CN114262800B - 一种金属纯化方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种金属纯化方法，所述金属纯化方法为：将含有杂质的待纯化目标金属与合金金属元素混合，并高温蒸馏，以获取纯化后的目标金属；所述合金金属元素熔点高于目标金属，所述合金金属元素至少可与杂质中的部分形成合金，且所述合金金属元素与该杂质中的部分形成合金趋势高于所述合金金属元素与目标金属形成合金的趋势。本发明通过添加合金金属元素，利用合金金属元素与杂质形成合金，确保该部分杂质不会随目标金属蒸出，使该部分杂质保留在坩埚中，从而达到纯化效果。
Description
技术领域
本发明属于金属加工领域，特别是涉及一种金属纯化方法。
背景技术
常规金属中多具有其它的杂质金属，如Fe、Ni、Cu等杂质，常规蒸馏会导致杂质金属一起蒸馏，不易除去。以金属钪生产工艺为例，在生产过程中，依次需要经过高纯氟化钪→高纯金属钙还原→高温蒸馏→低温除黑(除低熔点杂质)→次高温蒸馏→高纯金属钪，还原及蒸馏均采用钨坩埚，蒸馏用的钪收集筒材料为钽带。为确保金属钪中杂质含量低，常规的办法是，尽可能采用高纯的氧化钪制得高纯的氟化钪，尽可能采用高纯的金属钙及其它辅助材料，尽可能采用杂质含量低的钨坩埚、钽带，及相关模具。众所周知，纯度越高，价格越昂贵。即便是如此，也不可避免地在生产过程中带入Fe、Ni、Cu等杂质，对金属钪的提纯带来较大挑战。
发明内容
本发明提供了一种金属纯化方法，用于提高对金属的纯化效率。
本发明提供一种金属纯化方法，所述金属纯化方法为：将含有杂质的待纯化目标金属与合金金属元素混合，并高温蒸馏，以获取纯化后的目标金属；所述合金金属元素熔点高于目标金属，所述合金金属元素至少可与杂质中的部分形成合金，且所述合金金属元素与该杂质中的部分形成合金趋势高于所述合金金属元素与目标金属形成合金的趋势。
进一步地，所述杂质至少包括Fe、Ni、Al、Cu中的一种。
进一步地，所述合金金属元素为钼粉。
进一步地，所述高温蒸馏温度为1600℃-1800℃
进一步地，所述目标金属为钪。
进一步地，所述目标金属与合金金属元素的重量比为100：(4-10)。
更进一步地，所述钼粉为国标4N以上的钼粉。
更进一步地，所述钼粉还包括预处理过程：钼粉在高真空条件下，在1700-1800℃的高温下，保温0.5-3h小时。
更进一步地，所述高真空条件的真空度为0.5-2×10-3Pa。
更进一步地，所述待纯化目标金属在蒸馏过程中，存放于钨坩埚内。
本发明与现有技术相比，通过添加合金金属元素，利用合金金属元素与杂质形成合金，确保该部分杂质不会随目标金属蒸出，使该部分杂质保留在坩埚中，从而达到纯化效果。
具体实施方式
为了使本技术领域的人员更好地理解本发明方案，下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分的实施例，而不是全部的实施例。
实施例
本发明实施例金属纯化方法取1500克的金属钪，加入80克钼粉，在1620℃-1650℃的条件下高温蒸馏，获得本发明实施例纯化后的金属钪。
其中，本发明实施例的金属钪中含有中微量的Fe、Cu、Ni。
本发明实施例在此温度下，每1000克Sc(钪)会熔解40克的Mo(钼)，Sc与Mo形成MoSc合金，且不被蒸馏出来。因此，本发明实施例在目标金属与合金金属元素的重量比为100：(4-10)基础上，按照1000：40的比例，加入一定量的钼粉。如：该炉金属钪的量为1500克，则加入60克钼粉，考虑对其它杂质的结构，本发明实施例还额外加入20克，共需80克钼粉。
本发明实施例利用钼与其它金属合金化，提高合金熔点的原理，达到去除杂质的目的，钼粉加入后，由于钼粉与金属钪中微量的Fe、Cu、Ni、等形成高温合金，从而不被蒸馏出来。
在使用钼粉前，金属钪中主要杂质元素含量为：Fe：0.018％；Ni：0.0065％；Cu：0.0056％；Al：0.0073％；Si：0.0022％；Ca：0.0035％；Th：0.0001％；Ta：0.0003％；Mg：0.0011％；Zr：0.0003％；Ti、0.0006％。而本发明实施例对金属钪处理后，主要杂质元素含量：Fe：0.0069％；Ni：0.0015％；Cu：0.0017％；Al：0.0022％；Si：0.0021％；Ca：0.0037％；Th：0.0001％；Ta：0.0003％；Mg：0.0012％；Zr：0.0004％；Ti：0.0005％。
此外，钨坩埚本身也能够被Sc熔解腐蚀，在不加钼粉，每次蒸馏后，每1500克金属钪，钨坩埚会被钪液腐蚀掉60克左右的重量，本发明实施例通过添加钼粉，降低钨坩埚的重量损失，只是被微量腐蚀，不仅能够除去大部分Fe、Ni、Cu等杂质，还能够非常有效的保护钨坩埚，增加钨坩埚使用次数，大大延长钨坩埚使用寿命。正常情况下，不添加钼粉，钨坩埚使用6～10炉，就会发生渗漏，而本发明实施例添加钼粉后，钨坩埚的使用炉数到15炉甚至20炉以上。
虽然钼粉加入后，会沉入钪液的底部，但由于高温液体中，粒子的布朗运动，仍有大量的Fe、Ni、Cu原子被钼粉捕获，形成高温合金，从而大大地降低了蒸馏上去的钪蒸汽中的杂质含量，提高了蒸馏钪的纯度。
最后应当说明的是，以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非对其限制，尽管参照上述实施例对本发明进行了详细的说明，所属领域的普通技术人员应当理解，技术人员阅读本申请说明书后依然可以对本发明的具体实施方式进行修改或者等同替换，但这些修改或变更均未脱离本发明申请待批权利要求保护范围之内。
Claims (1)
1.一种金属纯化方法，其特征在于，所述金属纯化方法为：将含有杂质的待纯化目标金属与合金金属元素混合，并高温蒸馏，以获取纯化后的目标金属；所述合金金属元素熔点高于目标金属，所述合金金属元素至少可与杂质中的部分形成合金；
所述杂质至少包括Fe、Ni、Al、Cu中的一种；
所述合金金属元素为钼粉；
所述目标金属为钪；
所述目标金属与合金金属元素的重量比为150：8；
所述钼粉为国标4N以上的钼粉；
所述钼粉还包括预处理过程：钼粉在高真空条件下，在1700-1800℃的高温下，保温0.5-3h小时，所述高真空条件的真空度为0.5-2×10-3Pa；
所述待纯化目标金属在蒸馏过程中，存放于钨坩埚内；
所述高温蒸馏温度为1600℃-1800℃。
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