CN102417440B - 乙草胺中间体氯甲基乙基醚合成新工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种乙草胺中间体氯甲基乙基醚合成新工艺，包括以下步骤：将氯化铵投入含有醚化底酸的乙醚蒸馏釜中，混合均匀后，匀速滴加浓硫酸并搅拌，氯化铵在浓硫酸的作用下，生成氯化氢气体；将得到的氯化氢气体通入含有多聚甲醛与乙醇的醚化反应釜中，保持温度低于70℃，当醚化反应釜中有大量未参加反应的氯化氢气体冒出时反应结束。本发明的有益效果是：利用醚化底酸代替盐酸，不仅简化了工艺步骤，将氯化氢气体发生工艺与醚化底酸蒸馏工艺合二为一，降低了物料周转流程，而且节省了盐酸的用量；生成的氯化氢气体经过浓硫酸干燥后通入醚化反应釜中，提高了乙醚的质量。
Description
技术领域
本发明涉及合成乙草胺中醚化工艺，特别涉及一种乙草胺中间体氯甲基乙基醚合成新工艺。
背景技术
众所周知，乙草胺是一种优良的除草剂，广泛适用于玉米、棉花、花生和大豆田地芽前除草。
目前，乙草胺的合成主要包括缩合、醚化、酰化、脱溶几个工序，醚化包括氯化氢气体发生、醚化、底酸蒸馏等几个独立的工艺单元。首先，将氯化铵与盐酸投入氯化氢发生釜中，开启搅拌及真空，匀速滴加浓硫酸，反应得到氯化氢；生成的氯化氢通入醚化反应釜中参与醚化反应；醚化反应结束后，醚化反应釜中有含有大量乙醚的底酸，将底酸转入底酸蒸馏釜中，开启乙醚接受釜阀门，开启搅拌及真空，缓慢升温待乙醚蒸馏完毕，本批次反应完毕。上述这种合成工艺比较繁琐，物料经多次周转，而且氯化氢发生的原材料盐酸用量大且利用率低，醚化率也不高。
发明内容
为了解决工艺繁琐、盐酸利用率低和醚化率低的问题，本发明提供了一种乙草胺中间体氯甲基乙基醚合成新工艺。
为了实现上述发明目的，本发明提供了一种乙草胺中间体氯甲基乙基醚合成新工艺，所述合成新工艺包括以下步骤：
（1）将氯化铵投入含有醚化底酸的乙醚蒸馏釜中，混合均匀后，匀速滴加浓硫酸并搅拌，氯化铵在浓硫酸的作用下，生成氯化氢气体；
（2）将步骤（1）中得到的氯化氢气体通入含有多聚甲醛与乙醇的醚化反应釜中，保持温度低于70℃，当醚化反应釜中有大量未参加反应的氯化氢气体冒出时反应结束。
其中，所述步骤（2）中，将所述步骤（1）中得到的氯化氢气体经过浓硫酸干燥后，再通入含有多聚甲醛与乙醇的醚化反应釜中。
所述步骤（2）中的温度优选为40~70℃。
所述醚化底酸内含有大量的乙醚以及盐酸、甲醛和乙醇，所述乙醚的含量占总含量的90%-95%。
用于完成所述新工艺的装置，包括用于产生氯化氢气体和蒸馏底酸的所述乙醚蒸馏釜和所述醚化反应釜，所述乙醚蒸馏釜通过混合气体出气管依次连接有冷凝器和分流器，所述分流器通过回流管与所述乙醚蒸馏釜连接，所述回流管上设置有回流阀门，所述冷凝器和所述分流器还分别与所述醚化反应釜连接，所述冷凝器和所述醚化反应釜之间设置有硫酸干燥器，所述分流器与所述醚化反应釜之间设置有出液阀门。
本发明提供的技术方案带来的有益效果是：将氯化铵直接投入乙醚蒸馏釜中，在浓硫酸的作用下生产氯化氢气体，利用醚化底酸代替盐酸，不仅简化了工艺步骤，将氯化氢气体发生工艺与醚化底酸蒸馏工艺合二为一，降低了物料周转流程，而且节省了盐酸的用量；生成的氯化氢气体经过浓硫酸干燥后通入醚化反应釜中，提高了乙醚的质量。
附图说明
图1 为本发明实施例的结构示意图。
其中，附图标记为：1、乙醚蒸馏釜；2、混合气体出气管；3、冷凝器；4、分流器；5、出液阀门；6、回流阀门；7、回流管；8、醚化反应釜；9、硫酸干燥器。
具体实施方式
针对现有合成工艺步骤繁琐、原料利用率低和醚化率低的问题，本发明提供了一种乙草胺中间体氯甲基乙基醚合成新工艺，合成新工艺包括以下步骤：
（1）将氯化铵投入含有醚化底酸的乙醚蒸馏釜中，混合均匀后，匀速滴加浓硫酸并搅拌，氯化铵在浓硫酸的作用下，生成氯化氢气体；
（2）将步骤（1）中得到的氯化氢气体经过浓硫酸干燥后，再通入含有多聚甲醛与乙醇的醚化反应釜中，温度保持在60℃左右，当醚化反应釜中有大量未参加反应的氯化氢气体冒出时反应结束。
其中，在醚化反应过程中不开启搅拌，尽量保持料液静止状态，不仅节约动力成本，而且避免了醚化反应中原料与水的副反应。
上述的醚化底酸来源于醚化反应的产物。醚化反应结束后，醚化反应釜内分成两层，上层为醚层，下层为酸层，其中醚层为乙醚，酸层即为上述的醚化底酸，醚化底酸内含有大量的乙醚以及盐酸、甲醛和乙醇，其中乙醚的含量为90%~95%，醚层取出进入下步工序，留下的酸层加入到乙醚蒸馏釜中进行蒸馏。
参见图1，用于完成上述新工艺的装置，包括用于产生氯化氢气体和蒸馏底酸的乙醚蒸馏釜1和醚化反应釜8， 乙醚蒸馏釜1通过混合气体出气管2依次连接有冷凝器3和分流器4，分流器4通过回流管7与乙醚蒸馏釜1连接，回流管7上设置有回流阀门6，冷凝器3和分流器4还分别与醚化反应釜8连接，冷凝器3和醚化反应釜8之间设置有硫酸干燥器9，分流器4与醚化反应釜8之间设置有出液阀门5。
将氯化铵与醚化底酸投入乙醚蒸馏釜1中，开启乙醚蒸馏釜1的搅拌及真空，并开启醚化反应釜8的阀门，匀速滴加浓硫酸，此时保证分流器4的回流阀门6开启，出液阀门5关闭，此时氯化氢气体通过冷凝器3经浓硫酸干燥器9干燥后进入醚化反应釜8中；待滴加完浓硫酸后升温时，开启分流器4的出液阀门5，关闭回流阀门6，待乙醚蒸馏釜升温到80℃后，保温30分钟，液态乙醚通过分流器4和出液阀门5进入醚化反应釜8，开启回流阀门6，关闭出液阀门5。
醚化反应釜8中含有多聚甲醛与乙醇等醚化原料，待氯化氢气体通入醚化反应釜8后，醚化反应开始，醚化反应釜8保持温度低于70℃，当醚化反应釜8中大量氯化氢气体冒出时醚化反应结束，降温出料本批次操作完毕。
从乙醚蒸馏釜1的混合气体出气管2出来的主要是氯化氢和乙醚的混合气体，大部分氯化氢气体经过冷凝器3和硫酸干燥器9后进入醚化反应釜8，冷却后的乙醚和溶有氯化氢的液态溶液经过分流器4后，液态乙醚经分流器4的出液阀门5进入醚化反应釜8，氯化氢、乙醚、水的混合物经分流器4由回流管7回流到乙醚蒸馏釜1中。
以上所述仅为本发明的较佳实施例，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (1)
1.一种乙草胺中间体氯甲基乙基醚合成工艺，其特征在于，所述合成工艺包括以下步骤：
（1）将氯化铵投入含有醚化底酸的乙醚蒸馏釜中，混合均匀后，匀速滴加浓硫酸并搅拌，氯化铵在浓硫酸的作用下，生成氯化氢气体；
（2）将步骤（1）中得到的氯化氢气体通入含有多聚甲醛与乙醇的醚化反应釜中，保持温度为40~70℃，当醚化反应釜中有大量未参加反应的氯化氢气体冒出时反应结束；
所述步骤（2）中，将所述步骤（1）中得到的氯化氢气体经过浓硫酸干燥后，再通入含有多聚甲醛与乙醇的醚化反应釜中；
用于完成所述工艺的装置，包括用于产生氯化氢气体和蒸馏底酸的所述乙醚蒸馏釜和所述醚化反应釜，所述乙醚蒸馏釜通过混合气体出气管依次连接有冷凝器和分流器，所述分流器通过回流管与所述乙醚蒸馏釜连接，所述回流管上设置有回流阀门，所述冷凝器和所述分流器还分别与所述醚化反应釜连接，所述冷凝器和所述醚化反应釜之间设置有硫酸干燥器，所述分流器与所述醚化反应釜之间设置有出液阀门。
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Denomination of invention: New synthesis process of acetochlor intermediate chloromethyl ethyl ether Effective date of registration: 20211118 Granted publication date: 20140521 Pledgee: Shandong Shengli Co.,Ltd. Pledgor: Shandong Vicome Greenland Chemical Co.,Ltd. Registration number: Y2021980012660 |