CN111393266A - 一种bht烷化尾气异丁烯回收工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种BHT烷化尾气异丁烯回收工艺，步骤如下：将对甲酚、对甲苯磺酸进行混合；向生成的混合物中通入异丁烯，进行烷基化反应；将烷基化反应后剩余的异丁烯进行一次冷却；将经过一次冷却后的异丁烯进行压缩液化；经过压缩液化后的异丁烯进行二次冷却，将冷却后的异丁烯进行回收；本发明提供的一种简便流程及方法，工艺简单经济适用，操作更加科学易控，过量的异丁烯连续冷却压缩成液体后，在冷却进入贮罐，循环再用。
Description
技术领域
本发明涉及一种BHT烷化尾气异丁烯回收工艺，属于精细化工工艺技术领域。
背景技术
抗氧剂BHT是一种产量最大的酚类抗氧添加剂，用途广泛，抗氧化性能优良。
国内现有BHT生产中，在主要化学反应--烷基化反应全部要用釜式间断反应，由于反应速度的变化，在向对甲酚中通入异丁烯进行烷基化反应时，难以掌握好通入量，因此使得尾气中带走相当量的异丁烯。尤其是反应后期，带走量更大。每吨BHT的异丁烯理论消耗为509kg，实际消耗则在610-640kg，出去副反应损失外，以尾气中损失量则在50-70kg，一套万吨级装置，仅此损失全年达500-700吨。
发明内容
本发明针对现有技术中存在的不足，提供了一种BHT烷化尾气异丁烯回收工艺，以解决现有技术中存在的问题。
为实现上述目的，本发明采用的技术方案如下：
一种BHT烷化尾气异丁烯回收工艺，步骤如下：
（1）将对甲酚、对甲苯磺酸进行混合；
（2）向步骤（1）生成的混合物中通入异丁烯，进行烷基化反应；
（3）将烷基化反应后剩余的异丁烯进行一次冷却；
（4）将经过一次冷却后的异丁烯进行压缩液化；
（5）经过压缩液化后的异丁烯进行二次冷却，将冷却后的异丁烯进行回收。
作为本发明的一种改进，所述步骤（1）中对甲酚与对甲苯磺酸的质量比为60-75：1。
作为本发明的一种改进，所述步骤（2）异丁烯的通入量为1.3-1.5m3/min。
作为本发明的一种改进，所述步骤（2）中通入的异丁烯的温度为50-55℃。
作为本发明的一种改进，所述步骤（2）中烷基化反应的温度为60-70℃。
作为本发明的一种改进，所述步骤（2）中烷基化反应的时间为10-12小时。
作为本发明的一种改进，所述步骤（3）经过一次冷却后的温度为30-40℃。
作为本发明的一种改进，所述步骤（4）中压缩机的压力为400-460kPa。
作为本发明的一种改进，所述步骤（4）中经过压缩机压缩后的温度为50-60℃。
作为本发明的一种改进，所述步骤（5）中经过二次冷却后的温度为0-30℃。
由于采用了以上技术，本发明较现有技术相比，具有的有益效果如下：
本发明公开了一种BHT烷化尾气异丁烯回收工艺，采用冷却、压缩、冷却工艺方法，基本回收了所排异丁烯，在不凝气体中的损失量仅占1/4不到，不但改善了环境，保证安全生产，有得到可观的经济效益。
本发明适用于邻甲酚、间甲酚、二甲酚、乙基酚等酚类的烷基化反应，以合成叔丁基类抗氧剂产品。
本发明提供的一种简便流程及方法，工艺简单经济适用，操作更加科学易控，过量的异丁烯连续冷却压缩成液体后，在冷却进入贮罐，循环再用。
附图说明
图1是一种BHT烷化尾气异丁烯回收工艺的工艺流程图；
图中：1、异丁烯汽化器，2、缓冲罐，3、烷化釜，4、缓冲罐，5、冷却器，6、压缩机，7、冷却器，8、异丁烯回收罐，9、异丁烯泵。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施方式，进一步阐明本发明。
实施例1
对甲酚加入量每批2000kg（含量99%），约18.33kmol，对甲苯磺酸加入量28kg，搅拌下通入异丁烯进行烷基化反应。
异丁烯汽化后的温度为50℃，气体总量954立方，分11小时均衡通入，平均每小时通入86.8立方，在60-70℃反应11小时后结束，取样分析烷化液中BHT含量达96%。
烷化釜尾气中异丁烯冷却后从60-70℃冷却到30-40℃，经压缩机（压力400-460kPa）压缩后温度回升到50-60℃，再冷却到≤30℃后，液化的异丁烯进入回收罐。
每批烷化，出去副反应消耗的异丁烯之后，可压缩回收异丁烯约385kg，循环再用。
实施例2
对甲酚加入量每批2000kg（含量99%），约18.33kmol。对甲苯磺酸加入量28kg，搅拌下通入异丁烯进行烷基化反应。
异丁烯汽化后的温度为52℃，气体总量900立方，分10小时均衡通入，平均每小时通入90立方，在60-70℃反应11小时后结束，取样分析烷化液中BHT含量达95.9%。
烷化釜尾气中异丁烯冷却后从60-70℃冷却到40℃，经压缩机（压力400-460kPa）压缩后温度回升到60℃，再冷却到30℃后，液化的异丁烯进入回收罐。
每批烷化，出去副反应消耗的异丁烯之后，可压缩回收异丁烯约380kg，循环再用。
实施例3
对甲酚加入量每批2000kg（含量99%），约18.33kmol。对甲苯磺酸加入量28kg，搅拌下通入异丁烯进行烷基化反应。
异丁烯汽化后的温度为55℃，气体总量936立方，分12小时均衡通入，平均每小时通入78立方，在60-70℃反应11小时后结束，取样分析烷化液中BHT含量达95.8%。
烷化釜尾气中异丁烯冷却后从60-70℃冷却到35℃，经压缩机（压力400-460kPa）压缩后温度回升到55℃，再冷却到30℃后，液化的异丁烯进入回收罐。
每批烷化，出去副反应消耗的异丁烯之后，可压缩回收异丁烯约382kg，循环再用。
本发明的具体流程如下：
在烷化釜3中投入对甲酚及对甲苯磺酸，并搅拌。异丁烯在汽化器1中用热水加热汽化成气体，经缓冲罐2通入烷化釜中进行烷基化反应，未反应的过量异丁烯则从烷化釜中排除，经缓冲罐4，冷却器5冷却后，经压缩机6压缩液化后，温度回升，再经冷却器7冷却后，流入异丁烯回收罐8，经异丁烯泵9再泵入异丁烯汽化器1回用。
上述实施例仅为本发明的优选技术方案，而不应视为对于本发明的限制，本发明的保护范围应以权利要求记载的技术方案，包括权利要求记载的技术方案中技术特征的等同替换方案为保护范围，即在此范围内的等同替换改进，也在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种BHT烷化尾气异丁烯回收工艺，其特征在于，步骤如下：
（1）将对甲酚、对甲苯磺酸进行混合；
（2）向步骤（1）生成的混合物中通入异丁烯，进行烷基化反应；
（3）将烷基化反应后剩余的异丁烯进行一次冷却；
（4）将经过一次冷却后的异丁烯进行压缩液化；
（5）经过压缩液化后的异丁烯进行二次冷却，将冷却后的异丁烯进行回收。
2.根据权利要求1所述的一种BHT烷化尾气异丁烯回收工艺，其特征在于：所述步骤（1）中对甲酚与对甲苯磺酸的质量比为60-75：1。
3.根据权利要求1所述的一种BHT烷化尾气异丁烯回收工艺，其特征在于：所述步骤（2）异丁烯的通入量为1.3-1.5m3/min。
4.根据权利要求1所述的一种BHT烷化尾气异丁烯回收工艺，其特征在于：所述步骤（2）中通入的异丁烯的温度为50-55℃。
5.根据权利要求1所述的一种BHT烷化尾气异丁烯回收工艺，其特征在于：所述步骤（2）中烷基化反应的温度为60-70℃。
6.根据权利要求1所述的一种BHT烷化尾气异丁烯回收工艺，其特征在于：所述步骤（2）中烷基化反应的时间为10-12小时。
7.根据权利要求1所述的一种BHT烷化尾气异丁烯回收工艺，其特征在于：所述步骤（3）经过一次冷却后的温度为30-40℃。
8.根据权利要求1所述的一种BHT烷化尾气异丁烯回收工艺，其特征在于：所述步骤（4）中压缩机的压力为400-460kPa。
9.根据权利要求1所述的一种BHT烷化尾气异丁烯回收工艺，其特征在于：所述步骤（4）中经过压缩机压缩后的温度为50-60℃。
10.所根据权利要求1所述的一种BHT烷化尾气异丁烯回收工艺，其特征在于：所述步骤（5）中经过二次冷却后的温度为0-30℃。
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