CN103449371B - 一种提纯五氟化碘的工艺方法 - Google Patents

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Abstract

本发明的技术方案是：一种提纯五氟化碘的工艺方法，包括以下步骤：（i）抽空蒸发器压力为-0.08～-0.10MPa；（ⅱ）将五氟化碘原料加入到蒸发器中；（ⅲ）加热蒸发器，控制蒸发器温度为30～60℃，五氟化碘中的轻组分杂质如N2、O2、HF等气化被分离出来，（ⅳ）控制蒸发器温度90～130℃，蒸发器内的五氟化碘被气化，气化的五氟化碘气体进入冷凝器；控制冷凝器温度60～80℃，五氟化碘气体被冷凝液化；（ⅴ）去除五氟化碘粗品中的重组分如 KF、FeF2等沉积物质。本发明设备简单、操作方便、设备运行安全，有效降低五氟化碘中杂质的含量，产品纯度达99.5%以上。

Description

一种提纯五氟化碘的工艺方法
技术领域
本发明属于一种提纯五氟化碘的工艺方法，具体涉及一种以蒸馏的方法去除五氟化碘中杂质的工艺方法。
背景技术
五氟化碘（IF5）是一种通用的氟化剂和强氧化剂，主要应用于有机合成领域。由于具有高表面活性、高耐热稳定性、高化学稳定性和憎水憎油等优良而独特性能，五氟化碘可作为合成含氟表面活性剂和含氟织物整理剂的原料。同时，由于含氟有机化合物具有特异的生物活性和生物体适应性，五氟化碘也被用于医药领域。
目前，直接制备的五氟化碘粗品中含有大量的杂质，影响了产品的纯度和使用领域，因此，有必要对五氟化碘中的杂质进行分离，以提高产品的纯度，扩大其使用领域范围。
发明内容
本发明是为了克服现有技术中存在的缺陷而提出的，其目的是提供一种设备简单、操作方便、设备运行安全，可以有效降低五氟化碘中杂质的含量，提高产品纯度的方法。
本发明的技术方案是：一种提纯五氟化碘的工艺方法，包括以下步骤：
   （i）蒸发器预处理
    对蒸发器密封测漏合格后，抽空蒸发器压力为-0.08～-0.10MPa。
（ⅱ）加入物料
    控制蒸发器内压力低于五氟化碘原料瓶压力，将五氟化碘原料加入到蒸发器中。
（ⅲ）去除五氟化碘粗品中的轻组分杂质
  加热蒸发器，控制蒸发器温度30～60℃，五氟化碘中的轻组分杂质如N2、O2、HF 等由蒸发器顶部经过气相缓冲，进入尾气处理系统处理后排空。
（ⅳ）提纯五氟化碘
    继续加热蒸发器，控制蒸发器温度90～130℃，使蒸发器内的五氟化碘气化进入冷凝器。冷凝器温度保持60～80℃，五氟化碘气体经冷凝液化，液体被收集在产品收集中。
（ⅴ）去除五氟化碘粗品中的重组分杂质
蒸发器温度高于140℃时，停止加热。待冷却室温时，对蒸发器底部的重组分杂质如 KF、FeF2 等沉积物质进行清理。
本发明设备简单、操作方便、设备运行安全，有效降低五氟化碘中杂质的含量，产品纯度达99.5%以上。
具体实施方式
下面，结合实施例对本发明的提纯五氟化碘的工艺方法进行详细说明：
    一种提纯五氟化碘的工艺方法，包括以下步骤：
   （i）蒸发器预处理
    对蒸发器密封测漏合格后，抽空蒸发器压力为-0.08～-0.10MPa。
（ⅱ）加入物料
    将五氟化碘原料瓶与蒸发器连接，将五氟化碘原料加入到蒸发器中，为了保证五氟化碘能够转移到蒸发器内，必须保证蒸发器内压力低于五氟化碘原料瓶压力。
（ⅲ）去除五氟化碘粗品中的轻组分杂质
    加热蒸发器，控制蒸发器温度为30～60℃，五氟化碘中的轻组分杂质如N2、O2、HF 等气化被分离出来，由蒸发器顶部经过气相缓冲，进入尾气处理系统处理后排空。
（ⅳ）提纯五氟化碘
    继续加热蒸发器，控制蒸发器温度90～130℃，蒸发器内的五氟化碘被气化，气化的五氟化碘气体进入冷凝器。
控制冷凝器温度60～80℃，五氟化碘气体被冷凝液化，获得的五氟化碘液体进入产品收集器中，被收集下来。五氟化碘产品的纯度可达到99.5%以上。
（ⅴ）去除五氟化碘粗品中的重组分杂质
    蒸发器温度高于140℃时，停止加热。待冷却室温时，对蒸发器底部的重组分杂质如 KF、FeF2 等沉积物质进行清理。
实施例1
    对蒸发器密封测漏合格后，抽空到-0.08MPa，控制蒸发器内压力低于五氟化碘原料瓶压力，向蒸发器内加入五氟化碘原料200g。
加热蒸发器，蒸发器温度30℃，五氟化碘中的轻组分杂质如N2、O2、HF 等气化由蒸发器顶部经过气相缓冲，进入尾气处理系统进行处理。
继续加热蒸发器，控制蒸发器温度90℃，蒸发器内的五氟化碘被气化，由蒸发器顶部进入冷凝器。控制冷凝器温度60℃，五氟化碘气体被冷凝液化，进入产品收集器中。
当蒸发器温度140℃时，停止加热蒸发器，对蒸发器底部重组分杂质如 KF、FeF2 等沉积物质进行处理。由本实施例获得五氟化碘产品182g，纯度为99.57%。
实施例2
    对蒸发器密封测漏合格后，抽空到-0.09MPa，控制蒸发器内压力低于五氟化碘原料瓶压力，向蒸发器内加入五氟化碘原料200g。加热蒸发器，蒸发器温度45℃，五氟化碘中的轻组分杂质如N2、O2、HF 等气化由蒸发器顶部经过气相缓冲，进入尾气处理系统处理后排空。
继续加热蒸发器，控制蒸发器温度110℃，蒸发器内的五氟化碘被气化，由蒸发器顶部进入冷凝器。控制冷凝器温度70℃，五氟化碘气体被冷凝液化，进入产品收集器中。
当蒸发器温度140℃时，停止加热蒸发器，对蒸发器底部的重组分杂质如 KF、FeF2 等沉积物质进行清理。
由本实施例获得五氟化碘产品180g，纯度为99.61%。
实施例3
    对装置密封测漏合格后，对装置抽空到-0.10MPa，控制蒸发器内压力低于五氟化碘原料瓶压力，向蒸发器内加入五氟化碘原料200g。加热蒸发器，蒸发器温度60℃，五氟化碘中的轻组分杂质如N2、O2、HF 等气化由蒸发器顶部经过气相缓冲，进入尾气处理系统处理后排空。
继续加热蒸发器，控制蒸发器温度130℃，蒸发器内的五氟化碘被气化，由蒸发器顶部进入冷凝器。控制冷凝器温度80℃，五氟化碘气体被冷凝液化，进入产品收集器中。
当蒸发器温度140℃时，停止加热蒸发器，对蒸发器底部的重组分杂质如 KF、FeF2 等沉积物质进清清理。
由本实施例获得五氟化碘产品186g，纯度为99.55%。
本发明设备简单、操作方便、设备运行安全，有效降低五氟化碘中杂质的含量，产品纯度达99.5%以上。

Claims (1)

1.一种提纯五氟化碘的工艺方法，其特征在于包括以下步骤：
(i)蒸发器预处理
对蒸发器密封测漏合格后，抽空蒸发器压力为-0.08～-0.10MPa；
(ⅱ)加入物料
将五氟化碘原料瓶与蒸发器连接，将五氟化碘原料加入到蒸发器中，为了保证五氟化碘能够转移到蒸发器内，必须保证蒸发器内压力低于五氟化碘原料瓶压力；
(ⅲ)去除五氟化碘粗品中的轻组分杂质
加热蒸发器，控制蒸发器温度为30～60℃，五氟化碘中的轻组分杂质N2、O2、HF气化被分离出来，由蒸发器顶部经过气相缓冲，进入尾气处理系统处理后排空；
(ⅳ)提纯五氟化碘
继续加热蒸发器，控制蒸发器温度90～130℃，蒸发器内的五氟化碘被气化，气化的五氟化碘气体进入冷凝器；
控制冷凝器温度60～80℃，五氟化碘气体被冷凝液化，获得的五氟化碘液体进入产品收集器中，被收集下来；
(ⅴ)去除五氟化碘粗品中的重组分杂质
蒸发器温度高于140℃时，停止加热，待冷却室温时，对蒸发器底部的重组分杂质KF、FeF2沉积物质进行清理。
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