CN108727159A - 微通道氯化反应制备二氯丙醇的方法及其装置 - Google Patents

微通道氯化反应制备二氯丙醇的方法及其装置 Download PDF

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Abstract

本发明涉及二氯丙醇，具体涉及一种微通道氯化反应制备二氯丙醇的方法及其装置。所述方法是将甘油、己二酸混合均匀形成混合液，再与氯化氢在预反应罐之前的管路中混合，进入内壁附有固体酸催化剂的预反应罐内进行预反应；之后进入微通道内壁附有固体酸催化剂的微通道反应器内进行氯化反应；随后进入常压塔进行常压蒸馏，常压塔顶为低沸物，经解析分层，水洗得到二氯丙醇；常压塔底物料进入减压塔蒸出二氯丙醇。本发明采用将固体超强酸SO42‑/ZrO2‑Pr2O3附着在预反应罐内壁和微通道反应器的微通道内壁，提高了反应效率，降低了后续处理的难度，降低了运行成本。

Description

微通道氯化反应制备二氯丙醇的方法及其装置
技术领域
本发明涉及二氯丙醇，具体涉及一种微通道氯化反应制备二氯丙醇的方法及其装置。
背景技术
二氯丙醇是一种重要的化工中间体，作为制备环氧氯丙烷的重要原料，需求量持续增加；常见制备二氯丙醇的方法有丙烯氯化法、甘油氯化法以及烯丙醇法等，随着国际市场原油价格不断上涨以及环保压力日益增大，甘油氯化法成为生产二氯丙醇的主要工艺。
中国专利CN105566253A公开一种甘油法合成环氧氯丙烷工艺，该工艺包括甘油氯化反应和二氯丙醇皂化反应两个单元。甘油氯化反应单元步骤如下：选己二酸为催化剂，催化剂与甘油的摩尔比为1:23，反应温度105℃，在此条件下获得最高收率二氯丙醇。该发明公开了二氯丙醇的合成方法，并在说明书【0017】段指出，二氯丙醇收率为88.2％。
现有甘油氯化法制备二氯丙醇的生产工艺为反应釜氯化反应，催化剂大多采用己二酸或者己二酸与酸酐的混合催化剂。该生产工艺相对较为成熟，但在反应时间、反应温度、催化剂用量以及收率上仍存在许多问题，如反应时间长，反应温度高，催化剂用量大，收率低等等。
因此，亟需开发一种副产物少，纯度高，收率高的新型制备二氯丙醇的方法。
发明内容
本发明的目的是提供一种提高产品纯度和收率，减少副产物产生的微通道氯化反应制备二氯丙醇的方法；本发明同时提供其装置。
本发明所述的微通道氯化反应制备二氯丙醇的方法，包括以下步骤：
(1)将甘油、己二酸投入混合器中混合均匀形成混合液；
(2)将混合液与氯化氢在预反应罐之前的管路中混合后，进入内壁附有固体酸催化剂SO42-/ZrO2-Pr2O3的预反应罐内进行预反应；
(3)预反应完毕后，进入微通道内壁附有固体酸催化剂SO42-/ZrO2-Pr2O3的微通道反应器内，进行氯化反应，得到二氯丙醇反应液；
(4)二氯丙醇反应液进入常压塔进行常压蒸馏，常压塔顶为低沸物，将低沸物解析分层，再对二氯丙醇相进行水洗，得到二氯丙醇；常压塔底物料进入减压塔，经减压蒸馏，蒸出的二氯丙醇由减压塔顶进入二氯丙醇储罐，减压塔底的高沸物进入高沸物储罐。
其中：
甘油、氯化氢、己二酸的摩尔比为1:2-3:0.003-0.005，优选1:2.3:0.004。
步骤(1)中混合时间为8-15min。
步骤(2)中预反应温度为65-75℃，预反应时间为15-100s；预反应罐内壁上的固体酸催化剂SO42-/ZrO2-Pr2O3涂层的厚度为5-7mm。
步骤(3)中氯化反应温度为70-90℃，氯化反应压力为0.3-0.5MPa，氯化反应时间为15s-8min；微通道反应器的微通道内壁上的固体酸催化剂SO42-/ZrO2-Pr2O3涂层的厚度为1-1.5mm。
步骤(4)中常压蒸馏温度为100-110℃，采用30-50wt.％氯化钙溶液将低沸物解析分层，然后对二氯丙醇相进行水洗，得到二氯丙醇。
步骤(4)中在真空度-0.095至-0.099MPa、塔顶温度95-105℃下减压蒸馏，得到二氯丙醇。
步骤(4)中蒸出产品二氯丙醇的纯度为98.2-99.3％，收率不小于96.0％。
所述微通道氯化反应制备二氯丙醇的装置，包括混合器，混合器与预反应罐、微通道反应器、常压塔、减压塔依次相连，常压塔还与解析罐、水洗塔依次相连，减压塔分别连接高沸物储罐和二氯丙醇储罐。
其中：
所述的常压塔顶部与解析罐、水洗塔依次相连；减压塔的顶部连接二氯丙醇储罐，底部连接高沸物储罐。
所述的微通道反应器上部一侧设置冷却液出口，另一侧设置蒸汽入口，下部一侧设置冷却液入口，另一侧设置蒸汽出口。
本发明的有益效果如下：
本发明对二氯丙醇氯化反应方法和装置进行改进，采用微通道反应器代替原有的氯化反应釜，使之瞬间均匀混合反应，工艺条件控制更精准，防止主要副产物一氯丙醇的产生；同时采用固体超强酸SO42-/ZrO2-Pr2O3与己二酸催化共同作用代替原有的己二酸单催化，进一步提高产品收率以及产品纯度，收率不小于96.0％，二氯丙醇的纯度为98.2-99.3％。
本发明采用将固体超强酸SO42-/ZrO2-Pr2O3附着在预反应罐内壁和微通道反应器的微通道内壁，提高了反应效率，降低了后续处理的难度，降低了运行成本。
附图说明
图1是本发明装置的结构示意图；
其中：1、甘油输送泵；2、催化剂料仓；3、氯化氢输送泵；4、混合器；5、预反应罐；6、微通道反应器；7、常压塔；8、减压塔；9、解析罐；10、高沸物储罐；11、水洗塔；12、二氯丙醇储罐；13、冷却液出口；14、蒸汽入口；15、冷却液入口；16、蒸汽出口；17、解析液入口；18、洗涤水入口；19、脱盐水入口；20、解析液出口。
具体实施方式
以下结合实施例对本发明做进一步描述。
实施例1
由甘油输送泵将纯度为95wt.％的500kg甘油加入混合器内，同时由催化剂料仓放出己二酸3.02kg，也加入混合器内，常温下搅拌混合10min形成混合液；
将混合液与433.5kg氯化氢气体在预反应罐之前的管路中混合后，进入内壁附有固体酸催化剂SO42-/ZrO2-Pr2O3的预反应罐内进行预反应；预反应罐控制常压、温度65℃，反应停留时间15s；预反应罐内壁上的固体酸催化剂SO42-/ZrO2-Pr2O3涂层的厚度为6.5mm。
之后进入微通道内壁附有固体酸催化剂SO42-/ZrO2-Pr2O3的微通道反应器内，氯化反应得到二氯丙醇反应液；微通道反应器首先由蒸汽预热至90℃，微通道反应器压力为0.3MPa，反应停留时间15s；微通道内壁上的固体酸催化剂SO42-/ZrO2-Pr2O3涂层的厚度为1mm。
然后二氯丙醇反应液进入常压塔在塔顶105℃下进行常压蒸馏，塔顶少量低沸物首先使用40wt.％氯化钙溶液解析分层，然后对二氯丙醇相进行水洗，得二氯丙醇产品；
常压塔底物料进入减压塔，在真空度-0.097MPa、塔顶温度100℃下蒸馏，收集得到二氯丙醇产品，再加上解析得到的二氯丙醇产品，共得到二氯丙醇产品627.4kg，收率为96.0％，纯度为98.2％，一氯丙醇0.15％，减压塔底的甘油、催化剂等高沸物进入高沸物储罐回收利用。
实施例2
由甘油输送泵将纯度为95wt.％的500kg甘油加入混合器内，同时由催化剂料仓放出己二酸3.56kg，也加入混合器内，常温下搅拌混合10min形成混合液；
将混合液与380.6kg氯化氢气体在预反应罐之前的管路中混合后，进入内壁附有固体酸催化剂SO42-/ZrO2-Pr2O3的预反应罐内进行预反应；预反应罐控制常压、温度75℃，反应停留时间60s；预反应罐内壁上的固体酸催化剂SO42-/ZrO2-Pr2O3涂层的厚度为5mm。
之后进入微通道内壁附有固体酸催化剂SO42-/ZrO2-Pr2O3的微通道反应器内，氯化反应得到二氯丙醇反应液；微通道反应器首先由蒸汽预热至80℃，微通道反应器压力为0.4MPa，反应停留时间120s；微通道内壁上的固体酸催化剂SO42-/ZrO2-Pr2O3涂层的厚度为1.45mm。
然后二氯丙醇反应液进入常压塔在塔顶100℃下进行常压蒸馏，塔顶少量低沸物首先使用30wt.％氯化钙溶液解析分层，然后对二氯丙醇相进行水洗，得二氯丙醇产品；
常压塔底物料进入减压塔，在真空度-0.096MPa、塔顶温度95℃下蒸馏，收集得到二氯丙醇产品，再加上解析得到的二氯丙醇产品，共得到二氯丙醇产品637.1kg，收率为96.6％，纯度为99.3％，一氯丙醇0.12％，减压塔底的甘油、催化剂等高沸物进入高沸物储罐回收利用。
实施例3
由甘油输送泵将纯度为95wt.％的500kg甘油加入混合器内，同时由催化剂料仓放出己二酸2.46kg，也加入混合器内，常温下搅拌混合12min形成混合液；
将混合液与561.7kg氯化氢气体在预反应罐之前的管路中混合后，进入内壁附有固体酸催化剂SO42-/ZrO2-Pr2O3的预反应罐内进行预反应；预反应罐控制常压、温度70℃，反应停留时间100s；预反应罐内壁上的固体酸催化剂SO42-/ZrO2-Pr2O3涂层的厚度为6mm。
之后进入微通道内壁附有固体酸催化剂SO42-/ZrO2-Pr2O3的微通道反应器内，氯化反应得到二氯丙醇反应液；微通道反应器首先由蒸汽预热至70℃，微通道反应器压力为0.5MPa，反应停留时间300s；微通道内壁上的固体酸催化剂SO42-/ZrO2-Pr2O3涂层的厚度为1.1mm。
然后二氯丙醇反应液进入常压塔在塔顶110℃下进行常压蒸馏，塔顶少量低沸物首先使用50wt.％氯化钙溶液解析分层，然后对二氯丙醇相进行水洗，得二氯丙醇产品；
常压塔底物料进入减压塔，在真空度-0.098MPa、塔顶温度105℃下蒸馏，收集得到二氯丙醇产品，再加上解析得到的二氯丙醇产品，共得到二氯丙醇产品633.8kg，收率为96.4％，纯度为98.8％，一氯丙醇0.14％，减压塔底的甘油、催化剂等高沸物进入高沸物储罐回收利用。
对比例1
不采用预反应罐，其余如实施例1。共得到二氯丙醇产品557.3kg，收率为85.8％，纯度为97.6％，一氯丙醇0.28％。
对比例2
采用预反应罐，但是预反应罐内壁不附着固体酸催化剂SO42-/ZrO2-Eu2O3，其余如实施例1。共得到二氯丙醇产品560.9kg，收率为86.0％，纯度为98.0％，一氯丙醇0.23％。
对比例3
不采用预反应罐，不采用微通道反应器，仅采用传统氯化反应釜，固体酸催化剂SO42-/ZrO2-Eu2O不附着在反应釜的内壁，其余如实施例1。共得到二氯丙醇产品527.3kg，收率为82.1％，纯度为96.5％，一氯丙醇0.83％。
对比例4
采用预反应罐，不采用微通道反应器，采用传统氯化反应釜，固体酸催化剂SO42-/ZrO2-Eu2O不附着在反应釜的内壁，其余如实施例1。共得到二氯丙醇产品539.7kg，收率为83.6％，纯度为97.0％，一氯丙醇0.75％。
微通道氯化反应制备二氯丙醇的装置，包括混合器4，混合器4与预反应罐5、微通道反应器6、常压塔7、减压塔8依次相连，常压塔7还与解析罐9、水洗塔11依次相连，减压塔8分别连接高沸物储罐10和二氯丙醇储罐12。
常压塔7的顶部与解析罐9、水洗塔11依次相连；减压塔8的顶部连接二氯丙醇储罐12，底部连接高沸物储罐10。
微通道反应器6上部一侧设置冷却液出口13，另一侧设置蒸汽入口14，下部一侧设置冷却液入口15，另一侧设置蒸汽出口16。
解析罐9中部设置解析液入口17，底部设置解析液出口20，水洗塔11上部设置洗涤水入口18，下部设置脱盐水入口19。
混合器4与甘油输送泵1、催化剂料仓2分别连接，氯化氢输送泵3连接在预反应罐5之前的管路上。

Claims (10)

1.一种微通道氯化反应制备二氯丙醇的方法，其特征在于包括以下步骤：
(1)将甘油、己二酸投入混合器中混合均匀形成混合液；
(2)将混合液与氯化氢在预反应罐之前的管路中混合后，进入内壁附有固体酸催化剂SO42-/ZrO2-Pr2O3的预反应罐内进行预反应；
(3)预反应完毕后，进入微通道内壁附有固体酸催化剂SO42-/ZrO2-Pr2O3的微通道反应器内，进行氯化反应，得到二氯丙醇反应液；
(4)二氯丙醇反应液进入常压塔进行常压蒸馏，常压塔顶为低沸物，将低沸物解析分层，再对二氯丙醇相进行水洗，得到二氯丙醇；常压塔底物料进入减压塔，经减压蒸馏，蒸出的二氯丙醇由减压塔顶进入二氯丙醇储罐，减压塔底的高沸物进入高沸物储罐。
2.根据权利要求1所述的微通道氯化反应制备二氯丙醇的方法，其特征在于：甘油、氯化氢、己二酸的摩尔比为1:2-3:0.003-0.005。
3.根据权利要求1所述的微通道氯化反应制备二氯丙醇的方法，其特征在于：步骤(1)中混合时间为8-15min。
4.根据权利要求1所述的微通道氯化反应制备二氯丙醇的方法，其特征在于：步骤(2)中预反应温度为65-75℃，预反应时间为15-100s；预反应罐内壁上的固体酸催化剂SO42-/ZrO2-Pr2O3涂层的厚度为5-7mm。
5.根据权利要求1所述的微通道氯化反应制备二氯丙醇的方法，其特征在于：步骤(3)中氯化反应温度为70-90℃，氯化反应压力为0.3-0.5MPa，氯化反应时间为15s-8min；微通道反应器的微通道内壁上的固体酸催化剂SO42-/ZrO2-Pr2O3涂层的厚度为1-1.5mm。
6.根据权利要求1所述的微通道氯化反应制备二氯丙醇的方法，其特征在于：步骤(4)中常压蒸馏温度为100-110℃，采用30-50wt.％氯化钙溶液将低沸物解析分层，再对二氯丙醇相进行水洗，得到二氯丙醇。
7.根据权利要求1所述的微通道氯化反应制备二氯丙醇的方法，其特征在于：步骤(4)中在真空度-0.095至-0.099MPa、塔顶温度95-105℃下减压蒸馏，得到二氯丙醇。
8.根据权利要求1所述的微通道氯化反应制备二氯丙醇的方法，其特征在于：步骤(4)中蒸出产品二氯丙醇的纯度为98.2-99.3％，收率不小于96.0％。
9.一种实现权利要求1-8任一所述微通道氯化反应制备二氯丙醇方法的装置，包括混合器(4)，其特征在于：混合器(4)与预反应罐(5)、微通道反应器(6)、常压塔(7)、减压塔(8)依次相连，常压塔(7)还与解析罐(9)、水洗塔(11)依次相连，减压塔(8)分别连接高沸物储罐(10)和二氯丙醇储罐(12)。
10.根据权利要求9所述的装置，其特征在于：常压塔(7)顶部与解析罐(9)、水洗塔(11)依次相连，减压塔(8)顶部连接二氯丙醇储罐(12)，底部连接高沸物储罐(10)。
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