CN108314617B - 一种季戊四醇生产中乙醛的回收方法及装置 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种季戊四醇生产中乙醛的回收方法，其特征在于：a、向一、二级吸收塔补软水；b、开启一、二级循环泵；c、打开一、二级板换控制一、二级吸收塔温度在25℃以下；d、打开引气风机，将甲醇回流罐中的放空气体抽入一级吸收塔；e、当一级吸收塔乙醛溶液浓度达到15%‑18%时，将乙醛溶液采出；f、一级吸收塔的放空气体送入二级吸收塔二次吸收；g、二级吸收塔吸收的乙醛溶液浓度达到6%‑8%时，向一级吸收塔采出，作为一级吸收塔补充液；h、二级吸收塔放空气体进入活性炭吸附塔进行吸附。本发明的优点在于，把在反应过程中挥发的乙醛和未完全反应的乙醛利用多级吸收再返回系统中当原料使用，从而提高产品收率、降低原材料消耗、减少废气排放保护了环境。
Description
技术领域
本发明属于化工生产技术领域，涉及一种季戊四醇的生产工艺，具体涉及一种季戊四醇生产中乙醛回收的方法以及回收装置。
背景技术
季戊四醇是一种重要的有机化工原料，广泛应用于树脂、涂料、化工、制药、国防等工业部门。近年来，季戊四醇的合成新工艺有采用混合碱（碳酸盐和碳酸氢盐）作为催化剂、缩合加氢法。在缩合加氢法生产季戊四醇中，甲醛和乙醛作为反应原料。乙醛分子式为C2H4O，相对分子质量为44.05，沸点为20.8℃，无色液体，溶于水和乙醇等有机溶剂。
在合成季戊四醇的缩合反应中，因乙醛的沸点较低（20.8℃），随着缩合釜中温度的上升，反应液中乙醛挥发出来。同样由于缩合反应在碱性条件下进行，在碱（三乙胺）滴加完成后15分钟才用甲酸中和，终止反应进行，此时仍有未反应完的乙醛。实际生产中，季戊四醇缩合釜中挥发的乙醛和部分未反应的乙醛进入精馏系统后，乙醛将同甲醇一起进入甲醇回流罐放空，甲醇回流罐放空的气体中仍含有相当多的乙醛。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术的不足，提供一种季戊四醇生产中乙醛的回收方法及装置，提高乙醛的回收利用率，降低原材料消耗，保护环境。
本发明采用的技术方案是：
1、一种季戊四醇生产中乙醛的回收装置，包括现有的甲醛罐体、乙醛罐体、三乙胺罐体与缩合釜相连；缩合釜通过管道与精馏系统相连；精馏系统顶部与甲醇回流罐相连；
其特征在于：新增加一级吸收塔，一级吸收塔底部通过管道连接甲醇回流罐，一级吸收塔顶部通过管道连接二级吸收塔底部，二级吸收塔顶部与引气风机相连，引气风机出口通过管道与活性炭塔底部相连；
一级吸收塔中，一级吸收塔塔底连接一级循环泵，一级循环泵的出口连接一级板换，经一级板换制冷后的吸收液通过管道进入塔顶；一级吸收塔的塔底用管道连接稀乙醛槽，用以采出达到一定浓度的乙醛；在一级板换入口连接管道，用以补充软水；
二级吸收塔中，二级吸收塔底部与二级循环泵相连，二级循环泵的出口连接二级板换，经二级板换制冷后的吸收液通过管道进入塔顶；在二级板换入口连接管道，用以补充软水；二级吸收塔底部通过管道与一级吸收塔底部相连，使二级吸收塔塔底得到的乙醛溶液可以返回到一级吸收塔参与循环吸收过程。
2、一种季戊四醇生产中乙醛的回收方法，包括季戊四醇以下合成步骤：
甲醛、乙醛和三乙胺在缩合反应釜中发生缩合反应，生成三羟甲基乙醛；
缩合反应结束后进行精馏，精馏分离得到的三羟甲基乙醛缩合液进行催化加氢生成季戊四醇；精馏分离后得到的甲醇、乙醛的汽液混合物送至甲醇回流罐中；
其特征在于乙醛的回收方法包括以下步骤：
a、向一、二级吸收塔中补软水到中部视镜；
b、开启一、二级循环泵；
c、打开一、二级板换控制一级吸收塔、二级吸收塔的温度在25℃以下；
d、打开引气风机，将甲醇回流罐中的放空气体抽入一级吸收塔；
e、在一级吸收塔循环吸收过程中，当塔底吸收的乙醛溶液浓度达到15%-18%的时候，将乙醛溶液向稀乙醛槽采出，稀乙醛槽到达一定液位后，投入到季戊四醇缩合釜中作为原料参与反应；
f、经一级吸收塔吸收后的放空气体，送入二级吸收塔，进行二次重吸收；
g、当二级吸收塔底部吸收的乙醛溶液浓度达到6%-8%时，向一级吸收塔采出，作为一级吸收塔补充液，参与一级吸收塔的重吸收过程；
h、二级吸收塔放空气体进入活性炭吸附塔进行吸附，吸收剩余气体。
上述技术方案中吸收用水，采用的是乙醛投料时的稀释水，不增加系统外来水也没有增加废水的产生。
本发明的优点：提高了乙醛原料的利用率，降低了蒸汽使用量，节约了原料成本，减少了乙醛气体的排放，保护环境。
附图说明：
图1是本发明提供的一种季戊四醇生产中乙醛的回收工艺流程简图。
具体实施方法：
如图1所示，一种季戊四醇生产中乙醛的回收工艺，包括现有技术中的以下设备：现有的甲醛罐体、乙醛罐体、三乙胺罐体与缩合釜相连；缩合釜通过管道与精馏系统相连；精馏系统顶部与甲醇回流罐相连；
其特征在于：新增加一级吸收塔，一级吸收塔底部通过管道连接甲醇回流罐，一级吸收塔顶部通过管道连接二级吸收塔底部，二级吸收塔顶部与引气风机相连，引气风机出口通过管道与活性炭塔底部相连；
一级吸收塔中，一级吸收塔塔底连接一级循环泵，一级循环泵的出口连接一级板换，经一级板换制冷后的吸收液通过管道进入塔顶；一级吸收塔的塔底用管道连接稀乙醛槽，用以采出达到一定浓度的乙醛；在一级板换入口连接管道，用以补充软水；
二级吸收塔中，二级吸收塔底部与二级循环泵相连，二级循环泵的出口连接二级板换，经二级板换制冷后的吸收液通过管道进入塔顶；在二级板换入口连接管道，用以补充软水；二级吸收塔底部通过管道与一级吸收塔底部相连，使二级吸收塔塔底得到的乙醛溶液可以返回到一级吸收塔参与循环吸收过程。
乙醛的回收工艺如下，包括现有工艺：
来自甲醛罐体、乙醛罐体的原料与来自三乙胺罐体中的催化剂在缩合釜中进行缩合反应；从缩合釜产生的季戊四醇、甲酸钠、水、甲醛、甲醇的混合液通过管道直接输送至精馏系统进行精馏分离；精馏分离后的汽液混合物通过管道输送至甲醇回流罐。
本发明新增工艺中，来自甲醇回流罐中的放空气体通过管道送至一级吸收塔底部，与顶部经一级板换制冷后的吸收液混合吸收，并在一级循环泵的作用下进行循环吸收；一级吸收塔底部经吸收后浓缩的吸收液通过管道流向稀乙醛槽，一级吸收塔顶部气体通过管道送至二级吸收塔底部，与顶部经二级板换制冷后的吸收液混合吸收，并在二级循环泵的作用下进行循环吸收；二级吸收塔底部经吸收后浓缩的吸收液通过管道返回一级吸收塔底部，参与一级循环吸收塔的循环吸收；二级吸收塔顶部气体在引起风机的作用下通过管道进入活性炭塔被吸收。
实例1
将甲醛、乙醛在碱性催化剂（三乙胺）条件下在缩合釜反应后产生的季戊四醇、甲酸钠、水、甲醛、甲醇的混合液，利用泵把混合液按照12m3/h量，送入精馏系统，精馏塔气相进入甲醇回流罐；
向一级吸收塔、二级吸收塔中补软水到中部视镜；
开启一、二级循环泵，打开一、二级板换控制一、二级吸收塔的温度在20℃， 60分钟后打开引气风机，将甲醇回流罐中的放空气体抽入一级吸收塔；
二级吸收塔每小时补充0.2 m3软水，当塔底吸收的乙醛溶液浓度达到15%的时候，将乙醛溶液向稀乙醛槽采出，一级吸收塔每小时向稀乙醛槽采0.2 m3/h，每小时回收乙醛30公斤，当二级吸收塔浓度达到5%时候向一级吸收塔采出，采出量为0.2 m3/h，二级吸收塔放空气浓度在1000ppm进入活性炭吸附塔，活性炭吸附塔出口气体浓度在50ppm。
实例2
将甲醛、乙醛在碱性催化剂（三乙胺）条件下在缩合釜反应后产生的季戊四醇、甲酸钠、水、甲醛、甲醇的混合液，利用泵把混合液按照18m3/h量，送入精馏系统，精馏塔气相进入甲醇回流罐；
向一级吸收塔、二级吸收塔中补软水到中部视镜；
开启一、二级循环泵，打开一、二级板换控制一、二级吸收塔的温度在20℃， 60分钟后打开引气风机，将甲醇回流罐中的放空气体抽入一级吸收塔；
二级吸收塔每小时补充0.3 m3软水，当塔底吸收的乙醛溶液浓度达到15%的时候，将乙醛溶液向稀乙醛槽采出，一级吸收塔每小时向稀乙醛槽采0.3 m3/h，每小时回收乙醛45公斤，当二级吸收塔浓度达到5%时候向一级吸收塔采出，采出量为0.3 m3/h，二级吸收塔放空气浓度在1200ppm进入活性炭吸附塔，活性炭吸附塔出口气体浓度在70ppm。
实例3
将甲醛、乙醛在碱性催化剂（三乙胺）条件下在缩合釜反应后产生的季戊四醇、甲酸钠、水、甲醛、甲醇的混合液，利用泵把混合液按照25m3/h量，送入精馏系统，精馏塔气相进入甲醇回流罐；
向一级吸收塔、二级吸收塔中补软水到中部视镜；
开启一、二级循环泵，打开一、二级板换控制一、二级吸收塔的温度在20℃， 60分钟后打开引气风机，将甲醇回流罐中的放空气体抽入一级吸收塔；
二级吸收塔每小时补充0.6 m3软水，当塔底吸收的乙醛溶液浓度达到15%的时候，将乙醛溶液向稀乙醛槽采出，一级吸收塔每小时向稀乙醛槽采0.6 m3/h，每小时回收乙醛90公斤。当二级吸收塔浓度达到5%时候向一级吸收塔采出，采出量为0.6 m3/h，二级吸收塔放空气浓度在1500ppm进入活性炭吸附塔，活性炭吸附塔出口气体浓度在100ppm。
下表为乙醛消耗对照表：
Claims (2)
1.一种季戊四醇生产中乙醛的回收方法，包括季戊四醇以下合成步骤：甲醛、乙醛和三乙胺在缩合反应釜中发生缩合反应，生成三羟甲基乙醛；缩合反应结束后进行精馏，精馏分离得到的三羟甲基乙醛缩合液进行催化加氢生成季戊四醇；精馏分离后得到的甲醇、乙醛的汽液混合物送至甲醇回流罐中；
其特征在于乙醛的回收方法包括以下步骤：
a、向一、二级吸收塔中补软水到中部视镜；
b、开启一、二级循环泵；
c、打开一、二级板换控制一、二级吸收塔的温度在25℃以下；
d、打开引气风机，将甲醇回流罐中的放空气体抽入一级吸收塔；
e、在一级吸收塔循环吸收过程中，当塔底吸收的乙醛溶液浓度达到15%-18%的时候，将乙醛溶液向稀乙醛槽采出，稀乙醛槽到达一定液位后，投入到季戊四醇缩合釜中作为原料参与反应；
f、经一级吸收塔吸收后的放空气体，送入二级吸收塔，进行二次重吸收；
g、当二级吸收塔底部吸收的乙醛溶液浓度达到6%-8%时，向一级吸收塔采出，作为一级吸收塔补充液，参与一级吸收塔的重吸收过程；
h、二级吸收塔放空气体进入活性炭吸附塔进行吸附，吸收剩余气体。
2.一种季戊四醇生产中乙醛的回收装置，包括现有的甲醛罐体、乙醛罐体、三乙胺罐体与缩合釜相连；缩合釜通过管道与精馏系统相连；精馏系统顶部与甲醇回流罐相连；
其特征在于：新增加一级吸收塔，一级吸收塔底部通过管道连接甲醇回流罐，一级吸收塔顶部通过管道连接二级吸收塔底部，二级吸收塔顶部与引气风机相连，引气风机出口通过管道与活性炭塔底部相连；
一级吸收塔中，一级吸收塔塔底连接一级循环泵，一级循环泵的出口连接一级板换，经一级板换制冷后的吸收液通过管道进入塔顶；一级吸收塔的塔底用管道连接稀乙醛槽，用以采出达到一定浓度的乙醛；在一级板换入口连接管道，用以补充软水；
二级吸收塔中，二级吸收塔底部与二级循环泵相连，二级循环泵的出口连接二级板换，经二级板换制冷后的吸收液通过管道进入塔顶；在二级板换入口连接管道，用以补充软水；二级吸收塔底部通过管道与一级吸收塔底部相连，使二级吸收塔塔底得到的乙醛溶液返回到一级吸收塔参与循环吸收过程。
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