CN111661825B - 一种Se、Te分离药剂ST-600及其制备方法与应用 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种Se、Te分离药剂ST‑600及其制备方法与应用，所述的Se、Te分离药剂ST‑600是由原料偏二亚硫酸钠、硫化钠和磷酸乙二胺经络合反应制备得到。所述的Se、Te分离药剂ST‑600的制备方法包括以下步骤：将原料偏二亚硫酸钠溶解于偏二亚硫酸钠固液体积比2~4倍的水中，加入配方配比的硫化钠和磷酸乙二胺，控制温度为30~50℃得到溶液a；将溶液a中加入氢氧化钠溶液和络合剂进行反应得到反应溶液b；将反应溶液b经过滤蒸发浓缩得到目标物Se、Te分离药剂ST‑600。应用为所述的Se、Te分离药剂ST‑600在制备硒碲分离剂中的应用。

Description

一种Se、Te分离药剂ST-600及其制备方法与应用
技术领域
本发明属于冶金技术领域，具体涉及一种Se、Te分离药剂ST-600及其制备方法与应用。
背景技术
硒、碲属于稀散元素，随着宇航、原子能、电子工业等领域对硒、碲在内的稀散金属的需求与日剧增，使得硒、碲已经成为了电子、通讯、玻璃工业、能源、航空、医药卫生所需新材料的支撑材料。故硒、碲被誉为“现代工业、国防与尖端技术的维生素”和“当代高新技术材料的支撑材料”。然而硒、碲的原料主要以电解铜、铅产生的硒、碲富料， 由于硒和碲属于同族元素,化学性质极其相似,因此硒碲有效分离是一个重大的难题。
目前我国提纯分离硒、碲的工艺主要有火法（纯碱焙烧法、硫酸化焙烧法、氧化焙烧法等）、湿法（碱性氧化加压浸出法、氧化酸浸法、氯化法等）。火法的优点是处理量大，有利于回收贵金属，不存在设备腐蚀问题；缺点是耗能大，操作复杂，污染大和回收率低。湿法的优点是减少了焙烧工序，无挥发性硒损失，浸出率高；缺点是试剂消耗大，硒碲分离的效果差，腐蚀性强。
发明内容
本发明的第一目的在于提供一种Se、Te分离药剂ST-600；第二目的在于提供所述的Se、Te分离药剂ST-600的制备方法；第三目的在于提供所述的Se、Te分离药剂ST-600的应用。
本发明的第一目的是这样实现的，所述的Se、Te分离药剂ST-600是由原料偏二亚硫酸钠、硫化钠和磷酸乙二胺经络合反应制备得到。
本发明的第二目的是这样实现的，所述的Se、Te分离药剂ST-600的制备方法包括以下步骤：
A、将原料偏二亚硫酸钠溶解于偏二亚硫酸钠固液体积比2~4倍的水中，加入配方配比的硫化钠和磷酸乙二胺，控制温度为30~50℃得到溶液a；
B、将溶液a中加入氢氧化钠溶液和络合剂进行反应得到反应溶液b；
C、将反应溶液b经过滤蒸发浓缩得到目标物Se、Te分离药剂ST-600。
本发明的第三目的是这样实现的，所述的Se、Te分离药剂ST-600在制备硒碲分离剂中的应用。
本发明所述的Se、Te分离药剂ST-600能有效分离铜、铅产生的硒碲富料中的硒和碲。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步的说明，但不以任何方式对本发明加以限制，基于本发明教导所作的任何变换或替换，均属于本发明的保护范围。
本发明所述的Se、Te分离药剂ST-600是由原料偏二亚硫酸钠、硫化钠和磷酸乙二胺经络合反应制备得到。
所述的原料偏二亚硫酸钠、硫化钠和磷酸乙二胺的质量配比为（90~110）：（3~5）：（1~2）。
本发明所述的Se、Te分离药剂ST-600的制备方法，包括以下步骤：
A、将原料偏二亚硫酸钠溶解于偏二亚硫酸钠固液体积比2~4倍的水中，加入配方配比的硫化钠和磷酸乙二胺，控制温度为30~50℃得到溶液a；
B、将溶液a中加入氢氧化钠溶液和络合剂进行反应得到反应溶液b；
C、将反应溶液b经过滤蒸发浓缩得到目标物Se、Te分离药剂ST-600。
B步骤中所述的氢氧化钠溶液的浓度为40~60g/L。
所述的氢氧化钠溶液的加入量为溶液a体积的0.1~0.2%。
B步骤中所述的络合剂为EDTA-Na。
所述的络合剂的加入量为溶液a体积的0.5~1%。
B步骤中反应的温度为50~70℃，反应时间为1~3h。
B步骤中所述的反应溶液b的pH值为8~10。
本发明所述的Se、Te分离药剂ST-600的应用为所述的Se、Te分离药剂ST-600在制备硒碲分离剂中的应用。
下面以具体实施案例对本发明做进一步说明：
实施例1
取100g偏二亚硫酸钠溶解于300mL水中，加入硫化钠3%，磷酸乙二胺 1%，控制温度30~40℃。溶液溶解完全后加入50g/L氢氧化钠溶液50ml，络合剂EDTA-Na 0.5%，反应温度50~60℃，反应2h，至pH 9，溶液过滤蒸发浓缩获得ST-600。
实施例2
取90g偏二亚硫酸钠溶解于300mL水中，加入硫化钠5%，磷酸乙二胺 2%，控制温度40~50℃。溶液溶解完全后加入40g/L氢氧化钠溶液60ml，络合剂EDTA-Na 1%，反应温度60~70℃，反应1h，至pH 8，溶液过滤蒸发浓缩获得ST-600。
实施例3
取110g偏二亚硫酸钠溶解于300mL水中，加入硫化钠4%，磷酸乙二胺 1.5%，控制温度35~45℃。溶液溶解完全后加入60g/L氢氧化钠溶液40ml，络合剂EDTA-Na 0.8%，反应温度55~65℃，反应3h，至pH 10，溶液过滤蒸发浓缩获得ST-600。
实施例4
取105g偏二亚硫酸钠溶解于300mL水中，加入硫化钠4%，磷酸乙二胺 2%，控制温度30~40℃。溶液溶解完全后加入40~60g/L氢氧化钠溶液50ml，络合剂EDTA-Na 0.9%，反应温度60~65℃，反应2h，至pH 8，溶液过滤蒸发浓缩获得ST-600。
实施例5
将富硒碲（硒含量65%，碲含量5%）的物料100g加入实施例1制备得到的ST-600浓度为100g/L的500mL水溶液中，在90~95℃的条件下反应4小时，过滤后，滤液中硒含量为64.935g，金属碲4.995g存在于滤渣中，实现了硒碲的有效分离。
实施例6
将富硒碲（硒含量68%，碲含量7%）的物料100g加入实施例2制备得到的ST-600浓度为300g/L的700mL水溶液中，在95~100℃的条件下反应2小时，过滤后，滤液中硒含量为67.946g，金属碲6.987g存在于滤渣中，实现了硒碲的有效分离。
实施例7
将富硒碲（硒含量64%，碲含量6%）的物料100g加入实施例3制备得到的ST-600浓度为200g/L的600mL水溶液中，在93~97℃的条件下反应3小时，过滤后，滤液中硒含量为63.991g，金属碲5.968g存在于滤渣中，实现了硒碲的有效分离。
实施例8
将富硒碲（硒含量69%，碲含量7%）的物料100g加入实施例4制备得到的ST-600浓度为250g/L的650mL水溶液中，在95~100℃的条件下反应2.5小时，过滤后，滤液中硒含量为68.898g，金属碲6.942g存在于滤渣中，实现了硒碲的有效分离。

Claims (10)

1.一种Se、Te分离药剂ST-600，其特征在于，所述的Se、Te分离药剂ST-600是由原料偏二亚硫酸钠、硫化钠和磷酸乙二胺经络合反应制备得到。
2.根据权利要求1所述的Se、Te分离药剂ST-600，其特征在于，所述的原料偏二亚硫酸钠、硫化钠和磷酸乙二胺的质量配比为（90~110）：（3~5）：（1~2）。
3.一种权利要求1或2所述的Se、Te分离药剂ST-600的制备方法，其特征在于，所述的Se、Te分离药剂ST-600的制备方法包括以下步骤：
A、将原料偏二亚硫酸钠溶解于偏二亚硫酸钠固液体积比2~4倍的水中，加入配方配比的硫化钠和磷酸乙二胺，控制温度为30~50℃得到溶液a；
B、将溶液a中加入氢氧化钠溶液和络合剂进行反应得到反应溶液b；
C、将反应溶液b经过滤蒸发浓缩得到目标物Se、Te分离药剂ST-600。
4.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，B步骤中所述的氢氧化钠溶液的浓度为40~60g/L。
5.根据权利要求3或4所述的制备方法，其特征在于，所述的氢氧化钠溶液的加入量为溶液a体积的10-20%。
6.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，B步骤中所述的络合剂为EDTA-Na。
7.根据权利要求3或6所述的制备方法，其特征在于，所述的络合剂的加入量为溶液a体积的0.5~1%。
8.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，B步骤中反应的温度为50~70℃，反应时间为1~3h。
9.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，B步骤中所述的反应溶液b的pH值为8~10。
10.一种权利要求1或2所述的Se、Te分离药剂ST-600的应用，其特征在于，所述的Se、Te分离药剂ST-600在制备硒碲分离剂中的应用。
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Citations (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US4411698A (en) * 1982-08-02 1983-10-25 Xerox Corporation Process for reclaimation of high purity selenium, tellurtum, and arsenic from scrap alloys
CN103407975A (zh) * 2013-08-16 2013-11-27 云南铜业股份有限公司 一种高硒低碲溶液分离提取硒、碲的方法
CN105018729A (zh) * 2015-08-18 2015-11-04 云南驰宏锌锗股份有限公司 净化脱除硫酸锌溶液中硒和碲的复合添加剂及使用方法
CN105236362A (zh) * 2015-09-08 2016-01-13 云南铜业股份有限公司 一种从硒碲混合物中分离提纯硒、碲的方法
CN106477533A (zh) * 2016-10-19 2017-03-08 中南大学 一种铜阳极泥分离回收硒和碲的方法

Family Cites Families (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
AR100110A1 (es) * 2014-01-31 2016-09-14 Goldcorp Inc Proceso para la separación y recuperación de sulfuros de metales de una mena o concentrado de sulfuros mixtos

Patent Citations (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US4411698A (en) * 1982-08-02 1983-10-25 Xerox Corporation Process for reclaimation of high purity selenium, tellurtum, and arsenic from scrap alloys
CN103407975A (zh) * 2013-08-16 2013-11-27 云南铜业股份有限公司 一种高硒低碲溶液分离提取硒、碲的方法
CN105018729A (zh) * 2015-08-18 2015-11-04 云南驰宏锌锗股份有限公司 净化脱除硫酸锌溶液中硒和碲的复合添加剂及使用方法
CN105236362A (zh) * 2015-09-08 2016-01-13 云南铜业股份有限公司 一种从硒碲混合物中分离提纯硒、碲的方法
CN106477533A (zh) * 2016-10-19 2017-03-08 中南大学 一种铜阳极泥分离回收硒和碲的方法

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