CN115651224A - 无尘型交联聚维酮的生产方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种无尘型交联聚维酮的生产方法，涉及交联聚维酮生产技术领域。本发明依次包括聚合反应工序，浸泡、洗涤工序，气流干燥工序，压片造粒工序；即先通过自由基聚合得到微粉级交联聚维酮，再利用干法造粒技术制得无尘型交联聚维酮，在不改变交联聚维酮产品基本性能的情况下，使产品细粉率降低至1％以下。显著减少操作人员使用过程中的飞尘现象，改善操作环境，保护操作人员的身体健康。
Description
技术领域
本发明涉及交联聚维酮生产技术领域，具体涉及一种无尘型交联聚维酮的生产方法。
背景技术
交联聚乙烯基吡咯烷酮即交联聚维酮，简称(PVPP)，是由N-乙烯基吡咯烷酮溶液在一定条件下聚合而成的一种不溶于水、酸、碱及大多数有机溶剂的交联聚合物。在水中易膨胀并能与多酚，羧酸及其它低分子量化合物质络合。其具有很强的溶胀能力和络合能力，在医药领域应用于崩解剂、缓释剂；在食品饮料领域用作酒和果汁的澄清剂和稳定剂。
目前，交联聚乙烯基吡咯烷酮常用的交联方法有：(1)聚乙烯基吡咯烷酮(PVP)交联法；(2)N-乙烯基吡咯烷酮(NVP)自交联聚合法；(3)交联剂和N-乙烯基吡咯烷酮交联共聚法。其中，方法(2)NVP自交联聚合法，也称爆米花聚合(popcorn polymerization)或增殖聚合(proliferous polymerization)，它是在碱金属氢氧化物存在下，加热N-乙烯基吡咯烷酮到100℃以上，生成双官能团化合物进而与NVP完成交联聚合。
虽然NVP自交联聚合法因其工艺路线短、成本低、污染小，是当前生产的PVPP的先进工艺，但在生产过程中，粉末状交联聚维酮因其粒径较小(5-30μm)在运输、投用过程中会产生飞尘，对操作人员身体造成严重危害。
发明内容
(一)解决的技术问题
针对现有技术的不足，本发明提供了一种无尘型交联聚维酮的生产方法，解决了粉末状交联聚维酮因其粒径较小在运输、投用过程中会产生飞尘的技术问题。
(二)技术方案
为实现以上目的，本发明通过以下技术方案予以实现：
一种无尘型交联聚维酮的生产方法，包括：
S1、聚合反应工序：
将N-乙烯基吡咯烷酮100重量份，去离子水10-16重量份，氢氧化钠0.3-1重量份投入聚合反应釜中，开动搅拌；
S2、浸泡、洗涤工序：
将聚合反应生成物及其5-7倍重量的去离子水加入浆化槽中充分搅拌后，进行一级板框压滤机水洗压滤后进入再浆化槽，将pH调节剂、消残剂加入再浆化槽升温至60-70℃，搅拌1-3小时后打入二级板框压滤机水洗压滤；
S3、气流干燥工序：
将经过两次压滤洗涤的PVPP导入气流干燥系统中进行干燥，干燥后得到微粉级交联聚维酮产品；
S4、压片造粒工序：
选择干法造粒，将粉末状交联聚维酮加入压片造粒设备中，压片压力为1-10Mpa，厚度为1-3mm，进行压片，再破碎成8-14目的颗粒状交联聚维酮。
优选的，该方法还包括：
S5、包装：
将无尘型交联聚维酮片采用内膜袋充氮气热熔包装。
优选的，所述S1中，
所述聚合反应釜抽真空至-0.09Mpa后，经三次的充氮置换，保持聚合反应釜初始压力为0.02-0.1Mpa；将聚合反应釜温度升至130-140℃，压力为0.4-0.5Mpa，保温2-4小时，然后降温至反应引发温度90-110℃，开始聚合；聚合温度为135-165℃，聚合反应釜压力为0.6-0.8Mpa，保持0.2-1小时，聚合反应结束，加水、降温出料至浆化槽中。
优选的，所述S1中，保持聚合反应釜的初始压力为0.05Mpa；
优选的，将聚合反应釜温度升至137-138℃，压力为0.45-0.48Mpa；
优选的，保温2.5-3小时；
优选的，降温至反应引发温度100-105℃；
优选的，开始聚合反应后，反应温度为140-150℃，保持0.5个小时。
优选的，所述S2中，将聚合反应生成物的5.5-6倍重量的去离子水加入浆化槽中充分搅拌混合1小时；
优选的，所述pH调节剂为磷酸0.01-0.05重量份，所述消残剂为双氧水0.1-0.5重量份。
优选的，所述S3中，干燥温度为150℃；
优选的，所述微粉级交联聚维酮产品的平均粒径7-12微米，含水量低于5％。
优选的，所述S4中，所述压片压力为1-5Mpa；
优选的，所述压片厚度为1mm。
优选的，将所述无尘型交联聚维酮的生产过程中产生的微粉通过回粉装置再利用。
(三)有益效果
本发明提供了一种无尘型交联聚维酮的生产方法。与现有技术相比，具备以下有益效果：
本发明依次包括聚合反应工序，浸泡、洗涤工序，气流干燥工序，压片造粒工序；即先通过自由基聚合得到微粉级交联聚维酮，再利用干法造粒技术制得无尘型交联聚维酮，在不改变交联聚维酮产品基本性能的情况下，使产品细粉率降低至1％以下。显著减少操作人员使用过程中的飞尘现象，改善操作环境，保护操作人员的身体健康。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1为本发明实施例提供的一种无尘型交联聚维酮的生产方法的方框图；
图2为本发明实施例提供的一种无尘型交联聚维酮的生产方法的工艺流程图。
具体实施方式
为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
本申请实施例通过提供一种无尘型交联聚维酮的生产方法，解决了粉末状交联聚维酮因其粒径较小在运输、投用过程中会产生飞尘的技术问题。
本申请实施例中的技术方案为解决上述技术问题，总体思路如下：
除了背景技术中提出的粉末状交联聚维酮因其粒径较小(5-30μm)在运输、投用过程中会产生飞尘，对操作人员身体造成严重危害。实际上，目前生产的PVPP的先进工艺，但在生产过程中，至少还存在以下问题：(1)反应转化率低于85％，因而需要大量的去离子水对产品进行洗涤，增加产品的生产成本和废水处理难度；(2)在饮料行业中，粉末状交联聚维酮在投入液体中时，不易沉降。
针对上述NVP自交联聚合法存在的不足之处，本发明实施例通过优选引发剂、消残剂，优化工艺条件，提高N-乙烯基吡咯烷酮转化率，从而减少洗涤用水及废水处理量；并选用干法造粒设备对生产出来的微粉级交联聚维酮进行无尘化处理，该过程无任何化学粘合剂添加，即选用合适的压力、厚度，挤压出片状交联聚维酮，再破碎成8-14目的不规则颗粒，最终产品的粉尘率控制在1％以下。
为了更好的理解上述技术方案，下面将结合说明书附图以及具体的实施方式对上述技术方案进行详细的说明。
如图1～2所示，本发明实施例提供了一种无尘型交联聚维酮的生产方法，包括：
S1、聚合反应工序：
将N-乙烯基吡咯烷酮100重量份，去离子水10-16重量份，氢氧化钠0.3-1重量份投入聚合反应釜中，开动搅拌；
S2、浸泡、洗涤工序：
将聚合反应生成物及其5-7倍重量的去离子水加入浆化槽中充分搅拌后，进行一级板框压滤机水洗压滤后进入再浆化槽，将pH调节剂、消残剂加入再浆化槽升温至60-70℃，搅拌1-3小时后打入二级板框压滤机水洗压滤；
S3、气流干燥工序：
将经过两次压滤洗涤的PVPP导入气流干燥系统中进行干燥，干燥后得到微粉级交联聚维酮产品；
S4、压片造粒工序：
选择干法造粒，将粉末状交联聚维酮加入压片造粒设备中，压片压力为1-10Mpa，厚度为1-3mm，进行压片，再破碎成8-14目的颗粒状交联聚维酮；
S5、包装：
在包装平台上，将无尘型交联聚维酮片采用内膜袋充氮气热熔包装。
在一实施例中，所述S1中，所述聚合反应釜抽真空至-0.09Mpa后，经三次的充氮置换，保持聚合反应釜初始压力为0.02-0.1Mpa；将聚合反应釜温度升至130-140℃，压力为0.4-0.5Mpa，保温2-4小时，然后降温至反应引发温度90-110℃，开始聚合；聚合温度为135-165℃，聚合反应釜压力为0.6-0.8Mpa，保持0.2-1小时，聚合反应结束，加水、降温出料至浆化槽中。
在一实施例中，所述S1中，保持聚合反应釜的初始压力为0.05Mpa；将聚合反应釜温度升至137-138℃，压力为0.45-0.48Mpa；保温2.5-3小时；降温至反应引发温度100-105℃；开始聚合反应后，反应温度为140-150℃，保持0.5个小时。
在一实施例中，所述S2中，将聚合反应生成物的5.5-6倍重量的去离子水加入浆化槽中充分搅拌混合1小时；所述pH调节剂为磷酸0.01-0.05重量份，所述消残剂为双氧水0.1-0.5重量份。
在一实施例中，所述S3中，干燥温度为150℃；所述微粉级交联聚维酮产品的平均粒径7-12微米，含水量低于5％。
在一实施例中，所述S4中，所述压片压力为1-5Mpa；所述压片厚度为1mm。
在一实施例中，将所述无尘型交联聚维酮的生产过程中产生的微粉通过回粉装置再利用。
为了更好的证明本发明实施例提供的无尘型交联聚维酮片的生产方法的优越性，现提供若干实施例与对比例，具体如下：
实施例1：
(1)在聚合釜中加入1200kg的N-乙烯基吡咯烷酮，120kg去离子水，11.25kg 32％氢氧化钠溶液，并启动搅拌。
(2)抽真空压力至-0.09MPa，用氮气加压反应器至0.3MPa，放空至微正压，再重复两次，保持聚合釜起始压力为0.02Mpa；
(3)开蒸汽加热反应器物料至130℃，压力升至0.4Mpa，并维持2小时；
(4)降温至引发温度90℃；待聚合釜温度、压力分别开始剧烈上升至135℃、0.6Mpa，维持此条件0.2小时，聚合反应完成。
(5)反应完成后，打开循环水降温，并向聚合釜内加入7.3吨重量的去离子水，搅拌均匀成浆料后打入浆化槽；
(6)启动浆化槽搅拌桨，并把浆料加热到60℃，浸泡、搅拌1小时；
(7)启动压滤机进料泵，将浆化槽物料打料至一级真空压滤机进行洗涤、压滤，真空压力控制-0.09MPa，固含量≥50％；
(8)压滤后物料进再浆化槽，再浆化槽加入7.3吨去离子水，并加入磷酸0.6kg；双氧水5kg，pH值调到5.5-6.0，加热到70℃并搅拌2小时；
(9)启动料浆输送泵，打料至二级真空压滤机进行洗涤、压滤，真空压力控制-0.09MPa，固含量≥50％；
(10)压滤结束后，物料收集到料仓，启动第二级压滤机输送机，向气流干燥系统输送物料，干燥温度设为150℃，最终得到含水率＜5％的微粉级交联聚维酮；
(11)微粉级交联聚维酮产品被输送至干式造粒机，造粒设备压力设定为1MPa，厚度设定为1mm，压片后再破碎成8-14目的不定形交联聚维酮颗粒。
(12)上述产品经包装机进行封装，入桶。
实施例2：
(1)在聚合釜中加入1200kg的N-乙烯基吡咯烷酮，156kg去离子水，24.5kg 32％氢氧化钠溶液，并启动搅拌。
(2)抽真空压力至-0.09MPa，用氮气加压反应器至0.3MPa，放空至微正压，再重复两次，保持聚合釜起始压力为0.05Mpa；
(3)开蒸汽加热反应器物料至135℃，压力升至0.45Mpa，并维持3小时；
(4)降温至引发温度95℃；待聚合釜温度、压力分别开始剧烈上升至155℃、0.7Mpa，维持此条件0.6小时，聚合反应完成。
(5)反应完成后，打开循环水降温，并向聚合釜内加入8吨重量的去离子水，搅拌均匀成浆料后打入浆化槽；
(6)启动浆化槽搅拌桨，并把浆料加热到65℃，浸泡、搅拌2小时；
(7)启动压滤机进料泵，将浆化槽物料打料至一级真空压滤机进行洗涤、压滤，真空压力控制-0.09MPa，固含量≥50％；
(8)压滤后物料进再浆化槽，再浆化槽加入8吨去离子水，并加入磷酸0.6kg；双氧水5kg，pH值调到5.5-6.0，加热到70℃并搅拌2小时；
(9)启动料浆输送泵，打料至二级真空压滤机进行洗涤、压滤，真空压力控制-0.09MPa，固含量≥50％；
(10)压滤结束后，物料收集到料仓，启动第二级压滤机输送机，向气流干燥系统输送物料，干燥温度设为150℃，最终得到含水率＜5％的微粉级交联聚维酮；
(11)微粉级交联聚维酮产品被输送至干式造粒机，造粒设备压力设定为1MPa，厚度设定为1mm，压片后再破碎成8-14目的不定形交联聚维酮颗粒。
(12)上述产品经包装机进行封装，入桶。
实施例3：
(1)在聚合釜中加入1200kg的N-乙烯基吡咯烷酮，192kg去离子水，37.5kg 32％氢氧化钠溶液，并启动搅拌。
(2)抽真空压力至-0.09MPa，用氮气加压反应器至0.3MPa，放空至微正压，再重复两次，保持聚合釜起始压力为0.1Mpa；
(3)开蒸汽加热反应器物料至140℃，压力升至0.5Mpa，并维持4小时；
(4)降温至引发温度100℃；待聚合釜温度、压力分别开始剧烈上升至160℃、0.8Mpa，维持此条件1小时，聚合反应完成。
(5)反应完成后，打开循环水降温，并向聚合釜内加入8.5吨重量的去离子水，搅拌均匀成浆料后打入浆化槽；
(6)启动浆化槽搅拌桨，并把浆料加热到70℃，浸泡、搅拌3小时；
(7)启动压滤机进料泵，将浆化槽物料打料至一级真空压滤机进行洗涤、压滤，真空压力控制-0.09MPa，固含量≥50％；
(8)压滤后物料进再浆化槽，再浆化槽加入8.5吨去离子水，并加入磷酸0.6kg；双氧水5kg，pH值调到5.5-6.0，加热到70℃并搅拌2小时；
(9)启动料浆输送泵，打料至二级真空压滤机进行洗涤、压滤，真空压力控制-0.09MPa，固含量≥50％；
(10)压滤结束后，物料收集到料仓，启动第二级压滤机输送机，向气流干燥系统输送物料，干燥温度设为150℃，最终得到含水率＜5％的微粉级交联聚维酮；
(11)微粉级交联聚维酮产品被输送至干式造粒机，造粒设备压力设定为1MPa，厚度设定为1mm，压片后再破碎成8-14目的不定形交联聚维酮颗粒。
(12)上述产品经包装机进行封装，入桶。
实施例4：
步骤(1)～(10)操作同实施例2；
(11)微粉级交联聚维酮产品被输送至干式造粒机，造粒设备压力设定为5MPa，厚度设定为1mm，压片后再破碎成8-14目的不定形交联聚维酮颗粒。
步骤(12)操作同实施例2。
实施例5：
步骤(1)～(10)操作同实施例2；
(11)微粉级交联聚维酮产品被输送至干式造粒机，造粒设备压力设定为10MPa，厚度设定为1mm，压片后再破碎成8-14目的不定形交联聚维酮颗粒。
步骤(12)操作同实施例2。
对比例：
(1)在聚合釜中加入1200kg的N-乙烯基吡咯烷酮，156kg去离子水，24.5kg 32％氢氧化钠溶液，并启动搅拌。
(2)抽真空压力至-0.09MPa，用氮气加压反应器至0.3MPa，放空至微正压，再重复两次，保持聚合釜起始压力为0.05Mpa；
(3)开蒸汽加热反应器物料至135℃，压力升至0.45Mpa，并维持3小时；
(4)降温至引发温度100-105℃；待聚合釜温度、压力分别开始剧烈上升至155℃、0.7Mpa，维持此条件0.6小时，聚合反应完成。
(5)反应完成后，打开循环水降温，并向聚合釜内加入8吨重量的去离子水，搅拌均匀成浆料后打入浆化槽；
(6)启动浆化槽搅拌桨，并把浆料加热到65℃，浸泡、搅拌2小时；
(7)启动压滤机进料泵，将浆化槽物料打料至一级真空压滤机进行洗涤、压滤，真空压力控制-0.09MPa，固含量≥50％；
(8)压滤后物料进再浆化槽，再浆化槽加入8吨去离子水，并加入磷酸0.6kg；双氧水5kg，pH值调到5.5-6.0，加热到70℃并搅拌2小时；
(9)启动料浆输送泵，打料至二级真空压滤机进行洗涤、压滤，真空压力控制-0.09MPa，固含量≥50％；
(10)压滤结束后，物料收集到料仓，启动第二级压滤机输送机，向气流干燥系统输送物料，干燥温度设为150℃，最终得到含水率＜5％的微粉级交联聚维酮；
(11)上述产品经包装机进行封装，入桶。
实验结果比对：
表1
由从上述数据对比来看，调整原料配比可以影响反应转化率(收率)，从而影响洗涤时间、洗涤用水量和产生的污水量；而干式压片机的压力对压片崩解时间和产品的细粉率有影响。
综上所述，与现有技术相比，具备以下有益效果：
1、本发明实施例通过调整物料配比，优选引发剂、消残剂、优化工艺指标，并辅以自动化控制，提高N-乙烯基吡咯烷酮转化率，减少了洗涤用水量和产生的污水量，节约了生成成本。
2、产品指标符合中国药典2020版标准要求。
3、经无尘化处理后，粉末残留率低于1％。
需要说明的是，在本文中，诸如第一和第二等之类的关系术语仅仅用来将一个实体或者操作与另一个实体或操作区分开来，而不一定要求或者暗示这些实体或操作之间存在任何这种实际的关系或者顺序。而且，术语“包括”、“包含”或者其任何其他变体意在涵盖非排他性的包含，从而使得包括一系列要素的过程、方法、物品或者设备不仅包括那些要素，而且还包括没有明确列出的其他要素，或者是还包括为这种过程、方法、物品或者设备所固有的要素。在没有更多限制的情况下，由语句“包括一个……”限定的要素，并不排除在包括所述要素的过程、方法、物品或者设备中还存在另外的相同要素。
以上实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的精神和范围。
Claims (8)
1.一种无尘型交联聚维酮的生产方法，其特征在于，包括：
S1、聚合反应工序：
将N-乙烯基吡咯烷酮100重量份，去离子水10-16重量份，氢氧化钠0.3-1重量份投入聚合反应釜中，开动搅拌；
S2、浸泡、洗涤工序：
将聚合反应生成物及其5-7倍重量的去离子水加入浆化槽中充分搅拌后，进行一级板框压滤机水洗压滤后进入再浆化槽，将pH调节剂、消残剂加入再浆化槽升温至60-70℃，搅拌1-3小时后打入二级板框压滤机水洗压滤；
S3、气流干燥工序：
将经过两次压滤洗涤的PVPP导入气流干燥系统中进行干燥，干燥后得到微粉级交联聚维酮产品；
S4、压片造粒工序：
选择干法造粒，将粉末状交联聚维酮加入压片造粒设备中，压片压力为1-10Mpa，厚度为1-3mm，进行压片，再破碎成8-14目的颗粒状交联聚维酮。
2.如权利要求1所述的无尘型交联聚维酮的生产方法，其特征在于，还包括：
S5、包装：
将无尘型交联聚维酮片采用内膜袋充氮气热熔包装。
3.如权利要求1所述的无尘型交联聚维酮的生产方法，其特征在于，所述S1中，
所述聚合反应釜抽真空至-0.09Mpa后，经三次的充氮置换，保持聚合反应釜初始压力为0.02-0.1Mpa；将聚合反应釜温度升至130-140℃，压力为0.4-0.5Mpa，保温2-4小时，然后降温至反应引发温度90-110℃，开始聚合；聚合温度为135-165℃，聚合反应釜压力为0.6-0.8Mpa，保持0.2-1小时，聚合反应结束，加水、降温出料至浆化槽中。
4.如权利要求3所述的无尘型交联聚维酮的生产方法，其特征在于，所述S1中，
保持聚合反应釜的初始压力为0.05Mpa；
和/或将聚合反应釜温度升至137-138℃，压力为0.45-0.48Mpa；
和/或保温2.5-3小时；
和/或降温至反应引发温度100-105℃；
和/或开始聚合反应后，反应温度为140-150℃，保持0.5个小时。
5.如权利要求1所述的无尘型交联聚维酮的生产方法，其特征在于，所述S2中，
将聚合反应生成物的5.5-6倍重量的去离子水加入浆化槽中充分搅拌混合1小时；
和/或所述pH调节剂为磷酸0.01-0.05重量份，所述消残剂为双氧水0.1-0.5重量份。
6.如权利要求1所述的无尘型交联聚维酮的生产方法，其特征在于，所述S3中，
干燥温度为150℃；
和/或所述微粉级交联聚维酮产品的平均粒径7-12微米，含水量低于5％。
7.如权利要求1所述的无尘型交联聚维酮的生产方法，其特征在于，所述S4中，
所述压片压力为1-5Mpa；
和/或所述压片厚度为1mm。
8.如权利要求1～7任一项所述的无尘型交联聚维酮的生产方法，其特征在于，将所述无尘型交联聚维酮的生产过程中产生的微粉通过回粉装置再利用。
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