CN111172413A - 一种低纯氧化钪富集物生产高纯金属钪的方法 - Google Patents
一种低纯氧化钪富集物生产高纯金属钪的方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN111172413A CN111172413A CN202010197487.2A CN202010197487A CN111172413A CN 111172413 A CN111172413 A CN 111172413A CN 202010197487 A CN202010197487 A CN 202010197487A CN 111172413 A CN111172413 A CN 111172413A
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- scandium
- purity
- metal
- distillation
- low
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Withdrawn
Links
Images
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C22—METALLURGY; FERROUS OR NON-FERROUS ALLOYS; TREATMENT OF ALLOYS OR NON-FERROUS METALS
- C22B—PRODUCTION AND REFINING OF METALS; PRETREATMENT OF RAW MATERIALS
- C22B59/00—Obtaining rare earth metals
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C22—METALLURGY; FERROUS OR NON-FERROUS ALLOYS; TREATMENT OF ALLOYS OR NON-FERROUS METALS
- C22B—PRODUCTION AND REFINING OF METALS; PRETREATMENT OF RAW MATERIALS
- C22B3/00—Extraction of metal compounds from ores or concentrates by wet processes
- C22B3/04—Extraction of metal compounds from ores or concentrates by wet processes by leaching
- C22B3/06—Extraction of metal compounds from ores or concentrates by wet processes by leaching in inorganic acid solutions, e.g. with acids generated in situ; in inorganic salt solutions other than ammonium salt solutions
- C22B3/10—Hydrochloric acid, other halogenated acids or salts thereof
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C22—METALLURGY; FERROUS OR NON-FERROUS ALLOYS; TREATMENT OF ALLOYS OR NON-FERROUS METALS
- C22B—PRODUCTION AND REFINING OF METALS; PRETREATMENT OF RAW MATERIALS
- C22B3/00—Extraction of metal compounds from ores or concentrates by wet processes
- C22B3/20—Treatment or purification of solutions, e.g. obtained by leaching
- C22B3/44—Treatment or purification of solutions, e.g. obtained by leaching by chemical processes
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C22—METALLURGY; FERROUS OR NON-FERROUS ALLOYS; TREATMENT OF ALLOYS OR NON-FERROUS METALS
- C22B—PRODUCTION AND REFINING OF METALS; PRETREATMENT OF RAW MATERIALS
- C22B5/00—General methods of reducing to metals
- C22B5/02—Dry methods smelting of sulfides or formation of mattes
- C22B5/04—Dry methods smelting of sulfides or formation of mattes by aluminium, other metals or silicon
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C22—METALLURGY; FERROUS OR NON-FERROUS ALLOYS; TREATMENT OF ALLOYS OR NON-FERROUS METALS
- C22B—PRODUCTION AND REFINING OF METALS; PRETREATMENT OF RAW MATERIALS
- C22B9/00—General processes of refining or remelting of metals; Apparatus for electroslag or arc remelting of metals
- C22B9/02—Refining by liquating, filtering, centrifuging, distilling, or supersonic wave action including acoustic waves
-
- Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
- Y02—TECHNOLOGIES OR APPLICATIONS FOR MITIGATION OR ADAPTATION AGAINST CLIMATE CHANGE
- Y02P—CLIMATE CHANGE MITIGATION TECHNOLOGIES IN THE PRODUCTION OR PROCESSING OF GOODS
- Y02P10/00—Technologies related to metal processing
- Y02P10/20—Recycling
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Manufacturing & Machinery (AREA)
- Materials Engineering (AREA)
- Mechanical Engineering (AREA)
- Metallurgy (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Geology (AREA)
- Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
- Environmental & Geological Engineering (AREA)
- General Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
- Geochemistry & Mineralogy (AREA)
- Acoustics & Sound (AREA)
- Physics & Mathematics (AREA)
- Inorganic Chemistry (AREA)
- Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
- General Chemical & Material Sciences (AREA)
- Manufacture And Refinement Of Metals (AREA)
Abstract
本发明公开了一种低纯氧化钪富集物生产高纯金属钪的方法，该方法包括以下步骤：将低纯氧化钪富集物溶解：得A溶液；将A溶液水解：收集滤液；氨沉：收集氢氧化钪沉淀物；溶解氢氧化钪沉淀物：得氯化钪溶液；将氯化钪溶液中加入工业级氟化钠，搅拌一定时间后，得氟化钪沉淀；高温脱水：得氟化钪；制取还原钪：得到粗制的还原金属钪；制备高纯的金属钪：对粗制的还原金属钪先进行低温蒸馏，再通过高温蒸馏，最后进行次高温蒸馏，得高纯的金属钪；本发明采用的原料为氧化钪含量为3％‑5％的低纯度氧化钪富集物，成本低且易获得；采用的方法操作简单，能得到高纯度的金属钪；在该方法降低生产成本，有利于大规模的工业化，提高企业的收益。
Description
技术领域
本发明涉及高纯度金属钪的制备方法领域，特别涉及一种低纯氧化钪富集物生产高纯金属钪的方法。
背景技术
钪在被发现后相当长一段时间里，因为难于制得，钪的用途一直没有表现出来。随着对稀土元素分离方法的日益改进，如今用于提纯钪的化合物，已经有了相当成熟的工艺流程。因为钪比起钇和镧系元素来，氢氧化物的碱性是最弱的，所以包含了钪的稀土元素混生矿，经过处理转入溶液后用氨处理时，氢氧化钪将首先析出，故应用"分级沉淀"法可比较容易地把它从稀土元素中分离出来。另一种方法是利用硝酸盐的“分级分解”进行分离，由于硝酸钪最容易分解，可以达到分离出钪的目的。另外，在铀、钍、钨、锡等矿藏中综合回收伴生的钪也是钪的重要来源之一。
获得了纯净的钪的化合物之后，将其转化为ScCl，与KCl、LiCl共熔，用熔融的锌作为阴极进行电解，使钪就会在锌极上析出，然后将锌蒸去可以得到金属钪。这是一种轻质的银白色金属，化学性质也非常活泼，可以和热水反应生成氢气。所以图片中大家看到的金属钪被密封在瓶子里，用氩气加以保护，否则钪会很快生成一个暗黄色或者灰色的氧化层，失去那种闪亮的金属光泽。
现有的高纯度的金属钪的制备方法中采用的原料本身就需要高纯度的原料，从而使得制备得到的金属钪为高纯度，从而造成原料成本高，现有的制备方法得到的金属钪的纯度不高。
发明内容
发明的目的在于提供一种低纯氧化钪富集物生产高纯金属钪的方法，解决了现有的高纯度的金属钪的制备方法中采用的原料本身就需要高纯度的原料，从而使得制备得到的金属钪为高纯度，从而造成原料成本高，现有的制备方法得到的金属钪的纯度不高的问题。
本发明是这样实现的，一种低纯氧化钪富集物生产高纯金属钪的方法，该方法包括以下步骤：
步骤一、将低纯氧化钪富集物溶解：将低纯氧化钪富集物中加入工业盐酸，得A溶液；
步骤二、将A溶液水解：将A溶液稀释、煮沸，分批加入NaOH，调节pH值为1.5-3.0，沸腾一段时间后加入水，冷却后，过滤沉淀，收集滤液；
步骤三、氨沉：将滤液中加入工业氨水，调节pH值为7.5-9.0，过滤后收集氢氧化钪沉淀物；
步骤四、溶解氢氧化钪沉淀物：将氢氧化钪沉淀物中加入工业盐酸，调节PH值为1.0-2.0，使得氢氧化钪沉淀物完全溶解，得氯化钪溶液；
步骤五、将氯化钪溶液中加入工业级氟化钠，搅拌一定时间后，得氟化钪沉淀；
步骤六、高温脱水：将氟化钪沉淀进行压滤，得到含水的氟化钪沉淀物，经过高温脱水干燥，得氟化钪；
步骤七、制取还原钪：将干燥后的氟化钪和蒸馏金属钙按比例进行熔炼，采用氩气气氛保护，同时保持真空度为4000Pa，得到粗制的还原金属钪；
步骤八、制备高纯的金属钪：对粗制的还原金属钪先进行低温蒸馏，再通过高温蒸馏，最后进行次高温蒸馏，得高纯的金属钪。
本发明的进一步技术方案是：所述步骤一中的低纯氧化钪富集物中氧化钪含量为3％-5％，所述工业盐酸的浓度为30-32％，所述工业盐酸加入的量与所述低纯氧化钪富集物的比例为：每100-110kg的低纯氧化钪富集物中工业盐酸的加入量为40-60L。
本发明的进一步技术方案是：所述步骤二中对A溶液稀释5-6倍，煮沸，分批加入NaOH，调节PH后，沸腾30-35分钟，补充现溶液体积1-1.5倍的水。
本发明的进一步技术方案是：所述步骤五中氯化钪与氟化钠的质量比为1：1.2-1.5，搅拌30-40min后停止搅拌，得氟化钪沉淀。
本发明的进一步技术方案是：所述步骤六中高温脱水在马弗炉中进行，升温300-350℃，保温3-3.5小时，得到干燥的氟化钪。
本发明的进一步技术方案是：所述步骤七中蒸馏金属钙中的金属钙的含量大于99％，所述干燥的氟化钪与蒸馏金属钙按照质量比为3:2-2.5的比例进行熔炼。
本发明的进一步技术方案是：所述步骤八中低温蒸馏步骤为：将粗制的还原钪破碎成粒径不大于30mm的小块，进行低温蒸馏，
低温蒸馏时真空度大于1.0×10-3Pa，蒸馏温度1480±10℃，蒸馏时间按1公斤金属钪蒸馏2-3小时的时间。
本发明的进一步技术方案是：所述步骤八中高温蒸馏金属钪的步骤为：将进行低温蒸馏之后的金属，按1公斤金属钪配100-120克钼粉，进行高温蒸馏，
高温蒸馏时的真空度大于1.0×10-3Pa，蒸馏温度1650±10℃，蒸馏时间按1公斤金属钪蒸馏4-5小时的时间。
本发明的进一步技术方案是：所述步骤八中次高温蒸馏金属钪的步骤为：将进行高温蒸馏之后的金属钪，按1公斤金属钪配100克硼粉，进行次高温蒸馏，
次高温蒸馏的真空度大于1.0×10-3Pa，蒸馏温度1560±10℃，蒸馏时间按1公斤金属钪蒸馏3-4小时的时间，得高纯的金属钪。
本发明的有益效果：本发明采用的原料为氧化钪含量为3％-5％的低纯度氧化钪富集物，成本低且易获得，有利于中小型企业的发展；采用的方法操作简单，能得到高纯度的金属钪；在该方法中用到的仪器、原料以及溶液都是一些常规的，降低生产成本，有利于大规模的工业化，提高企业的收益。
附图说明
图1是本发明提供的产品的图片。
具体实施方式
实施例一：
一种低纯氧化钪富集物生产高纯金属钪的方法，其特征在于：该方法包括以下步骤：
步骤一、将低纯氧化钪富集物溶解：将低纯氧化钪富集物中加入盐酸，按100公斤富集物重量配40升盐酸(一般工业盐酸，浓度31％)的比例溶解，得A溶液；其中低纯氧化钪富集物主要成份为氢氧化钪，折算成氧化钪含量为3％～5％；
步骤二、将A溶液水解：将A溶液稀释5倍，煮沸，分批小量加入NaOH,直到PH值等于2，沸腾30分钟后，再补充现体积一倍的水，冷却，让杂质沉淀下来，通过压滤机过滤，将液体和杂质分离；
步骤三、氨沉：将过滤后的液体，缓慢加入工业氨水，直到PH值等于8，将钪沉淀下来，过滤，得到氢氧化钪沉淀物；
步骤四、溶解氢氧化钪沉淀物：将氢氧化钪沉淀物，置于反应釜中，缓慢加入工业盐酸，直到溶液的PH值等于1.5，氢氧化钪沉淀完全溶解，得到氯化钪溶液；
步骤五、按氯化钪：氟化钠的质量比例为1：1.2，向氯化钪溶液中缓慢加入工业级氟化钠，搅拌30分钟后停止搅拌，得到氟化钪沉淀；
步骤六、对氟化钪沉淀进行高温脱水：将氟化钪沉淀过压滤机，得到含水的氟化钪沉淀物，将氟化沉淀物放入马弗炉，缓慢升温至300℃，保温3小时，得到干燥的氟化钪；
步骤七、制取还原钪：将干燥的氟化钪和蒸馏金属钙(金属钙纯度为金属钙含量大于99％)，按质量比3：2的比例，置入真空中频炉中熔炼，氩气氛保护，同时保持真空度4000Pa，得到粗制还原的金属钪；
步骤八、制备高纯的金属钪：
低温蒸馏金属钪：将粗制还原钪破碎成不大于30毫米的小块，置于真空碳管炉中进行蒸馏，真空度大于1.0×10-3Pa，蒸馏温度1480±10℃，蒸馏时间按1公斤金属钪蒸馏2小时的时间；
高温蒸馏金属钪：将进行低温蒸馏之后的金属，按1公斤金属钪配100克钼粉，置于真空碳管炉中，进行高温蒸馏，真空度大于1.0×10-3Pa，蒸馏温度1650±10℃，蒸馏时间按1公斤金属钪蒸馏4小时的时间；
次高温蒸馏金属钪：将进行高温蒸馏之后的金属钪，按1公斤金属钪配100克硼粉，置于真空碳管炉中，进行次高温蒸馏，真空度大于1.0×10-3Pa，蒸馏温度1560±10℃，蒸馏时间按1公斤金属钪蒸馏3小时的时间，得高纯的金属钪。
对制备得到的高纯的金属钪进行分析检测，结果如下表1所示：
表1分析检测结果报告单
| 样品名称： | 金属钪 | 分析日期： | 2019.9.5 |
| 分析编号： | JS20190903-2 | 送样单位： | |
| 规格： | 备注： |
分析结果：
本产品的行业标准如下表的表2所示：
表2
由此可知，我们的产品质量，完全达到行业标准Sc-5N的质量要求。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (9)
1.一种低纯氧化钪富集物生产高纯金属钪的方法，其特征在于：该方法包括以下步骤：
步骤一、将低纯氧化钪富集物溶解：将低纯氧化钪富集物中加入工业盐酸，得A溶液；
步骤二、将A溶液水解：将A溶液稀释、煮沸，分批加入NaOH，调节pH值为1.5-3.0，沸腾一段时间后加入水，冷却后，过滤沉淀，收集滤液；
步骤三、氨沉：将滤液中加入工业氨水，调节pH值为7.5-9.0，过滤后收集氢氧化钪沉淀物；
步骤四、溶解氢氧化钪沉淀物：将氢氧化钪沉淀物中加入工业盐酸，调节PH值为1.0-2.0，使得氢氧化钪沉淀物完全溶解，得氯化钪溶液；
步骤五、将氯化钪溶液中加入工业级氟化钠，搅拌一定时间后，得氟化钪沉淀；
步骤六、高温脱水：将氟化钪沉淀进行压滤，得到含水的氟化钪沉淀物，经过高温脱水干燥，得氟化钪；
步骤七、制取还原钪：将干燥后的氟化钪和蒸馏金属钙按比例进行熔炼，采用氩气气氛保护，同时保持真空度为4000Pa，得到粗制的还原金属钪；
步骤八、制备高纯的金属钪：对粗制的还原金属钪先进行低温蒸馏，再通过高温蒸馏，最后进行次高温蒸馏，得高纯的金属钪。
2.根据权利要求1所述的一种低纯氧化钪富集物生产高纯金属钪的方法，其特征在于：所述步骤一中的低纯氧化钪富集物中氧化钪含量为3％-5％，所述工业盐酸的浓度为30-32％，所述工业盐酸加入的量与所述低纯氧化钪富集物的比例为：每100-110kg的低纯氧化钪富集物中工业盐酸的加入量为40-60L。
3.根据权利要求1所述的一种低纯氧化钪富集物生产高纯金属钪的方法，其特征在于：所述步骤二中对A溶液稀释5-6倍，煮沸，分批加入NaOH，调节PH后，沸腾30-35分钟，补充现溶液体积1-1.5倍的水。
4.根据权利要求1所述的一种低纯氧化钪富集物生产高纯金属钪的方法，其特征在于：所述步骤五中氯化钪与氟化钠的质量比为1：1.2-1.5，搅拌30-40min后停止搅拌，得氟化钪沉淀。
5.根据权利要求1所述的一种低纯氧化钪富集物生产高纯金属钪的方法，其特征在于：所述步骤六中高温脱水在马弗炉中进行，升温300-350℃，保温3-3.5小时，得到干燥的氟化钪。
6.根据权利要求1所述的一种低纯氧化钪富集物生产高纯金属钪的方法，其特征在于：所述步骤七中蒸馏金属钙中的金属钙的含量大于99％，所述干燥的氟化钪与蒸馏金属钙按照质量比为3:2-2.5的比例进行熔炼。
7.根据权利要求1所述的一种低纯氧化钪富集物生产高纯金属钪的方法，其特征在于：所述步骤八中低温蒸馏步骤为：将粗制的还原钪破碎成粒径不大于30mm的小块，进行低温蒸馏，
低温蒸馏时真空度大于1.0×10-3Pa，蒸馏温度1480±10℃，蒸馏时间按1公斤金属钪蒸馏2-3小时的时间。
8.根据权利要求1所述的一种低纯氧化钪富集物生产高纯金属钪的方法，其特征在于：所述步骤八中高温蒸馏金属钪的步骤为：将进行低温蒸馏之后的金属，按1公斤金属钪配100-120克钼粉，进行高温蒸馏，
高温蒸馏时的真空度大于1.0×10-3Pa，蒸馏温度1650±10℃，蒸馏时间按1公斤金属钪蒸馏4-5小时的时间。
9.根据权利要求1所述的一种低纯氧化钪富集物生产高纯金属钪的方法，其特征在于：所述步骤八中次高温蒸馏金属钪的步骤为：将进行高温蒸馏之后的金属钪，按1公斤金属钪配100克硼粉，进行次高温蒸馏，
次高温蒸馏的真空度大于1.0×10-3Pa，蒸馏温度1560±10℃，蒸馏时间按1公斤金属钪蒸馏3-4小时的时间，得高纯的金属钪。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN202010197487.2A CN111172413A (zh) | 2020-03-19 | 2020-03-19 | 一种低纯氧化钪富集物生产高纯金属钪的方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN202010197487.2A CN111172413A (zh) | 2020-03-19 | 2020-03-19 | 一种低纯氧化钪富集物生产高纯金属钪的方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN111172413A true CN111172413A (zh) | 2020-05-19 |
Family
ID=70653345
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN202010197487.2A Withdrawn CN111172413A (zh) | 2020-03-19 | 2020-03-19 | 一种低纯氧化钪富集物生产高纯金属钪的方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN111172413A (zh) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN114262800A (zh) * | 2021-12-31 | 2022-04-01 | 湖南金坤新材料有限公司 | 一种金属纯化方法 |
| CN115044785A (zh) * | 2022-05-31 | 2022-09-13 | 中国恩菲工程技术有限公司 | 金属钪的制备方法及装置 |
-
2020
- 2020-03-19 CN CN202010197487.2A patent/CN111172413A/zh not_active Withdrawn
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN114262800A (zh) * | 2021-12-31 | 2022-04-01 | 湖南金坤新材料有限公司 | 一种金属纯化方法 |
| CN114262800B (zh) * | 2021-12-31 | 2024-03-26 | 湖南金坤新材料有限公司 | 一种金属纯化方法 |
| CN115044785A (zh) * | 2022-05-31 | 2022-09-13 | 中国恩菲工程技术有限公司 | 金属钪的制备方法及装置 |
| CN115044785B (zh) * | 2022-05-31 | 2024-04-02 | 中国恩菲工程技术有限公司 | 金属钪的制备方法及装置 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CN111039265B (zh) | 一种高纯硒的制备方法 | |
| CN111172413A (zh) | 一种低纯氧化钪富集物生产高纯金属钪的方法 | |
| CN111054933B (zh) | 由铂铑废料制备高纯铑粉的方法 | |
| CN111926195B (zh) | 一种从铂合金废料中制备高纯铂粉的方法 | |
| CN102632245B (zh) | 一种高纯钼粉的制备方法 | |
| CN116873881A (zh) | 一种粗硒提纯方法 | |
| KR20170134618A (ko) | 무수 염화 니켈 및 그 제조 방법 | |
| CN111534704B (zh) | 一种含钾岩石中协同提取钾、铷的方法 | |
| CN110963515A (zh) | 一种从粉煤灰中回收氧化铝的方法 | |
| CN112095013B (zh) | 去除镍钴锰溶液中的钙镁离子的方法和回收镍钴锰三元废料的方法 | |
| CN102616773A (zh) | 一种将中碳鳞片石墨提纯至高纯石墨的方法 | |
| CN110760689B (zh) | 一种贵金属铑回收过程除铁的方法 | |
| CN109504858B (zh) | 利用ito废料制备氢氧化铟的方法 | |
| CN112624194B (zh) | 一种一步法制备高纯四氯化铪的方法 | |
| CN109796046A (zh) | 一种高纯度仲钨酸铵的制备工艺 | |
| CN114231762A (zh) | 一种高纯铟的提纯方法 | |
| CN112795796A (zh) | 利用中频炉蒸馏提纯粗铟的方法 | |
| Nielsen et al. | A method for the purification of selenium | |
| CN111099652B (zh) | 一种银电解废液中银铜分离的方法 | |
| CN112125316A (zh) | 一种低纯度无定形硼粉的提纯方法 | |
| CN112746185A (zh) | 一种从含铟酸性溶液中回收铟的方法 | |
| CN114622106B (zh) | 一种利用氯化焙烧法回收含钨废料中钨的方法 | |
| CN111661825B (zh) | 一种Se、Te分离药剂ST-600及其制备方法与应用 | |
| CN114921667B (zh) | 从超富集植物中回收稀土和生物质高附加值产物的方法 | |
| CN117756176A (zh) | 一种四氯化铪的制备方法及其所得产品 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| WW01 | Invention patent application withdrawn after publication | ||
| WW01 | Invention patent application withdrawn after publication |
Application publication date: 20200519 |