CN208667544U - 微通道氯化反应制备二氯丙醇的装置 - Google Patents
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Abstract
本实用新型属于化工装置技术领域，具体涉及一种微通道氯化反应制备二氯丙醇的装置。所述装置包括混合器，混合器与预反应罐、微通道反应器、常压塔、减压塔依次相连，常压塔还与解析罐、水洗塔依次相连，减压塔分别连接高沸物储罐和二氯丙醇储罐。本实用新型采用微通道反应器代替原有的氯化反应釜，使之瞬间均匀混合反应，工艺条件控制更精准，防止副产物一氯丙醇的产生；同时将固体超强酸SO42‑/ZrO2‑Pr2O3附着在预反应罐内壁和微通道反应器的微通道内壁，进一步提高产品收率以及纯度。
Description
技术领域
本实用新型属于化工装置技术领域，具体涉及一种微通道氯化反应制备二氯丙醇的装置。
背景技术
二氯丙醇是一种重要的化工中间体，作为制备环氧氯丙烷的重要原料，需求量持续增加；常见制备二氯丙醇的方法有丙烯氯化法、甘油氯化法以及烯丙醇法等，随着国际市场原油价格不断上涨以及环保压力日益增大，甘油氯化法成为生产二氯丙醇的主要工艺。
现有甘油氯化法制备二氯丙醇的生产工艺为反应釜氯化反应工艺，该生产工艺使用的装置比较普遍，但在产品收率和纯度上仍存在缺陷。
因此，亟需开发一种副产物少，纯度高，收率高的制备二氯丙醇的装置。
实用新型内容
本实用新型的目的是提供一种提高产品纯度和收率的微通道氯化反应制备二氯丙醇的装置。
所述的微通道氯化反应制备二氯丙醇的装置，包括混合器，混合器与预反应罐、微通道反应器、常压塔、减压塔依次相连，常压塔还与解析罐、水洗塔依次相连，减压塔分别连接高沸物储罐和二氯丙醇储罐。
其中：
所述的常压塔顶部与解析罐、水洗塔依次相连。
所述的减压塔顶部连接二氯丙醇储罐，底部连接高沸物储罐。
所述的微通道反应器上部一侧设置冷却液出口，另一侧设置蒸汽入口，下部一侧设置冷却液入口，另一侧设置蒸汽出口。
所述的解析罐中部设置解析液入口，底部设置解析液出口。
所述的水洗塔上部设置洗涤水入口，下部设置脱盐水入口，底部连接二氯丙醇储罐。
所述的混合器与甘油输送泵、催化剂料仓分别连接。
所述的氯化氢输送泵连接在预反应罐之前的管路上。
所述的预反应罐内壁上设置固体酸催化剂SO42-/ZrO2-Pr2O3涂层，涂层厚度为5-7mm。
所述的微通道反应器的微通道内壁上设置固体酸催化剂SO42-/ZrO2-Pr2O3涂层，涂层厚度为1-1.5mm。
本实用新型的有益效果如下：
本实用新型对氯化反应装置进行改进，采用微通道反应器代替原有的氯化反应釜，使之瞬间均匀混合反应，工艺条件控制更精准，防止副产物一氯丙醇的产生；同时将固体超强酸SO42-/ZrO2-Pr2O3附着在预反应罐内壁和微通道反应器的微通道内壁，进一步提高产品收率以及纯度，收率不小于96.0％，纯度98.2-99.3％。本实用新型降低了后续处理的难度，降低了运行成本。
附图说明
图1是本实用新型装置的结构示意图；
其中：1、甘油输送泵；2、催化剂料仓；3、氯化氢输送泵；4、混合器；5、预反应罐；6、微通道反应器；7、常压塔；8、减压塔；9、解析罐；10、高沸物储罐；11、水洗塔；12、二氯丙醇储罐；13、冷却液出口；14、蒸汽入口；15、冷却液入口；16、蒸汽出口；17、解析液入口；18、洗涤水入口；19、脱盐水入口；20、解析液出口。
具体实施方式
以下结合实施例对本实用新型做进一步描述。
实施例1
如图1所示，微通道氯化反应制备二氯丙醇的装置，包括混合器4，混合器4与预反应罐5、微通道反应器6、常压塔7、减压塔8依次相连，常压塔7还与解析罐9、水洗塔11依次相连，减压塔8分别连接高沸物储罐10和二氯丙醇储罐12。
常压塔7顶部与解析罐9、水洗塔11依次相连。
减压塔8顶部连接二氯丙醇储罐12，底部连接高沸物储罐10。
微通道反应器6上部一侧设置冷却液出口13，另一侧设置蒸汽入口14，下部一侧设置冷却液入口15，另一侧设置蒸汽出口16。
解析罐9中部设置解析液入口17，底部设置解析液出口20。
水洗塔11上部设置洗涤水入口18，下部设置脱盐水入口19，底部连接二氯丙醇储罐12。
混合器4与甘油输送泵1、催化剂料仓2分别连接。
氯化氢输送泵3连接在预反应罐5之前的管路上。
应用实施例：
由甘油输送泵1将纯度为95wt.％的500kg甘油加入混合器4内，同时由催化剂料仓2放出己二酸3.02kg，也加入混合器4内，常温下搅拌混合10min形成混合液；
将混合液与433.5kg氯化氢气体在预反应罐5之前的管路中混合后，进入内壁附有固体酸催化剂SO42-/ZrO2-Pr2O3的预反应罐5内进行预反应；预反应罐5控制常压、温度65℃，反应停留时间15s；预反应罐5内壁上的固体酸催化剂SO42-/ZrO2-Pr2O3涂层的厚度为6.5mm。
之后进入微通道内壁附有固体酸催化剂SO42-/ZrO2-Pr2O3的微通道反应器6内，氯化反应得到二氯丙醇反应液；微通道反应器6首先由蒸汽预热至90℃，微通道反应器6压力为0.3MPa，反应停留时间15s；微通道内壁上的固体酸催化剂SO42-/ZrO2-Pr2O3涂层的厚度为1mm。
然后二氯丙醇反应液进入常压塔7在塔顶105℃下进行常压蒸馏，塔顶少量低沸物首先使用40wt.％氯化钙溶液解析分层，然后对二氯丙醇相进行水洗，得二氯丙醇产品；
常压塔底物料进入减压塔8，在真空度-0.097MPa、塔顶温度100℃下蒸馏，收集得到二氯丙醇产品，再加上解析得到的二氯丙醇产品，共得到二氯丙醇产品627.4kg，收率为96.0％，纯度为98.2％，一氯丙醇0.15％，减压塔底的甘油、催化剂等高沸物进入高沸物储罐10回收利用。
Claims (10)
1.一种微通道氯化反应制备二氯丙醇的装置，包括混合器(4)，其特征在于：混合器(4)与预反应罐(5)、微通道反应器(6)、常压塔(7)、减压塔(8)依次相连，常压塔(7)还与解析罐(9)、水洗塔(11)依次相连，减压塔(8)分别连接高沸物储罐(10)和二氯丙醇储罐(12)。
2.根据权利要求1所述的微通道氯化反应制备二氯丙醇的装置，其特征在于：常压塔(7)顶部与解析罐(9)、水洗塔(11)依次相连。
3.根据权利要求1所述的微通道氯化反应制备二氯丙醇的装置，其特征在于：减压塔(8)顶部连接二氯丙醇储罐(12)，底部连接高沸物储罐(10)。
4.根据权利要求1所述的微通道氯化反应制备二氯丙醇的装置，其特征在于：微通道反应器(6)上部一侧设置冷却液出口(13)，另一侧设置蒸汽入口(14)，下部一侧设置冷却液入口(15)，另一侧设置蒸汽出口(16)。
5.根据权利要求1所述的微通道氯化反应制备二氯丙醇的装置，其特征在于：解析罐(9)中部设置解析液入口(17)，底部设置解析液出口(20)。
6.根据权利要求1所述的微通道氯化反应制备二氯丙醇的装置，其特征在于：水洗塔(11)上部设置洗涤水入口(18)，下部设置脱盐水入口(19)，底部连接二氯丙醇储罐(12)。
7.根据权利要求1所述的微通道氯化反应制备二氯丙醇的装置，其特征在于：混合器(4)与甘油输送泵(1)、催化剂料仓(2)分别连接。
8.根据权利要求1所述的微通道氯化反应制备二氯丙醇的装置，其特征在于：氯化氢输送泵(3)连接在预反应罐(5)之前的管路上。
9.根据权利要求1所述的微通道氯化反应制备二氯丙醇的装置，其特征在于：预反应罐(5)内壁上设置固体酸催化剂SO42-/ZrO2-Pr2O3涂层，涂层厚度为5-7mm。
10.根据权利要求1所述的微通道氯化反应制备二氯丙醇的装置，其特征在于：微通道反应器(6)的微通道内壁上设置固体酸催化剂SO42-/ZrO2-Pr2O3涂层，涂层厚度为1-1.5mm。
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| CN108727159A (zh) * | 2018-08-17 | 2018-11-02 | 山东民基化工有限公司 | 微通道氯化反应制备二氯丙醇的方法及其装置 |
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