CN112624194B - 一种一步法制备高纯四氯化铪的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种一步法制备高纯四氯化铪的方法，以氧化铪、碳粉为原料，破碎后装入氯化炉中升温通入高纯氯气进行反应，产生的混合气通过600‑1000℃的氧化铪和碳粉混合料的除氯段脱除多余氯气，通过450‑550℃的高温除尘段脱除气体中的氧化铪和碳粉粉尘，再进入350‑450℃的加氢除铁段脱除氯化亚铁，再进入180‑250℃的收料段冷却回收高纯四氯化铪，最后进入控温20‑50℃的除低沸物段收集四氯化钛、氯化硅等杂质。实现了四氯化铪从制备到纯化的一步法制备，高沸物、低沸物和沸点接近的物质都能很好的与四氯化铪分离，本发明具有工艺设备简单、产率高、节能降耗、清洁环保的突出优点。
Description
技术领域
本发明涉及一种制备高纯四氯化铪的方法，属于稀有材料制备领域。
背景技术
四氯化铪是一种沸点低至315℃的白色晶体，杂质含量较高时会呈现其他颜色，如含铁高会出现红色。四氯化铪对水敏感度高，会与空气中的水反应。
高纯四氯化铪是有机铪化合物的重要前体，也是高纯铪或氧化铪的重要前驱体。主要应用于超高温陶瓷、大功率LED领域，也用于原子反应堆和芯片领域。四氯化铪应用市场对材料性能的提升必然要着眼于四氯化铪品质的提升。
目前高纯四氯化铪的制备主要是两步法，先通过氧化铪+碳或结晶铪和氯气反应制备粗四氯化铪，其中铁、铝、硅、钛、碳等杂质元素较高，物料含红色、黑色等杂色，必需对粗四氯化铪进行提纯处理，主要是通过沸点的差异性将其中的杂质元素脱除，其中又尤其以铁以三氯化铁(沸点319℃)的形式存在，沸点与四氯化铪相近，必需将其还原为氯化亚铁(沸点700℃)才能很好的与四氯化铪分离，而常用的还原剂氢气又容易与氯气反应，难以一步法实现高纯四氯化铪的制备。但两步法的周期太长，粗四氯化铪冷却收料和加热蒸发都需要耗费大量的能源，增加人工操作的同时也容易将粗四氯化铪暴露于空气中引起产品品质下降，因此开发一步法制备高纯四氯化铪的方法显得尤为重要。
发明内容
针对以上问题，本发明的目的是在于提供一种高纯四氯化铪制备方法，该方法有效克服了现有技术存在流程长、产率低、产品品质低、环境危害大的现状，实现了高纯四氯化铪的一步法制备，资源节约，能源节省。
本发明的具体步骤如下：
1)原料前处理
氧化铪、碳粉分别破碎至100目以上，氧化铪粉末与碳粉摩尔比为1:2-5，混合制得混合原料。
2)氯化反应
混合原料通过氯化炉加料口和竖式除氯段加料口分别连续给料，给料比10:1-2，保护气体保护下氯化炉控温600-1000℃通氯气，氧化铪与氯气摩尔比为1:2-2.2。
3)纯化和收料
氯化炉产出的烟气通过600-1000℃的竖式除氯段将烟气中的氯气进一步与氧化铪和碳反应完全，除氯段残料定期返回氯化炉回用。
除氯后的烟气通过450-550℃的高温除尘段脱除其中的氧化铪、碳粉等颗粒物。
除尘后的烟气通过350-450℃的加氢除铁段，在该段引入氢气，氧化铪与氢气摩尔比1:0.001-0.1，氢气与其中的氯化铁气体反应生成氯化亚铁固体过滤脱除。
出铁后的烟气通过180-250℃的收料段，四氯化铪气体冷却结晶沉积。
残余烟气通过20-50℃的除低沸物段分离得到四氯化钛、三氯化铝、四氯化硅等低沸物。
本发明相对现有技术的优势及带来的有益技术效果：
本发明技术上的优势：氯化和纯化一步进行，氯化产生的粗四氯化铪气体在除氯段除氯后通过高温除尘、加氢除铁实现高沸物杂质(氧化铪、碳粉、氯化铜、氯化钠等)脱除，收料段保温收料实现四氯化铪与低沸物杂质(四氯化钛、三氯化铝、四氯化硅)分离，收料段获得高纯四氯化铪产品。
本发明的有益技术效果：基于本发明在技术上的优势，相对现有技术带来了突出的技术效果，高纯四氯化铪的一步法制备。该方法克服了传统高纯四氯化铪需要两步法，先需要通过氯化获得粗四氯化铪，再对粗四氯化铪进行纯化处理，粗四氯化铪生产过程中会有多余氯气产生不能利用，四氯化铪对水分敏感的特性造成粗四氯化铪出料和进料时产品品质的降低和工况环境的恶化，粗四氯化铪气体需要先冷却结晶得粗四氯化铪再升温多段蒸发纯化四氯化铪消耗大量的能源，同时在纯化过程中四氯化铪的蒸发脱除高沸物必然会携带少量的高沸物进入四氯化铪产品，高沸物分离效果差，除铁效果也相应变差。综上所诉，本发明的方案操作简单、流程短、能耗少、成本低、对环境友好，有利于资源和能源的最大化利用，满足工业发展的需要。
附图说明
图1为本发明的工艺流程图。
具体实施例
以下实施例旨在对本发明内容进一步说明，并不限制本发明权利要求的保护范围。
实施例1
氧化铪、碳粉分别破碎至150目，氧化铪粉末与碳粉摩尔比1:2.5，混合制得混合原料，混合原料通过氯化炉加料口和竖式除氯段加料口分别连续给料，给料比10:1，惰性气体保护下氯化炉控温700±20℃通氯气，氧化铪与氯气摩尔比1:2.05，氯化炉产出的烟气通过700±20℃的竖式除氯段，然后通过450℃的高温除尘段，之后通过350℃的加氢除铁段，在该段引入氢气，氧化铪与氢气摩尔比1:0.01，再通过190℃的收料段，然后残余烟气通过20℃的除低沸物段，最后烟气进入尾气处理工段，竖式除氯段物料每50h更换一次，残料进入氯化炉回用。四氯化铪气体在该段冷却结晶沉积，获得四氯化铪的分析结果如下：
实施例2
氧化铪、碳粉分别破碎至250目，氧化铪粉末与碳粉摩尔比1:3，混合制得混合原料，混合原料通过氯化炉加料口和竖式除氯段加料口分别连续给料，给料比10:1.2，惰性气体保护下氯化炉控温800±20℃通氯气，氧化铪与氯气摩尔比1:2.1，氯化炉产出的烟气通过800±20℃的竖式除氯段，然后通过480℃的高温除尘段，之后通过380℃的加氢除铁段，在该段引入氢气，氧化铪与氢气摩尔比1:0.02，再通过220℃的收料段，然后残余烟气通过40℃的除低沸物段，最后烟气进入尾气处理工段，竖式除氯段物料每100h更换一次，残料进入氯化炉回用。四氯化铪气体在该段冷却结晶沉积，获得四氯化铪的分析结果如下：
实施例3
氧化铪、碳粉分别破碎至300目，氧化铪粉末与碳粉摩尔比1:4，混合制得混合原料，混合原料通过氯化炉加料口和竖式除氯段加料口分别连续给料，给料比10:1.5，惰性气体保护下氯化炉控温850±20℃通氯气，氧化铪与氯气摩尔比1:2.15，氯化炉产出的烟气通过850±20℃的竖式除氯段，然后通过500℃的高温除尘段，之后通过400℃的加氢除铁段，在该段引入氢气，氧化铪与氢气摩尔比1:0.05，再通过240℃的收料段，然后残余烟气通过40℃的除低沸物段，最后烟气进入尾气处理工段，竖式除氯段物料每200h更换一次，残料进入氯化炉回用。四氯化铪气体在该段冷却结晶沉积，获得四氯化铪的分析结果如下：
实施例4
氧化铪、碳粉分别破碎至500目，氧化铪粉末与碳粉摩尔比1:5，混合制得混合原料，混合原料通过氯化炉加料口和竖式除氯段加料口分别连续给料，给料比10:2，惰性气体保护下氯化炉控温900±20℃通氯气，氧化铪与氯气摩尔比1:2.18，氯化炉产出的烟气通过850±20℃的竖式除氯段，然后通过525℃的高温除尘段，之后通过450℃的加氢除铁段，在该段引入氢气，氧化铪与氢气摩尔比1:0.08，再通过250℃的收料段，然后残余烟气通过50℃的除低沸物段，最后烟气进入尾气处理工段，竖式除氯段物料每500h更换一次，残料进入氯化炉回用。四氯化铪气体在该段冷却结晶沉积，获得四氯化铪的分析结果如下：
Claims (8)
1.一种一步法制备高纯四氯化铪的方法，其特征在于，包括以下步骤：
1)原料前处理
氧化铪、碳粉分别破碎至100-500目，氧化铪粉末与碳粉摩尔比为1:2-5，混合制得混合原料；
2)氯化反应
混合原料通过氯化炉加料口和竖式除氯段加料口分别连续给料，氯化炉加料口和竖式除氯段加料口的给料比为10:1-2，惰性气体保护下氯化炉控温600- 1000℃通氯气，氧化铪与氯气摩尔比1:2-2.2；
3)纯化和收料
氯化炉产出的烟气通过600-1000℃的竖式除氯段将烟气中的氯气进一步与氧化铪和碳反应完全，除氯段残料定期返回氯化炉回用；
除氯后的烟气通过450-550℃的高温除尘段脱除其中的氧化铪和碳粉颗粒物；
除尘后的烟气通过350-450℃的加氢除铁段，在该段引入氢气，氧化铪与氢气摩尔比1:0.001-0.1，氢气与氯化铁气体反应生成氯化亚铁固体过滤脱除；
除铁后的烟气通过180-250℃的收料段，四氯化铪气体冷却结晶沉积；
残余烟气通过20-50℃的除低沸物段分离得到四氯化钛、三氯化铝和四氯化硅。
2.根据权利要求1所述的一种一步法制备高纯四氯化铪的方法，其特征在于，步骤1)所述的氧化铪为纯度≥98％的氧化铪粉末。
3.根据权利要求1所述的一种一步法制备高纯四氯化铪的方法，其特征在于，步骤1)所述的碳源为活性炭、石油焦、炭黑的一种或多种。
4.根据权利要求1所述的一种一步法制备高纯四氯化铪的方法，其特征在于，步骤2)所述的混合原料在给料过程中均需在保护气体置换后再放入氯化炉和竖式除氯段，氯化炉内炉渣定期排放，维持炉内物料氧化铪和碳源比例平衡。
5.根据权利要求4所述的一种一步法制备高纯四氯化铪的方法，其特征在于，保护气体为氩气、氮气的一种或多种。
6.根据权利要求1所述的一种一步法制备高纯四氯化铪的方法，其特征在于，步骤3)所述的除氯段烟气下进上出，除氯段间歇式或连续式进混合原料与多余氯气反应。
7.根据权利要求1所述的一种一步法制备高纯四氯化铪的方法，其特征在于，步骤3)所述的高温除尘段进行气固分离脱除高沸物。
8.根据权利要求1所述的一种一步法制备高纯四氯化铪的方法，其特征在于，步骤3)所述的加氢除铁段采用进气口加氢将氯化铁气体还原为氯化亚铁粉末，脱除高沸物和氯化亚铁。
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2021
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