CN110357110B - 一种用多晶硅切片硅粉生产四氯化硅的方法 - Google Patents

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Abstract

一种用多晶硅切片硅粉生产四氯化硅的方法，属于精细化工技术领域；制备方法：(1)将多晶硅切片产生的硅粉，洗去盐分，自然风干；(2)将风干后的硅粉滤饼采用微波干燥；(3)将氯化炉升温，当炉温≥500℃，将硅粉加入，并通入氯气；当氯化炉温度≥1150℃时，同时向炉内加入硅粉、氧化物和石油焦粉，持续通入氯气，控制炉温和床层压力，进行加碳氯化反应，反应过程要连续加料；(4)当床层压力≥15kpa、炉温≤1140℃、且持续时间超过20分钟时，将未反应的物料从排渣管排出，之后继续进料维持连续反应；每小时分析尾气中CO、CO2、Cl2含量，监控炉温及时调整配比，稳定运行可以连续生产四氯化硅。

Description

一种用多晶硅切片硅粉生产四氯化硅的方法
技术领域
本发明属于精细化工技术领域，涉及一种用多晶硅切片硅粉生产四氯化硅的方法。
背景技术
此前气相法白炭黑或生产多晶硅的企业多采用工业硅作原料氯化生产四氯化硅或三氯氢硅。生产白炭黑的企业用工业硅生产四氯化硅成本高，缺乏竞争能力亏损，造成企业大面积停产。气相法白炭黑企业只有利用硅烷生产的副产品才有效益，现如今面临原料短缺的困境。所以急需开发一种无污染、成本低的生产四氯化硅的方法。
发明内容
针对现有技术的不足，本发明提供了一种用多晶硅切片硅粉生产四氯化硅的方法，该方法是无污染，资源化利用废物，成本低的绿色制造技术；为气相法白炭黑、光纤和多晶硅产业的高质量发展，节能减排做贡献；多晶硅切片硅粉代替工业硅做氯化原料，并添加石英粉同步进行加碳氯化反应可以使四氯化硅的生产成本减低1800元，采用此项技术年生产15000吨四氯化硅可降低成本2700万元。
本发明的一种用多晶硅切片硅粉生产四氯化硅的方法，包括如下步骤：
步骤1、原料的准备：
将多晶硅切片产生的硅粉，用隔膜压滤机洗去硅粉中的盐分，洗涤方式为去离子水逆流洗涤若干次，固液分离，滤饼装入吨袋，入库自然风干；
步骤2、硅粉的干燥：
将风干后的硅粉滤饼采用微波干燥，控制温度≤130℃，控制水分≤0.1％；微波干燥需要隔绝空气；
步骤3、硅粉氯化：
(1)将氯化炉升温，当炉温为500～800℃，将干燥后的硅粉从氯化炉第一加料口加入，硅粉量控制为0.5～1.5kg/h；并持续通入氯气，根据硅粉加入量来计算氯气的通入量；
(2)持续通入氯气和以0.5～1.5kg/h加入量加入硅粉，当氯化炉温度升至1150℃时，持续向炉内加入反应物；反应物为硅粉、氧化物和石油焦粉，反应物硅粉和氧化物的重量比为1:(1～7),氧化物与石油焦重量比为1:(0.25～0.5)；
(3)使炉温控制在1150～1200℃，床层压力控制在≤15kpa，持续通入氯气，保证加入的氧化物与石油焦进行加碳氯化反应；生成的SiCl4、CO、CO2为气相，从出口排出；每小时分析尾气中CO、CO2、Cl2含量，及时调整配比，连续加料保持稳定运行。
所述步骤1中多晶硅切片产生的硅粉主成分是单质硅，干基硅含量＞75％。
所述步骤1中洗去盐分的硅粉干基单质硅量≥89.1％，可以直接使用工业硅粉氯化。
所述步骤3(1)中利用硅粉放出的热量来提升炉内温度，硅粉的加入量为0.5～1.5kg/h。
所述步骤3(2)中氧化物选石英砂粉、氧化铝粉，二氧化锆、锆英砂中的一种。
所述步骤3(2)中硅粉从第一加料口加入，氧化物和石油焦粉从第二加料口加入；大型化装置也可以氧化物和石油焦粉从第一加料口加入。
所述步骤3(2)中加入的石油焦粒度为氧化物粒度的1.25～3.5倍，加入的碳按理论计算的1.1～2.0倍。
所述步骤3(2)中，氧化物中的石英粉加入量为硅粉的1～2倍。
所述步骤3(3)中，为使炉温控制在1150～1200℃可在反应物硅粉设定值的基础上增加硅粉加入量，增加量为反应物硅粉质量的1～10％；当床层压力>15kpa，反应物硅粉增加量达到反应物硅粉量的10％后，炉温≤1140℃后仍有下降趋势且持续时间超过20分钟时，将未反应的物料从排渣管排出；使床层压力控制在≤15kpa,继续运行。
上述多晶硅切片硅粉生产四氯化硅，利用的装置为氯化炉；氯化炉整体可分为扩大段和反应段；其中扩大段分为上部扩大段和中部的渐扩段；上部扩大段为圆柱形，中部渐扩段为圆锥形；上部扩大段的顶部设有测温孔、测压口和炉气出口；上部扩大段的侧部设有第二加料口和测温孔；中部的渐扩段与反应段相连；反应段为圆柱形，反应段侧部设有第一加料口、上下两个测温孔；反应段中部设有通入氯气的筛板，在筛板上布置多个通氯管；反应段的最底部为氯气分配室和排渣管；氯气分配室设有通氯气口；在反应段筛板中心设计有排渣管，穿过氯气分配室伸出炉外。
其中使用上述氯化炉生产四氯化硅的流程为：将氯化炉升温，当炉温≥500℃，将干燥后的硅粉从第一加料口加入，从通氯气口通入氯气；当测温管显示氯化炉温度≥1150℃时，将干燥后的硅粉从氯化炉下部第一加料口加入、氧化物和石油焦粉从第二加料口加入，使炉温控制在1150～1200℃，床层压力控制在10～15kpa，生成的SiCl4、CO、CO2为气相，从炉气出口排出；当测压口显示床层压力≥15kpa、测温管显示炉温≤1140℃、且持续时间超过20～30分钟时，将未反应的物料从排渣管排出，之后继续进料维持连续反应；每小时分析尾气中CO、CO2、Cl2含量，及时调整配比，运行72小时后停止加料。
上述方法得到的四氯化硅经过精制可作为生产气相法白炭黑、光纤和多晶硅的原料，是实现多晶硅切片产生的废硅粉资源化利用，环保无废物，低成本具有竞争力的绿色制造技术。本发明采用多晶硅切片产生的硅粉直接进行氯化生产四氯化硅，原料充分价格低廉，废物利用无污染，成本低具有很强的竞争能力，有助于气相法白炭黑、光纤和多晶硅产业高质量发展。
硅粉与氯气反应生成四氯化硅是放热反应，本制备方法的步骤3中氯气通入量根据Si(s)+2Cl2(g)＝SiCl4(g)方程式计算得出，△G0＝-142200+28.4T，在500℃时放热502.6kJ/mol，反应物和产物的温度迅速的上升到1500℃以上，如不迅速引热保护炉衬和装置不被腐蚀就会出现危险发生事故。本专利是及时向了氯化炉内加入氧化物吸热，进行同步氯化反应。在氯化炉内建立碳层蓄热有利于石油焦和氧化物充分接触换热并完成氯化反应；石英粉加碳的氯化反应自由能为△G0＝-750-33.65T是一个吸热反应，在1250℃时才有足够的反应速度；硅粉反应放出大量的热使氯化炉迅速提温，吸收硅粉反应热保护炉衬和装置能够安全稳定运行，保证氯化炉的使用寿命，增加氯化炉的产能；为保证氯化炉的安全、不被腐蚀的辅助措施是氯化炉表面强化喷水散热或夹套水冷换热；以此技术实现热交换连续进行氯化反应，装置不用外加热系统，生产能力大，运行安全。
本发明方法，在硅粉氯化过程中加入0.5～1.5kg/h硅粉是为了将氯化炉升温，当温度上升至1150～1200℃时，持续通入氯气，加入反应物：硅粉、氧化物和石油焦粉来进行氯化反应；在此过程中，硅粉增加范围为设定值的1～10％实现控制温度在1150～1200℃。
本发明的一种用多晶硅切片硅粉生产四氯化硅的方法，与现有技术相比，有益效果为：(1)硅粉从氯化炉下部加入进入反应段氯化反应放热，与参加反应的物料充分接触实现热能的有效利用，氯化炉无需设计外加热装置；(2)添加适量颗粒大的石英砂颗粒或石油焦颗粒在反应区建立密相段即碳层，增大炉内的固体颗粒的占有空间减少孔隙率，使石英石粉有充分时间进行吸收硅粉氯化的反应热，提高炉料温度发生加碳氯化反应，从而提高石英粉的氯化率；(3)石英粉吸收硅粉反应放热进行同步氯化反应，控制反应温度保护炉衬。
附图说明
图1本发明用多晶硅切片硅粉生产四氯化硅的氯化炉结构示意图。
具体实施方式
实施例中添加的石英粉重量为硅粉的2倍，实施例1～5使用的原料成分如下所示：多晶硅粉：Si：89.19％，SiO2:4.28％，AlCl3:3.41％，Fe2O3:0.0039％，CaO:0.03％，C：2.34％，余量：杂质；石英粉：Si：99.02％，Fe2O3:0.10％，Al2O3：0.52％，其中各成分含量相加为100％。
实施例1
本实施例中多晶硅分粒度300目全通过、石英粉200目全通过；氯化过程使用的硅粉为1.5克，多晶硅粉与石英粉的质量比为1:2，石油焦占0.59份。
一种用多晶硅切片硅粉生产四氯化硅的制备方法，包括如下步骤：
步骤1、原料的准备：
将多晶硅切片得到的硅粉，用隔膜压滤机洗去硅粉中的盐分，洗涤方式为去离子水逆流洗涤2次，固液分离，滤饼待进一步干燥；
步骤2、硅粉的干燥：
将硅粉滤饼采用微波干燥，控制温度130℃,水分控制0.1％；微波干燥需要隔绝空气；
步骤3、硅粉氯化：
将多晶硅粉、石英粉和石油焦混合均匀，把混合料放在氧化铝的瓷舟中再放进卧式管式反应炉内中部，两端密封好；一段连接炉气冷凝器；另一端连接氯气加入控制系统；用氮气赶走空气3次；开始升温当温度升高到1150℃时，按计算量通入氯气25分钟，进行氯化反应。冷却后取出瓷舟收集残留物称重，进行元素分析及计算得出；多晶硅粉的氯化率＞80％，石英粉氯化率35％。
实施例2
本实施例中多晶硅分粒度300目全通过、石英粉200目全通过；氯化过程使用的硅粉为1.5克，多晶硅粉与石英粉的质量比为1:2，石油焦占0.59份。
一种用多晶硅切片硅粉生产四氯化硅的制备方法，包括如下步骤：
步骤1、原料的准备：
将多晶硅切片得到的硅粉，用隔膜压滤机洗去硅粉中的盐分，洗涤方式为去离子水逆流洗涤2次，固液分离，滤饼待进一步干燥；
步骤2、硅粉的干燥：
将硅粉滤饼采用微波干燥，控制温度130℃,水分控制0.1％；微波干燥需要隔绝空气；
步骤3、硅粉氯化：
将多晶硅粉、石英粉和石油焦混合均匀，把混合料放在氧化铝的瓷舟中在放进卧式管式反应炉内中部，两端密封好；一段连接炉气冷凝器；另一端连接氯气加入控制系统；用氮气赶走空气3次；开始升温当温度升高到1200℃时，按计算量通入氯气25分钟，进行氯化反应；冷却后取出瓷舟收集残留物称重，通过剩余物的元素分析析计算得出；多晶硅粉的氯化率＞95％，石英石粉氯化率84％。
实施例3
本实施例中多晶硅分粒度300目全通过、加入的废催化剂为二氧化硅和氧化铝的混合物，氧化硅含量78％、氧化铝含量18％，粒度200目全通过；多晶硅粉与混合氧化物粉的质量比为1:2，石油焦占0.60份，氯化过程硅粉每次使用量为1.5克。
一种用多晶硅切片硅粉生产四氯化硅的制备方法，包括如下步骤：
步骤1、原料的准备：
将多晶硅切片得到的硅粉，用隔膜压滤机洗去硅粉中的盐分，洗涤方式为去离子水逆流洗涤2次，固液分离，滤饼待进一步干燥；
步骤2、硅粉的干燥：
将硅粉滤饼采用微波干燥，控制温度130℃,水分控制0.1％；微波干燥需要隔绝空气；
步骤3、硅粉氯化：
将多晶硅粉、废催化剂以及石油焦混合均匀，把混合料放在氧化铝的瓷舟中在放进卧式管式反应炉内中部，两端密封好；一段连接炉气冷凝器；另一端连接氯气加入控制系统；用氮气赶走空气3次；开始升温当温度升高到1150℃时，按计算量通入氯气25分钟，进行氯化反应。冷却后取出瓷舟收集残留物称重，结合反应物的减量、剩余物的元素分析经计算得出；多晶硅粉的氯化率＞90％，废催化剂中的二氧化硅、氧化铝粉的氯化率均80％。
实施例4
本实施例中多晶硅分粒度300目全通过、添加脱硅锆，其氧化锆含量98.5％；粒度200目全通过；多晶硅粉与脱硅锆粉的质量比为1:4，石油焦占0.6份，每次称取硅粉1.5克。
一种用多晶硅切片硅粉生产四氯化硅的制备方法，包括如下步骤：
步骤1、原料的准备：
将多晶硅切片得到的硅粉，用隔膜压滤机洗去硅粉中的盐分，洗涤方式为去离子水逆流洗涤2次，固液分离，滤饼待进一步干燥；
步骤2、硅粉的干燥：
将硅粉滤饼采用微波干燥，控制温度130℃,水分控制0.1％；微波干燥需要隔绝空气；
步骤3、硅粉氯化：
将多晶硅粉、脱硅锆粉和石油焦混合均匀，把混合料放在氧化铝的瓷舟中在放进卧式管式反应炉内中部，两端密封好；一段连接炉气冷凝器；另一端连接氯气加入控制系统；用氮气赶走空气3次；开始升温当温度升高到1150℃时，按计算量通入氯气40分钟，进行氯化反应。冷却后取出瓷舟收集残留物称重，结合反应物、反应剩余物的元素分析及计算得出；多晶硅粉的氯化率94％，脱硅锆粉氯化率86％。
实施例5
本实施例属于工业生产，采用的装置为∮300沸腾氯化炉，结构如图1。多晶硅粉粒度300目全通过，添加石英粉氧化硅含量99.5％、粒度200目全通过。多晶硅粉与石英粉的质量比为1:2，石油焦占0.60份，粒度50～100目占65％。
一种用多晶硅切片硅粉生产四氯化硅的制备方法，包括如下步骤：
步骤1、原料的准备：
将多晶硅切片得到的硅粉，用隔膜压滤机洗去硅粉中的盐分，洗涤方式为去离子水逆流洗涤2次，固液分离，滤饼待进一步干燥；
步骤2、硅粉的干燥：
将硅粉滤饼采用微波干燥，控制温度130℃,水分控制0.1％；微波干燥需要隔绝空气；
步骤3、硅粉氯化：
热元件烤炉使氯化炉升温到750℃时，开始从第一加料口9加入多晶硅粉并从通氯气口8通入氯气，硅粉放热使炉升高，升温硅粉量控制0.5kg/h，当温度到1200℃时，开始从第一加料口9加入反应硅粉并从通氯气口8持续通入氯气，从第二加料口10加入石英粉料和石油焦混合料，料量控制19kg/h；反应硅粉控制5.9kg/h，控制氯气量为计算量的110％，为使温度保持在1150～1200℃，在反应硅粉设定值的10％，增加硅粉的加入量，进行连续反应；每小时分析尾气中CO、CO2和Cl2含量，运行72小时后停止加料，结合反应物的消耗量和四氯化硅的产量分析计算得出；多晶硅粉的氯化率＞95％，石英石粉氯化率86％。
图1为本实施例用多晶硅切片生产四氯化硅的氯化炉结构示意图，其中1为炉气出口，2为扩大段，3为测温孔，4为反应区，5为筛板，6为氯气分配室，7为排渣管，8为通氯气口，9为第一加料口，10为第二加料口，11为测压口。
氯化炉整体可分为扩大段2和反应段4；其中扩大段分为上部扩大段和中部的渐扩段；上部扩大段为圆柱形，中部渐扩段为圆锥形；上部扩大段的顶部设有测温孔3、测压口11和炉气出口1；上部扩大段的侧部设有第二加料口10和测温孔3；中部的渐扩段与反应段相连；反应段为圆柱形，反应段侧部设有第一加料口9、上下两个测温孔3；反应段中部设有通入氯气的筛板5，在筛板上布置多个通氯管；反应段的最底部为氯气分配室6和排渣管7；氯气分配室设有通氯气口8；在反应段筛板中心设计有排渣管7，穿过氯气分配室伸出炉外。
其中使用上述氯化炉生产四氯化硅的流程为：将氯化炉升温，当炉温≥500℃，将干燥后的硅粉从第一加料口9加入，从通氯气口8通入氯气；当测温管3显示氯化炉温度≥1150℃时，将干燥后的硅粉从氯化炉下部第一加料口9加入、氧化物和石油焦粉从第二加料口10加入，使炉温控制在1150～1200℃，床层压力控制在10～15kpa，生成的SiCl4、CO、CO2为气相，从炉气出口1排出；当测压口11显示床层压力≥15kpa、测温管3显示炉温≤1140℃、且持续时间超过20～30分钟时，将未反应的物料从排渣管7排出，之后继续进料维持连续反应；每小时分析尾气中CO、CO2、Cl2含量，及时调整配比，运行72小时后停止加料。

Claims (10)

1.一种用多晶硅切片硅粉生产四氯化硅的方法，其特征在于，包括如下步骤：
步骤1、原料的准备：
将多晶硅切片产生的硅粉，用隔膜压滤机洗去硅粉中的盐分，洗涤方式为去离子水逆流洗涤若干次，固液分离，滤饼装入吨袋，入库自然风干；
步骤2、硅粉的干燥：
将风干后的硅粉滤饼采用微波干燥，控制温度≤130℃，控制水分≤0.1％；微波干燥需要隔绝空气；
步骤3、硅粉氯化：
(1)将氯化炉升温，当炉温为500～800℃，将干燥后的硅粉从氯化炉第一加料口加入，硅粉量控制为0.5～1.5kg/h；并持续通入氯气，根据硅粉加入量来计算氯气的通入量；
(2)持续通入氯气和以0.5～1.5kg/h加入量加入硅粉，当氯化炉温度升至1150℃时，持续向炉内加入反应物；反应物为硅粉、氧化物和石油焦粉，反应物硅粉和氧化物的重量比为1:(1～7),氧化物与石油焦重量比为1:(0.25～0.5)；
(3)使炉温控制在1150～1200℃，床层压力控制在≤15kpa，持续通入氯气，保证加入的氧化物与石油焦进行加碳氯化反应；生成的SiCl4、CO、CO2为气相，从出口排出；每小时分析尾气中CO、CO2、Cl2含量，及时调整配比，连续加料保持稳定运行。
2.根据权利要求1所述的一种用多晶硅切片硅粉生产四氯化硅的方法，其特征在于，所述步骤1中多晶硅切片产生的硅粉主成分是单质硅，干基硅含量＞75％。
3.根据权利要求1所述的一种用多晶硅切片硅粉生产四氯化硅的方法，其特征在于，所述步骤1中洗去盐分的硅粉干基单质硅量≥89.1％，可以直接使用工业硅粉氯化。
4.根据权利要求1所述的一种用多晶硅切片硅粉生产四氯化硅的方法，其特征在于，所述步骤3(1)中利用硅粉放出的热量来提升炉内温度，硅粉的加入量为0.5～1.5kg/h。
5.根据权利要求1所述的一种用多晶硅切片硅粉生产四氯化硅的方法，其特征在于，所述步骤3(2)中氧化物为石英砂粉、氧化铝粉，二氧化锆、锆英砂中的一种。
6.根据权利要求1所述的一种用多晶硅切片硅粉生产四氯化硅的方法，其特征在于，所述步骤3(2)中硅粉从第一加料口加入，氧化物和石油焦粉从第二加料口加入；大型化装置也可以氧化物和石油焦粉从第一加料口加入。
7.根据权利要求1所述的一种用多晶硅切片硅粉生产四氯化硅的方法，其特征在于，所述步骤3(2)中加入的石油焦粒度为氧化物粒度的1.25～3.5倍，加入的碳按理论计算的1.1～2.0倍。
8.根据权利要求1所述的一种用多晶硅切片硅粉生产四氯化硅的方法，其特征在于，所述步骤3(2)中，氧化物中的石英粉加入量为硅粉的1～2倍。
9.根据权利要求1所述的一种用多晶硅切片硅粉生产四氯化硅的方法，其特征在于，所述步骤3(3)中，为使炉温控制在1150～1200℃可在反应物硅粉设定值的基础上增加硅粉加入量，增加量为反应物硅粉质量的1～10％；当床层压力>15kpa，反应物硅粉增加量达到反应物硅粉质量的10％后，炉温≤1140℃后仍有下降趋势且持续时间超过20分钟时，将未反应的物料从排渣管排出；使床层压力控制在≤15kpa,继续运行。
10.权利要求1所述的一种用多晶硅切片硅粉生产四氯化硅的方法，其特征在于，采用的装置为氯化炉；该氯化炉整体可分为扩大段和反应段；其中扩大段分为上部扩大段和中部的渐扩段；上部扩大段为圆柱形，中部渐扩段为圆锥形；上部扩大段的顶部设有测温孔、测压口和炉气出口；上部扩大段的侧部设有第二加料口和测温孔；中部的渐扩段与反应段相连；反应段为圆柱形，反应段侧部设有第一加料口、上下两个测温孔；反应段中部设有通入氯气的筛板，在筛板上布置多个通氯管；反应段的最底部为氯气分配室和排渣管；氯气分配室设有通氯气口；在反应段筛板中心设计有排渣管，穿过氯气分配室伸出炉外。
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