想。因此，本领域技术人员依据本申请的思想，基于本申请的具体实施方式及应用范围上做出的改变或变形之处，都属于本申请保护的范围。综上所述，本说明书内容不应理解为对本申请的限制。

Claims (11)

1.一种高电阻率的磁体的制备方法，其特征在于，包括：
制备共晶粉末，所述共晶粉末为稀土氟化物和碱金属氟化物的共晶组织RF3-MF的粉末，其中，R为Pr、Nd、Ce、La、Dy、Tb、Ho、Gd、Y、Er、Tm、Yb、Lu中的一种或多种，M为Li、Na、K中的一种或多种；
将所述共晶粉末破碎，获得共晶破碎粉末；
将磁粉与共晶破碎粉末混合，获得混合原料；
将所述混合原料进行取向压制后烧结，然后进行第一级时效热处理和第二级时效热处理，获得磁体，所述第一级时效热处理的温度高于共晶组织RF3-MF的熔点。
2.根据权利要求1所述高电阻率的磁体的制备方法，其特征在于，所述制备共晶粉末包括：
将稀土氟化物RF3的粉末和碱金属氟化物MF的粉末混合均匀；
将混合均匀的粉末进行共晶热处理，获得所述共晶粉末。
3.根据权利要求2所述高电阻率的磁体的制备方法，其特征在于，所述稀土氟化物RF3的粉末和碱金属氟化物MF的粉末的平均粒径均为0.2～80μm。
4.根据权利要求3所述高电阻率的磁体的制备方法，其特征在于，所述稀土氟化物RF3的粉末和碱金属氟化物MF的粉末粒度差异a≤30％，a＝(D大-D小)/D大，其中，D大是稀土氟化物RF3粉末平均粒径和碱金属氟化物MF粉末平均粒径中的最大值，D小是稀土氟化物RF3粉末平均粒径和碱金属氟化物MF粉末平均粒径中的最小值。
5.根据权利要求3所述高电阻率的磁体的制备方法，其特征在于，所述共晶破碎粉末的平均粒径为0.2～10μm。
6.根据权利要求2所述高电阻率的磁体的制备方法，其特征在于，所述共晶热处理的温度为720℃～1050℃。
7.根据权利要求1所述高电阻率的磁体的制备方法，其特征在于，所述共晶粉末中稀土氟化物RF3的摩尔百分比为10mol％～40mol％。
8.根据权利要求1所述高电阻率的磁体的制备方法，其特征在于，所述磁粉的平均粒径为1.0～8.0μm。
9.根据权利要求1所述高电阻率的磁体的制备方法，其特征在于，所述混合原料中共晶破碎粉末的质量百分比为0.5％～15％。
10.根据权利要求1所述高电阻率的磁体的制备方法，其特征在于，所述烧结的温度为1000℃～1100℃。
11.根据权利要求1所述高电阻率的磁体的制备方法，其特征在于，所述第一级时效热处理的温度为720℃～980℃，保温时间为0.5～5h；
所述第二级时效热处理的温度为450℃～620℃，保温时间为0.5～8h。
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