CN106631705A - 一种2,6‑二叔丁基‑4‑甲基苯酚抗氧剂烷基化的生产工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种2,6‑二叔丁基‑4‑甲基苯酚抗氧剂烷基化的生产工艺，分别向第一烷基化反应釜、第二烷基化反应釜以及第三烷基化反应釜中分别加入对甲酚，再向三个烷基化反应釜中分别加入一水对甲苯磺酸；并通入异丁烯气体并进行反应；本烷基化工艺采用参釜连续、间歇、连续的操作方式，同时采用双主烷基化、一副烷基化的进料工艺，并且采用双主烷基化先负压、后微正压，并且一组烷基化尾气吸收、一组烷基化微正压向尾气吸收釜排放尾气的连环操作来完成这整个烷基化工艺过程；本发明稳定BHT烷基化转化率，降低产品成本，本发明原材料的消耗降低了54.3‑62.7%，产品的收率提高了1.5%‑3.7%，节约了成本，减少了尾气的排放，节约了能源。
Description
技术领域
本发明属于合成材料抗氧剂生产的化工技术领域，具体涉及一种2,6-二叔丁基-4-甲基苯酚抗氧剂烷基化的生产工艺。
背景技术
烷基化技术从所使用的原料路线上分为两大类：直接烷基化和间接烷基化。全球间接烷基化现有装置数量不多，直接烷基化应用相对较广。根据所使用催化剂的不同，大体上可以分为硫酸法和氢氟酸法，由于氢氟酸排放存在较严重的环境和健康威胁，因此，大多数烷基化装置使用硫酸催化剂。国内外在BHT合成时，对甲酚与异丁烯进行烷基化反应，采用的都是采用浓硫酸。浓硫酸催化剂在本工艺烷基化合成当中，反应激烈，生成的副产物较多，如：异丁烯的二、三聚合体，硫酸叔丁酯、醚、芳基酯等，反应的总体收率为85-90%，而且设备腐蚀严重。烷基化反应后的碱中和水洗，产生的含酚废水处理量较大，加大了生产成本。随着社会科学的发展，环境保护的必要性，抗氧剂BHT生产工艺中浓硫酸催化剂，逐步落后。因为浓硫酸催化剂，产生废水量较大，并且浓硫酸催化剂在BHT烷基化工艺中容易聚合、积碳、同时会产生还原反应。
烷基化反应类型可以分为热烷基化和催化烷基化两种。由于热烷基化反应温度高，易产生热解等副反应，所以现在工业上都采用催化烷基化法，国际上，各种烷基化反应趋于选用固体催化剂，从而使烷基化反应温控范围扩大，操作可控性能提高了。固体催化剂克服了设备的腐蚀严重现象，可以使整个生产工序废水可以达到零排放，而且对设备的腐蚀性小，有效延长了设备的使用寿命。原有的烷基化设备，都是普通的设备，如降温方式一般采用夹套冷却方式，搅拌方式一般采用框式搅拌或者浆式搅拌，框式搅拌器存在搅拌不均匀、散热慢，设备内部因为散热慢而使设备内部温度升高，过高的温度会损坏催化剂，由于框式搅拌器搅拌不均，容易使反应物产生挂壁现象，从而使烷化釜清洗困难，并且清洗过程会产生废水，同时影响烷基化设备的使用寿命。
发明内容
本发明针对现有技术中存在的不足，提供了一种2,6-二叔丁基-4-甲基苯酚抗氧剂烷基化的生产工艺，以解决现有技术中存在的问题。
为实现上述目的，本发明采用的技术方案如下：
一种2,6-二叔丁基-4-甲基苯酚抗氧剂烷基化的生产工艺，其特征在于，包括如下步骤：
1）分别向第一烷基化反应釜、第二烷基化反应釜以及第三烷基化反应釜中分别加入对甲酚，再向三个烷基化反应釜中分别加入一水对甲苯磺酸；所述一水对甲苯磺酸为对甲酚质量的3.5-5%；
2）关闭加料口，将三个烷基化反应釜抽真空并使真空度≥-0.098MPa；对第一烷基化反应釜的真空度进行调整，并使第一烷基化反应釜内的混合物在-0.098Mpa下进行反应2-3小时后，将第一烷基化反应釜的真空度调整为常压，并使混合物在反应釜中进行反应1-2小时后，将第一烷基化反应釜真空度调整为20-40KPa，并使混合物进行反应1-3小时；第二烷基化反应釜在70-90KPa下进行反应4-6个小时；
3）向第一烷基化反应釜中以60m³/h通入异丁烯气体，向第二烷基化反应釜中以30m³/h通入异丁烯气体，在通入异丁烯气体8-11分钟以后，对第一烷基化反应釜、第二烷基化反应釜进行升温，并使混合物在75-82℃下进行反应2-3小时；
4）第一烷基化反应釜的负压为0时，向第一烷基化反应釜中以40m³/h通入异丁烯气体，向第二烷基化反应釜中以30m³/h通入异丁烯气体，并使混合物继续反应4-5个小时后，第一烷基化反应釜为微正压，第二烷基化反应釜为微负压；向第一烷基化反应釜中以40m³/h通入异丁烯气体，向第二烷基化反应釜中以30m³/h通入异丁烯气体,可以有效确保两个烷化釜不会同时产生尾气；
5）启动第三烷基化反应釜的搅拌装置，并使混合物进行搅拌；打开第一烷基化反应釜的尾气出气阀，并使第一烷基化反应釜生成的尾气在0.05MPa下送入至第三烷基化反应釜；
6）第一烷基化反应釜在通入异丁烯2-4小时后，停止通入异丁烯，并使第一烷基化反应釜继续进行搅拌25-37分钟后停止搅拌，第二烷基化反应釜以及第三烷基化反应釜继续进行反应；
7）将第一烷基化反应釜内气体通过抽气泵进行抽出，并将抽出后的气体通入至第二烷基化反应釜，并将第二烷基化反应釜的压力调整为-0.05MPa；即使第一烷基化反应釜内是常压，反应结束液体物料内还有多余的尾气，在常压的情况下，利用尾气管线出气阀门上部的抽气泵，把物料内多余的尾气排入第二烷基化反应釜内，把做好准备放料的第二烷基化反应釜抽到-0.05mpa，这种情况下第二烷基化反应釜内几乎不含有多余的尾气，当准备向第二烷基化反应釜进行加料时，打开排空阀，因为釜内是负压状态只会向里面吸气，不会形成尾气排放的过程，整个放料过程釜内物料逐步减少，并且整个过程都是吸气过程杜绝了尾气排放；
8）将第二烷基化反应釜的混合物按照步骤1）-7）中第一烷基化反应釜的步骤继续进行反应，将第三烷基化反应釜的混合物按照步骤1）-7）中第二烷基化反应釜的步骤继续进行反应，将第一烷基化反应釜的混合物按照步骤1）-7）中第三烷基化反应釜的步骤继续进行反应；
9）待步骤8）反应结束后将，第三烷基化反应釜的混合物按照步骤1）-7）中第一烷基化反应釜的步骤继续进行反应；将第一烷基化反应釜的混合物按照步骤1）-7）中第二烷基化反应釜的步骤继续进行反应；将第二烷基化反应釜的混合物按照步骤1）-7）中第三烷基化反应釜的步骤继续进行反应，三个烷基化反应釜依次类推，循环进行。
作为本发明的一种改进，所述步骤4）中第一烷基化反应釜为的压力为10-100KPa，第二烷基化反应釜的压力为-0.03MPa。
作为本发明的一种改进，所述步骤6）中通入的异丁烯气体为40m³/h。
作为本发明的一种改进，所述步骤6）中第一烷基化反应釜进料口的压力为0.05MPa；第一烷基化反应釜的尾气出气阀的压力为0.05MPa；可以有效防止第一烷基化反应釜内由于进料阀和尾气出气阀的内外压力相差大，而对尾气的排放产生一定的影响。
由于采用了以上技术，本发明较现有技术相比，具有的有益效果如下：
本烷基化工艺采用参釜连续、间歇、连续的操作方式，同时采用双主烷基化、一副烷基化的进料工艺，并且采用双主烷基化先负压、后微正压，并且一组烷基化尾气吸收、一组烷基化微正压向尾气吸收釜排放尾气的连环操作来完成这整个烷基化工艺过程。
本发明是提供了一种2,6-二叔丁基-4-甲基苯酚抗氧剂烷基化的生产工艺，稳定BHT烷基化转化率，降低产品成本，本发明原材料的消耗降低了5.43-6.27%，产品的收率提高了1.5-3.7%，节约了成本。
本发明有效减少了尾气的排放，节约了能源，尾气返回烷基化工序继续使用，减少了环境的污染，有效实现了清洁生产。
具体实施方式
下面结合具体实施方式，进一步阐明本发明。
实施例1：
一种2,6-二叔丁基-4-甲基苯酚抗氧剂烷基化的生产工艺，包括如下步骤：
1）分别向第一烷基化反应釜、第二烷基化反应釜以及第三烷基化反应釜中分别加入对甲酚，再向三个烷基化反应釜中分别加入一水对甲苯磺酸；所述一水对甲苯磺酸为对甲酚质量的3.5%；
2）关闭加料口，将三个烷基化反应釜抽真空并使真空度≥-0.098MPa；对第一烷基化反应釜的真空度进行调整，并使第一烷基化反应釜内的混合物在-0.098Mpa下进行反应3小时后，将第一烷基化反应釜的真空度调整为常压，并使混合物在反应釜中进行反应1小时后，将第一烷基化反应釜真空度调整为40KPa，并使混合物进行反应1小时；第二烷基化反应釜在90KPa下进行反应4个小时；
3）向第一烷基化反应釜中以60m³/h通入异丁烯气体，向第二烷基化反应釜中以30m³/h通入异丁烯气体，在通入异丁烯气体11分钟以后，对第一烷基化反应釜、第二烷基化反应釜进行升温，并使混合物在75℃下进行反应3小时；
4）第一烷基化反应釜的负压为0时，向第一烷基化反应釜中以40m³/h通入异丁烯气体，向第二烷基化反应釜中以30m³/h通入异丁烯气体，并使混合物继续反应4个小时后，第一烷基化反应釜为微正压，第二烷基化反应釜为微负压；
5）启动第三烷基化反应釜的搅拌装置，并使混合物进行搅拌；打开第一烷基化反应釜的尾气出气阀，并使第一烷基化反应釜生成的尾气在0.05MPa下送入至第三烷基化反应釜；
6）第一烷基化反应釜在通入异丁烯4小时后，停止通入异丁烯，并使第一烷基化反应釜继续进行搅拌25分钟后停止搅拌，第二烷基化反应釜以及第三烷基化反应釜继续进行反应；
7）将第一烷基化反应釜内气体通过抽气泵进行抽出，并将抽出后的气体通入至第二烷基化反应釜，并将第二烷基化反应釜的压力调整为-0.05MPa；
8）将第二烷基化反应釜的混合物按照步骤1）-7）中第一烷基化反应釜的步骤继续进行反应，将第三烷基化反应釜的混合物按照步骤1）-7）中第二烷基化反应釜的步骤继续进行反应，将第一烷基化反应釜的混合物按照步骤1）-7）中第三烷基化反应釜的步骤继续进行反应；
9）待步骤8）反应结束后将，第三烷基化反应釜的混合物按照步骤1）-7）中第一烷基化反应釜的步骤继续进行反应；将第一烷基化反应釜的混合物按照步骤1）-7）中第二烷基化反应釜的步骤继续进行反应；将第二烷基化反应釜的混合物按照步骤1）-7）中第三烷基化反应釜的步骤继续进行反应，三个烷基化反应釜依次类推，循环进行。
所述步骤4）中第一烷基化反应釜为的压力为100KPa，第二烷基化反应釜的压力为-0.03MPa。
所述步骤6）中通入的异丁烯气体为40m³/h。
所述步骤6）中第一烷基化反应釜进料口的压力为0.05MPa；第一烷基化反应釜的尾气出气阀的压力为0.05MPa。
一水对甲苯磺酸催化剂、颜色一定纯白色，微黄或者颜色发暗的不用，发黄或者发暗说明杂质或者间位甲苯磺酸高。
实施例2：
一种2,6-二叔丁基-4-甲基苯酚抗氧剂烷基化的生产工艺，其特征在于，包括如下步骤：
1）分别向第一烷基化反应釜、第二烷基化反应釜以及第三烷基化反应釜中分别加入对甲酚，再向三个烷基化反应釜中分别加入一水对甲苯磺酸；所述一水对甲苯磺酸为对甲酚质量的5%；
2）关闭加料口，将三个烷基化反应釜抽真空并使真空度≥-0.098MPa；对第一烷基化反应釜的真空度进行调整，并使第一烷基化反应釜内的混合物在-0.098Mpa下进行反应2小时后，将第一烷基化反应釜的真空度调整为常压，并使混合物在反应釜中进行反应2小时后，将第一烷基化反应釜真空度调整为20KPa，并使混合物进行反应3小时；第二烷基化反应釜在70KPa下进行反应6个小时；
3）向第一烷基化反应釜中以60m³/h通入异丁烯气体，向第二烷基化反应釜中以30m³/h通入异丁烯气体，在通入异丁烯气体8分钟以后，对第一烷基化反应釜、第二烷基化反应釜进行升温，并使混合物在82℃下进行反应2小时；
4）第一烷基化反应釜的负压为0时，向第一烷基化反应釜中以40m³/h通入异丁烯气体，向第二烷基化反应釜中以30m³/h通入异丁烯气体，并使混合物继续反应5个小时后，第一烷基化反应釜为微正压，第二烷基化反应釜为微负压；
5）启动第三烷基化反应釜的搅拌装置，并使混合物进行搅拌；打开第一烷基化反应釜的尾气出气阀，并使第一烷基化反应釜生成的尾气在0.05MPa下送入至第三烷基化反应釜；
6）第一烷基化反应釜在通入异丁烯2小时后，停止通入异丁烯，并使第一烷基化反应釜继续进行搅拌37分钟后停止搅拌，第二烷基化反应釜以及第三烷基化反应釜继续进行反应；
7）将第一烷基化反应釜内气体通过抽气泵进行抽出，并将抽出后的气体通入至第二烷基化反应釜，并将第二烷基化反应釜的压力调整为-0.05MPa；
8）将第二烷基化反应釜的混合物按照步骤1）-7）中第一烷基化反应釜的步骤继续进行反应，将第三烷基化反应釜的混合物按照步骤1）-7）中第二烷基化反应釜的步骤继续进行反应，将第一烷基化反应釜的混合物按照步骤1）-7）中第三烷基化反应釜的步骤继续进行反应；
9）待步骤8）反应结束后将，第三烷基化反应釜的混合物按照步骤1）-7）中第一烷基化反应釜的步骤继续进行反应；将第一烷基化反应釜的混合物按照步骤1）-7）中第二烷基化反应釜的步骤继续进行反应；将第二烷基化反应釜的混合物按照步骤1）-7）中第三烷基化反应釜的步骤继续进行反应，三个烷基化反应釜依次类推，循环进行。
所述步骤4）中第一烷基化反应釜为的压力为10KPa，第二烷基化反应釜的压力为-0.03MPa。
所述步骤6）中通入的异丁烯气体为40m³/h。
所述步骤6）中第一烷基化反应釜进料口的压力为0.05MPa；第一烷基化反应釜的尾气出气阀的压力为0.05MPa。
实施例3：
一种2,6-二叔丁基-4-甲基苯酚抗氧剂烷基化的生产工艺，其特征在于，包括如下步骤：
1）分别向第一烷基化反应釜、第二烷基化反应釜以及第三烷基化反应釜中分别加入对甲酚，再向三个烷基化反应釜中分别加入一水对甲苯磺酸；所述一水对甲苯磺酸为对甲酚质量的4.5%；
2）关闭加料口，将三个烷基化反应釜抽真空并使真空度≥-0.098MPa；对第一烷基化反应釜的真空度进行调整，并使第一烷基化反应釜内的混合物在-0.098Mpa下进行反应2小时后，将第一烷基化反应釜的真空度调整为常压，并使混合物在反应釜中进行反应2小时后，将第一烷基化反应釜真空度调整为30KPa，并使混合物进行反应2小时；第二烷基化反应釜在85KPa下进行反应4个小时；
3）向第一烷基化反应釜中以60m³/h通入异丁烯气体，向第二烷基化反应釜中以30m³/h通入异丁烯气体，在通入异丁烯气体9分钟以后，对第一烷基化反应釜、第二烷基化反应釜进行升温，并使混合物在79℃下进行反应2-3小时；
4）第一烷基化反应釜的负压为0时，向第一烷基化反应釜中以40m³/h通入异丁烯气体，向第二烷基化反应釜中以30m³/h通入异丁烯气体，并使混合物继续反应4个小时后，第一烷基化反应釜为微正压，第二烷基化反应釜为微负压；
5）启动第三烷基化反应釜的搅拌装置，并使混合物进行搅拌；打开第一烷基化反应釜的尾气出气阀，并使第一烷基化反应釜生成的尾气在0.05MPa下送入至第三烷基化反应釜；
6）第一烷基化反应釜在通入异丁烯2小时后，停止通入异丁烯，并使第一烷基化反应釜继续进行搅拌37分钟后停止搅拌，第二烷基化反应釜以及第三烷基化反应釜继续进行反应；
7）将第一烷基化反应釜内气体通过抽气泵进行抽出，并将抽出后的气体通入至第二烷基化反应釜，并将第二烷基化反应釜的压力调整为-0.05MPa；
8）将第二烷基化反应釜的混合物按照步骤1）-7）中第一烷基化反应釜的步骤继续进行反应，将第三烷基化反应釜的混合物按照步骤1）-7）中第二烷基化反应釜的步骤继续进行反应，将第一烷基化反应釜的混合物按照步骤1）-7）中第三烷基化反应釜的步骤继续进行反应；
9）待步骤8）反应结束后将，第三烷基化反应釜的混合物按照步骤1）-7）中第一烷基化反应釜的步骤继续进行反应；将第一烷基化反应釜的混合物按照步骤1）-7）中第二烷基化反应釜的步骤继续进行反应；将第二烷基化反应釜的混合物按照步骤1）-7）中第三烷基化反应釜的步骤继续进行反应，三个烷基化反应釜依次类推，循环进行。
所述步骤4）中第一烷基化反应釜为的压力为80KPa，第二烷基化反应釜的压力为-0.03MPa。
所述步骤6）中通入的异丁烯气体为40m³/h。
所述步骤6）中第一烷基化反应釜进料口的压力为0.05MPa；第一烷基化反应釜的尾气出气阀的压力为0.05MPa。
前后烷基化收率相比较，每釜烷基化投入原料对甲酚1吨计算，每吨对甲酚经过烷基化反应生成以BHT为主的烷基化混合液体积约2.3m³，下面计算所得BHT净值：
原工艺含量按照均收率92%计算即：2.3m³×0.89（BHT烷化液比重）×92%=1.883吨（产品）
新型烷基化工艺按照均收率94.5 %计算即：2.3m³×0.89（BHT烷化液比重）×94.5%=1.934吨（产品）
前后比较差距：1.934吨—1.883吨=0.051吨
现在每釜1吨投料计算，一釜烷基化就多出51公斤产品BHT,按照年产1万吨厂品计算，对甲酚消耗在5200吨，现在每釜烷基化投料量1吨对甲酚，多出产成品51公斤。年产一万吨BHT消耗5000吨对甲酚计算即：5000×51=255000公斤，折成吨位即：255000÷1000=255吨BHT，BHT价格按照净本价15000元/吨，15000X255=3825000元，即年产1万吨BHT，按照上述设备工艺与催化剂的工艺流程最后按照70%净增值（净增效益）3825000×70%=26775000元，则年产一万吨BHT节约3581760元，即每吨产成品原料投入量不变的情况下，每吨产品降低成本即：26775000÷10000＝267.75元，有效节约了生产成本。
上述实施例仅为本发明的优选技术方案，而不应视为对于本发明的限制，本发明的保护范围应以权利要求记载的技术方案，包括权利要求记载的技术方案中技术特征的等同替换方案为保护范围，即在此范围内的等同替换改进，也在本发明的保护范围之内。
Claims (4)
1.一种2,6-二叔丁基-4-甲基苯酚抗氧剂烷基化的生产工艺，其特征在于，包括如下步骤：
1）分别向第一烷基化反应釜、第二烷基化反应釜以及第三烷基化反应釜中分别加入对甲酚，再向三个烷基化反应釜中分别加入一水对甲苯磺酸；所述一水对甲苯磺酸为对甲酚质量的3.5-5%；
2）关闭加料口，将三个烷基化反应釜抽真空并使真空度≥-0.098MPa；对第一烷基化反应釜的真空度进行调整，并使第一烷基化反应釜内的混合物在-0.098Mpa下进行反应2-3小时后，将第一烷基化反应釜的真空度调整为常压，并使混合物在反应釜中进行反应1-2小时后，将第一烷基化反应釜真空度调整为20-40KPa，并使混合物进行反应1-3小时；第二烷基化反应釜在70-90KPa下进行反应4-6个小时；
3）向第一烷基化反应釜中以60m³/h通入异丁烯气体，向第二烷基化反应釜中以30m³/h通入异丁烯气体，在通入异丁烯气体8-11分钟以后，对第一烷基化反应釜、第二烷基化反应釜进行升温，并使混合物在75-82℃下进行反应2-3小时；
4）第一烷基化反应釜的负压为0时，向第一烷基化反应釜中以40m³/h通入异丁烯气体，向第二烷基化反应釜中以30m³/h通入异丁烯气体，并使混合物继续反应4-5个小时后，第一烷基化反应釜为微正压，第二烷基化反应釜为微负压；
5）启动第三烷基化反应釜的搅拌装置，并使混合物进行搅拌；打开第一烷基化反应釜的尾气出气阀，并使第一烷基化反应釜生成的尾气在0.05MPa下送入至第三烷基化反应釜；
6）第一烷基化反应釜在通入异丁烯2-4小时后，停止通入异丁烯，并使第一烷基化反应釜继续进行搅拌25-37分钟后停止搅拌，第二烷基化反应釜以及第三烷基化反应釜继续进行反应；
7）将第一烷基化反应釜内气体通过抽气泵进行抽出，并将抽出后的气体通入至第二烷基化反应釜，并将第二烷基化反应釜的压力调整为-0.05MPa；
8）将第二烷基化反应釜的混合物按照步骤1）-7）中第一烷基化反应釜的步骤继续进行反应，将第三烷基化反应釜的混合物按照步骤1）-7）中第二烷基化反应釜的步骤继续进行反应，将第一烷基化反应釜的混合物按照步骤1）-7）中第三烷基化反应釜的步骤继续进行反应；
9）待步骤8）反应结束后将，第三烷基化反应釜的混合物按照步骤1）-7）中第一烷基化反应釜的步骤继续进行反应；将第一烷基化反应釜的混合物按照步骤1）-7）中第二烷基化反应釜的步骤继续进行反应；将第二烷基化反应釜的混合物按照步骤1）-7）中第三烷基化反应釜的步骤继续进行反应，三个烷基化反应釜依次类推，循环进行。
2.根据权利要求1所述的一种2,6-二叔丁基-4-甲基苯酚抗氧剂烷基化的生产工艺，其特征在于：所述步骤4）中第一烷基化反应釜为的压力为10-100KPa，第二烷基化反应釜的压力为-0.03MPa。
3.根据权利要求1所述的一种2,6-二叔丁基-4-甲基苯酚抗氧剂烷基化的生产工艺，其特征在于：所述步骤6）中通入的异丁烯气体为40m³/h。
4.根据权利要求1所述的一种2,6-二叔丁基-4-甲基苯酚抗氧剂烷基化的生产工艺，其特征在于：所述步骤6）中第一烷基化反应釜进料口的压力为0.05MPa；第一烷基化反应釜的尾气出气阀的压力为0.05MPa。
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| CN105498633A (zh) * | 2016-02-14 | 2016-04-20 | 马振英 | 2,6-二叔丁基对甲苯酚抗氧剂烷基化反应设备及方法 |
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2016
- 2016-10-28 CN CN201610966160.0A patent/CN106631705A/zh active Pending
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