CN109438223A - 一种连续制备特戊酰氯的方法及其设备 - Google Patents
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Abstract
该发明涉及一种连续制备特戊酰氯的方法及其设备，具体操作方法为，分别将原料特戊酸和三氯化磷加入原料混合器内，将原料搅拌均匀后输送至附有固体催化剂的微通道反应器内制得氯化反应液，再将制得的氯化反应液分别进入两个层析罐进行层析，制得特戊酰氯粗品，最后将特戊酰氯粗品进入精馏工段得特戊酰氯纯品。本发明采用微通道反应器代替原氯化反应釜，反应更彻底，转化率高、纯度高，且本发明用连续化反应代替原间歇式反应，大大缩短了反应时间，由现有技术的12小时降低到本发明的0.5小时。
Description
技术领域
本发明涉及一种制备特戊酰氯的方法及其设备，更具体地，涉及一种连续制备特戊酰氯的方法及其设备。
背景技术
特戊酰氯又称三甲基乙酰氯，作为常用医药和农药中间体，是生产氨基甲酸酯类杀虫剂唑蚜威、除草剂异嗯唑酮的中间体，合成酰胺类及酚酯类药物的原料，还被广泛用于用于生产(羟)氨苄青霉素、头孢(羟)氨苄、头孢唑啉、双特戊酰肾上腺等药物。
特戊酰氯的制备工艺已经有了诸多报道，其主要的工业生产工艺有以下几种：（1）以异丁烯与一氧化碳为初始原料制备特戊酸，将之与氯化剂反应制备特戊酰氯；（2）以叔丁基氯与甲酸为起始原料制备特戊酸，将之与氯化剂反应制备特戊酰氯；（3）以叔丁基氯与一氧化碳为原料，催化剂存在下进行羰基化制备特戊酰氯。上述几种特戊酰氯制备工艺以第一种较为完善，可制得符合标准的特戊酰氯，但特戊酸与氯化剂反应制得特戊酰氯仍存在较大问题，其中现有氯化反应装置均为间歇式反应装置，存在反应效率低，时间长，能耗高；产品转化率低，杂质多等问题。
现有特戊酰氯生产工艺均为间歇式，采用釜式反应-分离-精馏纯化的方式，单釜反应后分离反应时间长、操作复杂且副产杂质较多；在生产工艺以及控制反应条件方面较存在技术难题待解决，特戊酰氯连续化生产未见报道。
特戊酰氯市场持续上涨，上述制约特戊酰氯生产的问题急需解决。本发明提供一种连续制备特戊酰氯的方法及其设备，显著缩短制备时间，提高制备效率。
发明内容
本发明的目的在于提供一种连续制备特戊酰氯的方法及其设备，用该方法和设备制备特戊酰氯可显著缩短制备时间。
为实现上述目的，本发明的目的是提供一种制备方法，该制备方法的具体步骤如下：
（1）通入原料：分别将原料特戊酸以167kg/h流速通过特戊酸输送管、三氯化磷以50-93.5kg/h的流速通过三氯化磷输送管加入原料混合器内；
（2）氯化反应：将步骤（1）中的原料搅拌均匀后输送至附有固体超强酸SO4 2-/ZrO2-Sm2O3催化剂的微通道反应器内，压力20-25kPa、温度45℃，停留时间20-25s，制得氯化反应液；
（3）特戊酰氯粗品制备：步骤（2）制得的氯化反应液首先进入层析罐进行层析，下层亚磷酸相分出进入亚磷酸粗品储罐进行进一步纯化，上层特戊酰氯相溢流进入另一个层析罐进行二次层析，下层亚磷酸相同样分出进入亚磷酸粗品储罐，上层特戊酰氯粗品溢流至特戊酰氯粗品储罐得特戊酰氯粗品；
（4）特戊酰氯纯品制备：将步骤（3）制得的特戊酰氯粗品进入精馏工段得特戊酰氯纯品。
进一步的，步骤（2）中所述的附有催化剂的微通道反应器采用分段列管式，内径为15mm，长度为12m，催化剂涂层的厚度为1.5mm。
采用该制备方法制得的特戊酰氯粗品含量≥95.5%，特戊酸及酸酐含量≤2.0%，三氯化磷≤2.0%，其他杂质≤0.5%。
本发明的另一目的是提供一种连续制备特戊酰氯的设备：
该装备包括特戊酸输送管、三氯化磷输送管、原料混合器、冷却液出口、蒸汽出口、微通道反应器、蒸汽入口、冷却液入口、界面计、排气口、层析罐、溢流管、排气口、界面计、层析罐、溢流管、亚磷酸粗品储罐和特戊酰氯粗品储罐。
其中，特戊酸输送管和三氯化磷输送管与原料混合器的两个进料口分别相连，原料混合器的出料口与微通道反应器相连，微通道反应器的两个出口分别是冷却液出口和蒸汽出口，微通道反应器的两个入口分别是蒸汽入口和冷却液入口，微通道反应器还有一个出料口与层析罐1#的进料口相连，层析罐1#的出料口通过溢流管1#与层析罐2#相连，层析罐2#与特戊酰氯粗品储罐相连，层析罐1#的和层析罐2#分别有一个出料口与亚磷酸粗品储罐相连。
进一步地，层析罐1#与层析罐2#分别安装有界面计和排气口。
本发明的有益效果：
（1）特戊酸与三氯化磷投料质量比为1000:500-600，所得特戊酰氯连续反应的纯度高。
（2）采用微通道反应器代替原氯化反应釜，反应更彻底，转化率高、纯度高；
（3）微通道氯化反应器采用分段列管式，内径为15mm，长度为12m；微通道反应器管壁内负载固体超强酸SO4 2-/ZrO2-Sm2O3催化剂，涂层的厚度为1.5mm，转化效率高，纯度高；
（4）微通道反应器内氯化反应压力20-25kpa、温度40-50℃，停留时间20-30s；
（5）本发明用连续化反应代替原间歇式反应，大大缩短反应时间，由现有技术的12h降低到本发明的0.5h。
附图说明：
图1为本发明一种连续制备特戊酰氯的设备示意图。
其中，特戊酸输送管1、三氯化磷输送管2、原料混合器3、冷却液出口4、蒸汽出口5、微通道反应器6、蒸汽入口7、冷却液入口8、界面计1# 9、排气口1# 10、层析罐1# 11、溢流管1# 12、排气口2# 13、界面计2# 14、层析罐2# 15、溢流管2# 16、亚磷酸粗品储罐17、特戊酰氯粗品储罐18。
具体实施方式：下面结合实施例对本发明做进一步说明。
本领域技术人员应该理解的是，在不偏离本发明的精神和范围下可以对本发明技术方案的细节和形式进行修改或替换，但这些修改和替换均落入本发明的保护范围内。
实施例1
该实施例涉及一种连续制备特戊酰氯的方法，具体步骤如下：
（1）通入原料：分别将原料特戊酸以167kg/h流速通过特戊酸输送管、三氯化磷以93.5kg/h的流速通过三氯化磷输送管加入原料混合器内，两种原料的通入时间均为2小时；
（2）氯化反应：将步骤（1）中的原料搅拌均匀后输送至附有固体超强酸SO4 2-/ZrO2-Sm2O3催化剂的微通道反应器内，压力20kPa、温度40℃，停留时间20s，制得氯化反应液；
（3）特戊酰氯粗品制备：步骤（2）制得的氯化反应液首先进入层析罐进行层析，下层亚磷酸相分出进入亚磷酸粗品储罐进行进一步纯化，上层特戊酰氯相溢流进入另一个层析罐进行二次层析，下层亚磷酸相同样分出进入亚磷酸粗品储罐，上层特戊酰氯粗品溢流至特戊酰氯粗品储罐得特戊酰氯粗品；
（4）特戊酰氯纯品制备：将步骤（3）制得的特戊酰氯粗品进入精馏工段得特戊酰氯纯品。
其中，步骤（2）中所述的附有催化剂的微通道反应器采用分段列管式，内径为15mm，长度为12m，催化剂涂层的厚度为1.5mm。
该实施例制得的特戊酰氯粗品含量为95.5%，特戊酸及酸酐含量为2.0%，三氯化磷为2.0%，其他杂质为0.5%，粗品进入精馏工段得特戊酰氯纯品。
实施例2
该实施例涉及一种连续制备特戊酰氯的方法，具体步骤如下：
（1）通入原料：分别将原料特戊酸以167kg/h流速通过特戊酸输送管、三氯化磷以50kg/h的流速通过三氯化磷输送管加入原料混合器内，两种原料的通入时间均为2小时；
（2）氯化反应：将步骤（1）中的原料搅拌均匀后输送至附有固体超强酸SO4 2-/ZrO2-Sm2O3催化剂的微通道反应器内，压力25kPa、温度45℃，停留时间24s，制得氯化反应液；
（3）特戊酰氯粗品制备：步骤（2）制得的氯化反应液首先进入层析罐进行层析，下层亚磷酸相分出进入亚磷酸粗品储罐进行进一步纯化，上层特戊酰氯相溢流进入另一个层析罐进行二次层析，下层亚磷酸相同样分出进入亚磷酸粗品储罐，上层特戊酰氯粗品溢流至特戊酰氯粗品储罐得特戊酰氯粗品；
（4）特戊酰氯纯品制备：将步骤（3）制得的特戊酰氯粗品进入精馏工段得特戊酰氯纯品。
其中，步骤（2）中所述的附有催化剂的微通道反应器采用分段列管式，内径为15mm，长度为12m，催化剂涂层的厚度为1.5mm。
该实施例制得的特戊酰氯粗品含量为95.7%，特戊酸及酸酐含量为1.9%，三氯化磷为1.9%，其他杂质为0.5%，粗品进入精馏工段得特戊酰氯纯品。
实施例3
该实施例涉及一种连续制备特戊酰氯的方法，具体步骤如下：
（1）通入原料：分别将原料特戊酸以167kg/h流速通过特戊酸输送管、三氯化磷以92kg/h的流速通过三氯化磷输送管加入原料混合器内，两种原料的通入时间均为2小时；
（2）氯化反应：将步骤（1）中的原料搅拌均匀后输送至附有固体超强酸SO4 2-/ZrO2-Sm2O3催化剂的微通道反应器内，压力20kPa、温度50℃，停留时间25s，制得氯化反应液；
（3）特戊酰氯粗品制备：步骤（2）制得的氯化反应液首先进入层析罐进行层析，下层亚磷酸相分出进入亚磷酸粗品储罐进行进一步纯化，上层特戊酰氯相溢流进入另一个层析罐进行二次层析，下层亚磷酸相同样分出进入亚磷酸粗品储罐，上层特戊酰氯粗品溢流至特戊酰氯粗品储罐得特戊酰氯粗品；
（4）特戊酰氯纯品制备：将步骤（3）制得的特戊酰氯粗品进入精馏工段得特戊酰氯纯品。
其中，步骤（2）中所述的附有催化剂的微通道反应器采用分段列管式，内径为15mm，长度为12m，催化剂涂层的厚度为1.5mm。
该实施例制得的特戊酰氯粗品含量为95.6%，特戊酸及酸酐含量为1.9%，三氯化磷为2.0%，其他杂质为0.5%，粗品进入精馏工段得特戊酰氯纯品。
实施例4
该实施例涉及一种连续制备特戊酰氯的方法，具体步骤如下：
（1）通入原料：分别将原料特戊酸以167kg/h流速通过特戊酸输送管、三氯化磷以93.5kg/h的流速通过三氯化磷输送管加入原料混合器内，两种原料的通入时间均为2小时；
（2）氯化反应：将步骤（1）中的原料搅拌均匀后输送至附有固体超强酸SO4 2-/ZrO2-Sm2O3催化剂的微通道反应器内，压力30kPa、温度45℃，停留时间30s，制得氯化反应液；
（3）特戊酰氯粗品制备：步骤（2）制得的氯化反应液首先进入层析罐进行层析，下层亚磷酸相分出进入亚磷酸粗品储罐进行进一步纯化，上层特戊酰氯相溢流进入另一个层析罐进行二次层析，下层亚磷酸相同样分出进入亚磷酸粗品储罐，上层特戊酰氯粗品溢流至特戊酰氯粗品储罐得特戊酰氯粗品；
（4）特戊酰氯纯品制备：将步骤（3）制得的特戊酰氯粗品进入精馏工段得特戊酰氯纯品。
其中，步骤（2）中所述的附有催化剂的微通道反应器采用分段列管式，内径为15mm，长度为12m，催化剂涂层的厚度为1.5mm。
该实施例制得的特戊酰氯粗品含量为95.8%，特戊酸及酸酐含量为1.8%，三氯化磷为1.9%，其他杂质为0.5%，粗品进入精馏工段得特戊酰氯纯品。
综上，本发明制得的特戊酰氯粗品含量为95.5-95.8%，现有的间歇式生产工艺制得的特戊酰氯含量均低于90%，远高于现有技术，同时本发明用连续化反应代替原间歇式反应大大缩短了反应时间，由现有技术的12h降低到本发明的0.5h；本发明中特戊酸与三氯化磷投料质量比为1000:500-600，所得特戊酰氯连续反应的纯度高。
本发明采用微通道反应器代替原氯化反应釜，其中的微通道氯化反应器采用分段列管式，内径为15mm，长度为12m，微通道反应器管壁内负载固体超强酸SO4 2-/ZrO2-Sm2O3催化剂，涂层的厚度为1.5mm，转化效率高，制得的特戊酰氯纯度高。
实施例5
该实施例涉及一种连续制备特戊酰氯的设备，所述设备如图1所示，该设备包括特戊酸输送管1、三氯化磷输送管2、原料混合器3、冷却液出口4、蒸汽出口5、微通道反应器6、蒸汽入口7、冷却液入口8、界面计1# 9、排气口1# 10、层析罐1# 11、溢流管1# 12、排气口2# 13、界面计2# 14、层析罐2# 15、溢流管2# 16、亚磷酸粗品储罐17和特戊酰氯粗品储罐18。其中，特戊酸输送管1和三氯化磷输送管2与原料混合器3的两个进料口分别相连，原料混合器3的出料口与微通道反应器6相连，微通道反应器6的两个出口分别是冷却液出口和蒸汽出口，微通道反应器6的两个入口分别是蒸汽入口和冷却液入口，微通道反应器6还有一个出料口与层析罐1# 11的进料口相连，层析罐1#的出料口通过溢流管1# 12与层析罐2# 15相连，层析罐2# 15与特戊酰氯粗品储罐18相连，层析罐1#和层析罐2#分别有一个出料口与亚磷酸粗品储罐17相连。
设备工作时，原料特戊酸以167kg/h流速通过特戊酸输送管1、三氯化磷以93.5kg/h的流速通过三氯化磷输送管2加入原料混合器3内，将两种原料搅拌均匀后输送至附有固体超强酸SO4 2-/ZrO2-Sm2O3催化剂的微通道反应器6内，压力30kPa、温度45℃，停留时间30s，制得氯化反应液；将氯化反应液首先进入层析罐1# 11进行层析，下层亚磷酸相分出进入亚磷酸粗品储罐17进行进一步纯化，上层特戊酰氯相溢流进入层析罐2# 15进行二次层析，下层亚磷酸相同样分出进入亚磷酸粗品储罐17，上层特戊酰氯粗品溢流至特戊酰氯粗品储罐18得特戊酰氯粗品,最后将制得的特戊酰氯粗品进入精馏工段得特戊酰氯纯品。
Claims (8)
1.一种连续制备特戊酰氯的方法，其特征在于，具体包括以下步骤：
（1）通入原料：分别将原料特戊酸以167kg/h流速通过特戊酸输送管、三氯化磷以50-93.5kg/h的流速通过三氯化磷输送管加入原料混合器内；
（2）氯化反应：将步骤（1）中的原料搅拌均匀后输送至附有固体超强酸SO4 2-/ZrO2-Sm2O3催化剂的微通道反应器内，压力20-25kPa、温度40-50℃，停留时间20-30s，制得氯化反应液；
（3）特戊酰氯粗品制备：步骤（2）制得的氯化反应液首先进入层析罐进行层析，下层亚磷酸相分出进入亚磷酸粗品储罐进行进一步纯化，上层特戊酰氯相溢流进入另一个层析罐进行二次层析，下层亚磷酸相同样分出进入亚磷酸粗品储罐，上层特戊酰氯粗品溢流至特戊酰氯粗品储罐得特戊酰氯粗品；
（4）特戊酰氯纯品制备：将步骤（3）制得的特戊酰氯粗品进入精馏工段得特戊酰氯纯品。
2.如权利要求1所述的一种连续制备特戊酰氯的方法，步骤（2）中附有催化剂的微通道反应器采用分段列管式，内径为15mm，长度为12m，催化剂涂层的厚度为1.5mm。
3.一种连续制备特戊酰氯的设备，其特征在于，该设备包括特戊酸输送管、三氯化磷输送管、原料混合器、冷却液出口、蒸汽出口、微通道反应器、蒸汽入口、冷却液入口、界面计、排气口、层析罐、溢流管、亚磷酸粗品储罐和特戊酰氯粗品储罐。
4.如权利要求3所述的一种连续制备特戊酰氯的设备，其特征在于，包含两个层析罐，分别命名为层析罐1#和层析罐2#。
5.如权利要求3所述的一种连续制备特戊酰氯的设备，其特征在于，包含两个溢流管，分别命名为溢流管1#和溢流管2#。
6.如权利要求3所述的一种连续制备特戊酰氯的设备，包含两个排气口和两个界面计。
7.如权利要求3所述的一种连续制备特戊酰氯的设备，其中所述的特戊酸输送管和三氯化磷输送管与原料混合器的两个进料口分别相连，原料混合器的出料口与微通道反应器相连，微通道反应器的两个出口分别是冷却液出口和蒸汽出口，微通道反应器的两个入口分别是蒸汽入口和冷却液入口，微通道反应器还有一个出料口与层析罐1#的进料口相连，层析罐1#的出料口通过溢流管1#与层析罐2#相连，层析罐2#与特戊酰氯粗品储罐相连，层析罐1#的和层析罐2#分别有一个出料口与亚磷酸粗品储罐相连。
8.如权利要求4所述的一种连续制备特戊酰氯的设备，所述的层析罐1#与层析罐2#分别安装有界面计和排气口。
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
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| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
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| CB02 | Change of applicant information | ||
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Address after: 255000 north side of henger Road (zonger North Road Nanguan Road), East Chemical Industry Zone, Zhangdian District, Zibo City, Shandong Province Applicant after: Shandong MINJI New Material Technology Co.,Ltd. Address before: 255000 north side of henger Road (zonger North Road Nanguan Road), East Chemical Industry Zone, Zhangdian District, Zibo City, Shandong Province Applicant before: SHANDONG MINJI CHEMICAL Co.,Ltd. |
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| GR01 | Patent grant | ||
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