CN110862479B - 一种使用反相悬浮法制备球状高吸水树脂系统的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开一种使用反相悬浮法制备球状高吸水树脂系统的方法，包括聚合釜，所述聚合釜的进料口连接第一配料釜和第二配料釜的出料口，聚合釜出料口连接冷却釜的进料口，冷却釜出料口连接第一分离器的进料口，第一分离器的液体出料口连接第二配料釜的进料口，洗涤釜的出料口连接第二分离器的进料口，第二分离器固定出料口连接干燥器，干燥器与筛分机配合；通过水性聚合单体(丙烯酸钠丙烯酸水溶液)在油相中形成微球液滴后，因其含有预加的引发剂、交联剂及其他助剂，通过加热使其发生聚合固化，生成了球状高吸水树脂。其疏水相可与水共沸蒸出后将水分离后重复使用，这与传统爆聚法所得产品有品相好吸水率高等特点。

Description

一种使用反相悬浮法制备球状高吸水树脂系统的方法
技术领域
本发明属于功能材料制备领域，具体涉及一种使用反相悬浮法制备球状高吸水树脂系统的方法。
背景技术
高吸水树脂既SAP，是一种具有高效吸水和高效保水性能的高分子材料的总称。SAP 具有轻度交联的三维网状结构，其分子链上有众多羧基和羟基等亲水基团，能吸收自身重量几百倍甚至上千倍的水分。从1961 年成功研制至今已经经历了半个世纪的发展，SAP 的种类不断增加且性能不断提升，运用范围也随之不断扩大，目前已经广泛运用于园林、卫生用品、水土保持、建筑、医疗卫生、环境治理等领域。
反相悬浮聚合是将水溶性单体在有机溶剂中分散成细小液滴并进行聚合反应的技术，亲水性单体的水溶液借助油包水型分散剂悬浮在有机溶剂中，通过机械搅拌形成微小液滴，在合适温度下聚合，反应在分散于有机溶剂中的每个液滴中进行，生成颗粒状不溶于水和有机溶剂的聚合物。反相悬浮聚合主要是为了获得一定粒径的聚合物，朱友良等采用反相悬浮聚合工艺制备聚丙烯酸钠吸水树脂，对其研究的结果表明，采用聚甘油单硬脂酸酯为分散剂、搅拌转速300~450r/min时。反相悬浮聚合体系稳定性好，制得分散性良好的均匀珠状吸水树脂。孙伯平等关于聚丙烯酸钠高吸水树脂的研究结果表明，采用反相悬浮聚合法合成聚丙烯酸钠高吸水性树脂，最佳条件下树脂的吸水倍率为605 g/g，80℃下4 h的保水率为83 %，树脂干燥后能重复使用。
作为这种吸水性树脂的制造方法，已知有水溶液聚合法、反相悬浮聚合法等。由于采用反相悬浮聚合法制备的高吸水树脂具有极快的吸液速率，在轻薄化尿片市场的趋势下，深受复合型芯体客户的青睐。虽然反相悬浮聚合不需要经过粉碎造粒工序且其聚合热容易移除，但是其聚合过程复杂且工序较多，对工艺与设备的要求较高；而其中如何能获得适合卫生用品领域SAP产品的粒径(100-800um)成为其中的关键。
住友精化(申请公开号CN 1053796A、CN101218260A)申请了较多二步或多步反相悬浮聚合工艺，在一步反相悬浮聚合结束后，降温至室温上下使得表面活性剂部分析出，然后再加入二段丙烯酸中和液进行团聚和聚合，得到所需粒径的SAP粒子；三菱化学(申请公开号CN 1146997A)采用二步聚合工艺，在第二段丙烯酸中和液中加入HLB大于7的表面活性剂，使得一段聚合结束后加入二段单体液滴不必降至较低温度即可获得大颗粒的SAP颗粒。专利(JP 62310108)以W/O型反相悬浮聚合工艺，将小于100目的SAP细粉加入第二次聚合釜中进行表面处理，所得树脂强度好、吸水速度快、粒径分布窄，42到100目颗粒可达99％；旭化成化学(申请公开号CN 101410419A)通过向一步法反相悬浮聚合聚合结束所得的浆液中加入醇类等亲水性溶剂进行絮凝，可以获得粒径在200-2000um的SAP粒子。
这些多步聚合方法反相悬浮体系不太稳定，操作比较繁琐且聚合过程冗长，对工艺与设备要求高。
发明内容
本发明的目的在于提供一种基于反相悬浮法制备球状高吸水树脂系统的方法，解决多步聚合方法反相悬浮体系不太稳定，操作比较繁琐且聚合过程冗长等问题。
为了实现上述目的，本发明采用的技术方案如下：
一种使用反相悬浮法制备球状高吸水树脂系统的方法，反相悬浮法制备球状高吸水树脂系统包括聚合釜，所述聚合釜的进料口连接第一配料釜和第二配料釜的出料口，聚合釜出料口连接冷却釜的进料口，冷却釜出料口连接第一分离器的进料口，第一分离器的液体出料口连接第二配料釜的进料口，洗涤釜的出料口连接第二分离器的进料口，第二分离器固定出料口连接干燥器，干燥器与筛分机配合。
优选地，所述聚合釜顶部设有分水器和冷却器，聚合釜采用带有搅拌的立桶式反应器，直接或间接加热，运行温度≤150℃，其材质为不锈钢，高径比为：1.5:1。
优选地，第二分离器的液体出口连接溶剂回收塔。
一种使用反相悬浮法制备球状高吸水树脂系统的方法，具体步骤如下：
(1) 在一定温度、惰性气排氧及搅拌条件下，将氢氧化钠溶液滴加到第一配料釜的丙烯酸中，得到具有一定中和度的混合溶液；
(2) 在一定温度、惰性气排氧及搅拌条件下，向步骤(1) 第一配料釜溶液中加入引发剂溶液、交联剂溶液得到水性料液；
(3) 向聚合釜中加入疏水性溶剂、分散剂后搅拌，通氮气置换该体系中氧气，后预热；
(4) 将步骤(2)所得水性料液，在保持一定搅拌速率的情况下，滴加入步骤(3)的聚合釜中，加热使物料达到沸腾回流，保温一定时间；
(5) 将步骤(4)聚合釜中物料送入开着搅拌的冷却釜中自然冷却；
(6) 将步骤(5)冷却后的物料，利用固液分离器离出液体与固体；
(7) 将步骤(6)液体送回到步骤(3)聚合釜重复使用，固体送入装有洗涤剂的洗涤釜中洗涤；
(8) 将步骤(7)洗涤的物料，送入固液第二分离器分离出液体与固体；
(9) 将步骤(8)液体去溶剂回收塔提纯，固体送入干燥器中干燥；
(10) 将步骤(9)干燥好的物料送入筛分机筛分，异型块状产品打粉后与筛分出的粉状物料合并，后回步骤(3)聚合釜回用，其余物料经表面处理后即为目标产品。
优选地，步骤(1)配液温度为5~25℃，惰性排氧气体为氮气、氩气、氦气其中任意一种或各种组合，碱液为：氢氧化钠溶液、氢氧化钾溶液或他们任意比例组合；丙烯酸中和度为：65~90mol%。
优选地，步骤(2)所述的引发剂为：过硫酸铵、偶氮二异丁脒盐酸盐、2,2’-偶氮[2-甲基-N-(2-羟乙基)]丙烯胺其中任意一种或他们的各种配比组合；引发剂占丙烯酸质量分数的0.05%~0.35%，交联剂为：N,N’-亚甲基双丙烯酰胺、聚乙二醇二丙烯酸酯、乙二醇、丙二醇、丙三醇，其中任意一种或他们的各种配比组合；交联剂占丙烯酸质量分数的0.01%~0.06%。
优选地，步骤(3)所述的疏水性溶剂为：环己烷、正己烷、甲苯，其中任意一种或他们的各种配比组合；其质量占所投水性物料总体积分数为：300%~600%；分散剂为：司班-60、吐温-80、聚乙二醇400，其中任意一种或他们的各种配比组合；疏水性溶剂占丙烯酸质量分数的0.01%~0.05%，预热温度为：40~65℃。
优选地，步骤(4)所述的搅拌转数为：800~1500r/min；其搅拌形式为：框式、锚式或桨式任意一种；保温时间为：2~5h。
优选地，分离器采用压滤器、抽滤器、离心机的任意一种，洗涤液采用无水乙醇、丙酮、甲醇的任意一种或任意配比组合，干燥器为采用旋风干燥器、烘箱、双锥旋转干燥器的任意一种。
通过上述技术特征，从而可以得到以下有益效果：
本发明通过水性聚合单体(丙烯酸钠丙烯酸水溶液)在油相中形成微球液滴后，因其含有预加的引发剂、交联剂及其他助剂，通过加热使其发生聚合固化，生成了球状高吸水树脂。其疏水相可与水共沸蒸出后将水分离后重复使用，这与传统爆聚法所得产品有品相好吸水率高等特点。
附图说明
以下结合附图对本发明做进一步详细描述。
图1反相悬浮法制备球状高吸水树脂的制备系统流程图。
图2是产品吸水前照片图。
图3是产品吸水后照片图。
图中标号：1、聚合釜；2、第一配料釜；3、分水器；4、冷凝器；5、冷却釜；6、第一分离器；7、洗涤釜；8、第二分离器；9、干燥器；10、筛分机；11、溶剂回收塔，12、第二配料釜。
具体实施方式
下面结合附图对本发明做进一步的说明：
如图1-3所示，一种使用反相悬浮法制备球状高吸水树脂系统的方法，反相悬浮法制备球状高吸水树脂系统包括聚合釜1，所述聚合釜1的进料口连接第一配料釜2和第二配料釜12的出料口，聚合釜1出料口连接冷却釜5的进料口，冷却釜5出料口连接第一分离器6的进料口，第一分离器6的液体出料口连接第二配料釜12的进料口，洗涤釜7的出料口连接第二分离器8的进料口，第二分离器8固定出料口连接干燥器9，干燥器与筛分机10配合。
所述聚合釜1顶部设有分水器3和冷却器4，聚合釜1采用带有搅拌的立桶式反应器，直接或间接加热，运行温度≤150℃，其材质为不锈钢，高径比为：1.5:1。
第二分离器8的液体出口连接溶剂回收塔11。
一种基于反相悬浮法制备球状高吸水树脂系统的方法，具体步骤如下：
(1) 在一定温度、惰性气排氧及搅拌条件下，将氢氧化钠溶液滴加到第一配料釜的丙烯酸中，得到具有一定中和度的混合溶液；
(2) 在一定温度、惰性气排氧及搅拌条件下，向步骤(1) 第一配料釜溶液中加入引发剂溶液、交联剂溶液得到水性料液；
(3) 向聚合釜中加入疏水性溶剂、分散剂后搅拌，通氮气置换该体系中氧气，后预热；
(4) 将步骤(2)所得水性料液，在保持一定搅拌速率的情况下，滴加入步骤(3)的聚合釜中，加热使物料达到沸腾回流，保温一定时间；
(5) 将步骤(4)聚合釜中物料送入开着搅拌的冷却釜中自然冷却；
(6) 将步骤(5)冷却后的物料，利用固液分离器离出液体与固体。
(7) 将步骤(6)液体送回到步骤(3)聚合釜重复使用，固体送入装有洗涤剂的洗涤釜中洗涤；
(8) 将步骤(7)洗涤的物料，送入固液第二分离器分离出液体与固体；
(9) 将步骤(8)液体去溶剂回收塔提纯，固体送入干燥器中干燥；
(10) 将步骤(9)干燥好的物料送入筛分机筛分，异型块状产品打粉后与筛分出的粉状物料合并，后回步骤(3)聚合釜回用，其余物料经表面处理后即为目标产品。
步骤(1)配液温度为5~25℃，惰性排氧气体为氮气、氩气、氦气其中任意一种或各种组合，碱液为：氢氧化钠溶液、氢氧化钾溶液或他们任意比例组合；丙烯酸中和度为：65~90mol%。
步骤(2)所述的引发剂为：过硫酸铵、偶氮二异丁脒盐酸盐、2,2’-偶氮[2-甲基-N-(2-羟乙基)]丙烯胺其中任意一种或他们的各种配比组合；引发剂占丙烯酸质量分数的0.05%~0.35%，交联剂为：N,N’-亚甲基双丙烯酰胺、聚乙二醇二丙烯酸酯、乙二醇、丙二醇、丙三醇，其中任意一种或他们的各种配比组合；交联剂占丙烯酸质量分数的0.01%~0.06%。
步骤(3)所述的疏水性溶剂为：环己烷、正己烷、甲苯，其中任意一种或他们的各种配比组合；其质量占所投水性物料总体积分数为：300%~600%；分散剂为：司班-60、吐温-80、聚乙二醇400，其中任意一种或他们的各种配比组合；疏水性溶剂占丙烯酸质量分数的0.01%~0.05%，预热温度为：40~65℃。
步骤(4)所述的搅拌转数为：800~1500r/min；其搅拌形式为：框式、锚式或桨式任意一种；保温时间为：2~5h。
分离器采用压滤器、抽滤器、离心机的任意一种，洗涤液采用无水乙醇、丙酮、甲醇的任意一种或任意配比组合，干燥器为采用旋风干燥器、烘箱、双锥旋转干燥器的任意一种。
本发明的工作原理与工作过程如下：
在聚合釜1中加入疏水性溶剂、分散剂，排氧，搅拌，升温预热；将配料罐2中配好的具有一定中和度的丙烯酸钠的丙烯酸水溶液，加入聚合釜1中。调节搅拌速率已达到良好的分散效果，加热聚合釜中物料达回流状态，冷凝液经分水器3分水。待水分尽后保温，后将物料送入冷却釜5搅拌自然冷却，后过滤，滤液回聚合釜1，固料送洗涤釜7洗涤，后过滤，滤液回收洗液，固料送去干燥，干燥物料送筛分，筛分符合要求的产物送去交联处理后的成品。筛分后所得异型块状产物打粉与筛分所得粉状物混合投回聚合釜1中反应。
其原理是利用水性(极性)物料与疏水性(非极性)物料互不相容的基本原理，通过调节两者的量比及搅拌，使得一方在另一方中形成微球状液滴的乳浊液(默认水相包含油滴为正，而疏水相包含水滴则为反)。通过水性聚合单体(丙烯酸钠丙烯酸水溶液)在油相中形成微球液滴后，因其含有预加的引发剂、交联剂及其他助剂，通过加热使其发生聚合固化，生成了球状高吸水树脂。其疏水相可与水共沸蒸出后将水分离后重复使用，这与传统爆聚法所得产品有品相好吸水率高等特点。
实施例1
结合图2-3所示，在聚合釜1中加入环己烷2L、吐温-80(按丙烯酸质量的0.03%)，排氧，打开搅拌(框式)，升温至60℃预热；将原料罐2装入1L中和度75%的丙烯酸钠的丙烯酸水溶液和过硫酸铵(按丙烯酸质量分数0.05%)，加入聚合釜1中。调节搅拌速率900r/min，加热聚合釜中物料达回流状态，冷凝液经分水器3分出水分。待水分尽后保温3h，后将物料送入冷却釜5搅拌自然冷却，后过滤，滤液回聚合釜1，固料送洗涤釜7用甲醇洗涤，后过滤，回收洗液，固料旋风干燥，后送筛分，筛分符合要求的产物用N,N’-亚甲基双丙烯酰胺(按丙烯酸质量0.06%)交联处理后得成品。筛分后所得异型块状产物打粉与筛分所得粉状物混合投回聚合釜1中回用。
实施例2
在聚合釜1中加入甲苯2L、司班-60(按丙烯酸质量的0.05%)，排氧，打开搅拌(锚式)，升温至65℃预热；将原料罐2装入1L中和度70%的丙烯酸钠的丙烯酸水溶液和偶氮二异丁脒盐酸盐(按丙烯酸质量分数0.15%)，加入聚合釜1中。调节搅拌速率800r/min，加热聚合釜中物料达回流状态，冷凝液经分水器3分出水分。待水分尽后保温2h，后将物料送入冷却釜5搅拌自然冷却，后过滤，滤液回聚合釜1，固料送洗涤釜7用无水乙醇洗涤，后过滤，回收洗液，固料旋风干燥，后送筛分，筛分符合要求的产物用N,N’-亚甲基双丙烯酰胺(按丙烯酸质量0.03%)交联处理后得成品。筛分后所得异型块状产物打粉与筛分所得粉状物混合投回聚合釜1中回用。
实施例3
在聚合釜1中加入正己烷2L、聚乙二醇400(按丙烯酸质量的0.04%)，排氧，打开搅拌(锚式)，升温至65℃预热；将原料罐2装入1L中和度80%的丙烯酸钠的丙烯酸水溶液和2,2’-偶氮[2-甲基-N-(2-羟乙基)]丙烯胺(按丙烯酸质量分数0.25%)，加入聚合釜1中。调节搅拌速率700r/min，加热聚合釜中物料达回流状态，冷凝液经分水器3分出水分。待水分尽后保温2h，后将物料送入冷却釜5搅拌自然冷却，后过滤，滤液回聚合釜1，固料送洗涤釜7用丙酮洗涤，后过滤，回收洗液，固料烘箱干燥，后送筛分，筛分符合要求的产物用丙二醇(按丙烯酸质量0.01%)交联处理后得成品。筛分后所得异型块状产物打粉与筛分所得粉状物混合投回聚合釜1中回用。
三组实施例的结果对比表如下：
Figure 962094DEST_PATH_IMAGE001
本文中应用了具体个例对本发明的原理及实施方式进行了阐述，以上实施例的说明只是用于帮助理解本发明的方法及其核心思想。应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以对本发明进行若干改进和修饰，这些改进和修饰也落入本发明权利要求的保护范围内。

Claims (7)

1.一种使用反相悬浮法制备球状高吸水树脂系统的方法，其特征在于，反相悬浮法制备球状高吸水树脂系统包括聚合釜（1），所述聚合釜（1）顶部设有分水器（3）和冷却器（4），聚合釜（1）采用带有搅拌的立桶式反应器，直接或间接加热，运行温度≤150℃，其材质为不锈钢，高径比为：1.5:1；所述聚合釜（1）的进料口连接第一配料釜（2）和第二配料釜（12）的出料口，聚合釜（1）出料口连接冷却釜（5）的进料口，冷却釜（5）出料口连接第一分离器（6）的进料口，第一分离器（6）的液体出料口连接第二配料釜（12）的进料口，洗涤釜（7）的出料口连接第二分离器（8）的进料口，第二分离器（8）固定出料口连接干燥器（9），干燥器与筛分机（10）配合；
具体步骤如下：
(1) 在一定温度、惰性气排氧及搅拌条件下，将氢氧化钠溶液滴加到第一配料釜的丙烯酸中，得到具有一定中和度的混合溶液；
(2) 在一定温度、惰性气排氧及搅拌条件下，向步骤(1) 第一配料釜溶液中加入引发剂溶液、交联剂溶液得到水性料液；
(3) 向聚合釜中加入疏水性溶剂、分散剂后搅拌，通氮气置换该体系中氧气，后预热；
(4) 将步骤(2)所得水性料液，在保持一定搅拌速率的情况下，滴加入步骤(3)的聚合釜中，加热使物料达到沸腾回流，保温一定时间；
(5) 将步骤(4)聚合釜中物料送入开着搅拌的冷却釜中自然冷却；
(6) 将步骤(5)冷却后的物料，利用固液分离器离出液体与固体；
(7) 将步骤(6)液体送回到步骤(3)聚合釜重复使用，固体送入装有洗涤剂的洗涤釜中洗涤；
(8) 将步骤(7)洗涤的物料，送入固液第二分离器分离出液体与固体；
(9) 将步骤(8)液体去溶剂回收塔提纯，固体送入干燥器中干燥；
(10) 将步骤(9)干燥好的物料送入筛分机筛分，异型块状产品打粉后与筛分出的粉状物料合并，后回步骤(3)聚合釜回用，其余物料经表面处理后即为目标产品。
2.根据权利要求1所述的一种使用反相悬浮法制备球状高吸水树脂系统的方法，其特征在于：第二分离器（8）的液体出口连接溶剂回收塔（11）。
3.根据权利要求1所述的一种使用反相悬浮法制备球状高吸水树脂系统的方法，其特征在于：步骤(1)配液温度为5~25℃，惰性排氧气体为氮气、氩气、氦气其中任意一种或各种组合，碱液为：氢氧化钠溶液、氢氧化钾溶液或它 们任意比例组合；丙烯酸中和度为：65~90mol%。
4.根据权利要求1所述的一种使用反相悬浮法制备球状高吸水树脂系统的方法，其特征在于：步骤(2)所述的引发剂为：过硫酸铵、偶氮二异丁脒盐酸盐、2,2’-偶氮[2-甲基-N-(2-羟乙基)]丙烯胺其中任意一种或它 们的各种配比组合；引发剂占丙烯酸质量分数的0.05%~0.35%，交联剂为：N,N’-亚甲基双丙烯酰胺、聚乙二醇二丙烯酸酯、乙二醇、丙二醇、丙三醇，其中任意一种或它 们的各种配比组合；交联剂占丙烯酸质量分数的0.01%~0.06%。
5.根据权利要求1所述的一种使用反相悬浮法制备球状高吸水树脂系统的方法，其特征在于：步骤(3)所述的疏水性溶剂为：环己烷、正己烷、甲苯，其中任意一种或它 们的各种配比组合；其质量占所投水性物料总体积分数为：300%~600%；分散剂为：司班-60、吐温-80、聚乙二醇400，其中任意一种或它 们的各种配比组合；疏水性溶剂占丙烯酸质量分数的0.01%~0.05%，预热温度为：40~65℃。
6.根据权利要求1所述的一种使用反相悬浮法制备球状高吸水树脂系统的方法，其特征在于：步骤(4)所述的搅拌转数为：800~1500r/min；其搅拌形式为：框式、锚式或桨式任意一种；保温时间为：2~5h。
7.根据权利要求1所述的一种使用反相悬浮法制备球状高吸水树脂系统的方法，其特征在于：分离器采用压滤器、抽滤器、离心机的任意一种，洗涤液采用无水乙醇、丙酮、甲醇的任意一种或任意配比组合，干燥器为采用旋风干燥器、烘箱、双锥旋转干燥器的任意一种。
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