CN102556974A - 连续化制备五氟化碘的方法 - Google Patents
连续化制备五氟化碘的方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN102556974A CN102556974A CN2010106054098A CN201010605409A CN102556974A CN 102556974 A CN102556974 A CN 102556974A CN 2010106054098 A CN2010106054098 A CN 2010106054098A CN 201010605409 A CN201010605409 A CN 201010605409A CN 102556974 A CN102556974 A CN 102556974A
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- iodine
- reaction
- pentafluoride
- open valve
- fluorine
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Granted
Links
- CEBDXRXVGUQZJK-UHFFFAOYSA-N 2-methyl-1-benzofuran-7-carboxylic acid Chemical compound C1=CC(C(O)=O)=C2OC(C)=CC2=C1 CEBDXRXVGUQZJK-UHFFFAOYSA-N 0.000 title claims abstract description 64
- 238000000034 method Methods 0.000 title claims abstract description 35
- ZCYVEMRRCGMTRW-UHFFFAOYSA-N 7553-56-2 Chemical compound [I] ZCYVEMRRCGMTRW-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 88
- 239000011630 iodine Substances 0.000 claims abstract description 88
- 229910052740 iodine Inorganic materials 0.000 claims abstract description 88
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 claims abstract description 68
- 239000007789 gas Substances 0.000 claims abstract description 52
- IJGRMHOSHXDMSA-UHFFFAOYSA-N Atomic nitrogen Chemical compound N#N IJGRMHOSHXDMSA-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 32
- YCKRFDGAMUMZLT-UHFFFAOYSA-N Fluorine atom Chemical compound [F] YCKRFDGAMUMZLT-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 32
- 239000011737 fluorine Substances 0.000 claims abstract description 32
- 229910052731 fluorine Inorganic materials 0.000 claims abstract description 32
- KRHYYFGTRYWZRS-UHFFFAOYSA-M Fluoride anion Chemical compound [F-] KRHYYFGTRYWZRS-UHFFFAOYSA-M 0.000 claims abstract description 17
- 229910052757 nitrogen Inorganic materials 0.000 claims abstract description 16
- 239000003513 alkali Substances 0.000 claims abstract description 5
- 150000003839 salts Chemical class 0.000 claims abstract description 5
- 239000007787 solid Substances 0.000 claims abstract description 5
- YPDSOAPSWYHANB-UHFFFAOYSA-N [N].[F] Chemical compound [N].[F] YPDSOAPSWYHANB-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 16
- LSNNMFCWUKXFEE-UHFFFAOYSA-M Bisulfite Chemical compound OS([O-])=O LSNNMFCWUKXFEE-UHFFFAOYSA-M 0.000 claims description 14
- HEMHJVSKTPXQMS-UHFFFAOYSA-M Sodium hydroxide Chemical compound [OH-].[Na+] HEMHJVSKTPXQMS-UHFFFAOYSA-M 0.000 claims description 9
- 239000002994 raw material Substances 0.000 claims description 7
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 claims description 6
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 claims description 6
- PUZPDOWCWNUUKD-UHFFFAOYSA-M sodium fluoride Chemical compound [F-].[Na+] PUZPDOWCWNUUKD-UHFFFAOYSA-M 0.000 claims description 6
- 238000003756 stirring Methods 0.000 claims description 6
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 6
- 230000008878 coupling Effects 0.000 claims description 5
- 238000010168 coupling process Methods 0.000 claims description 5
- 238000005859 coupling reaction Methods 0.000 claims description 5
- UXVMQQNJUSDDNG-UHFFFAOYSA-L Calcium chloride Chemical compound [Cl-].[Cl-].[Ca+2] UXVMQQNJUSDDNG-UHFFFAOYSA-L 0.000 claims description 3
- 239000001110 calcium chloride Substances 0.000 claims description 3
- 229910001628 calcium chloride Inorganic materials 0.000 claims description 3
- 235000011148 calcium chloride Nutrition 0.000 claims description 3
- 230000001143 conditioned effect Effects 0.000 claims description 3
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-M hydroxide Chemical compound [OH-] XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-M 0.000 claims description 3
- 235000012204 lemonade/lime carbonate Nutrition 0.000 claims description 3
- 239000000463 material Substances 0.000 claims description 3
- 238000002156 mixing Methods 0.000 claims description 3
- 238000010992 reflux Methods 0.000 claims description 3
- 239000011775 sodium fluoride Substances 0.000 claims description 3
- 235000013024 sodium fluoride Nutrition 0.000 claims description 3
- -1 sodium hydroxide Chemical class 0.000 claims description 3
- 239000007788 liquid Substances 0.000 abstract description 5
- KRHYYFGTRYWZRS-UHFFFAOYSA-N Fluorane Chemical compound F KRHYYFGTRYWZRS-UHFFFAOYSA-N 0.000 abstract description 2
- 229910000040 hydrogen fluoride Inorganic materials 0.000 abstract description 2
- 238000002161 passivation Methods 0.000 abstract description 2
- 238000007747 plating Methods 0.000 abstract description 2
- 238000000746 purification Methods 0.000 abstract description 2
- 239000000126 substance Substances 0.000 abstract description 2
- 239000005935 Sulfuryl fluoride Substances 0.000 abstract 2
- OBTWBSRJZRCYQV-UHFFFAOYSA-N sulfuryl difluoride Chemical compound FS(F)(=O)=O OBTWBSRJZRCYQV-UHFFFAOYSA-N 0.000 abstract 2
- 229910000831 Steel Inorganic materials 0.000 abstract 1
- 238000000889 atomisation Methods 0.000 abstract 1
- 238000003541 multi-stage reaction Methods 0.000 abstract 1
- 239000010959 steel Substances 0.000 abstract 1
- 239000000047 product Substances 0.000 description 5
- XEEYBQQBJWHFJM-UHFFFAOYSA-N Iron Chemical compound [Fe] XEEYBQQBJWHFJM-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- PXHVJJICTQNCMI-UHFFFAOYSA-N Nickel Chemical compound [Ni] PXHVJJICTQNCMI-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 125000004432 carbon atom Chemical group C* 0.000 description 2
- 238000003889 chemical engineering Methods 0.000 description 2
- 230000000694 effects Effects 0.000 description 2
- 125000005010 perfluoroalkyl group Chemical group 0.000 description 2
- 239000002904 solvent Substances 0.000 description 2
- 238000010521 absorption reaction Methods 0.000 description 1
- 230000009286 beneficial effect Effects 0.000 description 1
- 239000006227 byproduct Substances 0.000 description 1
- 238000004821 distillation Methods 0.000 description 1
- 238000005516 engineering process Methods 0.000 description 1
- 230000007613 environmental effect Effects 0.000 description 1
- XRURPHMPXJDCOO-UHFFFAOYSA-N iodine heptafluoride Chemical compound FI(F)(F)(F)(F)(F)F XRURPHMPXJDCOO-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229910052742 iron Inorganic materials 0.000 description 1
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 description 1
- 229910052759 nickel Inorganic materials 0.000 description 1
- 238000007789 sealing Methods 0.000 description 1
- 238000005496 tempering Methods 0.000 description 1
Landscapes
- Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)
Abstract
一种连续化制备五氟化碘的方法，采用多级塔式反应器串联工艺流程，根据工艺需要，塔数可为1～N级，N≥3；在含有磺酰氟RfSO2F的氛围下，碘的五氟化碘溶液与氟气或氟氮混合气分别从两端进入多级反应塔逆向流动发生反应。其优点是：反应温度可控，更加安全，避免高温下碘被过度氟化生成IF7；两个溶碘槽交替使用有利于连续自动化；磺酰氟氛围有利于气液反应的进行，且明显优于其它专利介绍的氟化氢存在氛围，有利于产品的提纯；尾气中未反应完的氟气可通过固体盐或碱吸附后回收利用；本工艺设备及部件，采用普通钢材，无麻点化学镀镍处理再进行氟气钝化处理，有效降低了投资成本，利于产业化。
Description
技术领域
本发明属于一种连续化制备五氟化碘的方法，具体涉及一种以碘和氟气为原料、以五氟化碘为载体、在磺酰氟环境下，于多级反应塔中连续进行的气液逆流反应。
背景技术
以碘和氟气反应制备五氟化碘是生产五氟化碘的主要途径，目前常用的制备方法有碘在氟气中燃烧，此方法反应温度不易控制，容易产生多余的蒸汽和副产物七氟化碘，导致收率降低和环境问题，并且高温下碘的升华容易造成严重的管道堵塞。
其它的制备方法：经专利检索，关于五氟化碘的制备方法和反应设备，国内涉及发明专利两项、实用新型一项。其中一项发明专利为日本大金工业株式会社申请(公开号CN101528593A)，向与混合槽（含有碘的五氟化碘液）相邻接的反应器（氟氮混合气）供给碘，常压完成制备；另一项发明专利由核工业理化工程研究院华核新技术开发公司申请(公开号CN101214927A)，在负压容器中制备五氟化碘；实用新型专利为核工业理化工程研究院华核新技术开发公司申请的反应器设备专利(授权公告CN20132973Y)。但前两项发明专利均为反应器式，无法进行连续操作，生产效率受到局限。
发明内容
本发明的目的是提供一种温度易控、反应温和、可连续操作制备五氟化碘的方法。
本发明连续化制备五氟化碘的方法，采用多级塔式反应器串联工艺流程，根据工艺需要，塔数可为1～N级，N≥3；在含有磺酰氟RfSO2F(Rf代表全氟烷基链，碳原子数为1～12)的氛围下，碘溶液（五氟化碘做溶剂）与氟气或氟氮混合气分别从两端进入多级反应塔逆向流动发生反应。溶碘时吸收的热量和反应中产生的热量通过各塔之间的冷凝器带出，反应塔和冷凝器之间用U型管连接，反应时U型液封管里面充满碘溶液，从而避免了氟气进入碘溶液管道，达到防止管道短路的效果。碘溶液浓度逐级降低，氟气浓度逆向逐级降低，且在反应过程中碘溶液浓度、氟氮混合气比例可根据反应温度联动调控，以控制反应温度在40～80℃之间。
所述磺酰氟RfSO2F加入量为0.1～1‰。
所述受槽中的五氟化碘可以通过循环泵流入溶碘槽。
所述碘溶液浓度可通过五氟化碘循环量与反应温度联动调控，范围为溶液的0～20%。
所述氟氮混合比可通过反应温度进行联动调控，其中氟气浓度为气体总量的10～90%。
本发明连续化制备五氟化碘的方法，具体步骤如下：
(1) 开车前，预先在E-8中加入部分五氟化碘备用，关闭阀门V-5、V-15、V-7、V-8、V-14、V-18，其余阀门全部打开，通过管道P-23和P-25充入氮气，再关闭阀门V-6、V-9，打开阀门V-7、V-8抽空，循环多次以排除整个系统内的空气和水气，然后关闭所有阀门；
(2) 开启阀门V-1、V-2、V-10、V-11，通过循环泵E-9，使溶碘槽和U型管中都充有五氟化碘，然后关闭阀门V-2、V-11；
(3) 开启阀门V-5向溶碘槽E-1中加入碘和磺酰氟，然后关闭；加热E-1至50~80℃，并搅拌，待其中的碘完全溶解于五氟化碘中；开启阀门V-6；充入氮气后关闭，开启阀门V-7，抽空后关闭，如此循环三次抽空程序，开启平衡阀V-16，使整个系统压力平衡；
(4) 开启阀门V-1，碘溶液依次经冷凝器E-10进入E-3，经冷凝器E-11进入E-4，经冷凝器E-12进入E-5；冷凝器中为深井水或0~8℃的冷冻水，使反应产生的热量在进入各级反应塔之前被带走；
(5) 与此同时，开启阀门V-13使氟氮混合气依次通过E-5、E-4、E-3，与碘溶液逆向流动，最后进入尾气处理塔E-6和E-7；碘溶液浓度从E-3、E-4、E-5依次降低，氟气浓度从E-5、E-4、E-3依次降低；
(6) 在反应过程中，控制反应温度在40℃~80℃之间；若E-3内的温度过高，可根据实际情况，开启阀门V-12，通过循环泵E-9加入五氟化碘以降低碘溶液的浓度，碘溶液的浓度范围可为0~20%；若E-5内的温度过高，可根据实际情况，降低氟气在氟氮混合气中的比例，氟气浓度为气体总量的10~90%，以保证反应在各级反应塔中温和进行，避免高温下碘被过度氟化生成IF7；且各级反应塔和冷凝器之间采用U型管，避免流程短路；
(7) E-1中原料在反应的同时，开启阀门V-15向溶碘槽E-2中加入碘和磺酰氟，然后关闭；加热E-2至50~80℃，并搅拌，待其中的碘完全溶解于五氟化碘中；开启阀门V-9充入氮气后关闭，开启阀门V-8，抽空后关闭，如此循环三次抽空程序；E-2中的原料处于备用状态；待溶碘槽E-1中的碘溶液消耗完毕后，关闭阀门V-1、V-16，开启阀门V-2、V-17以使反应连续进行；
(8) 反应时开启阀门V-3，尾气经冷凝器E-14(温度约-20℃)后，氮气和未反应完的氟气进入E-6或E-7，其余物质经冷凝回流进入E-3；E-6和E-7中填充固体盐或碱 (如氢氧化钠、氢氧化钾、氟化钠、氯化钙、碳酸钙等)以吸收少量未反应完的氟气，氮气通过管道P-21排出；E-6和E-7可交替使用以保证制备五氟化碘的连续性；
(9) 最后生成的五氟化碘粗产品从E-5流出到五氟化碘受槽E-8中，一部分经循环泵E-9回到溶碘槽中继续溶解碘，还有一部分通过开启阀门V-12调节反应中碘溶液的浓度；
(10) 开启阀门V-14，使其余粗产品进入后处理程序；通过蒸馏的方式提纯，收集104~105℃的正馏分五氟化碘。
本发明连续化制备五氟化碘的方法的优点是：反应温度可控，更加安全，避免高温下碘被过度氟化生成IF7；两个溶碘槽交替使用有利于连续自动化；磺酰氟氛围有利于气液反应的进行，且明显优于其它专利介绍的氟化氢存在氛围，有利于产品的提纯；尾气中未反应完的氟气可通过固体盐或碱吸附后回收利用；本工艺设备及部件，采用普通钢材，无麻点化学镀镍处理再进行氟气钝化处理，有效降低了投资成本，利于产业化。
附图说明
图1为连续化制备五氟化碘的方法的工艺路线图。
其中：E-1、E-2 溶碘槽 E-3 一级反应塔 E-4 二级反应塔
E-5 三级反应塔 E-6、E-7 尾气处理塔 E-8 五氟化碘受槽
E-9 循环泵 E-10～E-14 冷凝器 V-1～V-18 阀门
P-29~ P-31 U型管 。
具体实施方式
根据图1所示，本发明连续化制备五氟化碘的方法，采用多级塔式反应器串联工艺流程，根据工艺需要，塔数可为1～N级，N≥3；在含有磺酰氟RfSO2F(Rf代表全氟烷基链，碳原子数为1～12)的氛围下，碘溶液（五氟化碘做溶剂）与氟气或氟氮混合气分别从两端进入多级反应塔逆向流动发生反应。溶碘时吸收的热量和反应中产生的热量通过各塔之间的冷凝器带出，反应塔和冷凝器之间用U型管连接。通过U型管达到液封的目的，因为反应时里面充满碘溶液，U型管可以避免氟气进入碘溶液管道，达到防止管道短路的效果。碘溶液浓度逐级降低，氟气浓度逆向逐级降低，且在反应过程中碘溶液浓度、氟氮混合气比例可根据反应温度联动调控，以控制反应温度在40～80℃之间。
所述磺酰氟RfSO2F加入量为0.1～1‰。
所述受槽中的五氟化碘可以通过循环泵流入溶碘槽。
所述碘溶液浓度可通过五氟化碘循环量与反应温度联动调控，范围为溶液的0～20%。
所述氟氮混合比可通过反应温度进行联动调控，其中氟气浓度为气体总量的10～90%。
一种连续化制备五氟化碘的方法，具体步骤如下：
(1) 开车前，预先在E-8中加入部分五氟化碘备用，关闭阀门V-5、V-15、V-7、V-8、V-14、V-18，其余阀门全部打开，通过管道P-23和P-25充入氮气，再关闭阀门V-6、V-9，打开阀门V-7、V-8抽空，循环多次以排除整个系统内的空气和水气，然后关闭所有阀门；
(2) 开启阀门V-1、V-2、V-10、V-11，通过循环泵E-9，使溶碘槽和U型管中都充有五氟化碘，然后关闭阀门V-2、V-11；
(3) 开启阀门V-5向溶碘槽E-1中加入碘和磺酰氟，然后关闭；加热E-1至50~80℃，并搅拌，待其中的碘完全溶解于五氟化碘中；开启阀门V-6；充入氮气后关闭，开启阀门V-7，抽空后关闭，如此循环三次抽空程序，开启平衡阀V-16，使整个系统压力平衡；
(4) 开启阀门V-1，碘溶液依次经冷凝器E-10进入E-3，经冷凝器E-11进入E-4，经冷凝器E-12进入E-5；冷凝器中为深井水或0~8℃的冷冻水，使反应产生的热量在进入各级反应塔之前被带走；
(5) 与此同时，开启阀门V-13使氟氮混合气依次通过E-5、E-4、E-3，与碘溶液逆向流动，最后进入尾气处理塔E-6和E-7；碘溶液浓度从E-3、E-4、E-5依次降低，氟气浓度从E-5、E-4、E-3依次降低；
(6) 在反应过程中，控制反应温度在40℃~80℃之间；若E-3内的温度过高，可根据实际情况，开启阀门V-12，通过循环泵E-9加入五氟化碘以降低碘溶液的浓度，碘溶液的浓度范围可为0~20%；若E-5内的温度过高，可根据实际情况，降低氟气在氟氮混合气中的比例，氟气浓度为气体总量的10~90%，以保证反应在各级反应塔中温和进行，避免高温下碘被过度氟化生成IF7；各级反应塔和冷凝器之间用U型管连接，避免流程短路；
(7) E-1中原料在反应的同时，开启阀门V-15向溶碘槽E-2中加入碘和磺酰氟，然后关闭；加热E-2至50~80℃，并搅拌，待其中的碘完全溶解于五氟化碘中；开启阀门V-9充入氮气后关闭，开启阀门V-8，抽空后关闭，如此循环三次抽空程序；E-2中的原料处于备用状态；待溶碘槽E-1中的碘溶液消耗完毕后，关闭阀门V-1、V-16，开启阀门V-2、V-17以使反应连续进行；
(8) 开启阀门V-3，尾气经冷凝器E-14(温度约-20℃)后，氮气和未反应完的氟气进入E-6或E-7，其余物质经冷凝回流进入E-3；E-6和E-7中填充固体盐或碱 (如氢氧化钠、氢氧化钾、氟化钠，氯化钙，碳酸钙等)以吸收少量未反应完的氟气，氮气通过管道P-21排出；E-6和E-7可交替使用以保证制备五氟化碘的连续性；
(9) 最后生成的五氟化碘粗产品从E-5流出到五氟化碘受槽E-8中，一部分经循环泵E-9回到溶碘槽中继续溶解碘，还有一部分通过开启阀门V-12调节反应中碘溶液的浓度；
(10) 开启阀门V-14，使其余粗产品进入后处理程序；通过蒸馏的方式提纯，收集104~105℃的正馏分五氟化碘。
Claims (9)
1.一种连续化制备五氟化碘的方法，其特征在于：采用多级塔式反应器串联工艺流程，在含有磺酰氟RfSO2F的氛围下，碘的五氟化碘溶液与氟气或氟氮混合气分别从两端进入多级反应塔逆向流动发生反应。
2.根据权利要求1所述的连续化制备五氟化碘的方法，其特征在于：具体步骤如下：
(1) 开车前，预先在E-8中加入部分五氟化碘备用，关闭阀门V-5、V-15、V-7、V-8、V-14、V-18，其余阀门全部打开，通过管道P-23和P-25充入氮气，再关闭阀门V-6、V-9，打开阀门V-7、V-8抽空，循环多次以排除整个系统内的空气和水气，然后关闭所有阀门；
(2) 开启阀门V-1、V-2、V-10、V-11，通过循环泵E-9，使溶碘槽和U型管中都充有五氟化碘，然后关闭阀门V-2、V-11；
(3) 开启阀门V-5向溶碘槽E-1中加入碘和磺酰氟，然后关闭；加热E-1至50~80℃，并搅拌，待其中的碘完全溶解于五氟化碘中；开启阀门V-6；充入氮气后关闭，开启阀门V-7，抽空后关闭，如此循环三次抽空程序，开启平衡阀V-16，使整个系统压力平衡；
(4) 开启阀门V-1，碘依次经冷凝器E-10进入E-3，经冷凝器E-11进入E-4，经冷凝器E-12进入E-5；冷凝器中为深井水或0~8℃的冷冻水，使反应产生的热量在进入各级反应塔之前被带走；
(5) 与此同时，开启阀门V-13使氟氮混合气依次通过E-5、E-4、E-3，与碘溶液逆向流动，最后进入尾气处理塔E-6和E-7；碘溶液浓度从E-3、E-4、E-5依次降低，氟气浓度从E-5、E-4、E-3依次降低；
(6) 在反应过程中，控制反应温度在40~80℃之间；若E-3内的温度过高，可根据实际情况，开启阀门V-12，通过循环泵E-9加入五氟化碘以降低碘溶液的浓度，碘溶液的浓度范围可为0~20%；若E-5内的温度过高，可根据实际情况，降低氟气在氟氮混合气中的比例，氟气浓度为气体总量的10~90%，以保证反应在各级反应塔中温和进行，避免高温下碘被过度氟化生成IF7；且各级反应塔和冷凝器之间用U型管连接，避免流程短路；
(7) E-1中原料在反应的同时，开启阀门V-15向溶碘槽E-2中加入碘和磺酰氟，然后关闭；加热E-2至50~80℃，并搅拌，待其中的碘完全溶解于五氟化碘中；开启阀门V-9充入氮气后关闭，开启阀门V-8，抽空后关闭，如此循环三次抽空程序；E-2中的原料处于备用状态；待溶碘槽E-1中的碘溶液消耗完毕后，关闭阀门V-1、V-16，开启阀门V-2、V-17以使反应连续进行；
(8) 开启阀门V-3，尾气经冷凝器E-14(温度约-20℃)后，氮气和未反应完的氟气进入E-6或E-7，其余物质经冷凝回流进入E-3；E-6和E-7中填充固体盐或碱 (如氢氧化钠、氢氧化钾、氟化钠，氯化钙，碳酸钙等)以吸收少量未反应完的氟气，氮气通过管道P-21排出；E-6和E-7可交替使用以保证制备五氟化碘的连续性；
(9) 最后生成的五氟化碘粗产品从E-5流出到五氟化碘受槽E-8中，一部分经循环泵E-9回到溶碘槽中继续溶解碘，还有一部分通过开启阀门V-12调节反应中碘溶液的浓度；
(10) 开启阀门V-14，使其余粗产品进入后处理程序；通过蒸馏的方式提纯，收集正馏分五氟化碘。
3.根据权利要求1所述的连续化制备五氟化碘的方法，其特征在于：反应经过多级塔式反应器串联工艺流程，根据工艺需要，塔数为1～N级，N≥3。
4.根据权利要求1所述的连续化制备五氟化碘的方法，其特征在于：溶碘时吸收的热量和反应中产生的热量通过各塔之间的冷凝器带出，各级反应塔和冷凝器之间用U型管连接。
5.根据权利要求1所述的连续化制备五氟化碘的方法，其特征在于：碘溶液浓度逐级降低，氟气浓度逆向逐级降低，且在反应过程中碘溶液浓度、氟氮混合气比例可根据反应温度联动调控，以控制反应温度在40～80℃之间。
6.根据权利要求1所述的连续化制备五氟化碘的方法，其特征在于：所述磺酰氟RfSO2F加入量为0.1～1‰。
7.根据权利要求1所述的连续化制备五氟化碘的方法，其特征在于：所述受槽中的五氟化碘可以通过循环泵流入溶碘槽。
8.根据权利要求1所述的连续化制备五氟化碘的方法，其特征在于：所述碘溶液浓度可通过五氟化碘循环量与反应温度联动调控，范围为溶液的0～20%。
9.根据权利要求1所述的连续化制备五氟化碘的方法，其特征在于：所述氟氮混合比可通过反应温度进行联动调控，其中氟气浓度为气体总量的10～90%。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN 201010605409 CN102556974B (zh) | 2010-12-27 | 2010-12-27 | 连续化制备五氟化碘的方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN 201010605409 CN102556974B (zh) | 2010-12-27 | 2010-12-27 | 连续化制备五氟化碘的方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN102556974A true CN102556974A (zh) | 2012-07-11 |
| CN102556974B CN102556974B (zh) | 2013-09-04 |
Family
ID=46403807
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN 201010605409 Expired - Fee Related CN102556974B (zh) | 2010-12-27 | 2010-12-27 | 连续化制备五氟化碘的方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN102556974B (zh) |
Cited By (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN103449371A (zh) * | 2013-09-04 | 2013-12-18 | 核工业理化工程研究院华核新技术开发公司 | 一种提纯五氟化碘的工艺方法 |
| CN105152988A (zh) * | 2015-08-13 | 2015-12-16 | 湖北中科博策新材料研究院 | 一步法制备n-氟代双苯磺酰亚胺的新工艺 |
| CN105523522A (zh) * | 2015-12-08 | 2016-04-27 | 巨化集团技术中心 | 一种五氟化碘的制备方法 |
| CN105854517A (zh) * | 2016-05-10 | 2016-08-17 | 杨皓 | 一种利用氮气与抽空法结合的变压吸附脱碳装置开车前置换方法 |
| CN105854518A (zh) * | 2016-05-10 | 2016-08-17 | 杨皓 | 一种利用氮气与抽空结合的变压吸附脱碳装置动火前置换方法 |
Citations (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN101214927A (zh) * | 2008-01-17 | 2008-07-09 | 核工业理化工程研究院华核新技术开发公司 | 五氟化碘的制备方法 |
| JP2010285347A (ja) * | 2006-10-20 | 2010-12-24 | Daikin Ind Ltd | 五フッ化ヨウ素の製造方法 |
-
2010
- 2010-12-27 CN CN 201010605409 patent/CN102556974B/zh not_active Expired - Fee Related
Patent Citations (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2010285347A (ja) * | 2006-10-20 | 2010-12-24 | Daikin Ind Ltd | 五フッ化ヨウ素の製造方法 |
| CN101214927A (zh) * | 2008-01-17 | 2008-07-09 | 核工业理化工程研究院华核新技术开发公司 | 五氟化碘的制备方法 |
Cited By (9)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN103449371A (zh) * | 2013-09-04 | 2013-12-18 | 核工业理化工程研究院华核新技术开发公司 | 一种提纯五氟化碘的工艺方法 |
| CN103449371B (zh) * | 2013-09-04 | 2015-03-18 | 核工业理化工程研究院华核新技术开发公司 | 一种提纯五氟化碘的工艺方法 |
| CN105152988A (zh) * | 2015-08-13 | 2015-12-16 | 湖北中科博策新材料研究院 | 一步法制备n-氟代双苯磺酰亚胺的新工艺 |
| CN105523522A (zh) * | 2015-12-08 | 2016-04-27 | 巨化集团技术中心 | 一种五氟化碘的制备方法 |
| CN105523522B (zh) * | 2015-12-08 | 2018-06-12 | 巨化集团技术中心 | 一种五氟化碘的制备方法 |
| CN105854517A (zh) * | 2016-05-10 | 2016-08-17 | 杨皓 | 一种利用氮气与抽空法结合的变压吸附脱碳装置开车前置换方法 |
| CN105854518A (zh) * | 2016-05-10 | 2016-08-17 | 杨皓 | 一种利用氮气与抽空结合的变压吸附脱碳装置动火前置换方法 |
| CN105854518B (zh) * | 2016-05-10 | 2018-06-12 | 杨皓 | 一种利用氮气与抽空结合的变压吸附脱碳装置动火前置换方法 |
| CN105854517B (zh) * | 2016-05-10 | 2018-12-28 | 杨皓 | 一种利用氮气与抽空法结合的变压吸附脱碳装置开车前置换方法 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| CN102556974B (zh) | 2013-09-04 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CN102556974B (zh) | 连续化制备五氟化碘的方法 | |
| CN100579637C (zh) | 一种用于反渗透膜的缓蚀阻垢剂及制备方法 | |
| KR20140144735A (ko) | 알칼리 금속 카보네이트를 함유하는 니트레이트 염 조성물 및 열 전달 매질 또는 열 저장 매질로서 이의 용도 | |
| CN101655336A (zh) | 一种加氢反应流出物空冷器系统注水的优化方法 | |
| CN108034409A (zh) | 一种无机相变储能材料 | |
| CN106654333B (zh) | 全钒液流电池电解液稳定剂及其制备方法 | |
| EP2885369A1 (de) | Verfahren zur verbesserung von nitratsalzzusammensetzungen bei deren verwendung als wärmeträgermedium oder wärmespeichermedium | |
| WO2014026892A1 (de) | Verfahren zur verbesserung von nitritsalzzusammensetzungen bei deren verwendung als wärmeträgermedium oder wärmespeichermedium | |
| CN102351636A (zh) | 一步法制备五氟碘乙烷的新工艺 | |
| CN104479646B (zh) | 一种五元硝酸熔盐传热蓄热介质及其制备方法 | |
| CN103193904A (zh) | 一种分散法制备含氟聚合物的方法 | |
| CN106340664B (zh) | 全钒电池电解液及其制备方法 | |
| CN106242089B (zh) | 一种无磷阻垢缓蚀剂及应用方法 | |
| CN100460312C (zh) | 利用tdi副产物氯化氢气体制备盐酸的方法及其装置 | |
| US20130287162A1 (en) | Integrated process for water-hydrogen-electricity nuclear gas-cooled reactor | |
| CN101798278A (zh) | 一种制备硫代二丙酸的方法 | |
| CN108059258A (zh) | 一种工业循环水处理用阻垢剂及其制备方法 | |
| CN103602319B (zh) | 导热油轻组分分离提纯系统 | |
| CN101261885A (zh) | 核电站压水堆用载热剂 | |
| CN207169402U (zh) | 一种三氧化硫气体净化装置 | |
| CN101249397B (zh) | 促进造纸涂胶剂老化的两性高分子表面活性剂的制备方法 | |
| CN102477286A (zh) | 一种新型核电站压水堆用载热剂 | |
| CN109503745A (zh) | 一种水解聚马来酸酐的连续化生产方法 | |
| CN109289938A (zh) | 一种离子交换树脂水解液中硫酸的分离与套酸回用的方法 | |
| CN104045550A (zh) | 一种富马酸生产工艺 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| ASS | Succession or assignment of patent right |
Owner name: HUBEI ZHUOXI FLUORINATION TECHNOLOGY CO., LTD. Free format text: FORMER OWNER: YINGCHENG CHANGJIANG FLUORINE CHEMICAL CO., LTD. Effective date: 20130115 |
|
| C41 | Transfer of patent application or patent right or utility model | ||
| TA01 | Transfer of patent application right |
Effective date of registration: 20130115 Address after: 430043 Hubei Province in Qiaokou District of Wuhan city Gutian five road No. 17, room 216 Applicant after: Hubei Zhongke Boze New Materials Research Institute Applicant after: HUBEI ZHUOXI FLUORINATION TECHNOLOGY Co.,Ltd. Address before: 430043 Hubei Province in Qiaokou District of Wuhan city Gutian five road No. 17, room 216 Applicant before: Hubei Zhongke Boze New Materials Research Institute Applicant before: YINGCHENG CHANGJIANG FLUORINE CHEMICAL Co.,Ltd. |
|
| C14 | Grant of patent or utility model | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| C56 | Change in the name or address of the patentee | ||
| CP01 | Change in the name or title of a patent holder |
Address after: 430043 Hubei Province in Qiaokou District of Wuhan city Gutian five road No. 17, room 216 Patentee after: Hubei Zhongke Boze New Materials Research Institute Patentee after: HUBEI ZHUOXI FLUOROCHEMICAL Co.,Ltd. Address before: 430043 Hubei Province in Qiaokou District of Wuhan city Gutian five road No. 17, room 216 Patentee before: Hubei Zhongke Boze New Materials Research Institute Patentee before: HUBEI ZHUOXI FLUORINATION TECHNOLOGY Co.,Ltd. |
|
| TR01 | Transfer of patent right | ||
| TR01 | Transfer of patent right |
Effective date of registration: 20190814 Address after: 432405, Xiaogan City, Hubei province should be No. 1 Changjiang River port development avenue Patentee after: HUBEI ZHUOXI FLUOROCHEMICAL Co.,Ltd. Address before: 430043 Hubei Province in Qiaokou District of Wuhan city Gutian five road No. 17, room 216 Co-patentee before: HUBEI ZHUOXI FLUOROCHEMICAL Co.,Ltd. Patentee before: Hubei Zhongke Boze New Materials Research Institute |
|
| CF01 | Termination of patent right due to non-payment of annual fee |
Granted publication date: 20130904 |