CN101528593A

CN101528593A - 五氟化碘的制造方法

Info

Publication number: CN101528593A
Application number: CNA2007800391376A
Authority: CN
Inventors: 吉见仁志; 平田达也; 矶贝智弘; 柴沼俊
Original assignee: Daikin Industries Ltd
Current assignee: Daikin Industries Ltd
Priority date: 2006-10-20
Filing date: 2007-10-18
Publication date: 2009-09-09
Anticipated expiration: 2027-10-18
Also published as: US20100166638A1; EP2098480A1; JP2010285347A; US8057779B2; EP2098480A4; JPWO2008047871A1; WO2008047871A1; JP4687792B2; CN101528593B; JP5229281B2

Abstract

本发明提供一种尽可能地回避现有的五氟化碘的制造方法中存在的问题、平稳地实施氟和碘的反应，结果能够更安全地且以更优良的生产率制造五氟化碘的方法。在使氟和碘反应制造五氟化碘的方法中，向与含有碘的五氟化碘的液相(12)邻接的气相(14)供给碘。

Description

五氟化碘的制造方法

技术领域

本发明涉及一种使碘与氟反应制造五氟化碘(IF₅)的方法。五氟化碘作为富有反应性的氟化剂或含氟化合物的中间体制造的原料十分有用。

背景技术

作为通过碘与氟反应制造五氟化碘的方法，例如有溶解于五氟化碘中的碘和氟的逆流接触法(参考专利文献1)，向熔融碘或浆料状碘中吹入氟的吹泡法(参考专利文献2和3)等。

在这些方法中，向液相中供给氟，因此通过作为稀释气体使用的氮气、未反应的氟等促进了碘的升华，其结果，在反应器的出口配管固化并附着碘，最终有堵塞配管的危险性。而且，为了避免该危险而提高温度实施操作是困难的。

另外，五氟化碘的生成热大到920kJ/mol，也具有因配管上固化附着的碘与氟反应而使温度局部升高的危险性，从安全性方面考虑，未必能够称该方法是一种适于工业上使用的方法。

此外，因为氟与碘的反应性非常高，所以如果使氟与熔融碘、浆料状碘的这样高浓度的碘接触，则担心它们急剧地反应，其结果，也具有碘向氟供给配管侧逆流的危险性。如果碘向氟供给配管侧逆流，则在氟供给配管内氟与碘反应，因此，具有温度局部且急剧地升高而损伤配管、装置类的危险性。

尤其就使用一般用于除去反应器中的反应热的间接式热交换器(外侧夹套等)除去由显热引起的反应热而言，由于能够被有效除去的热量与反应热相比极少，所以难于控制反应温度，在扩大生产能力的情况下，具有反应急剧进行、进而发生爆炸的危险。

作为其它的制造方法，有下述的方法：在熔融碘上通过氟气，使之反应，生成含有五氟化碘和碘的蒸气混合物，在已生成的液状的五氟化碘的存在下，使该蒸气混合物与新的氟气反应，进一步生成五氟化碘(参考专利文献4)。

在该方法中，虽然具有为了维持碘为液体状态而能够利用反应热的优点，但是由于氟气的反应性高，所以需要一种足以避免因反应剧烈的放热而造成的急剧反应、爆炸的危险的高超反应控制技术。另外，因为伴随因具有升华性的碘引起的配管堵塞的危险，所以未必能够称该方法是一种可充分满足工业化要求的方法。

专利文献1：美国专利第3367745号公报

专利文献2：特开昭54-65196号公报

专利文献3：英国专利第1326130号公报

专利文献4：特开昭58-145602号公报

发明内容

本发明要解决的课题是提供一种尽可能地回避上述现有的五氟化碘的制造方法中存在的问题，平稳地实施氟与碘的反应，从而更安全地且以更优良的生产率制造五氟化碘的方法。

本发明的发明人反复进行了深入研究，结果发现：通过构成使含有碘的五氟化碘作为液相存在于反应器中、使氟存在于与该液相邻接的气相中的反应系统，并使用该反应系统，能够解决上述课题，以至完成本发明。

而且，通常连续地实施向反应器供给氟，但是可以间歇地供给仅与反应消耗的氟的量对应的量的氟。另外，关于在反应器中存在的液相，可以在反应器中原样地保持，或者，可以将与反应消耗的碘的量对应的量的碘作为与五氟化碘的混合物，连续或间歇地供给至反应器。另外，因为通过反应生成五氟化碘，所以可以从反应器的液相中连续或间歇地除去与生成的五氟化碘的量对应的量的五氟化碘。

如上所述地使用液相与气相邻接的反应系统时，如下所述氟与碘接触并反应，生成五氟化碘。

(a)在五氟化碘液相中存在的碘从液相转移至气相，与在气相中存在的氟接触并反应的气相反应；

(b)在气相中存在的氟从气相转移至作为液相的五氟化碘中，与在五氟化碘液相中存在的碘接触并反应的液相反应；

(c)在气相中存在的氟与在五氟化碘液相中存在的碘接触并反应的在气相与液相的界面的反应。

另外，在气相中存在的氟转移至作为液相的五氟化碘中的机理以及在五氟化碘液相中存在的碘转移至气相的机理，并不特别限定，例如，可以作为氟或碘的扩散、蒸发、升华等的结果而转移。

因此，本发明提供一种使氟与碘反应制造五氟化碘的方法。该方法的特征在于：向与含有碘的五氟化碘液相邻接的气相供给氟。如此供给氟时，通过上述反应(a)～(c)之中、至少反应(a)，使氟与碘接触并反应，生成五氟化碘。当然，其它的反应(b)和/或(c)也可以同时发生。

另外，在本说明书中，“气相”用语，不包括在液相中存在的气泡，因此，通过吹泡向液相中供给氟，并不相当于“向气相中供给氟”。所谓“向气相中供给氟”，意指向在液相的上方与该液相邻接而存在的气相供给氟，即，向液相的上方的空间供给氟，如此供给的氟(在必要时，与后述的不活泼性气体一起)构成气相。

含有碘的五氟化碘的液相是溶解有碘的溶液状态或(液体或固体的)碘(优选以微细的液滴或粒子的形态)分散在其中的浆料状态。即，因为碘溶解于液体的五氟化碘中，所以在五氟化碘中存在饱和溶解度以下的碘的情况下，含有碘的五氟化碘的液相是溶液状态，存在多于饱和溶解度的碘的情况下，含有溶解的碘的五氟化碘溶液作为液相存在，不能完全溶解(对应于温度成为固体或液体)的碘处于在该溶液中分散的状态，在本说明书中，将该状态称为浆料状态。在本发明的制造方法中，特别优选含有碘的五氟化碘的液相是分散有液体碘的浆料状态。

在含有碘的五氟化碘的液相是溶液状态的情况下，含有饱和溶解度以下的量的碘，碘的浓度没有特别限定，以液相全体的质量为基准优选含有0.6质量％以上的碘，更优选含有在其液相温度下饱和溶解度的碘，例如含有在45℃下1.0质量％的碘。

在含有碘的五氟化碘的液相是浆料状态的情况下，含有多于饱和溶解度的量的碘，碘的含量没有特别限定，以液相全体(也包括分散的碘)的质量为基准，优选含有10～40质量％的碘，更优选含有20～40质量％的碘，例如含有30～40质量％的碘。

发明的效果

如果使用本发明的五氟化碘的制造方法，则通过向气相供给氟，供给气相的氟优先与气相部中存在的碘反应(即，发生反应(a))，残余的氟存在于气相中的情况下，该氟接近液相，或者进入液相内，与在作为液相的五氟化碘中存在的溶解碘和/或分解碘反应，即，在界面和/或液相中反应(即，发生反应(b)和/或(c))。通过如此反应，能够抑制未反应的碘从反应器流向气体排出配管，减少碘在配管内固化并附着的危险性。

另外，因为向气相供给氟，所以能够避免现有公知的五氟化碘的制造方法中可能发生的、碘向氟供给配管的逆流以及由该逆流附带引起的问题。另外，在本发明的五氟化碘的制造方法中，通过设定操作条件，能够改变供给气相的氟的转化率。在本发明的制造方法中，通过适当地选择操作条件(例如反应压力、反应温度、供给氟量、根据需要实施的搅拌的程度、如后所述共存的氟化氢的量等)并实施操作，能够使氟的转化率一般达到75％以上，优选为85％以上，更优选为90％以上，特别优选为95％以上，例如为98％或其以上。

附图说明

图1为模式地表示本发明的五氟化碘的制造方法的一例的流程图。

符号说明

10 反应器

12 液相

14 气相

16 界面

18 泵

20 混合槽

22 搅拌机

24 泵

26 气体排出配管

28 冷却器

30 搅拌机

具体实施方式

在本发明的五氟化碘的制造方法的一种方式中，使含有碘的五氟化碘作为液相存在于反应器中，优选向与该液相邻接的气相连续地供给氟，使碘与氟反应。不直接向该液相中供给氟。

另外，在一旦向反应器供给氟后，虽然可以不再供给氟，但是一般优选连续或间歇地供给氟。关于液相，在一旦使液相存在于反应器中后，然后可以不再供给构成液相的含有碘的五氟化碘。在其它的方式中，可以向反应器中连续或间歇地供给构成液相的含有碘的五氟化碘。

即，在一种方式中，可以采用间歇式实施氟的供给以及构成液相的含有碘的五氟化碘的供给，实施本发明的五氟化碘的制造方法。在其它的方式中，可以采用连续式实施氟的供给，并采用间歇式实施构成液相的含有碘的五氟化碘的供给(即，所谓半间歇式)，实施本发明的五氟化碘的制造方法。在另外其它的方式中，可以采用连续式实施氟的供给以及构成液相的含有碘的五氟化碘的供给，实施本发明的五氟化碘的制造方法。

在本发明的五氟化碘的制造方法的其他一种方式中，在混合槽中混合作为介质的五氟化碘和固体碘，预先调制含有五氟化碘和碘的混合物，将调制得到的混合物作为液相供给到反应器中而使用。另外，因为混合槽中的五氟化碘提供反应场所，所以在该意义上能够称为介质。在该情况下，因为在其它的工序中实施混合和反应，所以能够避免直接向反应器添加碘。其结果，大幅度地减少高浓度的碘与氟直接接触的可能性，更加提高安全性。为了实施该混合，优选在混合槽中设置搅拌机。

在该方式中，本发明的五氟化碘的制造方法包括：

1)在混合槽中混合作为介质的五氟化碘和固体碘，调制含有五氟化碘和碘的混合物的工序；

2)将所述混合物作为液相向反应器供给的工序；

3)向反应器的与该液相邻接的气相供给氟的工序(在该工序中，供给的氟与液相中的碘反应，生成五氟化碘)；

4)从反应器取出液相的工序(在该工序中，反应的结果，液相中的碘的量减少)；和

5)从取出的液相得到五氟化碘的工序。

另外，在连续地实施上述工序、稳定地制造五氟化碘的情况下，可以与在反应器中五氟化碘的生成量对应，向混合槽添加碘，从反应器取出与生成的五氟化碘的量对应的量的五氟化碘，从液相中除去。

另外，在该方式中，可以连续地实施将调制的混合物供给反应器。该情况下，为了保持反应器的液面一定，优选连续地抽出反应器的液相。抽出的液相例如可以返回到混合槽。如此操作，液相在反应器与混合槽之间进行循环。在该循环的期间，可以向混合槽添加与反应消耗的碘的量对应的量的碘，另外可以从混合槽(或者直接从反应器的液相中)取出与反应生成的五氟化碘的量对应的量的五氟化碘。如此循环液相时，通过因循环流产生的混合作用，能够改善混合槽和/或反应器的内容物的浓度分布或分散状态的均匀性。尤其具有在反应器中使液相内的成分的浓度分布状态或碘的分散状态更加均匀化的优点。

另外，利用从反应器取出的液相得到碘的工序，可以利用任意一种的适当方法实施。例如，可以通过在常压下精馏来实施该工序。

在另外其它的方式中，使碘的相存在于反应器的底部，在其上存在五氟化碘相。该情况下，因为碘向五氟化碘相扩散而转移，所以五氟化碘相变成含有碘的溶液状态。这能够作为本发明的含有碘的五氟化碘的液相使用。存在于底部的碘的相可以是固体碘，但是因为能够促进碘向五氟化碘相的扩散，所以优选熔融的碘即液体碘的相。

在本发明的五氟化碘的制造方法的其它的方式中，构成与供给氟的气相邻接的液相的五氟化碘，还可以含有氟化氢。通过使五氟化碘含有氟化氢，能够增加溶解于液相中的碘的量，使反应更有效地进行。

在本发明的制造方法中，在关于液相采用间歇式的情况下，因为伴随反应的进行，液相中的五氟化碘的量增加，所以在途中不追加氟化氢的情况下，液相中的氟化氢的浓度逐渐降低。优选即使考虑该降低，在反应期间中的反应器的液相含有的氟化氢的浓度，以液相的总量为基准(即，以IF₅、HF和I₂的总量为基准，但在分散的碘存在的情况下，也包括该碘的量)也维持例如为1.0～50.0质量％，优选为2.0～20.0质量％。更优选为5～15质量％。如果氟化氢的浓度超过10质量％，则碘溶解度缓慢降低。因此，保持氟化氢浓度为10质量％左右，能够有效地使用反应器，因而特别优选。另外，在以稳定状态实施制造方法的情况下，虽然氟化氢的浓度实质上达到一定，但是即使在该情况下，也优选反应器的液相中含有的氟化氢是上述的范围。

在使构成液相的五氟化碘还含有氟化氢的情况下，可以通过向气相供给氟化氢，使该构成液相的五氟化碘含有氟化氢。在其它的方式中，可以直接向液相供给氟化氢。在另外其它的方式中，可以向气相和液相这两相供给氟化氢。

在向气相供给氟化氢的情况下，可以将氟化氢作为与氟混合的气体供给到气相中，供给气相的氟化氢能够在液相中溶解。该情况下，混合气体的组成并不特别限定，但是优选以其全体的质量为基准含有1.0～10质量％的氟化氢。

另外，使氟与碘反应的条件并不特别限定，但是在本发明的制造方法中能够使用通常适用于该反应的条件。具体而言，作为温度条件，是在液相中分散的碘能够作为固体或液体存在的温度、例如10℃～50℃，在低于该温度范围的温度下，有五氟化碘凝固的可能性。另外，在高于该温度范围的温度下，有因碘的加速升华而引起配管堵塞的可能性。优选的温度范围为20℃～40℃，更优选的温度范围为25℃～35℃。对反应压力也并不特别限定，只要是在反应器内五氟化碘能够作为液相存在的压力即可。例如，在0～0.1m·Ps(表压)的压力下实施，通常可以在大气压下实施。

关于本发明的制造方法中使用的反应器，与上述同样，在本发明的制造方法中能够使用通常适用于该反应的装置。通常，可以使用一般使用的槽型的反应器、装有冷凝器的反应器等。而且，作为反应器，优选装有促进该液相的混合的搅拌装置。作为搅拌装置的搅拌机，尤其在液相为浆料状态的情况下，能够稳定地维持浆料的分散状态，所以该搅拌机是有用的。

本发明的制造方法中向气相供给的氟优选以通过相对反应为不活泼性的气体稀释的状态供给。通常利用氮、氦、氩、四氟化碳、六氟化硫、全氟乙烷等稀释。稀释倍率并不特别限定，例如以供给气相的气体的总量为基准，稀释成氟的体积％为10～95％。在小于该范围时，存在五氟化碘和碘向反应器出口配管的流出和因氟转化率的降低而引起的生产率的降低的可能性。另外，在大于该范围的情况下，存在碘、五氟化碘向氟供给配管逆流的可能性。在优选的方式中，供给的气体中含有的氟的体积％为20～90％。在更优选的方式中，供给的气体中含有的氟的体积％为30～90％，特别优选为50～90％。

在其它的方式中，可以分别向反应器供给氟和不活泼性气体，在反应器的气相中稀释氟。该情况下，优选以相对于供给的氟和不活泼性气体的总量、氟的比例在上述范围内的方式进行供给。

接着，参照模式地表示本发明的五氟化碘的制造方法的一例的图1的流程图。更详细地说明本发明的制造方法。本发明的制造方法，使含有碘的五氟化碘作为液相12存在于反应器10，向位于液相12的上方的气相14供给氟，优选供给图示那样地利用氮稀释的氟。液相12如上述既可以是溶液状态，也可以是浆料状态。

向气相14供给的氟，主要与气相中存在的碘反应。另外，一部分氟转移至液相12中，能够与那里存在的碘反应。而且，气相的氟与液相的碘也能够在气液界面16反应。

含有碘的五氟化碘例如可以利用混合槽20进行调制。向混合槽20添加五氟化碘和碘，一边使用搅拌机22搅拌一边混合五氟化碘和碘。利用泵24将得到的混合物供给到反应器10中。在反应之前，将如此预先调制的混合物作为液相向反应器10供给，然后，可以不向反应器10供给混合物。该情况下，向气相连续地供给氟，因而成为采用半间歇式制造五氟化碘。在不向气相供给氟的情况下，成为采用间歇式制造五氟化碘。

在其它的方式中，可以向反应器10连续或间歇地供给混合物，利用泵18从反应器10中抽出液相的一部分，直接取出至系统外。在其它的方式中，可以将液相的一部分返回至混合槽，从混合槽抽出液相，取出至系统外。这些情况下，成为采用连续式制造五氟化碘的方法。该情况下，因为在反应系统中含有的五氟化碘逐渐地增加，所以优选从反应系统回收生成的五氟化碘。另外，优选向混合槽供给与生成的五氟化碘的量对应的量的碘。关于这样的五氟化碘的回收，可以以任意一种适当的方法实施。例如，能够采用通过溢流从反应器或混合槽抽出含有碘、氟化氢和五氟化碘的混合液后、再通过蒸馏、分离回收五氟化碘的方法。

在一种方式中，可以向混合槽20供给抽出的液相，该情况下，液相在反应器10与混合槽20之间循环。在反应进行时，液相中的五氟化碘的量增加，所以该情况下，可以例如从混合槽取出其内容物的一部分，从该一部分回收五氟化碘。另外，因为反应消耗碘，所以可以向混合槽20追加碘，将在其中调制的混合物供给到反应器中。

在图示的方式中，将应该供给的氟，以被氮稀释的状态供给到气相中。优选在反应器中，氟尽可能与碘反应，实质上供给的氟的至少80％、优选至少90％、更优选至少95％、例如至少98％与氟反应。未反应的氟(通常为少量)以及氮经由气体排出配管26，从反应器10排出。另外，为了回收随带的五氟化碘，在配管26上设置冷却器28。而且，根据需要，可以在反应器10上设置搅拌机30，通常优选设置该搅拌机30。

实施例1

将碘40g、五氟化碘223g装入容积为150ml的氟树脂(PFA)制的反应器内，进行搅拌，调制成浆料状态的液相。向反应器内的气相部供给氟50Ncc/min、氮50Ncc/min的混合气体，一边利用冰浴冷却反应器将内部温度保持在30～50℃，一边开始氟与碘的反应。反应6小时，未观察到碘向氟/氮配管逆流，反应顺利进行。利用紫外-可见分光光度计分析从反应器排出的非冷凝气体，结果测得氟气的转化率为98mol％。反应器内的液相实质上由五氟化碘构成，不存在碘。

比较例1

与实施例1同样，在容积为150ml的氟树脂制的反应器中，调制浆料状态的液相。向反应器内的液相部供给氟50Ncc/min、氮50Ncc/min的混合气体，一边利用冰浴冷却反应器将内部温度保持在30～50℃，一边开始氟与碘的反应。4分钟后，液相中的碘向氟/氮配管(氟树脂制)逆流，在配管内与氟反应。由于反应热，配管达到500℃以上，熔融、破裂。因为氟、碘和五氟化碘泄漏，所以将反应中止。

实施例2

将碘75g、五氟化碘300g装入容积为200ml的金属制(SUS316)的高压釜内，进行搅拌，调制成浆料状态的液相。将搅拌转速设定为500rpm，向高压釜内的气相部供给氟90Nml/min、氮10Nml/min的混合气体，一边利用冰浴冷却高压釜将内部温度保持在30～50℃，一边开始氟与碘的反应。反应7小时，未发生碘向氟/氮配管的逆流，反应顺利地进行。回收反应器中残存的液相，结果发现反应器内的碘被全部消耗而未残存，得到无色透明的液体。利用19F-NMR分析该液体，结果测得五氟化碘为100mol％。利用紫外-可见分光光度计分析从高压釜排出的非冷凝气体，结果测得氟的转化率经常为98％以上。反应后，未观察到在高压釜上盖内表面、出口配管上附着有固体碘。

实施例3

与实施例2同样，在容积为200ml的金属制(SUS316)的高压釜内，调制成浆料状态的液相。将搅拌转速设定为500rpm，向高压釜内的气相部供给氟180Ncc/min、氮20Ncc/min的混合气体，一边利用冰浴冷却高压釜将内部温度保持在30～50℃，一边开始氟与碘的反应。反应3小时，未发生碘向氟/氮配管的逆流，反应顺利地进行。利用紫外-可见分光光度计分析从高压釜排出的非冷凝气体，结果测得氟的转化率经常为98％以上。装入的碘未被全部消耗，反应后，虽然在高压釜中残存着碘，但是未观察到在高压釜上盖内表面、出口配管附着有固体碘。

实施例4

将碘150g、五氟化碘300g装入容积为500ml的装有冷却管的金属制(SUS316)的高压釜内，进行搅拌，调制成浆料状态的液相。将冷却管冷却至20℃。将搅拌转速设定为500rpm，向高压釜内的气相部供给氟450Ncc/min、氮50Ncc/min的混合气体，一边利用冰浴冷却高压釜将内部温度保持在30～50℃，一边开始氟与碘的反应。反应3小时，未发生碘向氟/氮配管的逆流，反应顺利地进行。利用紫外-可见分光光度计分析从高压釜排出的非冷凝气体，结果测得氟的转化率经常为98％以上。装入的碘未被全部消耗，反应后，虽然在高压釜中残存着碘，但是未观察到在高压釜上盖内表面、冷却管、出口配管附着有固体碘。

比较例2

与实施例4同样，在容积为500ml的装有冷却管的金属制(SUS316)的高压釜内，调制成浆料状态的液相。将冷却管冷却至20℃。将搅拌转速设定为500rpm，向高压釜内的液相部供给氟450Ncc/min、氮50Ncc/min的混合气体，一边利用冰浴冷却高压釜将内部温度保持在30～50℃，一边开始氟与碘的反应。反应3小时，利用紫外-可见分光光度计分析从高压釜排出的非冷凝气体，结果测得氟的转化率经常为98％以上。装入的碘未被全部消耗，反应后，在高压釜中残存有碘，通过目视观察高压釜上盖内表面、冷却管、出口配管，结果确认在冷却管、出口配管均附着有固体碘。

实施例5

将碘75g、五氟化碘300g装入容积为200ml的金属制(SUS316)的高压釜内，进行搅拌，调制成浆料状态的液相。将搅拌转速设定为300rpm，向高压釜内的气相部供给氟150Nml/min、氮50Nml/min的混合气体，一边利用冰浴冷却高压釜将内部温度保持在30～50℃，一边开始氟与碘的反应。未发生碘向氟/氮配管的逆流，反应顺利地进行。利用紫外-可见分光光度计分析从高压釜排出的非冷凝气体，结果测得氟的转化率平均为69.6％以上。反应后，未观察到在高压釜上盖内表而、出口配管附着有固体碘。

实施例6

将碘75g、五氟化碘300g、氟化氢14g装入容积为200ml的金属制(SUS316)的高压釜内，进行搅拌，调制成浆料状态的液相。将搅拌转速设定为300rpm，向高压釜内的气相部供给氟150Nml/min、氮25Nml/min、氟化氢25Nml/min，一边利用冰浴冷却高压釜将内部温度保持在30～50℃，一边开始氟与碘的反应。未发生碘向氟/氮配管的逆流，反应顺利地进行。利用紫外-可见分光光度计分析从高压釜排出的非冷凝气体，结果测得氟的转化率平均为84.7％。反应后，未观察到在高压釜上盖内表面、出口配管附着有固体碘。

实施例7

与实施例4同样，在容积为500ml的装有冷却管的金属制(SUS316)的高压釜内，调制成浆料状态的液相。将冷却管冷却至20℃。将搅拌转速设定为500rpm，向高压釜内的气相部供给氟670Ncc/min、氮80Ncc/min的混合气体，一边利用冰浴冷却高压釜将内部温度保持在30～50℃，一边开始氟与碘的反应。

每15分钟测定高压釜的气相出口的氟浓度，求得氟的转化率。另外，测定高压釜中的液相的IF₅/I₂比(摩尔比)，结果获得表1的结果。另外，未发生碘向氟/氮配管的逆流，反应顺利地进行。装入的碘未被全部消耗，反应后，虽然在高压釜中残存有碘，但是未观察到在高压釜上盖内表面、冷却管、出口配管附着有固体碘。

[表1]

反应时间(分钟)	氟转化率(％)	IF₅/I₂[mol/mol]
反应时间(分钟)	氟转化率(％)	IF₅/I₂[mol/mol]	15	98	2.7
30	97.6	3.6	15	98	2.7
30	97.6	3.6	45	96.4	4.9
60	95.8	7.0	45	96.4	4.9
60	95.8	7.0	75	94.8	11.0
90	93.2	21.0	75	94.8	11.0
90	93.2	21.0	105	82.6	72.5

根据表1的结果可知：从反应开始，伴随时间的经过，氟的转化率降低，氟与碘反应，生成五氟化碘，结果高压釜内的液相的IF₅/I₂比增大。

Claims

1.一种五氟化碘的制造方法，使氟和碘反应制造五氟化碘，其特征在于：向与含有碘的五氟化碘的液相邻接的气相供给氟。

2.如权利要求1所述的五氟化碘的制造方法，其特征在于：

五氟化碘的液相是含有溶解的碘的溶液状态或者含有分散于液相中的碘的浆料状态。

3.如权利要求1或2所述的五氟化碘的制造方法，其特征在于：

向气相连续地供给氟。

4.如权利要求1～3中任一项所述的五氟化碘的制造方法，其特征在于：向反应器连续或间歇地供给含有碘的五氟化碘的液相，并从反应器连续或间歇地取出其中存在的液相的一部分。

5.一种五氟化碘的制造方法，其特征在于，包括：

1)在混合槽中混合五氟化碘和固体碘，调制含有五氟化碘和碘的混合物的工序；

2)将所述混合物作为液相向反应器供给的工序；

3)向反应器的与该液相邻接的气相供给氟，使其与液相中的碘反应生成五氟化碘的工序；

4)从反应器取出液相的工序；和

5)从取出的液相得到五氟化碘的工序。

6.如权利要求1～5中任一项所述的五氟化碘的制造方法，其特征在于：含有碘的五氟化碘的液相还含有氟化氢。

7.如权利要求6所述的五氟化碘的制造方法，其特征在于：

含有碘的五氟化碘的液相以其全部的质量为基准，含有1.0～20质量％的氟化氢。

8.如权利要求6或7所述的五氟化碘的制造方法，其特征在于：

通过向气相供给氟化氢，使液相含有氟化氢。

9.如权利要求8所述的五氟化碘的制造方法，其特征在于：

将氟化氢作为与氟混合的气体供给到气相中。

10.如权利要求1～9中任一项所述的五氟化碘的制造方法，其特征在于：供给气相的氟的转化率为90％以上。

11.如权利要求6或7所述的五氟化碘的制造方法，其特征在于：

向液相供给氟化氢。