CN103466668B - 一种高温气氛旋转炉及其在AlON粉体制备中的应用 - Google Patents
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Abstract
本发明属于高温气氛炉领域，提供了一种高温气氛旋转炉，包括炉体，位于炉体内的坩埚和加热保温组件，所述炉体上设置有进气管、放气管及真空阀，还包括驱动坩埚旋转的电机，所述炉体和坩埚卧式放置，坩埚的一端通过连接轴与位于炉体外的电机的动力输出轴相连，所述加热保温组件环绕坩埚安装并通过固定于炉体上的支架支承。本发明还提供了一种所述高温气氛旋转炉在AlON粉体制备中的应用，使用该炉制备AlON粉体，能降低反应温度、缩短反应时间，节约生产成本。
Description
技术领域
本发明属于高温气氛炉领域，特别涉及一种高温气氛旋转炉及其在A1ON粉体制备中的应用。
背景技术
现有用于制备氮氧化铝、氮化铝等粉体的设备通常为立式高温气氛碳管炉，包括炉腔、炉腔内的保温层及发热体，坩埚立式放置在发热体中央的温场区内。粉体制备时，气体由炉体下端部的进气管进入、由上端部的出气管排出，由于坩埚立式放置且反应时坩埚是静止的，因此坩埚中位于表面的粉体反应物料与气氛接触良好，位于内部的粉体反应物料与气氛接触不充分，从而导致反应不均匀、反应温度高、反应时间长，制备出的粉体纯度低、粒径较大。
尖晶石型氮氧化铝，简称γ-A1ON或A1ON(A123O27N5)，是A12O3-A1N体系中一种稳定存在的单相、立方固溶体结构的材料，其物理、化学、机械和光学性能优异，并且相比单晶而言较易制成大尺寸和异形构件，是耐高温红外窗口、整流罩和武器观瞄窗口等的优选材料，具有很大的应用潜力和广阔的应用前景。A1ON透明陶瓷通常采用两步法制备，即先合成A1ON粉体，然后将粉体进行成型和烧结。就A1ON粉体制备方法而言，目前以C和A12O3为原料的碳热还原氮化法因其所需原料简单、廉价且纯度较高，适用于大规模工业化生产而受到很大的关注，但受A1ON热力学稳定区的限制，采用碳热还原氮化法很难在低于1650℃制备出纯相的A1ON粉体。从目前国内外研究现状来看，纯相A1ON粉体需要在高于1750℃甚至1825℃才能制备出来[1、S.Bandyopadhyay，G.Rixecker，F.Aldinger，S.Pal，K.Mukherjee，and H.S.Maiti，J.Am.Ceram.Soc.，85，1010-2(2002)；2、X.Yuan，X.Liu，F.Zhang，and S.Wang，J.Am.Ceram.Soc.，93，22-4(2010)；3、J.Zheng and B.Forslund，J.Eur.Ceram.Soc.，15，1087-100(1995)]。此外，由于A1ON材料结构的复杂性等因素，还存在合成的A1ON粉体均匀性不好的问题。A1ON粉体的制备是研制A1ON光学透明陶瓷的关键技术之一，获得纯度高、粒度小且粒径分布均匀的A1ON粉体是制备高质量A10N透明陶瓷的先决条件。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术的不足，提供一种高温气氛旋转炉，并证明将所述旋转炉用于制备A1ON粉体时，可降低反应温度、保证反应的均匀性，得到粒径细小的纯相A1ON粉体。
本发明所述高温气氛旋转炉，包括炉体，位于炉体内部的坩埚、加热保温组件以及驱动 坩埚旋转的电机。所述炉体上设置有进气管、放气管及真空阀，所述炉体和坩埚卧式放置，坩埚的一端通过连接轴与位于炉体外的电机的动力输出轴相连，所述加热保温组件环绕坩埚安装并通过固定于炉体上的支架支承。
上述高温气氛旋转炉中，所述坩埚由坩埚主体和端盖组成，坩埚主体为一端封闭、一端开口的筒状体，端盖与坩埚主体的开口端匹配并设置有通气孔。
上述高温气氛旋转炉中，所述坩埚主体的封闭端直接与连接轴相连；或者所述坩埚主体的封闭端通过连接体与连接轴相连。
上述高温气氛旋转炉中，所述坩埚主体由石墨制作，使用时石墨坩埚内嵌氧化铝坩埚或钽坩埚；或者所述坩埚主体是以石墨为基体，所述基体内腔表面覆盖高纯氧化铝层、或者钽层的复合结构。
上述高温气氛旋转炉中，加热保温组件包括保温层、环绕在保温层外部的支撑层和缠绕在支撑层上的感应线圈。
实验表明，采用本发明所述高温气氛旋转炉制备A1ON粉体，不仅能得到纯度高、晶粒尺寸小、粒径分布均匀的A1ON粉体，而且能降低反应温度、缩短反应时间。
用本发明所述高温气氛旋转炉制备A1ON粉体的原理：坩埚卧式放置，粉体原料平铺于坩埚下方的内侧壁，与氮气的接触面积增大，在A1ON粉体制备过程中电机驱动坩埚旋转，致使坩埚中的粉体原料不断变换位置，在运动中与氮气充分接触，从而使反应更加均匀和充分，并且可以降低反应温度。
应用本发明所述高温气氛旋转炉制备A1ON粉体的工艺步骤如下：以氧化铝粉和炭黑为原料，按照炭黑的含量为5.6wt％、氧化铝粉的含量为94.4wt％进行配料并将原料混合均匀，然后将混合均匀的粉体原料放入坩埚中，在通氮气条件下将坩埚升温至1550～1600℃并在该温度保温0.5～1h，继后将坩埚升温至1700～1800℃，并在该温度下保温1～2h，上述两次保温过程中，均在保温开始时将坩埚以90～200r/min的速率旋转3.5～10转，以后每隔15～60min将坩埚以90～200r/min的速率旋转3.5～10转，保温时间届满后，将坩埚的温度降至600～700℃，并停止通入氮气，在停止通入氮气前始终保持炉体内气压为0.12MPa，将所得粉体进行除碳后即得A1ON粉体。制备A1ON粉体时，升温和降温速率均为10℃/min，通入氮气的流量为0.2L/min。
本发明具有以下有益效果：
1、本发明为高温气氛下粉体的制备提供了一种新型的炉子，各种需要在高温气氛下于碳管炉中反应形成的粉体都可采用本发明所述高温气氛旋转炉制备。
2、本发明所述高温气氛旋转炉的坩埚卧式设置，且坩埚可由电机驱动旋转，因而粉体反应物料与气氛可充分接触，使反应更充分和均匀，实验表明，将其用于制备A1ON粉体时，能降低反应温度、缩短反应时间，节约生产成本(见实施例3及对比例1、2)。
3、采用本发明所述高温气氛旋转炉使用碳热还原氮化法制备的A1ON粉体的纯度>99％、晶粒尺寸小、粒径分布均匀(见实施例3～5)。
4、本发明所述高温气氛旋转炉同样适用于固相法和铝热还原氮化法制备A1ON粉体。
附图说明
图1为本发明所述高温气氛旋转炉的结构示意图；
图2为本发明所述坩埚的结构示意图；
图3为本发明所述连接体的结构示意图；
图4为本发明所述加热保温组件的结构示意图；
图5为实施例3制备的A1ON粉体的XRD图谱；
图6为对比例1制备的A1ON粉体的XRD图谱；
图7为实施例3制备的A1ON粉体放大5000倍的SEM图；
图8为实施例4、5制备的A1ON粉体的XRD图谱；
图中，1—炉体、2—电机、3—连接轴、4—坩埚、41—坩埚主体、42—端盖、43—连接体、44—通气孔、5—加热保温组件、51—支撑层、52—保温层、53—感应线圈、54—电极、6—进气管、7—放气管、8—真空阀、9—支架。
具体实施方式
以下通过实施例并结合附图对本发明所述高温气氛旋转炉及其在A10N粉体制备中的应用作进一步说明。下述各实施例中，纳米级γ-A12O3的纯度>99.99％，平均粒径为20nm，比表面积为400m2/g；纳米级高纯炭黑的纯度为98％，平均粒径为30nm；所述高纯氮气的纯度≥99.999％；所述电机由ZD GEAR HEAD生产，型号为51K120RGU-CF。
实施例1
本实施例所述高温气氛旋转炉的结构如图1所示，包括炉体1、坩埚4、连接体43、加热保温组件5和驱动坩埚旋转的电机2；所述炉体上设置有进气管6、放气管7及真空阀8，所述坩埚4的结构如图2所示，由坩埚主体41和端盖42组成，坩埚主体41及端盖42均由石墨制作，其形状为一端封闭、一端开口的圆筒体，在开口端内孔设置有与端盖连接的内螺纹段，在封闭端端面设置有与连接体连接的外螺纹段，端盖42设置有与坩埚主体的开口端匹配的外螺纹段和孔径为2mm的通气孔44；连接体43由石墨制作，其结构如图3所示，由一 端设置有内螺纹段的圆台体和在圆台体的另一端所设置的外螺纹段组成；加热保温组件的结构如图4所示，包括保温层52、环绕在保温层外部的支撑层51和缠绕在支撑层上的感应线圈53，感应线圈53与电极54相连，所述保温层由碳毡制作，支撑层为铜管。
各构件组装方式：坩埚4位于炉体1内，炉体1和坩埚4均卧式放置，加热保温组件环绕坩埚安装并通过固定于炉体上的支架9支承，坩埚的坩埚主体41的封闭端通过连接体43与连接轴3相连，电机2位于炉体外，其动力输出轴通过联轴器与连接轴3相连。
实施例2
本实施例所述高温气氛旋转炉的结构如图1所示，包括炉体1、坩埚4、加热保温组件5和驱动坩埚旋转的电机2；所述炉体上设置有进气管6、放气管7及真空阀8，所述坩埚结构如图2所示，由坩埚主体41和端盖42组成，端盖42由石墨制作，坩埚主体41以石墨为基体，基体内腔表面覆盖钽层，其形状为一端封闭、一端开口的圆筒体，在开口端内孔设置有与端盖连接的内螺纹段，在封闭端端面设置有与连接体连接的外螺纹段，端盖42设置有与坩埚主体的开口端匹配的外螺纹段和孔径为2mm的通气孔44；加热保温组件的结构如图4所示，包括保温层52、环绕在保温层外部的支撑层51和缠绕在支撑层上的感应线圈53，感应线圈53与电极54相连，所述保温层由碳毡制作，支撑层为铜管。
各构件组装方式：坩埚4位于炉体1内，炉体1和坩埚4均卧式放置，加热保温组件环绕坩埚安装并通过固定于炉体上的支架9支承，坩埚的坩埚主体41封闭端直接与连接轴3相连，电机2位于炉体外，其动力输出轴通过联轴器与连接轴3相连。
实施例3
本实施例采用实施例1所述高温气氛旋转炉制备A10N粉体。
以纳米级γ-A12O3粉和纳米级高纯炭黑为原料，按照γ-A12O3粉的含量为94.4wt％、炭黑的含量为5.6wt％进行配料，将混合粉体50g加入聚氨酯罐中，按照粉球比=1∶12向聚氨酯罐中加入二氧化锆磨球，以无水乙醇为球磨介质，转速为300r/min，对混合粉体进行湿法球磨混合，球磨时间为24h。将球磨所得浆料在75℃搅拌干燥，将干燥后的粉体过140目筛网，取过筛后的粉体20g置于与坩埚主体41尺寸相匹配的氧化铝坩埚内，并将该氧化铝坩埚放入坩埚主体41中，盖上端盖42，封闭炉体1。将炉体1内的空气通过与真空阀8连接的机械泵抽至炉内压强为10Pa，然后由进气管6向炉体内以0.2L/min的流量通入高纯氮气并将炉内气体由放气管7排出，当炉体内气压达到0.12MPa时对坩埚4进行升温，升温速率为10℃/min，当坩埚4升温至1550℃时，在该温度保温1h，并在保温开始时开启电机2驱动坩埚以90r/min速率旋转3.5转，然后在保温至30min和1h时开启电机2驱动坩埚以90r/min速率旋转3.5转，继后将坩埚升温至 1700℃，在该温度保温1h，并在保温开始时开启电机2驱动坩埚以90r/min的速率旋转3.5转，然后在保温至30min和1h时开启电机2驱动坩埚以90r/min的速率旋转3.5转，再以10℃/min的速率开始降温，当坩埚的温度降至600℃时，停止通入高纯氮气，在停止通入高纯氮气前始终保持炉体内气压为0.12MPa。待坩埚的温度降至室温后，取出氧化铝坩埚中的粉体置于箱式炉中，在常压、空气氛围中于700℃保温2h进行除碳，即得到白色纯相A1ON粉体，其纯度>99％，粒径小于2μm，其物相分析XRD图谱见图5，形貌分析SEM图见图7。
对比例1
本对比例采用现有技术的立式真空碳管炉制备AlON粉体。
本对比例中，原料同实施例1、原料的配料、球磨、干燥、过筛的操作同实施例3。取过筛后的粉体20g置于同实施例1中相同尺寸氧化铝坩埚内，并将该氧化铝坩埚放入立式真空碳管炉内进行AlON粉体的制备，首先将炉体内的空气抽出至炉内压强为10Pa，然后由进气管向炉体内以0.2L/min的流量通入高纯氮气并将炉内气体由出气管排出，当炉体内气压达到0.12MPa时对坩埚进行升温，升温速率为10℃/min，当升温至1550℃时，在该温度保温1h，保温时间届满后，将坩埚的温度升至1700℃，并在该温度1h，保温时间届满后，以10℃/min的速率开始降温，当坩埚的温度降至600℃时，停止通入高纯氮气，在停止通入高纯氮气前始终保持炉体内气压为0.12MPa。待坩埚的温度降至室温后，取出氧化铝坩埚中的粉体置于箱式炉中，在常压、空气氛围中于700℃保温2h进行除碳，得到灰色的AlON、A1N和A12O3的混合粉体，粒径为3～5μm，其物相分析XRD图谱见图6。
由实施例3及对比例1可知，在原料及实验条件完全相同的情况下，采用立式真空碳管炉制备AlON粉体反应不完全，所制备的AlON粉体纯度较低、粒径较大，采用本发明所述高温旋转炉制备的AlON粉体纯度高、粒径小，表明本发明所述高温旋转炉能在较低温度下制备出粒径小于2μm的纯相AlON粉体。
对比例2
本对比例采用现有技术的立式真空碳管炉制备AlON粉体。
本对比例中，原料同实施例1、原料的配料、球磨、干燥、过筛的操作同实施例3。取过筛后的粉体20g置于同实施例1中相同尺寸氧化铝坩埚内，并将该氧化铝坩埚放入立式真空碳管炉内进行AlON粉体的制备，首先将炉体内的空气抽出至炉内压强为10Pa，然后由进气管向炉体内以0.2L/min的流量通入高纯氮气并将炉内气体由出气管排出，当炉体内气压达到0.12MPa时对坩埚进行升温，升温速率为10℃/min，当升温至1550℃时，在该温度保温1h，保温时间届满后，将坩埚升温至1800℃，并在该温度保温2h，保温时间届满后，以10℃/min的 速率开始降温，当坩埚的温度降至600℃时，停止通入高纯氮气，在停止通入高纯氮气前始终保持炉体内气压为0.12MPa。待坩埚的温度降至室温后，取出氧化铝坩埚中的粉体置于箱式炉中，在常压、空气氛围中于700℃保温2h进行除碳，得到白色的纯相AlON粉体，纯度>99％，粒径为3μm。
由实施例3及对比例2可知，得到纯相的AlON粉体，采用本发明所述高温旋转炉与采用立式真空碳管炉相比，在第二阶段保温时可降低保温温度100℃并且缩短保温时间1h，表明采用本发明所述高温旋转炉制备AlON粉体能降低反应温度、缩短反应时间，节约能源。
实施例4
本实施例采用实施例1所述高温气氛旋转炉制备AlON粉体。
以纳米级γ-A12O3粉和纳米级高纯炭黑为原料，按照γ-A12O3粉的含量为94.4wt％、炭黑的含量为5.6wt％进行配料，将混合粉体50g加入聚氨酯罐中，按照粉球比=1∶12向聚氨酯罐中加入二氧化锆磨球，以无水乙醇为球磨介质，转速为300r/min，对混合粉体进行湿法球磨混合，球磨时间为24h。将球磨所得浆料在75℃搅拌干燥，将干燥后的粉体过140目筛网，取过筛后的粉体20g置于与坩埚主体41尺寸相匹配的氧化铝坩埚内，并将该氧化铝坩埚放入坩埚主体41中，盖上端盖42，封闭炉体1。将炉体1内的空气通过与真空阀8连接的抽真空装置抽至炉内压强为10Pa，然后由进气管6向炉体内以0.2L/min的流量通入高纯氮气并将炉内气体由放气管7排出，当炉体内气压达到0.12MPa时对坩埚4进行升温，升温速率为10℃/min，当坩埚4升温至1575℃时，在该温度保温45min，并在保温开始时开启电机2驱动坩埚以200r/min的速率旋转10转，然后在保温至45min时开启电机2驱动坩埚以200r/min的速率旋转10转，继后将坩埚升温至1750℃，在该温度保温1h，并在保温开始时开启电机2驱动坩埚以200r/min的速率旋转10转，然后在保温至1h时开启电机2驱动坩埚以200r/min的速率旋转10转，再以10℃/min的速率开始降温，当坩埚的温度降至600℃时，停止通入高纯氮气，在停止通入高纯氮气前始终保持炉体内气压为0.12MPa。待坩埚的温度降至室温后，取出氧化铝坩埚中的粉体置于箱式炉中，在常压、空气氛围中于700℃保温2h进行除碳，即得到白色纯相AlON粉体，其纯度>99％，粒径为2μm，其物相分析XRD图谱见图8。
实施例5
本实施例采用实施例1所述高温气氛旋转炉制备AlON粉体。
以纳米级γ-A12O3粉和纳米级高纯炭黑为原料，按照γ-A12O3粉的含量为94.4wt％、炭黑的含量为5.6wt％进行配料，将混合粉体50g加入聚氨酯罐中，按照粉球比=1∶12向聚氨酯罐中加入二氧化锆磨球，以无水乙醇为球磨介质，转速为300r/min，对混合粉体进行湿法球磨 混合，球磨时间为24h。将球磨所得浆料在75℃搅拌干燥，将干燥后的粉体过140目筛网，取过筛后的粉体20g置于与坩埚主体41尺寸相匹配的氧化铝坩埚内，并将该氧化铝坩埚放入坩埚主体41中，盖上端盖42，封闭炉体1。将炉体1内的空气通过与真空阀8连接的抽真空装置抽至炉内压强为10Pa，然后由进气管6向炉体内以0.2L/min的流量通入高纯氮气并将炉内气体由放气管7排出，当炉体内气压达到0.12MPa时对坩埚4进行升温，升温速率为10℃/min，当坩埚4升温至1600℃时，在该温度保温30min，并在保温开始时开启电机2驱动坩埚以100r/min的速率旋转10转，然后在保温至15min及30min时开启电机2驱动坩埚以100r/min的速率旋转10转，继后将坩埚升温至1800℃，在该温度保温1h，并在保温开始时开启电机2驱动坩埚以100r/min的速率旋转10转，然后在保温至15min、30min、45min和1h时开启电机2驱动坩埚以100r/min的速率旋转10转，再以10℃/min的速率开始降温，当坩埚的温度降至600℃时，停止通入高纯氮气，在停止通入高纯氮气前始终保持炉体内气压为0.12MPa。待坩埚的温度降至室温后，取出氧化铝坩埚中的粉体置于箱式炉中，在常压、空气氛围中于700℃保温2h进行除碳，即得到白色A1ON粉体，其纯度>99％，粒径为2μm，其物相分析XRD图谱见图8。
Claims (3)
1.一种高温气氛旋转炉，包括炉体(1)，位于炉体内部的坩埚(4)和加热保温组件(5)，驱动坩埚旋转的电机(2)，其特征在于所述炉体上设置有进气管(6)、放气管(7)及真空阀(8)；所述坩埚(4)由坩埚主体(41)和端盖(42)组成，坩埚主体为一端封闭、一端开口的筒状体，端盖与坩埚主体的开口端匹配并设置有通气孔(44)，坩埚主体(41)由石墨制作或者以石墨为基体，在基体内腔表面覆盖高纯氧化铝层或者钽层；所述加热保温组件(5)包括保温层(52)、环绕在保温层外部的支撑层(51)和缠绕在支撑层上的感应线圈(53)；
所述炉体(1)和坩埚(4)卧式放置，坩埚的一端通过连接轴(3)与位于炉体外的电机(2)的动力输出轴相连，所述加热保温组件环绕坩埚安装并通过固定于炉体上的支架(9)支承。
2.根据权利要求1所述高温气氛旋转炉，其特征在于所述坩埚主体(41)的封闭端直接与连接轴(3)相连；或者所述坩埚主体(41)的封闭端通过连接体(43)与连接轴(3)相连。
3.权利要求1或2所述高温气氛旋转炉在AlON粉体制备中的应用，其特征在于步骤如下：以氧化铝粉和炭黑为原料，按照炭黑的含量为5.6wt％、氧化铝粉的含量为94.4wt％进行配料并将原料混合均匀，然后将混合均匀的粉体原料放入坩埚中，在通氮气条件下将坩埚升温至1550～1600℃并在该温度保温0.5～1h，继后将坩埚升温至1700～1800℃，并在该温度下保温1～2h，上述两次保温过程中，均在保温开始时将坩埚以90～200r/min的速率旋转3.5～10转，以后每隔15～60min将坩埚以90～200r/min的速率旋转3.5～10转，保温时间届满后，将坩埚的温度降至600～700℃，并停止通入氮气，在停止通入氮气前始终保持炉体内气压为0.12MPa，将所得粉体进行除碳后即得AlON粉体。
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