CN219128320U - 一种热敏性物料的集成真空脱溶装置 - Google Patents

Abstract

本实用新型公开了一种热敏性物料的集成真空脱溶装置，包括溶剂蒸发模块、回收溶剂接收模块及真空调压模块，溶剂蒸发模块包括蒸发浓缩罐、热媒控制机构和温度检测器，回收溶剂接收模块包括溶剂冷凝器、回收溶剂接收罐及回收溶剂输送泵，蒸发浓缩罐的外部设有夹套，其中夹套分为互不连通的多段，夹套中装有热媒，蒸发浓缩罐的气体出口与溶剂冷凝器的壳程气相进口通过气相上升管连接，溶剂冷凝器的壳程液相出口与回收溶剂接收罐顶部的液体进口通过管道连接，回收溶剂接收罐底部的液体出口与回收溶剂输送泵通过管路连接，真空调压模块为整个装置提供真空环境，提高了热敏性物料脱溶操作产品质量，同时也避免了深冷介质和昂贵设备的使用。

Description

一种热敏性物料的集成真空脱溶装置

技术领域

本实用新型属于精细化工蒸发浓缩领域，具体涉及一种热敏性物料的集成真空脱溶装置。

背景技术

热敏性物料是遇热不稳定的一类物料，遇热极易发生分解、聚合、氧化等变质反应，造成经济损失。很多酶类药物、功能性添加剂、医药中间体等都属于热敏性物料。这些物料的生产合成往往在低沸点有机溶剂中进行，制备完成后需要进行脱溶。

常用的脱溶方式有蒸发浓缩、冷冻浓缩、膜浓缩等。冷冻浓缩会造成溶质损失，且成本较高；膜浓缩需要根据物料种类找到特异性较好的膜，且常需要与其他技术联用。当前使用最多的脱溶技术还是蒸发浓缩，且精细化工间歇生产的特点使得传统单罐浓缩使用率仍然很高。为进一步降低物料分解风险，蒸发浓缩常常在真空状态下进行以降低脱溶操作的工作温度。

单罐浓缩时，随着浓缩罐中溶剂的蒸发，液面逐渐降低，导致浓缩罐上方气相部分与热媒换热温度升高，处于上层的物料溶液接触高温气相温度较高；当处理热敏性物料时，这种情况会使小部分物料分解影响产品总体质量和收率。

对热敏性物料进行脱溶时，为保证产品的浓度，选择真空泵时往往会以浓缩终点的高真空工况为依据；这会导致真空泵选型较大，在脱溶初期和中期真空度要求不高的时候仍使系统有较高的真空度；出现这种情况后，溶解热敏性物料使用的低沸点冷凝温度会变得很低，在蒸发出来的溶剂冷凝回收时需要采用深冷介质才能保证冷凝效果，增加了设备投资和运行成本。

随着生物医药技术、新能源技术等新兴技术的发展，精细化工中涉及到的热敏性产品和中间体越来越多，其质量标准也越来越高，开发一种能够高效、经济、简便的热敏性物料脱溶技术有重大现实意义。

实用新型内容

鉴于现有技术存在的问题，本实用新型的目的在于提供一种热敏性物料的集成真空脱溶装置，提高了热敏性物料脱溶操作产品质量，同时也避免了深冷介质和昂贵设备的使用。

本实用新型的技术方案如下：

一种热敏性物料的集成真空脱溶装置，包括溶剂蒸发模块、回收溶剂接收模块及真空调压模块，所述溶剂蒸发模块包括蒸发浓缩罐、热媒控制机构和温度检测器，所述回收溶剂接收模块包括溶剂冷凝器、回收溶剂接收罐及回收溶剂输送泵，所述蒸发浓缩罐的外部设有夹套，其中夹套分为互不连通的多段，所述夹套中接入热媒，所述蒸发浓缩罐的分段夹套内的热媒通过热媒控制机构控制，所述蒸发浓缩罐的气体出口与溶剂冷凝器的壳程气相进口通过气相上升管连接，所述溶剂冷凝器的壳程液相出口与回收溶剂接收罐顶部的液体进口通过管道连接，所述回收溶剂接收罐底部的液体出口与回收溶剂输送泵通过管路连接，真空调压模块为整个装置提供真空环境，回收溶剂接收模块与真空调压模块通过真空管路连接。

进一步地，所述真空调压模块包括真空缓冲罐、真空机组及脱溶系统调压装置，所述脱溶系统调压装置包括压力检测器和压力调节阀，所述溶剂冷凝器的壳程气体出口与真空缓冲罐通过真空管道连接。

进一步地，所述回收溶剂接收罐顶部的气体出口与真空缓冲罐的气体进口通过真空管路连接，真空缓冲罐的气体出口与真空机组的气体进口通过管道路连接，所述真空机组的气体出口设有出口管路，所述出口管路与气相上升管路连接。

进一步地，所述出口管路上设有压力调节阀，所述压力检测器设置于气相上升管路上，所述压力调节阀与压力检测器联锁。

进一步地，所述真空冲罐上设置有压力检测器和超压报警；所述真空机组为螺杆真空泵、无油往复真空泵、罗茨真空泵、水环真空泵、组合式的真空机组中的一种。

进一步地，所述热媒控制机构包括罐液位检测器和夹套热媒进出切断阀，所述罐液位检测器设置于蒸发浓缩罐上，用于检测蒸发浓缩罐液面高度，所述夹套热媒进出切断阀设置于夹套上，用于关闭不与液相直接间壁换热的热媒进出阀。

进一步地，所述蒸发浓缩罐的分段夹套根据罐的容积和罐体长度分为2~5段；所述蒸发浓缩罐的夹套热媒为热水、压力不大于0.05Mpa的蒸汽、导热油中一种。

进一步地，所述回收溶剂接收罐配有液位检测器，其中液位检测器与回收溶剂输送泵联锁，回收溶剂输送泵采用气动隔膜泵、往复泵、计量泵或容积式泵。

进一步地，所述溶剂冷凝器管程冷媒为循环水、7~10℃水、冷冻乙二醇、冷冻氯化钙中一种。

进一步地，所述溶剂冷凝器的自壳程气相出口至壳程液相出口呈下坡趋势。

与现有技术相比较，本实用新型的有益效果：

1）本实用新型将蒸发浓缩罐夹套分成多段互不连通的部分，随着液位的下降利用热媒控制机构自动关闭上方不与液相直接换热的热媒进出阀，达到降低液面表层温度，避免无液区域干烧，保证热敏性物料不过热分解的目的，产品质量和收率都得到了提高，也使蒸发气相的过热程度降低，减少了能耗；

2）本实用新型在真空机组尾气管道与溶剂冷凝器前气相上升管之间设置脱溶系统调压装置，脱溶初期和中期系统真空度过高时，通过自控系统将真空泵后常压尾气部分回用到脱溶装置中，达到控制脱溶过程真空度，尽量完全冷凝回收溶剂的目的，无需配备生冷介质，用常规冷媒冷凝回收低沸点溶剂，避免了选用成本较高的变频真空泵增加设备投资；

3）本实用新型将溶剂蒸发模块、回收溶剂接收模块和真空调压模块进行了系统整合，实现模块化和标准化，使得整个装置占地面积大幅度减少，对于不同物料处理量、不同沸点、不同酸碱性和真空度要求的物料体系，可以使用不同容积的脱溶装置，采用不同的蒸发热媒、冷凝冷媒、真空泵等实现大量不同工况的生产要求，设备集成化程度高，提供了热敏性物料标准化、模块化的真空脱溶装置。

附图说明

图1为本实用新型整体结构示意图。

图中：a、溶剂蒸发模块；b、回收溶剂接收模块；c、真空调压模块；1、蒸发浓缩罐；101、夹套；2、热媒控制机构；3、温度检测器；4、溶剂冷凝器；5、回收溶剂接收罐；6、回收溶剂输送泵；7、真空缓冲罐；8、真空机组；9、脱溶系统调压装置；91、压力检测器；92、压力调节阀。

具体实施方式

下面结合附图和实施例对本实用新型作进一步地说明，但本实用新型所保护的范围不限于所述范围。

如图1所示，一种热敏性物料的集成真空脱溶装置，包括溶剂蒸发模块a、回收溶剂接收模块b及真空调压模块c，溶剂蒸发模块a与回收溶剂接收模块b通过气相上升管连接，回收溶剂接收模块b与真空调压模块c通过真空管路连接。

本实用新型的一种热敏性物料的集成真空脱溶装置，溶剂蒸发模块a包括蒸发浓缩罐1、热媒控制机构2和温度检测器3，溶剂蒸发模块a通过在蒸发浓缩罐1夹套中通入热媒将物料中的溶剂蒸发出来；蒸发浓缩罐1的外部设有夹套101，其中夹套101分为互不连通的多段，蒸发浓缩罐1的分段夹套根据罐的容积和罐体长度分为2~5段，随着蒸发浓缩罐1液位的下降通过热媒控制机构2自动关闭上方不与液相直接间壁换热的热媒进出阀，达到降低液面表层温度，保证热敏性物料不过热分解的目的。

热媒控制机构2包括罐液位检测器和夹套热媒进出切断阀，罐液位检测器设置于蒸发浓缩罐1上，用于检测蒸发浓缩罐1液面高度，夹套热媒进出切断阀设置于夹套101上，用于关闭不与液相直接间壁换热的热媒进出阀，根据罐内液位高度隔断相应位置的夹套热媒，罐液位检测器和夹套热媒进出切断阀联锁，夹套101中接入热媒，热媒为热水、压力不大于0.05Mpa的蒸汽、导热油中一种。

本实用新型的一种热敏性物料的集成真空脱溶装置，回收溶剂接收模块b包括溶剂冷凝器4、回收溶剂接收罐5及回收溶剂输送泵6，回收溶剂接收模块b通过在溶剂冷凝器4中通入冷媒将大部分溶剂回收，并由回收溶剂输送6打去使用点。

溶剂冷凝器4的自壳程气相出口至壳程液相出口呈下坡趋势，方便冷凝下来的液体往液相出口流；溶剂冷凝器4管程冷媒为循环水、7~10℃水、冷冻乙二醇、冷冻氯化钙中一种。

回收溶剂接收罐5配有液位检测器，其中液位检测器与回收溶剂输送泵6联锁，回收溶剂输送泵6采用气动隔膜泵、往复泵、计量泵或容积式泵。

蒸发浓缩罐1的气体出口与溶剂冷凝器4的壳程气相进口通过气相上升管连接，溶剂冷凝器4的壳程液相出口与回收溶剂接收罐5顶部的液体进口通过管道连接，回收溶剂接收罐5底部的液体出口与回收溶剂输送泵6通过管路连接，真空调压模块c为整个装置提供真空环境，回收溶剂接收模块b与真空调压模块c通过真空管路连接。

本实用新型的一种热敏性物料的集成真空脱溶装置，真空调压模块c通过真空机组为脱溶装置提供真空环境并由脱溶系统调压装置调节装置真空度，真空调压模块c包括真空缓冲罐7、真空机组8及脱溶系统调压装置9，在真空机组尾气管道与溶剂冷凝器4前气相上升管之间设置脱溶系统调压装置9，脱溶初期和中期系统真空度过高时，通过自控系统将真空泵后常压尾气部分回用到脱溶装置中，达到控制脱溶过程真空度，尽量完全冷凝回收溶剂的目的，不仅可以用常规冷媒冷凝回收低沸点溶剂，也避免了选用成本较高的变频真空泵增加设备投资；

脱溶系统调压装置9包括压力检测器91和压力调节阀92，溶剂冷凝器4的壳程气体出口与真空缓冲罐7通过真空管道连接，回收溶剂接收罐5顶部的气体出口与真空缓冲罐7的气体进口通过真空管路连接，真空缓冲罐7的气体出口与真空机组8的气体进口通过管道路连接，真空机组8的气体出口设有出口管路，出口管路与气相上升管路连接。

当气相上升管真空度过高时联锁调节压力调节阀92开度增大，使部分真空机组后的尾气回到回收溶剂接收模块b，降低真空度的同时提高沸点，保证尽可能多地冷凝回收溶剂。

出口管路上设有压力调节阀92，压力检测器91设置于气相上升管路上，所述压力调节阀92与压力检测器91联锁，联锁是指测量仪表根据所测得的测量值指示，执行机构进行开大或关小、打开或切断操作，使测量值保持在设定范围内的控制回路。

真空缓冲罐7设置有压力检测器和超压报警；真空机组8为螺杆真空泵、无油往复真空泵、罗茨真空泵、水环真空泵、组合式的真空机组中的一种。

具体过程如下：

物料通过进料管打入蒸发浓缩罐1，达到一定液位后自动关闭进料阀。开启蒸发浓缩罐1的搅拌及各段夹套的热媒进出口开关阀，开始浓缩；随着浓缩过程的进行，蒸发浓缩罐1中的液位降低，罐中液位通过热媒控制装置2的液位检测器监控，降低到一定程度后依次关闭上段夹套的热媒进出开关阀，直至浓缩结束；同时温度检测器3实时监控蒸发浓缩罐1内物料温度，超温即自控关闭热媒进出开关阀，打开罐夹套冷媒进出开关阀，保证热敏性物料不至于过热分解，也保证脱溶装置的安全。

被蒸发出的气相溶剂经过气相上升管进入溶剂冷凝器4壳程气相进口，由管程中一直流通的冷媒冷凝冷却，液体从溶剂冷凝器4壳程液相出口流出，进入回收溶剂接收罐5收集；回收溶剂接收罐5液位由液位检测器监控，当进入的回收溶剂达到一定液位后，自控开启回收溶剂输送泵6将收集的回收溶剂打去使用点或储存点，当回收溶剂接收罐5中物料打完后自控停止回收溶剂输送泵6；

与此同时，整个脱溶过程中，真空机组8一直运行保证整个系统真空度。当处于脱溶初期时，需要快速使体系真空度达到设定值，脱溶系统调压装置9的调节阀开度全闭；当处于脱溶中期时，真空机组8抽气量相对需求量来说较大，整个系统真空度渐渐增大，当真空度太大导致溶剂沸点太低不易冷凝时，脱溶系统调压装置9控制调节阀开度增大，将部分常压尾气导回脱溶系统中，保证回收溶剂正常冷凝；当处于脱溶末期时，系统要求较大真空度保证物料体系的产品浓度，脱溶系统调压装置9的调节阀开度全闭。

脱溶过程结束后，蒸发浓缩罐1中的物料进入下一步工序。

实施例1

采用本实用新型装置进行某锂电池添加剂的浓缩，物料分解温度50℃，溶解在二氯乙烷中，初始浓度20%。向蒸发浓缩罐1中打入5000kg物料，采用60℃热水作为热媒在25.6kPa系统压力下蒸发溶剂，回收冷媒采用循环水。最终物料浓缩到50%浓度，回收二氯乙烷1972kg，回收率98.6%。物料未见明显分解。

实施例2

采用本实用新型装置进行某酶类药物的浓缩，物料分解温度35℃，溶解在二氯甲烷中，初始浓度25%。向蒸发浓缩罐1中打入3000kg物料，采用45℃热水作为热媒在71.0kPa系统压力下蒸发溶剂，回收冷媒采用-15℃冷冻乙二醇。最终物料浓缩到60%浓度，回收二氯甲烷1729kg，回收率98.8%。物料未见明显分解。

实施例3

采用本实用新型装置进行某多肽类药物的浓缩，物料分解温度40℃，溶解在正戊烷中，初始浓度30%。向蒸发浓缩罐1中打入2000kg物料，采用50℃热水作为热媒在97.8kPa系统压力下蒸发溶剂，回收冷媒采用7度低温水。最终物料浓缩到80%浓度，回收正戊烷1232kg，回收率98.56%。物料未见明显分解。

Claims (10)

1.一种热敏性物料的集成真空脱溶装置，包括溶剂蒸发模块（a）、回收溶剂接收模块（b）及真空调压模块（c），所述溶剂蒸发模块（a）包括蒸发浓缩罐（1）、热媒控制机构（2）和温度检测器（3），所述回收溶剂接收模块（b）包括溶剂冷凝器（4）、回收溶剂接收罐（5）及回收溶剂输送泵（6），其特征在于所述蒸发浓缩罐（1）的外部设有夹套（101），其中夹套（101）分为互不连通的多段，所述夹套（101）中装有热媒，所述蒸发浓缩罐（1）的气体出口与溶剂冷凝器（4）的壳程气相进口通过气相上升管连接，所述溶剂冷凝器（4）的壳程液相出口与回收溶剂接收罐（5）顶部的液体进口通过管道连接，所述回收溶剂接收罐（5）底部的液体出口与回收溶剂输送泵（6）通过管路连接，真空调压模块（c）为整个装置提供真空环境，回收溶剂接收模块（b）与真空调压模块（c）通过真空管路连接。

2.根据权利要求1所述的一种热敏性物料的集成真空脱溶装置，其特征在于所述真空调压模块（c）包括真空缓冲罐（7）、真空机组（8）及脱溶系统调压装置（9），所述脱溶系统调压装置（9）包括压力检测器（91）和压力调节阀（92），所述溶剂冷凝器（4）的壳程气体出口与真空缓冲罐（7）通过真空管道连接。

3.根据权利要求2所述的一种热敏性物料的集成真空脱溶装置，其特征在于所述回收溶剂接收罐（5）顶部的气体出口与真空缓冲罐（7）的气体进口通过真空管路连接，真空缓冲罐（7）的气体出口与真空机组（8）的气体进口通过管道路连接，所述真空机组（8）的气体出口设有出口管路，所述出口管路与气相上升管路连接。

4.根据权利要求3所述的一种热敏性物料的集成真空脱溶装置，其特征在于所述出口管路上设有压力调节阀（92），所述压力检测器（91）设置于气相上升管路上，所述压力调节阀（92）与压力检测器（91）联锁。

5.根据权利要求4所述的一种热敏性物料的集成真空脱溶装置，其特征在于所述真空缓冲罐（7）上设置有压力检测器和超压报警；所述真空机组（8）为螺杆真空泵、无油往复真空泵、罗茨真空泵、水环真空泵、组合式的真空机组中的一种。

6.根据权利要求5所述的一种热敏性物料的集成真空脱溶装置，其特征在于所述热媒控制机构（2）包括罐液位检测器和夹套热媒进出切断阀，所述罐液位检测器设置于蒸发浓缩罐（1）上，用于检测蒸发浓缩罐（1）液面高度，所述夹套热媒进出切断阀设置于夹套（101）上，用于关闭不与液相直接间壁换热的热媒进出阀。

7.根据权利要求6所述的一种热敏性物料的集成真空脱溶装置，其特征在于所述蒸发浓缩罐（1）的分段夹套根据罐的容积和罐体长度分为2~5段；所述蒸发浓缩罐（1）的夹套热媒为热水、压力不大于0.05Mpa的蒸汽、导热油中一种。

8.根据权利要求1所述的一种热敏性物料的集成真空脱溶装置，其特征在于所述回收溶剂接收罐（5）配有液位检测器，其中液位检测器与回收溶剂输送泵（6）联锁，回收溶剂输送泵（6）采用气动隔膜泵、往复泵、计量泵或容积式泵。

9.根据权利要求8所述的一种热敏性物料的集成真空脱溶装置，其特征在于所述溶剂冷凝器（4）管程冷媒为循环水、7~10℃水、冷冻乙二醇、冷冻氯化钙中一种。

10.根据权利要求9所述的一种热敏性物料的集成真空脱溶装置，其特征在于所述溶剂冷凝器（4）的自壳程气相出口至壳程液相出口呈下坡趋势。

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