CN101531527B - 粗颗粒碳化硅制品一次反应烧成的生产方法 - Google Patents

粗颗粒碳化硅制品一次反应烧成的生产方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及粗颗粒碳化硅制品一次反应烧成的生产方法，其要点在于低于600目的粗颗粒碳化硅粉未原料为主料，主料占用比例为75～85％(重量比)；添加辅料和催化剂为：石墨粉3～7％，氧化铝粉1～3％，碳黑粉5～7％，酚醛树脂6～8％(辅料重量占25～15％)。其中粗颗粒碳化硅原料是通过常温下的配料，造料，常温压制成型，并经过140～160℃的固化后，直接进入真空炉内以1600～1680℃的温度下，烧结12小时一次烧成，制得高品质高强度的碳化硅制品。制得的产品具有高强度，低气孔率，密度均匀，满足机械密封用料和其它工况条件下使用的碳化硅制品。低能耗，缩短生产周期，降低生产成本。

Description

粗颗粒碳化硅制品一次反应烧成的生产方法
技术领域
本发明公开了一种碳化硅材料的制备方法。
背景技术
国内现行碳化硅制品的生产方法，仍采用细颗粒(大于800目)的碳化硅粉末，制备时先在800～1000℃的条件下经过8小时素烧，再出炉清理，然后再次烧成，它具有生产周期较长，能耗较高，设备利用率较低，废品率较大，需要使用超细颗粒碳化硅粉末，成本高等缺点，限制了碳化硅制品的使用范围。
中国专利文献刊载了公开号CN101337825A，申请号200810150575.6，名称为“碳/碳化硅复合材料的制备方法”，该件申请首先将碳纤维编织成单层平纹布，再将多层平纹布叠加，用碳纤维将叠层穿刺缝合在一起，形成碳纤维预制体；将碳纤维预制体置于真空炉中进行除胶和预处理；然后沉积热解碳，得到多孔的C/C复合材料；对多孔C/C复合材料进行热处理；采用CVI方法对处理后的C/C复合材料浸渗SiC基体，得到C/SiC复合材料。由于采用穿刺缝合预制体结合CVI方法制备C/SiC复合材料，C/SiC复合材料在1200℃时的层间剪切强度由现有技术的22～24MPa提高到36～49MPa；拉伸强度由现有技术的220～300MPa提高到275～345Mpa。
又如中国专利文献刊载的公开号C101081740A，申请号200710014368.3，披露了一种“反应烧结碳化的生产方法”。此件发明方法的主要特征是取重量份数的碳化硅微粉5～8份、碳黑0.5～1.5份、石墨1～1.5份、0.1～0.5份粘结剂；其中碳化硅粒度级配为：sic(90～30μm)3～5份、sic(30～0.8μm)2～3份；羚甲基纤维素和聚乙烯醇粉末分别为0.1～0.5份；真空烧结过程分为低温0～700℃，保持3～5小时；中温700～1400℃，保持4～6小时；高温1400～2200℃，保持5～7小时，加入重量份数为1～3份的金属硅。
上述披露的技术方案不足之处是烧结温度较高，能耗较大，生产周期较长，生产成本较高。
发明内容
为克服上述的不足，本发明的目的在于提供一种粗颗粒碳化硅制品一次反应烧成的生产方法，使较为廉价的粗颗粒碳化硅原料经一次烧成，即可制得高强度的碳化硅制品。较大幅度地降低能耗，缩短生产周期，降低生产成本。本发明的目的是采用如下的技术方案实现的。
一种粗颗粒碳化硅制品一次反应烧成的生产方法，该方法的要点在于低于600目的粗颗粒碳化硅粉未原料为主料，主料占用比例为75～85％(重量比)；添加辅料和催化剂为：石墨粉3～7％，氧化铝粉1～3％，碳黑粉5～7％，酚醛树脂6～8％(辅料重量比占25～15％)；其中粗颗粒碳化硅原料是通过常温下的配料，造料，常温压制成型，并经过140～160℃的固化后，直接进入真空炉内以1600～1680℃的温度下，烧结12小时一次烧成，制得高品质高强度的碳化硅制品。
采用粗颗粒(低于600目)的碳化硅粉末，配以4～8％的石墨粉，1～3％氧化铝粉，5～9％的碳黑粉，6～8％的酚醛树脂，在常温下均匀混合，同时再添加4％的工业甲醇，冷压模具成型，在150℃的条件下用烘箱烘干固化，然后就直接进入真空炉内以1650～1680℃的温度下烧成12小时而制得碳化硅制品，而不需要常规的在800～1000℃条件下素烧脱脂，然后再重新入炉烧成的二次烧成工艺方法。
一种粗颗粒碳化硅制品一次反应烧成的生产方法，该方法的要点在于低于600目的粗颗粒碳化硅粉未原料为主料，主料占用比例为75～85％(重量比)；添加辅料和催化剂为：石墨粉3～7％，氧化铝粉1～3％，碳黑粉5～7％，酚醛树脂6～8％(辅料重量比占25～15％)；另外再添加4％的工业甲醇(工业甲醇为主料和辅料百分比之外的重量比)；其工艺流程：碳化硅粉+石墨粉+碳黑粉+酚醛树脂→破碎→筛分→配料→混合→工业甲醇→压制成型→仪表车加工→铣槽→烧结→碳化硅制品。
本发明的优点在于在添加了催化剂后，能降低能耗，缩短生产周期，降低生产成本。采用粗颗粒碳化硅原料，使原来每吨28000元的细颗粒原料价格下降到每吨14000元，原料成本下降了一半；而采用一次烧成方法制造碳化硅制品，在能耗上也下降了一半，即由原来每个炉次需耗能1900KWH下降为1000KWH。生产周期从原来的20天，下降为12天左右。综合计算，生产成本下降了60％。采用了低价格的粗颗粒原料，通过合理配料，克服同类产品必须通过二次烧成才能制成的碳化硅生产加工方法，改变为仅用一次直接烧成。制得的产品具有高强度，低气孔率，密度均匀，满足机械密封用料和其它工况条件下使用的碳化硅制品，具有一定的社会效益和经济效益。
附图说明
图1是本发明工艺流程方框示意图。
具体实施方式
实施例
(1)选料：采用主料以粗颗粒碳化硅原料，其目数：500～600目，配方：粗颗粒碳化硅粉75～85％(重量比)；石墨粉3～7％，氧化铝粉1～3％，碳黑粉5～7％，酚醛树脂6～8％。另外再添加4％的工业甲醇(工业甲醇为主料和辅料百分比之外的重量比)；
(2)混料：在混料机内均匀混料10分钟，达到均匀；
(3)造粒：在造粒机内造粒，假颗粒要达到20～30目，其中超过100目的细颗粒要少于20％；造粒粉要放在塑料袋里扎口，以免漏气干燥；
(4)冷压成型：模具压制成各种所需形状，成型压力为每平方厘米800千克；
(5)压制毛坯：毛坯在150℃的烘箱里烘干2小时固化，然后根据图纸要求机加工为各种规格尺寸的制品；
(6)烧结：一次烧结是将制品放入真空炉内，采用设定的工艺曲线，烧结温度为1600～1680℃，时间为12小时；
(7)烧结后随炉冷却即制得高强度高品质的碳化硅制品。

Claims (1)

1.一种粗颗粒碳化硅制品一次反应烧成的生产方法，该方法的特征在于：
(1)选料：采用主料以粗颗粒碳化硅原料，其目数：500～600目，配方：粗颗粒碳化硅粉75～85％(重量比)；石墨粉3～7％，氧化铝粉1～3％，碳黑粉5～7％，酚醛树脂6～8％，另外再添加4％的工业甲醇，工业甲醇为主料和辅料百分比之外的重量比；
(2)混料：在混料机内均匀混料10分钟，达到均匀；
(3)造粒：在造粒机内造粒，假颗粒要达到20～30目，其中超过100目的细颗粒要少于20％；造粒粉要放在塑料袋里扎口，以免漏气干燥；
(4)冷压成型：模具压制成各种所需形状，成型压力为每平方厘米800千克；
(5)压制毛坯：毛坯在150℃的烘箱里烘干2小时固化，然后根据图纸要求机加工为各种规格尺寸的制品；
(6)烧结：一次烧结是将制品放入真空炉内，采用设定的工艺曲线，烧结温度为1600～1680℃，时间为12小时；
(7)烧结后随炉冷却即制得高强度的碳化硅制品。 
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