CN113277553B - 一种用于制备四氯化钛的两级除尘装置及除尘方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种用于制备四氯化钛的两级除尘装置及除尘方法，在粗四氯化钛制备生产中，氯化炉反应产生的高温四氯化钛、二氧化碳、一氧化碳等气体，携带未反应的碳粉和高钛渣及高沸点氯化物，先进入高温除尘器，除去其中的碳粉及二氧化钛颗粒，再经降温塔降温，使气流中高沸点氯化物冷却成固态颗粒，然后通过低温除尘器除去。高温除尘器收集下来的碳粉及二氧化钛颗粒存在渣槽，作为原料返回氯化炉。经低温除尘器收集下来的高沸点氯化物进入废浆槽，在废浆槽内加入水制成氯化物浆料，送污水处理站处理。本发明结构简单，除尘效率高，除尘效果好。除尘方法步骤简单，降低了粗四氯化钛中固含量，回收了废渣中的有价成分，同时更加节能。
Description
技术领域
本发明涉及一种用于制备四氯化钛的两级除尘装置及除尘方法。
背景技术
在钛渣氯化制备四氯化钛工艺中，由于钛渣及石油焦含有少量其他金属杂质(氧化铁、氧化锰、氧化铝等)，氯化反应的产物除了四氯化钛、二氧化碳、一氧化碳等气体，还有少量高沸点氯化物(氯化铁、氯化亚铁、氯化锰、三氯化铝等)。同时由于氯化反应是气体(氯气)与固体颗粒(碳和二氧化钛)在高温流化状态下的反应，反应产物四氯化钛、二氧化碳、一氧化碳、高沸点氯化物(氯化铁、氯化亚铁、氯化锰、三氯化铝等)会携带有大量未反应的细小碳粒和二氧化钛粒。这些固体颗粒和高沸点氯化物必须在四氯化钛气体冷凝收集前除去，否则会影响四氯化钛后工序精制提纯。
目前在工业生产中，氯化除尘工艺主要有两种。一种是：氯化炉出口串联2台大直径、大面积的惯性除尘器，反应产物四氯化钛、二氧化碳、一氧化碳、高沸点氯化物(氯化铁、氯化亚铁、氯化锰、三氯化铝等)携带固体颗粒依次进入两台惯性除尘器。通过惯性除尘器的大直径使气流减速、大面积换热使气流降温，气流中的高沸点氯化物(氯化铁、氯化亚铁、氯化锰、三氯化铝等)冷凝成固体颗粒，和未反应的碳粉、二氧化钛颗粒一起附集在除尘器底部，定期排入渣池，用水冲入污水站处理，经分离后的气体进入四氯化钛冷凝收集系统。
另一种是：氯化炉出口依次串联一台冷却塔和一台旋风除尘器，反应产物四氯化钛、二氧化碳、一氧化碳、高沸点氯化物(氯化铁、氯化亚铁、氯化锰、三氯化铝等)携带固体颗粒先进入冷却塔，与塔顶喷入的液态四氯化钛接触，将气流温度降到150～220℃，使气流中高沸点氯化物冷凝成固态。夹杂有固态氯化物、二氧化钛、碳粉的气流进入旋风除尘器，在旋风除尘器内反应产物四氯化钛、二氧化碳、一氧化碳与固体颗粒(高沸点氯化物、碳粉、二氧化钛)实现分离，固体颗粒从底部排出，用水制浆后送污水处理站。经分离后的气体进入四氯化钛冷凝收集系统。
在以上两种除尘工艺中，不管是采用传统的惯性除尘，还是近10年新起的旋风除尘，除尘效率都不高，后续冷凝收集下来的四氯化钛中固含量严重超标，对后工序四氯化钛冷凝和精制造成严重影响，尤其是传统惯性除尘，四氯化钛中固含量大于10％，必须增加大型沉降设备沉降后才能送去四氯化钛精制工序，而且处理粉尘时产生大量的污水。另外，以上两种除尘工艺对渣中的有价成分(碳粉和二氧化钛)与高沸点氯化物(氯化铁、氯化亚铁、氯化锰、三氯化铝等)没有实现分离，将其一起送入后工序污水处理，大大增加了废渣处理负荷。
发明内容
本发明所要解决的第一个技术问题是提供一种用于制备四氯化钛的两级除尘装置，其结构简单，除尘效率高，除尘效果好。
本发明所要解决的第二个技术问题是提供上述用于制备四氯化钛的两级除尘装置的除尘方法，该方法步骤简单，降低了粗四氯化钛中固含量，回收了废渣中的有价成分，同时更加节能。
为解决上述第一个技术问题，本发明提供了一种用于制备四氯化钛的两级除尘装置，包括氯化炉、高温除尘器、渣槽、降温塔、低温除尘器、废浆槽和换热器；
所述的氯化炉上设有气相进口、固相进口和排气口；
高温除尘器上设有进气口、排渣口、出气口；
渣槽上设有进料口、出料口；
降温塔上设有气体入口、四氯化钛浆料入口、气体出口；
低温除尘器上设有进气口、排渣口、出气口；
废浆槽上设有废渣入口、清水加入口、回流口、废浆出口；
换热器上设有入口和出口；
氯化炉的排气口与高温除尘器的进气口相连，高温除尘器的排渣口通过第一单向电磁阀与渣槽进料口相连，渣槽出料口通过第一回流管与氯化炉的固相进口相连，第一回流管上设有氮气加入口，高温除尘器的出气口与降温塔的气体入口相连，降温塔的气体出口与低温除尘器的进气口相连，低温除尘器的排渣口通过第二单向电磁阀与废浆槽的废渣入口相连，废浆槽的废浆出口通过泵与换热器入口相连，换热器出口通过第二回流管与废浆槽的回流口相连，第二回流管上设有排浆支管。
作为优选的，所述的换热器为石墨换热器或钛换热器，换热器冷却介质为循环水，泵采用离心泵。
作为优选的，所述的氯化炉、高温除尘器、降温塔、低温除尘器的外壳均为碳钢材质，氯化炉、高温除尘器、降温塔内村均为耐火度为1450℃的氧化铝或氧化硅，且低温除尘器和高温除尘器均为旋风除尘器。
为简单说明问题起见，以下对本发明所述的一种用于制备四氯化钛的两级除尘装置均简称为本装置。
本装置的优点：本装置结构简单，除尘效率高，除尘效果好。
为解决上述第二个技术问题，本发明提供了一种用于制备四氯化钛的两级除尘装置的除尘方法，包括以下步骤：
(1)四氯化钛生产中，氯化炉顶部排出的气体产物进入高温除尘器，控制高温除尘器进气口温度为950-1200℃、介质流速为19-26m/s、进气压力为0.05-0.15MPa，在高温除尘器中固体颗粒与气体产物分离，固体颗粒流入渣槽，再用氮气将其输送回氯化炉使用，控制第一回流管中的氮气压力为0.2-0.6MPa；
(2)从高温除尘器中排出的气体产物进入降温塔，通过四氯化钛浆料入口同时向降温塔内注入四氯化钛浆料，在降温塔内高温气流与四氯化钛浆料气液接触，控制降温塔气体出口温度为160-200℃、压力为0.05-0.1MPa；
(3)从降温塔气体出口排出的气体产物进入低温除尘器，控制低温除尘器进气口介质流速为19-26m/s，控制低温除尘器出气口介质温度为150-200℃、压力为0.03-0.1MPa，在低温除尘器内，高沸点固态颗粒和气体产物分离，高沸点固体颗粒从低温除尘器底部排出进入废浆槽，纯净的气体产物从低温除尘器的出气口排出并进入后续系统；
(4)从清水加入口向废浆槽内加入清水，与废浆槽内的固体颗粒混合形成废浆，废浆在泵的作用下经过换热器降温，然后一部分回流至废浆槽，另一部分从支管送至污水站处理，控制废浆槽内固液比为15％-25％、废浆温度为40-90℃。
为简单说明问题起见，以下对本发明所述的一种用于制备四氯化钛的两级除尘装置的除尘方法均简称为本方法。
本方法的原理和优点：氯化炉顶部出来的气体产物四氯化钛、二氧化碳、一氧化碳、高沸点氯化物(氯化铁、氯化亚铁、氯化锰、三氯化铝等)，携带未反应的碳粉和高钛渣进入高温除尘器。在高温除尘器内固体颗粒(碳粉、二氧化钛等)和气体产物四氯化钛、二氧化碳、一氧化碳、高沸点氯化物(氯化铁、氯化亚铁、氯化锰、三氯化铝等)实现分离。经高温除尘器分离后的气体产物四氯化钛、二氧化碳、一氧化碳、高沸点氯化物(氯化铁、氯化亚铁、氯化锰、三氯化铝等)，及少量未分离的粉尘从高温除尘器顶部出来进入降温塔，在塔内高温气流与四氯化钛浆料气液接触，气流中高沸点氯化物(氯化铁、氯化亚铁、氯化锰、三氯化铝等)变成固态颗粒。经降温塔降温后的气流进入低温除尘器(第二级除尘)，在低温除尘器内，高沸点固态颗粒(氯化铁、氯化亚铁、氯化锰、三氯化铝等)和气体(四氯化钛、二氧化碳、一氧化碳)实现分离，该方法步骤简单，降低了粗四氯化钛中固含量，回收了废渣中的有价成分，同时更加节能。
附图说明
图1是本装置的结构示意图。
实施例
参见图1,一种用于制备四氯化钛的两级除尘装置，包括氯化炉1、高温除尘器2、渣槽3、降温塔4、低温除尘器5、废浆槽6和换热器7；
所述的氯化炉1上设有气相进口11、固相进口12和排气口13；
高温除尘器2上设有进气口21、排渣口22、出气口23；
渣槽3上设有进料口31、出料口32；
降温塔4上设有气体入口41、四氯化钛浆料入口42、气体出口43；
低温除尘器5上设有进气口51、排渣口52、出气口53；
废浆槽6上设有废渣入口61、清水加入口62、回流口63、废浆出口64；
换热器7上设有入口71和出口72；
氯化炉1的排气口13与高温除尘器2的进气口21相连，高温除尘器2的排渣口22通过第一单向电磁阀81与渣槽3进料口31相连，渣槽3出料口32通过第一回流管33与氯化炉1的固相进口12相连，第一回流管33上设有氮气331加入口，高温除尘器2的出气口23与降温塔4的气体入口41相连，降温塔4的气体出口43与低温除尘器5的进气口51相连，低温除尘器5的排渣口52通过第二单向电磁阀82与废浆槽6的废渣入口61相连，废浆槽6的废浆出口64通过泵9与换热器7入口71相连，换热器7出口72通过第二回流管73与废浆槽6的回流口63相连，第二回流管73上设有排浆支管731。
所述的换热器7为石墨换热器或钛换热器，换热器7冷却介质为循环水，泵9采用离心泵。
所述的氯化炉1、高温除尘器2、降温塔4、低温除尘器5的外壳均为碳钢材质，氯化炉1、高温除尘器2、降温塔4内村均为耐火度为1450℃的氧化铝或氧化硅，且低温除尘器5和高温除尘器2均为旋风除尘器。
实施例一：
一种用于制备四氯化钛的两级除尘装置的除尘方法，包括以下步骤：
(1)四氯化钛生产中，氯化炉顶部排出的气体产物进入高温除尘器，控制高温除尘器进气口温度为950-1200℃、介质流速为20m/s、进气压力为0.05-0.15MPa，在高温除尘器中固体颗粒与气体产物分离，固体颗粒流入渣槽，再用氮气将其输送回氯化炉使用，控制第一回流管中的氮气压力为0.2-0.6MPa；
(2)从高温除尘器中排出的气体产物进入降温塔，通过四氯化钛浆料入口同时向降温塔内注入四氯化钛浆料，在降温塔内高温气流与四氯化钛浆料气液接触，控制降温塔气体出口温度为160-170℃、压力为0.05-0.1MPa；
(3)从降温塔气体出口排出的气体产物进入低温除尘器，控制低温除尘器进气口介质流速为20m/s，控制低温除尘器出气口介质温度为150-160℃、压力为0.03-0.1MPa，在低温除尘器内，高沸点固态颗粒和气体产物分离，高沸点固体颗粒从低温除尘器底部排出进入废浆槽，纯净的气体产物从低温除尘器的出气口排出并进入后续系统；
(4)从清水加入口向废浆槽内加入清水，与废浆槽内的固体颗粒混合形成废浆，废浆在泵的作用下经过换热器降温，然后一部分回流至废浆槽，另一部分从支管送至污水站处理，控制废浆槽内固液比为15％-25％、废浆温度为40-90℃。
实施例一所述除尘方法与传统除尘方法的消耗及产品质量比较如表1所示：
表1
由表1可以看出，实施例一钛渣消耗量和碳消耗量均有降低，四氯化钛中固含量有明显降低。
实施例二：
一种用于制备四氯化钛的两级除尘装置的除尘方法，包括以下步骤：
(1)四氯化钛生产中，氯化炉顶部排出的气体产物进入高温除尘器，控制高温除尘器进气口温度为950-1200℃、介质流速为23m/s、进气压力为0.05-0.15MPa，在高温除尘器中固体颗粒与气体产物分离，固体颗粒流入渣槽，再用氮气将其输送回氯化炉使用，控制第一回流管中的氮气压力为0.2-0.6MPa；
(2)从高温除尘器中排出的气体产物进入降温塔，通过四氯化钛浆料入口同时向降温塔内注入四氯化钛浆料，在降温塔内高温气流与四氯化钛浆料气液接触，控制降温塔气体出口温度为170-180℃、压力为0.05-0.1MPa；
(3)从降温塔气体出口排出的气体产物进入低温除尘器，控制低温除尘器进气口介质流速为23m/s，控制低温除尘器出气口介质温度为160-170℃、压力为0.03-0.1MPa，在低温除尘器内，高沸点固态颗粒和气体产物分离，高沸点固体颗粒从低温除尘器底部排出进入废浆槽，纯净的气体产物从低温除尘器的出气口排出并进入后续系统；
(4)从清水加入口向废浆槽内加入清水，与废浆槽内的固体颗粒混合形成废浆，废浆在泵的作用下经过换热器降温，然后一部分回流至废浆槽，另一部分从支管送至污水站处理，控制废浆槽内固液比为15％-25％、废浆温度为40-90℃。
实施例二所述除尘方法与传统除尘方法的消耗及产品质量比较如表2所示：
表2
由表2可以看出，实施例二钛渣消耗量和碳消耗量均有降低，四氯化钛中固含量有明显降低。
实施例三：
一种用于制备四氯化钛的两级除尘装置的除尘方法，包括以下步骤：
(1)四氯化钛生产中，氯化炉顶部排出的气体产物进入高温除尘器，控制高温除尘器进气口温度为950-1200℃、介质流速为26m/s、进气压力为0.05-0.15MPa，在高温除尘器中固体颗粒与气体产物分离，固体颗粒流入渣槽，再用氮气将其输送回氯化炉使用，控制第一回流管中的氮气压力为0.2-0.6MPa；
(2)从高温除尘器中排出的气体产物进入降温塔，通过四氯化钛浆料入口同时向降温塔内注入四氯化钛浆料，在降温塔内高温气流与四氯化钛浆料气液接触，控制降温塔气体出口温度为180-190℃、压力为0.05-0.1MPa；
(3)从降温塔气体出口排出的气体产物进入低温除尘器，控制低温除尘器进气口介质流速为26m/s，控制低温除尘器出气口介质温度为170-180℃、压力为0.03-0.1MPa，在低温除尘器内，高沸点固态颗粒和气体产物分离，高沸点固体颗粒从低温除尘器底部排出进入废浆槽，纯净的气体产物从低温除尘器的出气口排出并进入后续系统；
(4)从清水加入口向废浆槽内加入清水，与废浆槽内的固体颗粒混合形成废浆，废浆在泵的作用下经过换热器降温，然后一部分回流至废浆槽，另一部分从支管送至污水站处理，控制废浆槽内固液比为15％-25％、废浆温度为40-90℃。
实施例三一所述除尘方法与传统除尘方法的消耗及产品质量比较如表3所示：
表3
由表3可以看出，实施例三钛渣消耗量和碳消耗量均有降低，四氯化钛中固含量有明显降低。
Claims (4)
1.一种用于制备四氯化钛的两级除尘装置，其特征在于：包括氯化炉、高温除尘器、渣槽、降温塔、低温除尘器、废浆槽和换热器；
所述的氯化炉上设有气相进口、固相进口和排气口；
高温除尘器上设有进气口、排渣口、出气口；
渣槽上设有进料口、出料口；
降温塔上设有气体入口、四氯化钛浆料入口、气体出口；
低温除尘器上设有进气口、排渣口、出气口；
废浆槽上设有废渣入口、清水加入口、回流口、废浆出口；
换热器上设有入口和出口；
氯化炉的排气口与高温除尘器的进气口相连，高温除尘器的排渣口通过第一单向电磁阀与渣槽进料口相连，渣槽出料口通过第一回流管与氯化炉的固相进口相连，第一回流管上设有氮气加入口，高温除尘器的出气口与降温塔的气体入口相连，降温塔的气体出口与低温除尘器的进气口相连，低温除尘器的排渣口通过第二单向电磁阀与废浆槽的废渣入口相连，废浆槽的废浆出口通过泵与换热器入口相连，换热器出口通过第二回流管与废浆槽的回流口相连，第二回流管上设有排浆支管。
2.根据权利要求1所述的一种用于制备四氯化钛的两级除尘装置，其特征在于：所述的换热器为石墨换热器或钛换热器，换热器冷却介质为循环水，泵采用离心泵。
3.根据权利要求1所述的一种用于制备四氯化钛的两级除尘装置，其特征在于：所述的氯化炉、高温除尘器、降温塔、低温除尘器的外壳均为碳钢材质，氯化炉、高温除尘器、降温塔内村均为耐火度为1450℃的氧化铝或氧化硅，且低温除尘器和高温除尘器均为旋风除尘器。
4.根据权利要求1-3中任意一项所述的一种用于制备四氯化钛的两级除尘装置的除尘方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)四氯化钛生产中，氯化炉顶部排出的气体产物进入高温除尘器，控制高温除尘器进气口温度为950-1200℃、介质流速为19-26m/s、进气压力为0.05-0.15MPa，在高温除尘器中固体颗粒与气体产物分离，固体颗粒流入渣槽，再用氮气将其输送回氯化炉使用，控制第一回流管中的氮气压力为0.2-0.6MPa；
(2)从高温除尘器中排出的气体产物进入降温塔，通过四氯化钛浆料入口同时向降温塔内注入四氯化钛浆料，在降温塔内高温气流与四氯化钛浆料气液接触，控制降温塔气体出口温度为160-200℃、压力为0.05-0.1MPa；
(3)从降温塔气体出口排出的气体产物进入低温除尘器，控制低温除尘器进气口介质流速为19-26m/s，控制低温除尘器出气口介质温度为150-200℃、压力为0.03-0.1MPa，在低温除尘器内，高沸点固态颗粒和气体产物分离，高沸点固体颗粒从低温除尘器底部排出进入废浆槽，纯净的气体产物从低温除尘器的出气口排出并进入后续系统；
(4)从清水加入口向废浆槽内加入清水，与废浆槽内的固体颗粒混合形成废浆，废浆在泵的作用下经过换热器降温，然后一部分回流至废浆槽，另一部分从支管送至污水站处理，控制废浆槽内固液比为15％-25％、废浆温度为40-90℃。
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