CN111302904A - 一种用于bht生产的烷基化连续反应装置 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种用于BHT生产的烷基化连续反应装置，包括对甲酚计量罐、酸计量罐、第一配料罐、第二配料罐、第一烷化塔、第二烷化塔、异丁烯汽化器、异丁烯缓冲罐以及烷化液回收罐；对甲酚计量罐通过管道分别与第一配料罐、第二配料罐相连，酸计量罐通过管道与第二配料罐相连；第一配料罐、第二配料罐均与第二烷化塔上端相连；第二烷化塔下端通过管道与第一烷化塔上端相连；第一烷化塔上端通过管道与第二烷化塔下端相连；异丁烯汽化器通过异丁烯缓冲罐与第一烷化塔下端相连；第一烷化塔下端通过管道与烷化液回收罐相连；本发明流程简化，生产优化，生产能力加大，质量稳定，特别适用于下步智能化工艺改造。
Description
技术领域
本发明涉及一种用于BHT生产的烷基化连续反应装置，属于烷基化连续反应装置领域。
背景技术
2，6-二叔丁基-4-甲基苯酚，即抗氧剂BHT，是一种重要的抗氧添加剂，也是一种产量最大的酚类抗氧剂，是一种重要的精细化工产品。广泛用于各种合成材料，油品、润滑油、油脂、食品及饲料中作为抗氧化剂使用，有着优良的抗氧化性能。
国内现有BHT生产中，在主要化学反应--烷基化反应中都是采用釜式反应器间断反应来生产，每釜反应8-10小时，生产效率低，设备多，操作烦，用工多，生产控制不均衡，难以实现自控和智能化生产。
发明内容
本发明针对现有技术中存在的不足，提供了一种用于BHT生产的烷基化连续反应装置，以解决现有技术中存在的问题。
为实现上述目的，本发明采用的技术方案如下：
一种用于BHT生产的烷基化连续反应装置，包括对甲酚计量罐、酸计量罐、第一配料罐、第二配料罐、第一烷化塔、第二烷化塔、异丁烯汽化器、异丁烯缓冲罐以及烷化液回收罐；所述对甲酚计量罐通过管道分别与第一配料罐、第二配料罐相连，所述酸计量罐通过管道与第二配料罐相连；所述第一配料罐、第二配料罐均与第二烷化塔上端相连；所述第二烷化塔下端通过管道与第一烷化塔上端相连；所述第一烷化塔上端通过管道与第二烷化塔下端相连；所述异丁烯汽化器通过异丁烯缓冲罐与第一烷化塔下端相连；所述第一烷化塔下端通过管道与烷化液回收罐相连。
作为本发明的一种改进，还包括尾气缓冲罐、尾气冷却器、异丁烯冷却器以及异丁烯回收罐；所述第二烷化塔上端通过尾气缓冲罐依次与尾气冷却器、异丁烯冷却器以及异丁烯回收罐相连。
作为本发明的一种改进，所述尾气冷却器、异丁烯冷却器之间设有异丁烯压缩机。
作为本发明的一种改进，还包括对甲酚进料泵，所述第一配料罐通过对甲酚进料泵与第二烷化塔上端相连，所述第二配料罐通过对甲酚进料泵与第二烷化塔上端相连。
作为本发明的一种改进，所述对甲酚进料泵与第二烷化塔之间设有第一流量计。
作为本发明的一种改进，所述异丁烯缓冲罐与第一烷化塔之间设有第二流量计。
作为本发明的一种改进，还包括烷化液进料泵，所述第二烷化塔下端通过烷化液进料泵与第一烷化塔上端相连。
所述工艺流程是将异丁烯或抽余碳四与添加催化剂的对甲酚连续进入脉冲叶片式反应塔进行反应，充分的停留时间与良好的传质效果，保证了烷基化反应能够充分进行，得到了合格的反应产物，流程完美，控制平稳。
由于采用了以上技术，本发明较现有技术相比，具有的有益效果如下：
本发明涉及一种采用连续烷基化的工艺流程及设备，来替代国内所有生产BHT的工厂所用的釜式间断烷基化工艺，使其流程简化，生产优化，生产能力加大，质量稳定，特别适用于下步智能化工艺改造。
本发明也适用于其它酚类烷基化产品的生产，并在2000吨级工艺化生产中得到应用。
本发明适用于邻甲酚、间甲酚、二甲酚、乙基酚等酚类的烷基化反应，以合成叔丁基酚类抗氧剂产品。
本发明提供一种适合连续化工艺流程及相关反应设备，工艺简化，效率高，操作平稳易控制，适合自控和智能化生产。
附图说明
图1是一种用于BHT生产的烷基化连续反应装置的结构示意图；
图中：1、对甲酚计量罐，2、酸计量罐，3-1、第一配料罐，3-2、第二配料罐，4-1、第一烷化塔，4-2、第二烷化塔，5、尾气缓冲罐，6、对甲酚进料泵，7、烷化液进料泵，8、尾气冷却器，9、异丁烯压缩机，10、异丁烯汽化器，11、异丁烯缓冲罐，12、异丁烯回收罐，13、烷化液回收罐，14、异丁烯冷却器，15-1、第一流量计，15-2、第二流量计。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施方式，进一步阐明本发明。
实施例1
结合附图可见，一种用于BHT生产的烷基化连续反应装置，包括对甲酚计量罐1、酸计量罐2、第一配料罐3-1、第二配料罐3-2、第一烷化塔4-1、第二烷化塔4-2、异丁烯汽化器10、异丁烯缓冲罐11以及烷化液回收罐13；所述对甲酚计量罐1通过管道分别与第一配料罐3-1、第二配料罐3-2相连，所述酸计量罐2通过管道与第二配料罐3-2相连；所述第一配料罐3-1、第二配料罐3-2均与第二烷化塔4-2上端相连；所述第二烷化塔4-2下端通过管道与第一烷化塔4-1上端相连；所述第一烷化塔4-1上端通过管道与第二烷化塔4-2下端相连；所述异丁烯汽化器10通过异丁烯缓冲罐11与第一烷化塔4-1下端相连；所述第一烷化塔4-1下端通过管道与烷化液回收罐13相连。
还包括尾气缓冲罐5、尾气冷却器8、异丁烯冷却器14以及异丁烯回收罐12；所述第二烷化塔4-2上端通过尾气缓冲罐5依次与尾气冷却器8、异丁烯冷却器14以及异丁烯回收罐12相连。
所述尾气冷却器8、异丁烯冷却器14之间设有异丁烯压缩机9。
还包括对甲酚进料泵6，所述第一配料罐3-1通过对甲酚进料泵6与第二烷化塔4-2上端相连，所述第二配料罐3-2通过对甲酚进料泵6与第二烷化塔4-2上端相连。
所述对甲酚进料泵6与第二烷化塔4-2之间设有第一流量计15-1。
所述异丁烯缓冲罐11与第一烷化塔4-1之间设有第二流量计15-2。
还包括烷化液进料泵7，所述第二烷化塔4-2下端通过烷化液进料泵7与第一烷化塔4-1上端相连。
本发明具体流程如下：
对甲酚与酸分别从对甲酚计量罐1、酸计量罐2加入第一配料罐3-1、第二配料罐3-2，二台交替配制，配制好一定比例催化剂的对甲酚，通过对甲酚进料泵6，按配比计量加入第二烷化塔4-2上部，经过第二烷化塔4-2的尾气异丁烯预烷化后，预烷化液从4-2底部经U形管进入烷化液进料泵7，再泵入塔第一烷化塔4-1上部，经新鲜异丁烯烷化后，完成的烷化液从塔4-1底部连续流入烷化液回收罐13，再去中和水洗等后加工得BHT产品；第一烷化塔4-1内的尾气异丁烯从上部进入至第二烷化塔4-2底部，并继续进行反应。
异丁烯（或抽余碳四）在异丁烯汽化器10中用热水加热到40-50℃后汽化成气体，经异丁烯缓冲罐11从第一烷化塔4-1下端进入第一烷化塔4-1与下流的预烷化液反应，用夹套及内盘管的冷却水，控制反应温度，异丁烯进入量按配比经计量后加入。未反应完的异丁烯从第一烷化塔4-1顶部流出进入第二烷化塔4-2下端，与上部进入的对甲酚进行预烷化。
结合附图，对本发明具体实施的实例表述如下。
原料规格：
对甲酚（或邻甲酚、对乙基酚） 含量≥99.0%
异丁烯 含量≥99.0%
抽余碳四 含量实用：43.1%。
本发明采用二台逆流操作的往复脉冲叶片式反应塔，连续进行烷基化反应，达到了预定的效果。所述往复脉冲叶片式反应塔，其结构专为本烷基化反应设计，带有机套及内冷却盘管，以及时移走反应热。
为满足年产2500吨BHT生产需要，塔径：φ700m/m，扩大区φ1400；
塔高：工作区6.0米，总高8.2米；
筛盘：21块-26块，板间距200-400m/m，优选为250-300m/m，孔眼φ6-10m/m，优选为φ8m/m-φ7m/m，开孔率20-40%，优选为24-26%；
频率300-600次/分，优选为300-350次/分；
振幅：2.5-7m/m,优选3-5m/m；
功率：1.5kW。
进行烷基化反应时，利用冷却装置，对本发明的反应塔的反应温度进行控制，使用异丁烯时反应温度为65-68℃或使用抽余碳四时反应温度为70-75℃。异丁烯与对甲酚的投料摩尔比为2.03-2.1:1mol。催化剂对甲苯磺酸或硫酸用量为对甲酚量的0.8-3%（重量百分比）。
烷基化反应时，应适时监测塔出口反应完的烷化液中，BHT含量优选后应达到95-96%。物料在塔中的停留时间为10-14小时，保证了反应时间的充足，提高了反应效率和质量。原料的投入量为，每小时进对甲酚180-200kg（1.65-1.83kmol）对甲苯磺酸2.5-2.8kg，异丁烯189.4-210.1kg（3.38-3.75kmol)。
烷基化反应时，第一烷化塔4-1下部出口烷化液中2，6-二叔丁基-4-甲基苯酚含量应达到93-97%。
反应后塔出口尾气中异丁烯含量降到1%以下。
实施例2：
对甲酚加入量每小时按200kg（约208升，1.833kmol），内含对甲苯磺酸2.8kg，异丁烯加入量按每小时215.6kg(约366升气体，83.5立方，3.85kmol) ，并使异丁烯与对甲酚摩尔比为2.1:1mol，控制反应温度65-68℃，第一烷化塔4-1流出的烷化液每小时约410kg(约436升），其组成见表1，反应停留时间11.3小时。其余结构和优点和实施例1完全相同。
实施例3：
对甲酚加入量每小时200kg(约208升，1.833kmol），内含对甲苯磺酸2.6kg。碳四抽余液加入量按每小时488.2kg（约829升，含异丁烯210.4kg），并使异丁烯与对甲酚摩尔比为2.05:1mol。碳四抽余液汽化后体积为每小时189立方，控制反应温度70-75℃，第一烷化塔4-1流出的烷化液每小时约410kg（约436升），其组成见表1。第二烷化塔4-2上部流出的正丁烯每小时约277.8kg，气体体积为107.6立方，流速为塔出口0.078米/秒，扩大部出口为0.019米/秒，物料停留反应时间11.26小时。其余结构和优点和实施例1完全相同。
表1 实施例1和2的烷化液组成
上述实施例仅为本发明的优选技术方案，而不应视为对于本发明的限制，本发明的保护范围应以权利要求记载的技术方案，包括权利要求记载的技术方案中技术特征的等同替换方案为保护范围，即在此范围内的等同替换改进，也在本发明的保护范围之内。
Claims (7)
1.一种用于BHT生产的烷基化连续反应装置，其特征在于：包括对甲酚计量罐（1）、酸计量罐（2）、第一配料罐（3-1）、第二配料罐（3-2）、第一烷化塔（4-1）、第二烷化塔（4-2）、异丁烯汽化器（10）、异丁烯缓冲罐（11）以及烷化液回收罐（13）；所述对甲酚计量罐（1）通过管道分别与第一配料罐（3-1）、第二配料罐（3-2）相连，所述酸计量罐（2）通过管道与第二配料罐（3-2）相连；所述第一配料罐（3-1）、第二配料罐（3-2）均与第二烷化塔（4-2）上端相连；所述第二烷化塔（4-2）下端通过管道与第一烷化塔（4-1）上端相连；所述第一烷化塔（4-1）上端通过管道与第二烷化塔（4-2）下端相连；所述异丁烯汽化器（10）通过异丁烯缓冲罐（11）与第一烷化塔（4-1）下端相连；所述第一烷化塔（4-1）下端通过管道与烷化液回收罐（13）相连。
2.根据权利要求1所述的一种用于BHT生产的烷基化连续反应装置，其特征在于：还包括尾气缓冲罐（5）、尾气冷却器（8）、异丁烯冷却器（14）以及异丁烯回收罐（12）；所述第二烷化塔（4-2）上端通过尾气缓冲罐（5）依次与尾气冷却器（8）、异丁烯冷却器（14）以及异丁烯回收罐（12）相连。
3.根据权利要求2所述的一种用于BHT生产的烷基化连续反应装置，其特征在于：所述尾气冷却器（8）、异丁烯冷却器（14）之间设有异丁烯压缩机（9）。
4.根据权利要求1所述的一种用于BHT生产的烷基化连续反应装置，其特征在于：还包括对甲酚进料泵（6），所述第一配料罐（3-1）通过对甲酚进料泵（6）与第二烷化塔（4-2）上端相连，所述第二配料罐（3-2）通过对甲酚进料泵（6）与第二烷化塔（4-2）上端相连。
5.根据权利要求4所述的一种用于BHT生产的烷基化连续反应装置，其特征在于：所述对甲酚进料泵（6）与第二烷化塔（4-2）之间设有第一流量计（15-1）。
6.根据权利要求1所述的一种用于BHT生产的烷基化连续反应装置，其特征在于：所述异丁烯缓冲罐（11）与第一烷化塔（4-1）之间设有第二流量计（15-2）。
7.根据权利要求1所述的一种用于BHT生产的烷基化连续反应装置，其特征在于：还包括烷化液进料泵（7），所述第二烷化塔（4-2）下端通过烷化液进料泵（7）与第一烷化塔（4-1）上端相连。
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