CN111944151A - 一种烷氧基硅烷聚合物的连续制备方法 - Google Patents

一种烷氧基硅烷聚合物的连续制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供了一种烷氧基硅烷聚合物的连续制备方法，包括以下步骤：S1：将烷氧基硅烷单体、水、催化剂和溶剂置于一级反应器内进行混合，得到混合溶液一；S2：将烷氧基硅烷单体、水和催化剂分别持续投入一级反应器内，得到混合溶液二；S3：持续将一级反应器内的混合溶液二排出到二级反应器内进行加热，得到混合溶液三和汽化的醇；S4：持续将二级反应器内的混合溶液三排出到三级反应器内进行加热，得到烷氧基硅烷聚合物和汽化的醇，其中对三级反应器内部进行减压；S5：持续将三级反应器内的烷氧基硅烷聚合物进行排出；S6：对排出的烷氧基硅烷聚合物进行冷却；S7：对冷却后的烷氧基硅烷聚合物进行过滤，得到成品。

Description

一种烷氧基硅烷聚合物的连续制备方法
技术领域
本发明涉及烷氧基硅烷聚合物制备技术领域，具体是一种烷氧基硅烷聚合 物的连续制备方法。
背景技术
烷氧基硅烷单体和烷氧基硅烷聚合物分别是一个统称，不同用途的烷氧基 硅烷聚合物可采用不同种类的烷氧基硅烷单体制备得到，比如可用作交联剂和 防水剂的聚甲基三乙氧基硅烷采用甲基三乙氧基硅烷单体制备得到。
现有技术中，烷氧基硅烷聚合物采用间歇法进行制备，间歇法首先需要通过 人工将烷氧基硅烷单体、溶剂、水及催化剂分别进行称量，然后通过人工将称 量好的烷氧基硅烷单体、溶剂、水及催化剂统一加入反应釜中进行加热反应， 一直等到反应结束后，再通过人工调高反应釜的温度使溶剂进行汽化实现除去 溶剂，最后通过人工将排料管上的阀门打开使反应釜内的烷氧基硅烷聚合物通 过排料管进行排出，紧接着再对排出的烷氧基硅烷聚合物先后进行冷却和过滤， 得到成品，这过程中等到反应釜内的烷氧基硅烷聚合物排空后，人工将阀门关 闭以便重复间歇法继续对下一批烷氧基硅烷聚合物进行制备。间歇法的缺点是 1、每批次生产均需加入足量的溶剂；2、不能对烷氧基硅烷聚合物进行连续制备，整个过程生产效率低。
发明内容
本发明的目的在于提供一种烷氧基硅烷聚合物的连续制备方法,以解决上述 背景技术中提出的问题。
为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：
一种烷氧基硅烷聚合物的连续制备方法，包括以下步骤：
S1：将烷氧基硅烷单体、水、催化剂和溶剂置于一级反应器内进行混合， 得到混合溶液一，其包括烷氧基硅烷聚合物、醇、溶剂以及均未反应完的烷氧 基硅烷单体、水和催化剂，其中烷氧基硅烷单体、水和催化剂反应生成烷氧基 硅烷聚合物和醇，醇又作为烷氧基硅烷单体、水和催化剂的溶剂；
S2：将烷氧基硅烷单体、水和催化剂分别持续投入一级反应器内进行混合， 得到混合溶液二；
S3：持续将一级反应器内的混合溶液二排出到二级反应器内进行加热，得 到混合溶液三和汽化的醇，其中混合溶液三包括烷氧基硅烷聚合物以及醇，对 汽化的醇进行抽取收集；
S4：持续将二级反应器内的混合溶液三排出到三级反应器内进行加热，得 到烷氧基硅烷聚合物和汽化的醇，其中对三级反应器内部进行减压，通过三级 分应器上的减压口对汽化的醇进行抽取收集；
S5：持续将三级反应器内的烷氧基硅烷聚合物进行排出；
S6：对排出的烷氧基硅烷聚合物进行冷却；
S7：对冷却后的烷氧基硅烷聚合物进行过滤，得到成品；
重复S2至S7。
进一步地，一级反应器内的温度范围值为30～100℃。
进一步地，二级反应器内的温度范围值为80～200℃。
进一步地，三级反应器内的温度范围值为80～200℃。
进一步地，对二级反应器内部进行减压，通过二级反应器上的减压口对汽 化的醇进行抽取收集。
进一步地，二级反应器内的气压范围值为-0.1～0MPa。
进一步地，三级反应器内的气压范围值为-0.1～0MPa。
进一步地，投入一级反应器的原料总量与一级反应器的排出量相同。
进一步地，一级反应器为搅拌釜。
进一步地，二级反应器为聚合反应塔。
进一步地，三级反应器为反应釜。
本发明的有益效果：
连续制备生产前，步骤S1中生成的醇能作为烷氧基硅烷单体、水和催化剂 进行互溶的溶剂，使得后续步骤无需再加入溶剂，节省了溶剂的采购成本以及 后续对溶剂进行蒸馏的成本，S1的目的是为了奠定了本发明连续制备生产的基 础；
连续制备生产时，在步骤S2中，新投入的烷氧基硅烷单体、水和催化剂在 醇的作用下进行互溶并与混合溶液一共同形成混合溶液二，S2的主要目的是为 了在催化剂作用下使烷氧基硅烷单体和水初步反应得到烷氧基硅烷单体、烷氧 基硅烷聚合物、水、催化剂和醇的均相体系；
在步骤S3中，二级反应器的加热温度高于醇的沸点温度使醇进行汽化，实 现烷氧基硅烷单体的完全反应及对混合溶液三中的醇进行初步除去，对汽化的 醇进行抽取收集，实现回收溶剂，可以节省溶剂的采购成本，对汽化的醇进行 抽取后，使汽化的醇经过冷却再进行收集，S3的主要目的是为了得到烷氧基硅 烷聚合物并初步对烷氧基硅烷聚合物中的醇进行除去，实现对烷氧基硅烷聚合 物进行初步除杂；
在步骤S4中，三级反应器的加热温度使醇进行汽化，同时通过对三级反应 器内部进行减压使醇的沸点降低，能更容易使烷氧基硅烷聚合物中残留的醇进 行汽化，实现将烷氧基硅烷聚合物中的醇进行除净，实现对烷氧基硅烷聚合物 进行进一步除杂；
接着先后通过步骤S5、步骤S6和步骤S7得到成品，在步骤S7中，对烷氧 基硅烷聚合物中的杂质颗粒进行过滤，完成对烷氧基硅烷聚合物的除杂，最后 通过重复S2至S7,最终实现对烷氧基硅烷聚合物进行连续制备，通过本发明能 节省人工操作，还能节省现有技术中生产每批烷氧基硅烷聚合物都需要等待加 热反应结束、除去溶剂以及排空反应釜的时间，生产效率高。
具体实施方式
以下对本发明进行进一步说明：
一种烷氧基硅烷聚合物的连续制备方法，包括以下步骤：
S1：将烷氧基硅烷单体、水、催化剂和溶剂置于搅拌釜内进行混合，等待 0.5～2h，得到混合溶液一，其中投入烷氧基硅烷单体的重量百分比占59～ 88.999％，投入水的重量百分比占1～10％，投入催化剂的重量百分比占0.001～ 1％，投入溶剂的重量百分比占10～30％，搅拌釜内的温度范围值为30～100℃， 混合溶液一包括烷氧基硅烷聚合物、醇、溶剂以及均未反应完的烷氧基硅烷单 体、水和催化剂，其中醇和烷氧基硅烷聚合物均通过烷氧基硅烷单体、水和催 化剂反应生成，开始加入的溶剂为醇，反应生成的醇又作为烷氧基硅烷单体、 水和催化剂的溶剂，使烷氧基硅烷单体、水和催化剂互溶进而发生反应，催化剂为酸、碱或金属盐，优选为酸，更优选为低沸点的酸，比如盐酸或氢氟酸；
S2：持续将烷氧基硅烷单体、水和催化剂分别注入搅拌釜内与混合溶液一 进行混合，得到混合溶液二，其中注入烷氧基硅烷单体的重量百分比占89～ 98.999％，注入水的重量百分比占1～10％，注入催化剂的重量百分比占0.001～ 1％；
S3：持续将搅拌釜内的混合溶液二排出到聚合反应塔内进行加热，得到混 合溶液三和汽化的醇，其中混合溶液三包括烷氧基硅烷聚合物以及醇，对汽化 的醇进行抽取收集，聚合反应塔内的温度范围值为80～200℃，注入搅拌釜的原 料总量与搅拌釜的排出量相同，使得搅拌釜内始终有一定量的混合溶液二，以 便保证搅拌釜内有足够的醇，使得烷氧基硅烷单体、水和催化剂进行互溶进而 发生反应；
优选通过抽真空的方式对聚合反应塔内部进行减压，通过聚合反应塔上的 减压口对汽化的醇进行抽取后，使汽化的醇经过冷却后再进行收集，其中聚合 反应塔内的气压范围值为-0.1～0MPa；
S4：持续将聚合反应塔内的混合溶液三排出到反应釜内进行加热，得到烷 氧基硅烷聚合物和汽化的醇，其中通过抽真空的方式对反应釜内部进行减压， 通过三级分应器上的减压口对汽化的醇进行抽取后，使汽化的醇经过冷却后再 进行收集，反应釜内的气压范围值为-0.1～0MPa，反应釜内的温度范围值为80～ 200℃；
S5：持续将反应釜内的烷氧基硅烷聚合物进行排出；
S6：对排出的烷氧基硅烷聚合物进行冷却；
S7：对冷却后的烷氧基硅烷聚合物进行过滤，得到成品；
重复S2至S7。
以上并非对本发明的技术范围作任何限制，凡依据本发明技术实质对以上 的实施例所作的任何修改、等同变化与修饰，均仍属于本发明的技术方案的范 围内。

Claims (8)

1.一种烷氧基硅烷聚合物的连续制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
S1：将烷氧基硅烷单体、水、催化剂和溶剂置于一级反应器内进行混合，得到混合溶液一，其包括烷氧基硅烷聚合物、醇、溶剂以及均未反应完的烷氧基硅烷单体、水和催化剂，其中烷氧基硅烷单体、水和催化剂反应生成烷氧基硅烷聚合物和醇，醇又作为烷氧基硅烷单体、水和催化剂的溶剂；
S2：将烷氧基硅烷单体、水和催化剂分别持续投入一级反应器内进行混合，得到混合溶液二；
S3：持续将一级反应器内的混合溶液二排出到二级反应器内进行加热，得到混合溶液三和汽化的醇，其中混合溶液三包括烷氧基硅烷聚合物以及醇，对汽化的醇进行抽取收集；
S4：持续将二级反应器内的混合溶液三排出到三级反应器内进行加热，得到烷氧基硅烷聚合物和汽化的醇，其中对三级反应器内部进行减压，通过三级分应器上的减压口对汽化的醇进行抽取收集；
S5：持续将三级反应器内的烷氧基硅烷聚合物进行排出；
S6：对排出的烷氧基硅烷聚合物进行冷却；
S7：对冷却后的烷氧基硅烷聚合物进行过滤，得到成品；
重复S2至S7。
2.根据权利要求1所述的一种烷氧基硅烷聚合物的连续制备方法，其特征在于：一级反应器内的温度范围值为30～100℃。
3.根据权利要求1所述的一种烷氧基硅烷聚合物的连续制备方法，其特征在于：二级反应器内的温度范围值为80～200℃。
4.根据权利要求1所述的一种烷氧基硅烷聚合物的连续制备方法，其特征在于：三级反应器内的温度范围值为80～200℃。
5.根据权利要求1所述的一种烷氧基硅烷聚合物的连续制备方法，其特征在于：投入一级反应器的原料总量与一级反应器的排出量相同。
6.根据权利要求1所述的一种烷氧基硅烷聚合物的连续制备方法，其特征在于：对二级反应器内部进行减压，通过二级反应器上的减压口对汽化的醇进行抽取收集。
7.根据权利要求8所述的一种烷氧基硅烷聚合物的连续制备方法，其特征在于：二级反应器内的气压范围值为-0.1～0MPa。
8.根据权利要求1所述的一种烷氧基硅烷聚合物的连续制备方法，其特征在于：三级反应器内的气压范围值为-0.1～0MPa。
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