CN215102935U - 一种二氯丙醇的合成装置 - Google Patents

Abstract

本实用新型提供了一种二氯丙醇的合成装置，主要包括：反应釜、回流塔、气体干燥器和除水塔。本装置直接利用甘油和氯化氢反应，同时除反应水，合成二氯丙醇，整个过程只存在有机相和气相，避免了三元共沸物的产生和处理操作，优化流程，降低生产成本。本装置在循环除水的同时，促进氯化氢的醇羟基取代的反应平衡，提高反应速率和转化率，缩短反应周期，降低成本。本装置使用分子筛‑硅胶体系物理除水，经洗涤烘干后即可循环使用，操作简单方便，且洗涤液可作母液回用，无三废产生，绿色环保，有利于工业化生产。

Description

一种二氯丙醇的合成装置

技术领域

本实用新型涉及化工设备技术领域，特别涉及一种二氯丙醇的合成装置。

背景技术

环氧氯丙烷即3-氯-1，2-环氧丙烷，是一种重要的有机化工原料和合成中间体，可用作纤维素酯、树脂和纤维素醚的溶剂，也是生产表面活性剂、医药、农药、涂料、胶黏剂、离子交换树脂、增塑剂、甘油衍生物及缩水甘油衍生物的原料，被广泛应用于化工、轻工、医药、电子等行业。

目前环氧氯丙烷生产方法主要有3种：以丙烯为原料的丙烯高温氯化法、醋酸丙烯酯法和以甘油为原料的甘油氯化法。以丙烯为原料的丙烯高温氯化法、醋酸丙烯酯法面临着催化剂技术难题，且产率不足90%，“三废”治理费用高，工业化规模小，副产物多，环境污染严重，同时因为主要原料丙烯和氯气的供应不足，严重限制了其下游产品环氧氯丙烷的进一步发展。随着社会发展进步，用甘油法合成二氯丙醇，再进一步合成环氧氯丙烷的方法逐渐成为主流。

国内外对用甘油合成二氯丙醇的的技术研究也取得了一定成果。专利CN101570471A专利公开使用强酸性阳离子交换树脂和活性炭、硅胶、氧化铝或其混合物负载对甲苯磺酸的固体酸催化甘油与有机酸进行酯化反应生成有机酸甘油酯，经氯化氢氯化制备二氯丙醇。专利CN101704722A中利用二元羧酸-稀土氯化物三钠氯化铈和三氯化镧为复合催化剂，催化甘油和氯化氢气体生成二氯丙醇，使用有机溶剂带出反应体系生成的水，苯和甲苯带水剂的使用，不但增加生产成本，而且容易对环境造成不良影响。专利CN106466615A中公开了一种利用改性凹凸棒土、正硅酸乙酯、无水乙醇、磷钨酸和去离子水按照一定质量比混合，经陈化、干燥、高温焙烧制得的催化剂，催化甘油氯化法合成二氯丙醇。该方法催化剂制备工艺繁琐，不易实现规模化工业生产。专利CN102040479中公开了一种利用甘油和氯化氢自催化反应制备二氯丙醇的工艺，该工艺需要借助高温、高压条件完成，且甘油的转化率不稳定。我公司专利CN108863718A公开了一种利用有机羧酸/无机路易斯酸为复合型催化剂，催化甘油与氯化氢气体生成二氯丙醇。上述方法均在产生二氯丙醇盐酸共沸物的基础上，使用化学试剂进行分离，提高了后期二氯丙醇提纯的成本。针对上述不足，本发明提供一种用在反应过程同时除水的装置，避免生成三元共沸物，合成二氯丙醇。

发明内容

本实用新型的技术方案为：

一种二氯丙醇的合成装置，具体包括：反应釜（1）、回流塔（2）、气体干燥器（3）和除水塔（4），其特征是，所述反应釜上端设有反应釜进料口（101）、反应釜循环入口（102）和反应釜出气口（103），下端设有反应釜循环出口（104），底部设有反应釜出料口（105），外壁设有管壳式恒温换热器（5），所述进料口与甘油原料储罐连接，并串联有阀门、传输泵和电子流量计，所述出料口通过第二三通（7）连接产品储罐，并串联有阀门和传输泵；

所述回流塔上端设有回流塔出气口（202），下端设有回流塔下液口（201），所述回流塔下液口（201）连接反应釜出气口（103）；

所述气体干燥器两端设有气体干燥器进气口（301）和气体干燥器出气口（302），所述气体干燥器进气口连接回流塔出气口（202），所述气体干燥器出气口通过第一三通（6）和第二三通（7）连接反应釜出料口（105）；

所述除水塔上端设有除水塔循环入口（401）和除水塔蒸汽进口（403），下端设有除水塔循环出口（402）和除水塔蒸汽出口（404），所述除水塔循环入口（401）连接反应釜循环出口（104），并串联有阀门和循环泵，所述除水塔循环出口（402）连接反应釜循环入口（102），并串联有阀门和循环泵。

进一步的，所述的管壳式恒温换热器蒸汽进口（501）与蒸汽供气管道连接，管壳式恒温换热器蒸汽出口（502）与蒸汽回气管道连接，并串联有阀门。

进一步的，所述第一三通上进`口连接氯化氢压缩缓冲罐，并串联阀门；第一三通右进口连接气体干燥器出气口，并串联阀门和气体流量计；第一三通下出口连接第二三通左进口，并串联阀门气体流量计和气体增压泵；第二三通上口连接反应釜出料口，并串联阀门；第二三通右出口连接产品储罐，并串联阀门和传输泵。

进一步的，所述除水塔为圆柱形结构，高度1~2m，腔体内部固定多个可拆卸的分子筛—硅胶柱体，腔体上部设有蒸汽入口，连接蒸汽供气管道，下部设有蒸汽出口，连接蒸汽回气管道，通过腔体传热，实现对柱体的保温。

进一步的，所述分子筛—硅胶柱体长度与除水塔高度一致，柱体内部填料为分子筛和硅胶，其填充体积比为10~30:1，所述填料分子筛为A3~A4的铝硅酸盐分子筛，所述填料硅胶为变色硅胶。

进一步的，所述气体干燥器和除水塔可根据实际需求多个并联，一般为2-10个。

进一步的，其余所述管线均串联有阀门。

本发明有益效果为：

本实用新型提供的装置直接利用甘油和氯化氢反应，同时除反应水，合成二氯丙醇，整个过程只存在有机相和气相，避免了三元共沸物的产生和处理操作，优化流程，降低生产成本。本装置在循环除水的同时，促进氯化氢的醇羟基取代的反应平衡，提高反应速率和转化率，缩短反应周期，降低成本。本装置使用分子筛-硅胶体系物理除水，经洗涤烘干后即可循环使用，操作简单方便，且洗涤液可作母液回用，无三废产生，绿色环保，有利于工业化生产。

附图说明

图1为本发明生产结构示意图。

图1中：1、反应釜，101反应釜进料口，102反应釜循环入口，103反应釜出气口，104反应釜循环出口，105反应釜出料口，2、回流塔，201回流塔下液口，202、回流塔出气口，3、气体干燥器，301、气体干燥器进气口，302、气体干燥器出气口，4、除水塔，401除水塔进液口，402、除水塔出液口，403、除水塔蒸汽进口，404、除水塔蒸汽出口，5、管壳式恒温换热器，501、管壳式恒温换热器蒸汽进口，502、管壳式恒温换热器蒸汽出口，6、第一三通，7、第二三通。

图2为本发明除水塔（4）横截面示意图。

图2中：403、除水塔蒸汽进口，404、除水塔蒸汽出口，405、分子筛—硅胶柱体单元，406、除水塔腔体。

具体实施方式

下面结合具体实施方式和附图说明对本实用新型进行进一步说明。

设备使用时，按以下步骤进行二氯丙醇的生产：

步骤一：将氮气经空气加热装置加热至75±5℃，按100L/min的流量通入反应釜中，排出空气和水分，然后将630kg甘油由进料口（101）加入反应釜中，开启搅拌，升温至95±5℃，通过开启反应釜循环出口（104）和循环入口（102）相应阀门和循环泵，实现反应釜和除水装置内循环，通过循环泵控制反应液内循环流量约为50L/min。

步骤二：按1000L/min的流量将氯化氢体系经压缩缓冲罐、第一和第二三通，由反应釜底部的出料口（105）通入氯化氢气体，共计通入185立方，氯化氢经反应釜、干燥器在体系内循环反应，3.5h后，压缩缓冲罐内氯化氢气体近干，一氯代反应完成，主要生成中间体氯丙醇。

步骤三：通过反应釜外壁的恒温换热器（4）将体系升温至115±5℃，按800L/min的流量经压缩缓冲罐继续从反应釜液底部通入氯化氢气体，共计通入240立方，未反应氯化氢仍在体系内循环参与反应，6.2h后，压缩缓冲罐内气体少量剩余，体体系质量恒定，反应完成，生成产物二氯丙醇混合液。将混合液减压精馏得二氯丙醇785.9kg，剩余母液加入原料中循环套用。

所得产品二氯丙醇外观为无色透明液体，经检测，二氯丙醇一次转化率（以甘油计）94.2%，一次收率（以甘油计）92.99%，纯度99.6%，色度（Hazen）16。

以上所述实施例仅表达了本实用新型的实施方式，其描述较为具体和详细，但并不能因此而理解为对本实用新型专利范围的限制。应当指出的是，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本实用新型构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本实用新型的保护范围。因此，本实用新型专利的保护范围应以所附权利要求为准。

Claims (3)

1.一种二氯丙醇的合成装置，其特征在于，具体包括，反应釜（1）和除水装置，所述的除水装置由多个结构相同的除水塔（4）并联组成；反应釜循环出口（104）和除水塔进液口（401）连通，除水塔出液口（402）和反应釜循环入口（102）连通；反应釜（1）和多个除水塔（4）之间通过阀门控制连通，反应釜（1）和除水塔（4）的连通管道上有流量计。

2.根据权利要求1所述的二氯丙醇的合成装置，其特征在于，所述的装置还包括回流塔（2），回流塔出气口（202）和反应釜出料口（105）连通，回流塔下液口（201）和反应釜出气口（103）连通。

3.根据权利要求2所述的二氯丙醇的合成装置，其特征在于，所述的回流塔出气口（202）和反应釜出料口（105）的连通管道上，还安装有气体干燥器（3）。

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