CN111013309B - 特戊酰氯生产过程中尾气的净化与物料回收的方法 - Google Patents

特戊酰氯生产过程中尾气的净化与物料回收的方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种特戊酰氯生产过程中尾气净化与物料回收的方法，首先采用冷凝的方式回收尾气中夹带出的部分物料，之后进入特制的吸收塔，以低挥发性的苄叉二氯为吸收剂进一步吸收尾气中的有机物。经过冷凝、吸收处理后的氯化氢气体进入降膜吸收塔制备盐酸。盐酸在静置槽中静置分层，回收上层有机相。冷凝回收的物料与苄叉二氯吸收液直接回用于特戊酰氯合成釜，盐酸分层出的有机相采用分子筛干燥除水后回用于特戊酰氯合成釜。该方法尾气净化效率高，物料回收较彻底，深度净化氯化氢气体，提高了副产盐酸的品质，降低了物料消耗。

Description

特戊酰氯生产过程中尾气的净化与物料回收的方法
技术领域
本发明属于尾气净化领域，涉及一种特戊酰氯生产过程中的尾气净化与物料回收的方法。
背景技术
以特戊酸与苄叉二氯为原料生产特戊酰氯的过程中产生大量氯化氢气体(见化学反应方程式1)，根据计算，每生产1t特戊酰氯，产生186.7m3的氯化氢气体。特戊酰氯生产过程中，反应温度维持在120℃以上，在合成釜高温加热与真空循环系统微负压移出尾气的双重作用下，氯化氢气体夹带大量有机物料，与少量空气一起形成特戊酰氯生产过程中的尾气。据检测，合成釜冷凝器冷凝之后的尾气中有机物的浓度高达40000mg/m3-50000mg/m3，其中既含有特戊酸与苄叉二氯，也含有反应生成的特戊酰氯和苯甲醛。
特戊酰氯生产过程中产生的氯化氢气体需要采用负压抽出的方式快速移出合成釜，再采用降膜吸收的方法制备盐酸。如果不对尾气进行深度净化，不对物料进行回收，大量特戊酰氯随着氯化氢气体进入到降膜吸收塔中，遇水会发生剧烈化学反应，生成特戊酸与氯化氢(见化学反应方程式2)，不利于尾气吸收系统的稳定运行。而且特戊酸、苯甲醛、苄叉二氯会少量溶解在盐酸中，影响盐酸的品质。因此必须对氯化氢气体进行净化，对尾气中夹带的有机物料进行回收。
化学反应方程式(1)：在催化剂作用下，特戊酸与苄叉二氯反应生成特戊酰氯与苯甲醛，并放出氯化氢气体。
Figure BDA0002320900400000011
化学反应方程式(2)：特戊酰氯遇水发生化学反应，生成特戊酸，并放出氯化氢气体。
Figure BDA0002320900400000012
单一采用冷凝的方法回收氯化氢气体夹带的有机物料，有机物回收不彻底，仍有大量不凝性的有机物随着氯化氢气体进入降膜吸收塔。吸收剂喷淋吸收尾气中的有机物也是一种常见的尾气净化方法，但是该方式的吸收效果达不到深度净化的等级。本发明采用的特制吸收塔，装有多层吸收塔板，可以实现气液强制接触，逐级吸收气体中夹带的有机物，大幅提高气体净化效率。
苄叉二氯为无色透明液体，沸点205℃，熔点-16℃，挥发性低，饱和蒸气压小，是良好的吸收剂。20℃下苄叉二氯的饱和蒸汽压为0.04kPa，5℃下为0.017kPa，0℃下为0.01kPa，-10℃下为0.005kPa。同时，苄叉二氯流动性好，即使在低温下粘度也很小，净化尾气时，气体透过的过程中不泛大体积的气泡，有机物吸收和尾气净化效果好。更重要的是，苄叉二氯是特戊酰氯生产所用的原料之一，它与特戊酸、特戊酰氯、苯甲醛互溶，吸收液可以直接回用于特戊酰氯的生产，不需要再额外投入精馏回收装置。
发明内容
本发明的目的在于提供一种特戊酰氯生产过程中尾气净化与物料回收的方法。
本发明的解决方案是：
一种特戊酰氯生产过程中尾气的净化与物料回收的方法，其特征在于：它包括以下步骤：特戊酰氯生产过程中产生的氯化氢气体，夹带物料及空气形成尾气；首先通过冷凝系统冷凝回收尾气中的有机物料，冷凝系统分为循环水潜冷、冷冻盐水深冷两级冷却。冷凝之后的气体进入到吸收塔中，以特戊酰氯生产中用到的原料之一苄叉二氯为吸收剂进行多级吸收，进一步净化气体；经过冷凝回收、苄叉二氯吸收后的气体，有机物含量大大降低。尾气得到深度净化后，再进入降膜吸收塔制备盐酸；在盐酸静置分相槽中分出上层有机相；冷凝回收物料、苄叉二氯吸收液直接回用于特戊酰氯合成釜，盐酸静置槽分出的有机相经过分子筛干燥除水后回用于特戊酰氯合成釜，尾气中夹带的有机物料得到充分回收。
冷凝回收系统包括两级冷凝回收：第一级是循环水冷凝，循环水温度为5℃至35℃，第二级是冷冻盐水深度冷凝，深冷温度为-10℃至5℃。
冷凝回收的物料为特戊酰氯、特戊酸、苯甲醛、苄叉二氯的混合物，收集后直接回用于特戊酰氯合成釜。
以苄叉二氯为吸收剂，以特制的吸收塔吸收尾气中的有机物。该吸收塔塔高4m，直径1m，装有6层塔板，塔板为耐腐蚀的PP材质，直径1m，塔板上分布有数量众多的透气孔，透气孔直径8mm，塔板上还有溢流堰、降液管，溢流堰堰高10cm，顶部装有除沫器。
氯化氢尾气自底部进入板式吸收塔，苄叉二氯自吸收塔顶部第一层板进料，逐级溢流至底部，气液逆流吸收，尾气由微负压自吸收塔塔顶引出。
以冷却后的苄叉二氯为吸收剂，苄叉二氯温度范围为-10℃至5℃。苄叉二氯的流量根据尾气中有机物浓度和吸收液的浓度进行调节，确保吸收效果，一般的流量范围为200L/h-400L/h。
苄叉二氯吸收液为特戊酰氯、特戊酸、苯甲醛、苄叉二氯的混合物，吸收液收集后直接回用于特戊酰氯合成釜。
经过苄叉二氯吸收净化之后的氯化氢气体进入降膜吸收塔，副产盐酸。
盐酸在静置槽中静置分层，分出上层的有机相。
盐酸上层有机相中含有少量水，采用分子筛干燥除水后，回用于特戊酰氯合成釜。分子筛为3A分子筛、4A分子筛、5A分子筛中的一种或多种。
本发明采用两级冷凝回收的方法冷凝氯化氢尾气，回收一部分其夹带物料。经过冷凝回收之后，尾气中的有机物浓度降至15000mg/m3-20000mg/m3，物料回收效率为60％左右。而后进入特制吸收塔进一步吸收有机物，净化尾气。以生产过程中使用到的原料，具有低挥发度特性的苄叉二氯为吸收剂，将苄叉二氯冷却至5℃至-10℃，自筛板塔塔塔顶第一层板进料，逐级吸收尾气中的有机物。吸收塔出口尾气的有机物含量可降低至400mg/m3-800mg/m3，净化效率达96％以上，大大降低了尾气中的有机物含量，避免了降膜吸收副产盐酸的过程中特戊酰氯遇水发生剧烈化学反应，保障了降膜吸收塔的平稳运行，提高了盐酸品质。盐酸经过分层后分出上层有机相，经过分子筛干燥后回用于生产系统。
本发明方法尾气净化效率高，物料回收率高，可操作性强，采用生产中所用的原料作为吸收剂，吸收液可直接回用于生产系统，不需要再投入精馏回收装置。
附图说明
图1为本发明特戊酰氯生产过程中尾气净化与物料回收方法的流程简图。
具体实施方式
下面结合实施例进一步描述本发明，本发明的范围不限于这些实例。
一种特戊酰氯生产过程中尾气的净化与物料回收的方法，其特征在于：它包括以下步骤：特戊酰氯生产过程中产生的氯化氢气体，夹带物料及空气形成尾气；首先通过冷凝系统冷凝回收尾气中的有机物料，冷凝系统分为循环水潜冷、冷冻盐水深冷两级冷却。冷凝之后的气体进入到吸收塔中，以特戊酰氯生产中用到的原料之一苄叉二氯为吸收剂进行多级吸收，进一步净化气体；经过冷凝回收、苄叉二氯吸收后的气体，有机物含量大大降低。尾气得到深度净化后，再进入降膜吸收塔制备盐酸；在盐酸静置分相槽中分出上层有机相；冷凝回收物料、苄叉二氯吸收液直接回用于特戊酰氯合成釜，盐酸静置槽分出的有机相经过分子筛干燥除水后回用于特戊酰氯合成釜，尾气中夹带的有机物料得到充分回收。
冷凝回收系统包括两级冷凝回收：第一级是循环水冷凝，循环水温度为5℃至35℃，第二级是冷冻盐水深度冷凝，深冷温度为-10℃至5℃。
冷凝回收的物料为特戊酰氯、特戊酸、苯甲醛、苄叉二氯的混合物，收集后直接回用于特戊酰氯合成釜。
以苄叉二氯为吸收剂，以特制的吸收塔吸收尾气中的有机物。该吸收塔塔高4m，直径1m，装有6层塔板，塔板为耐腐蚀的PP材质，直径1m，塔板上分布有数量众多的透气孔，透气孔直径8mm，塔板上还有溢流堰、降液管，溢流堰堰高10cm，顶部装有除沫器。
氯化氢尾气自底部进入板式吸收塔，苄叉二氯自吸收塔顶部第一层板进料，逐级溢流至底部，气液逆流吸收，尾气由微负压自吸收塔塔顶引出。
以冷却后的苄叉二氯为吸收剂，苄叉二氯温度范围为-10℃至5℃。苄叉二氯的流量根据尾气中有机物浓度和吸收液的浓度进行调节，确保吸收效果，一般的流量范围为200L/h-400L/h。
苄叉二氯吸收液为特戊酰氯、特戊酸、苯甲醛、苄叉二氯的混合物，吸收液收集后直接回用于特戊酰氯合成釜。
经过苄叉二氯吸收净化之后的氯化氢气体进入降膜吸收塔，副产盐酸。
盐酸在静置槽中静置分层，分出上层的有机相。
盐酸上层有机相中含有少量水，采用分子筛干燥除水后，回用于特戊酰氯合成釜。分子筛为3A分子筛、4A分子筛、5A分子筛中的一种或多种。
具体操作时：
1、瞬时检测特戊酰氯合成釜的尾气气量为300m3/h，有机物含量为45000mg/m3，经过循环水冷却、深冷水冷却之后，尾气中有机物的含量降至18000mg/m3，物料回收率约为60％。将苄叉二氯冷却至-5℃，在筛板塔塔顶第一层筛板上进料，进料量200L/h，吸收氯化氢气体中的有机物。筛板塔出口尾气中的有机物含量降低至600mg/m3，吸收塔的物料回收率达96.7％，净化回收系统总的有机物去除率达98.7％，尾气中夹带的有机物绝大部分得以回收，尾气得到深度净化。冷凝回收的物料与苄叉二氯吸收液直接回用于特戊酰氯合成釜。
2、向盐酸静置槽转料50t盐酸，静置分层，盐酸上层分出有机相20kg，有机相收集后，采用4A分子筛干燥脱水。测定水含量在100ppm以下，回用于特戊酰氯合成釜。

Claims (1)

1.一种特戊酰氯生产过程中尾气的净化与物料回收的方法，其特征在于：它包括以下步骤：特戊酰氯生产过程中产生的氯化氢气体，夹带物料及空气形成尾气；首先通过冷凝系统冷凝回收尾气中的有机物料，冷凝之后的气体进入到吸收塔中，以特戊酰氯生产中用到的原料之一苄叉二氯为吸收剂进行多级吸收，进一步净化气体；经过冷凝回收、苄叉二氯吸收后的气体，有机物含量大大降低；尾气得到深度净化后，再进入降膜吸收塔制备盐酸；在盐酸静置分相槽中分出上层有机相；冷凝回收物料、苄叉二氯吸收液直接回用于特戊酰氯合成釜，盐酸静置槽分出的有机相经过分子筛干燥除水后回用于特戊酰氯合成釜，尾气中夹带的有机物料得到充分回收；冷凝系统包括两级冷凝回收：第一级是循环水冷凝，循环水温度为5℃至35℃，第二级是冷冻盐水深度冷凝，深冷温度为-10℃至5℃；冷凝回收的物料为特戊酰氯、特戊酸、苯甲醛、苄叉二氯的混合物；该吸收塔塔高4m，直径1m，装有6层塔板，塔板为耐腐蚀的PP材质，塔板上分布有数量众多的透气孔，透气孔直径8mm，塔板上还有溢流堰、降液管，溢流堰堰高10cm，顶部装有除沫器；冷凝之后的气体自底部进入吸收塔，苄叉二氯自吸收塔顶部第一层板进料，逐级溢流至底部，气液逆流吸收，尾气由微负压自吸收塔塔顶引出。
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