CN103897080A - 高等规聚丁烯的工业化生产方法及实施该方法的装置 - Google Patents
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Abstract
本申请公开一种高等规聚丁烯的生产方法及实施该方法的装置。该生产工艺流程为：液相丁烯-1单体在聚合釜中于-10℃～70℃本体聚合合成高等规聚丁烯，聚合一定时间后将部分未反应的丁烯-1经过一次减压回收到丁烯气柜中，然后将高等规聚丁烯从聚合釜中转移到闪蒸釜，经过减压闪蒸，进一步将未反应的丁烯-1单体回收至丁烯气柜中，向闪蒸釜先后通入氮气和空气置换，颗粒状的高等规聚丁烯产品通过釜底放料阀出料并包装。该生产装置包括配料系统、聚合系统、配气系统、真空氮气系统、脱气闪蒸系统和公用工程系统。通过本发明可以实现高等规聚丁烯的工业化合成，无有机溶剂、无三废排放，属于绿色清洁生产工艺。
Description
技术领域
本发明涉及的是石油化工领域，具体涉及的是一种高等规聚丁烯生产方法，更具体涉及的是一种液相本体聚合制备高等规聚丁烯的工业化生产方法及其装置。
背景技术
高等规聚丁烯是丁烯-1单体通过聚合得到的一种具有半结晶性质的聚合物，其主要物理和机械性能与目前通用聚丙烯和聚乙烯类似，可以在大规模生产后在聚乙烯和聚丙烯的应用场合替代使用。
高等规聚丁烯具有突出的耐热蠕变性（维卡软化温度高出聚丙烯20℃左右）、优异的耐冲击性能和更低的玻璃化转变温度，从而使其可以在-20℃～110℃之间长时间使用。高等规聚丁烯均聚物和共聚物的用途主要集中在抗张板材、冷热水管材和管件、线缆皮层、包装薄膜和电影胶片，以及增韧聚丙烯等重要应用领域。
迄今为止，高等规聚丁烯的制备方法集中在气相法和液相法，尤其是溶液法。气相法采用沸腾床反应器，使用的催化剂多为负载型Ziegler-Natta催化剂或茂金属催化剂，催化剂载体多采用多孔状的二氧化硅或与催化剂具有共晶性的二氯化镁，通过不同的负载方式将液态的Ziegler-Natta催化剂或茂金属催化剂负载到载体上，从而获得更高的催化剂效率和理想的聚合物颗粒形貌。气相法聚合最大的缺点是：单体浓度和分压低（气相聚合中常存在沸点低于丁烯单体的惰性气体，用于减少和避免聚合物的粘结以及通过惰性低沸点气体的挥发而带走聚合热），聚合速率相对不高；对聚合工艺、聚合装置和工艺操作要求都非常高，通常大型企业才有能力实现，而不适合一般中小企业特别是一些小本体聚丙烯装置改造进行丁烯聚合。
液相法，特别是溶液法，通常采用烃类有机化合物作为溶剂或反应介质。美国专利US5037908，3944529，5237013采用了异丁烯等惰性溶剂作为稀释剂进行溶液聚合或淤浆聚合，得到了全同立构含量大于94%的等规聚丁烯。采用惰性烃类溶剂作为反应介质，具有操作简便、聚合热容易导出以及反应控制方便等特点；但是其缺点也是明显的，在反应结束回收单体后，还要面临惰性稀释剂和未反应单体的分离这一过程，丁烯和异丁烯的沸点非常接近，分离和精制工艺复杂、效率低、成本高。为了避免惰性溶剂和单体分离造成的复杂工艺和高成本，美国专利US3944529，6306996采用丁烯单体作为溶剂的溶液聚合，得到了全同含量在最优化条件下99%以上的聚丁烯。中国发明专利CN1590417A采用茂金属催化剂溶液聚合法合成了等规度96%以上的全同聚丁烯。溶液法聚合由于聚丁烯在其单体中溶胀溶解，从而使体系发粘，造成传质、传热的困难，这就限制了聚合过程中只能在低转化率时终止或采用反应挤出技术进一步提高转化率并对未反应的单体进行脱除。这样，生产效率降低，同时生产工艺的复杂性和生产成本增加。中国发明专利200710013587.X采用本体沉淀法制备了高全同的聚丁烯，克服了溶液法需要回收溶剂和后处理的缺点，但该专利仅对聚丁烯的本体沉淀聚合合成方法和材料本身进行了保护，并没有涉及到工业化生产的生产方法、工艺流程和实施设备；该专利公开制备方法中，未参与聚合反应的单体通过一次闪蒸回收，单体回收不完全，造成浪费；该专利仅提及了研磨法制备的负载型TiCl4为主催化剂；该专利未提及聚合物的后处理，在聚合物包装过程中，若聚合体系敞开，残余在聚合物中未完全回收的单体会在聚合车间挥发泄漏，如果浓度量累积含量较高后，会存在潜在的爆炸危险，不仅影响生产和设备，还会危害到工作人员；该专利还没有考虑到紧急故障情况下，回收单体一旦无法正常进入聚合体系，将会造成潜在风险；同时，该专利没有提及回收单体的纯化，回收单体中的惰性杂质及反应性杂质引入聚合体系中，会严重影响聚合生产的正常实施，降低生产效率，降低产品质量。
发明内容
鉴于以上目前现有的液相本体法合成高等规聚丁烯生产方法存在的问题和缺陷，本申请的主要目的是提供了一种可以用于工业化生产的高等规聚丁烯的生产工艺方法和装置。
为了实现上述目的，本发明的工业化生产工艺流程为：液相丁烯-1单体在聚合釜中于-10℃～70℃本体聚合合成高等规聚丁烯，聚合一定时间后将部分未反应的丁烯-1经过一次减压回收到丁烯气柜中，然后将高等规聚丁烯从聚合釜中转移到闪蒸釜，经过第二次减压闪蒸，进一步将未反应的丁烯-1单体回收至丁烯气柜中，向闪蒸釜先后通入氮气和空气置换，颗粒状的高等规聚丁烯产品通过釜底放料阀出料并包装。该生产装置包括配料系统、聚合系统、配气系统、真空氮气系统、脱气闪蒸系统和公用工程系统。通过本发明可以实现高等规聚丁烯的工业化合成，无有机溶剂、无三废排放，属于绿色清洁生产工艺。
本发明提供了一种高等规聚丁烯的制备方法，尤其是液相本体聚合制备高等规聚丁烯的生产方法，该方法包括以下步骤：
（1）聚合系统经真空处理及氮气充分置换后，通过配料系统按顺序先后将液相丁烯-1单体、助催化剂、外给电子体和主催化剂分别按照预定剂量送到聚合釜中，同时通过配气系统将氢气输入到聚合釜中，液相丁烯-1单体在-10℃～70℃本体聚合合成高等规聚丁烯；
（2）聚合至预定时间后，通过减压装置对聚合釜进行第一次减压，从而将聚合釜中未反应的丁烯-1单体回收至丁烯气柜中；
（3）将经过步骤（2）处理的高等规聚丁烯输送到闪蒸釜中，进行第二次减压，闪蒸，进一步回收未反应的丁烯-1单体；
（4）向经过步骤（3）处理的闪蒸釜内先后通入氮气和空气置换，得到颗粒状的高等规聚丁烯产品通过釜底放料阀出料并包装。
根据本发明的方法，在步骤（1）之前进一步包括对液相丁烯单体-1进行纯化。
根据本发明的方法，步骤（2）和（3）中未反应的丁烯-1回收到丁烯气柜后，经过纯化后可通过配料系统返回聚合釜进行聚合或泵送至丁烯-1单体储罐。
根据本发明的方法，经过步骤（4）处理得到高等规聚丁烯为具有良好流动性的白色颗粒状固体，等规度大于95wt.%。
根据本发明的方法，液相聚合釜可以为一个或多个釜式反应器。
根据本发明的方法，主催化剂为负载型四卤化钛或负载型四氯化钒或其任意比例的混合物，含有内给电子体，其中金属元素占催化剂总质量的1～5%，内给电子体占催化剂总质量的0.005～20%。
所述的四卤化钛选自TiCl4、TiBr4或TiI4中的一种；
所述的内给电子体为醚类、酮类、酯类、或酸酐类化合物，优选苯甲酸、对甲氧基苯甲酸、对乙氧基苯甲酸、苯乙酸、邻苯二甲酸二异丁酯、邻苯二甲酸二异辛酯、邻苯二甲酸二丁酯、邻苯二甲酸二辛酯、苯醌、苯甲酸甲酯、苯甲酸乙酯等中的一种。
根据本发明的方法，聚合反应的助催化剂为烷基铝或烷基卤化铝；烷基铝中的烷基是C1-C8的直链或支链烷基或者是C3-C8的环状烷基；烷基卤化铝为二甲基一氯化铝、一甲基二氯化铝、二异丁基一氯化铝或一异丁基二氯化铝中的一种。
根据本发明的方法，外给电子体选自硅化合物、醚类、酯类，优选的硅化合物为乙烯基三甲氧基硅烷、乙烯基三乙氧基硅烷、二环戊二甲二甲氧基硅烷、环己基三甲氧基硅烷、叔丁基三甲氧基硅烷、二异丁基二甲氧基硅烷、二异丙基二甲氧基硅烷、甲基三乙氧基硅烷、甲基环己基二甲氧基硅烷、二苯基二甲氧基硅烷、乙基三甲氧基硅烷、丙基三甲氧基硅烷、苯基三甲氧基硅烷、苯基三乙氧基硅烷、环己基甲基二甲氧基硅烷、二环己基二甲氧基硅烷等中的一种或多种。
根据本发明的方法，聚合反应过程中，主催化剂中金属元素与丁烯的摩尔比为1～10000×10-8，助催化剂中的铝元素与主催化剂中金属元素的摩尔比为10～200：1，外给电子体与主催化剂中的金属元素的摩尔比为0.1～100。
根据本发明的方法，聚合反应过程中氢气是作为分子量调节剂来使用的，其用量根据所需要的分子量或熔体流动速率来调节，压力范围是0.001～8MPa。
根据本发明的方法，聚合反应的聚合温度可为-10～70℃，聚合时间可为2～60小时。
根据本发明的方法，聚合反应终止后得到颗粒状的高等规聚丁烯，其特征在于，堆积密度为0.20～0.50g/cm3可调，产品的熔体流动速率在0.01～100g/10min可调，聚丁烯中等规部分的聚合物占总聚合物的质量分数大于95%。
聚丁烯中等规部分的聚合物占总聚合物的质量分数，采用沸腾乙醚抽提48小时后，不溶物含量占总聚合物质量的百分比来计算。
根据本发明的另一个方面，提供了一种工业化生产上述高等规聚丁烯的生产装置，尤其是液相本体法生产所述高等规聚丁烯的装置，该装置包括：
（1）配料系统，用于将丁烯-1单体、助催化剂、外给电子体和主催化剂通过计量装置进行计量并输送至聚合釜内；
（2）配气系统，用于将氢气计量输入到聚合釜中；
（3）聚合系统，包括聚合釜；
（4）脱气闪蒸系统，包括闪蒸釜、旋风分离器、水封、气柜和真空系统，该系统连接聚合釜，用于权利要求1所述步骤（2）和（3）回收丁烯-1单体，回收的丁烯-1单体进入丁烯气柜，气柜中回收的丁烯-1单体经纯化可进入聚合系统或者泵送至单体储罐；
（5）公用工程系统，主要包括冷、热水和/或蒸汽管路系统用于对聚合体系和/或闪蒸釜进行温度控制；
（6）真空氮气系统，用于在聚合前、聚合过程中和检修时对聚合反应系统进行真空处理及氮气置换，以及在反应完成后对颗粒状的聚丁烯进行催化剂活性中心的失活处理。
根据本发明的方法及装置，所述的纯化包括回收单体的精馏及单体进入配料系统之前须依次进入固碱塔、分子筛塔进行单体的干燥；
根据本发明的装置，所述聚合系统还进一步包括压力报警装置和人孔维修装置；
根据本发明的装置，还进一步包括自动计量、包装系统，用于对生产出来的高等规聚丁烯进行自动计量和包装，以及回收单体的精馏装置。
附图说明
下面结合附图和具体实施方式来详细说明本发明。
附图1为本发明的生产装置的工作流程图
附图2为本发明的生产工艺流程图
图中，1-丁烯储罐；2,3-固碱塔；4,5-分子筛塔；6-丁烯计量罐；7-助催化剂罐；8-助催化剂计量罐；9-氢气罐；10-氢气计量罐；11-控温介质罐；12-聚合釜；13-闪蒸釜；14-旋风分离器；15-缓冲罐；16-丁烯气柜；17-水封；18-真空泵；19-单体泵；20-精馏装置
具体实施方式
为了更好地解释本发明的生产工艺流程和生产装置工作流程，以详细说明本发明实现的技术手段、特征以及达成的目的，下面结合具体实施方式来进一步阐明本发明。
本发明的高等规聚丁烯的工业化生产工艺依次包括单体精制、催化剂配置、聚合、未反应单体回收、计量包装，其中聚合反应阶段的单体为丁烯，以负载型四卤化钛或负载型四氯化钒或其混合物为主催化剂，烷基铝或烷基氯化铝为助催化剂，添加外给电子体用以调节产品的等规度，氢气用来调节产品的熔体流动速率。所有物料按照一定的顺序通过自动化控制进行加料。按照生产1吨高等规度聚丁烯来计算物料量为：丁烯单体1.1吨，主催化剂0.00019～9.6kg，助催化剂0.002～392mol，外给电子体0.00002-196mol。聚合釜12经过真空氮气系统充分置换后，将经过装置2-5纯化后的单体通过丁烯计量罐6泵送至聚合釜12，通过公用工程系统11将聚合体系温度升至聚合温度时，通过配料系统和配气系统依次加入计量的主催化剂、助催化剂、外给电子体和氢气，反应2-60小时。反应结束后，首先在聚合釜12中将系统进行减压处理，闪蒸出部分未反应单体至丁烯气柜。然后将高等规聚丁烯转移到闪蒸釜13继续进行单体的进一步闪蒸，闪蒸单体进入丁烯气柜经精馏纯化可进入聚合系统或者进入单体储罐。经过可燃气体检测无单体残余后，通过氮气系统向闪蒸釜13内通过一定量的氮气置换，然后通入空气，在搅拌的作用下对颗粒状的高等规聚丁烯进行催化剂活性中心的失活处理，颗粒状的高等规聚丁烯由闪蒸釜直接放料进入计量和包装系统进行包装，并进入产品库。
在本发明的一个实施方案中，本发明的高等规聚丁烯工业化生产装置包括：配料系统、聚合系统、配气系统、真空氮气系统、脱气闪蒸系统和公用工程系统。具体工艺流程如图2中所示：单体丁烯由丁烯储罐1依次经过2，3-固碱塔、4,5-分子筛塔后，进入6-丁烯计量罐。装置20是对回收单体的精馏，装置2、3、4和5是为了除去单体中水，进而提高催化活性。配气系统主要是将氢气按照预定剂量配送至聚合釜12。配料系统主要包含丁烯-1、主催化剂、助催化剂和外给电子体的计量和进料装置7-10。聚合系统为聚合釜12。闪蒸系统由装置13-19组成，主要用于未反应单体的回收。
本发明以下实施例所用原材料为：
丁烯，聚合级，纯度>99.0%，总硫<1ppm；MgCl2负载TiCl4催化剂（载钛量为3.2wt.%）；MgCl2负载VCl4催化剂（载钒量为2.5wt.%）；三乙基铝、三异丁基铝、一氯二乙基铝，纯度均大于98%；二苯基二甲氧基硅烷、甲基三乙氧基硅烷、环己基甲基二甲氧基硅烷均为分析纯；氢气，纯度99.99%。
实施例1
将12立方米聚合釜经真空氮气系统处理后，通过配料系统一次性向聚合釜内通入纯化的丁烯单体3.4吨，依次加入三乙基铝2.8kg，外给电子体二苯基二甲氧基硅烷0.3kg，MgCl2负载TiCl4催化剂（载钛量为3.2wt.%）0.36kg，通过配气系统加入作为分子量调节剂的氢气5MPa，通过公用工程系统将聚合釜温度升至50℃后在此条件下反应3h。反应结束后，将聚合釜减压处理，闪蒸出部分的未反应单体，进入丁烯气柜。然后将聚丁烯转移到闪蒸釜继续进行单体的进一步闪蒸，经过可燃气体检测无单体残余后，通过氮气系统向闪蒸釜内先通入一定量的氮气置换，然后通入空气在搅拌的作用下对颗粒状的聚丁烯进行催化剂活性中心的失活处理，直接放料进入计量和包装系统进行包装，并进入产品库。所合成聚合物重量为3.1吨，转化率约为91.2%，聚丁烯的堆积密度为400kg/m3，熔体流动速率为0.50g/10min，经测试聚丁烯等规度为98.5%，灰分含量为小于100ppm。经两次闪蒸后回收单体286kg，计算得到吨聚合物的单体损耗仅为4.5kg。聚合参数及产物物性参数见表1。
对比例1
聚合工艺和聚合条件按照现有已公开的专利（ZL200710013587.X）报道：将聚合釜抽排2～3h，其间用高纯氮气置换数次。然后依次向聚合釜通入纯化后的丁烯单体3.45吨，三乙基铝13.0kg，外给电子体二苯基二甲氧基硅烷0.036kg，负载钛催化剂0.89kg（载钛量2.7wt.%）。通过公用工程系统将聚合釜温度升至50℃后在此条件下反应3h。反应结束后，在聚合釜内通过一次减压回收单体后直接放出聚合物产品。所合成聚合物经称重为2.94吨，转化率约为85.2%。聚丁烯的堆积密度为385kg/m3，熔体流动速率为0.08g/10min，经测试等规聚丁烯含量为98.0%，灰分含量为850ppm。回收单体446kg，计算得到吨聚合物的单体损耗为22.2kg。聚合参数及产物物性参数见表1。
对比可以看出，实施例1的催化剂用量是对比例1的1/2，铝钛比也仅为104，而对比例1的铝钛比为400。由于催化剂体系用量的降低，大大降低了生产成本；同时实施例1聚合产物中的灰分含量也比对比例1降低了约8倍，对最终聚合物的使用性能和耐老化性能会有很大提高。通过采用二次脱气闪蒸系统进一步回收单体，使得吨聚合物的单体损耗量大大降低，降低了生产成本。回收于丁烯气柜中的单体经过纯化和检测后，达到聚合级需要，可以直接泵送至聚合釜或单体计量装置用于聚合，也可进入单体储罐。另外，由于二次脱气闪蒸系统可以进一步降低包装工序中由于聚合体系的开放而进入聚合车间的单体浓度，降低造成爆炸的风险，避免对生产和工作人员安全的危害。
实施例2
除助催化剂为一氯二乙基铝2.8kg、外给电子体为甲基三乙氧基硅烷0.3kg、主催化剂为MgCl2负载VCl4催化剂（载钒量为2.5wt.%）0.36kg，聚合时间4小时外，其他参数及聚合工艺步骤同实施例1。所合成聚合物重量为3.04吨，转化率约为89.4%。聚丁烯的堆积密度为367kg/m3，熔体流动速率为0.53g/10min，经测试聚丁烯等规度为96.8%，灰分含量为小于100ppm。经两次闪蒸后回收单体345kg，计算得到吨聚合物的单体损耗仅为4.9kg。聚合参数及产物物性参数见表1。
实施例3
将12立方米聚合釜经真空氮气系统处理后，通过配料系统一次性向聚合釜内通入丁烯单体3.4吨，通过公用工程系统将聚合釜温度升至60℃后，依次加入三异丁基铝2.0kg，外给电子体环己基甲基二甲氧基硅烷0.2kg，MgCl2负载TiCl4催化剂（载钛量为3.2wt.%）0.2kg，通过配气系统加入作为分子量调节剂的氢气3MPa。在此条件下反应6h。反应结束后，将聚合釜减压处理，闪蒸出部分的未反应单体，进入丁烯气柜。然后将聚丁烯转移到闪蒸釜继续进行单体的进一步闪蒸，经过可燃气体检测无单体残余后，通过氮气系统向闪蒸釜内通过一定量的氮气置换，然后通入空气在搅拌的作用下对颗粒状的聚丁烯进行催化剂活性中心的失活处理，然后直接放料进入计量和包装系统进行包装，并进入产品库。所合成聚合物重量为3.2吨，转化率约为94.1%。聚丁烯的堆积密度为418kg/m3，熔体流动速率为0.45g/10min，经测试聚丁烯等规度为99.1%，灰分含量为小于100ppm。经两次闪蒸回收单体187kg，计算得到吨聚合物的单体损耗仅为4kg。聚合参数及产物物性参数见表1。
表1实施例1～3和对比例1的聚合参数和聚丁烯物性参数
| 项目 | 实施例1 | 实施例2 | 实施例3 | 对比例1 |
| 丁烯（吨） | 3.4 | 3.4 | 3.4 | 3.45 |
| 负载型催化剂（kg） | 0.36 | 0.36 | 0.2 | 0.89 |
| 助催化剂（kg） | 2.8 | 2.8 | 2.0 | 13.0 |
| 外给电子体（kg） | 0.3 | 0.3 | 0.2 | 0.036 |
| 氢气（MPa） | 5 | 5 | 3 | 0 |
| 聚合温度（℃） | 50 | 50 | 60 | 50 |
| 聚合时间（h） | 3 | 4 | 6 | 3 |
| 转化率（%） | 91.2 | 89.4 | 94.1 | 85.2 |
| 催化效率（kg/g金属） | 270 | 338 | 500 | 122 |
| 堆积密度/kg/m3 | 400 | 367 | 418 | 385 |
| 熔体流动速率/g/10min | 0.50 | 0.53 | 0.45 | 0.08 |
| 等规度/% | 98.5 | 96.8 | 99.1 | 98.0 |
| 灰分/ppm | <100 | <100 | <100 | 850 |
| 吨聚合物单体损耗/kg | 4.5 | 4.9 | 4.0 | 22.2 |
Claims (9)
1.一种高等规聚丁烯的生产方法，该方法包括以下步骤：
（1）聚合系统经真空处理及氮气充分置换后，通过配料系统按顺序先后将纯化的液相丁烯-1单体、助催化剂、外给电子体和主催化剂分别按照预定剂量送到聚合釜中，同时通过配气系统将氢气输入到聚合釜中，液相丁烯-1单体在-10℃～70℃本体聚合合成高等规聚丁烯；
（2）聚合至预定时间后，通过减压装置对聚合釜进行第一次减压，从而将聚合釜中未反应的丁烯-1单体回收至丁烯气柜中；
（3）将经过步骤（2）处理的高等规聚丁烯输送到闪蒸釜中，进行第二次减压，闪蒸，进一步回收未反应的丁烯-1单体；
（4）向经过步骤（3）处理的闪蒸釜内先后通入氮气和空气置换，得到颗粒状的高等规聚丁烯产品通过釜底放料阀出料并包装。
2.根据权利要求1所述的方法，其中，所述主催化剂为负载型四卤化钛或负载型四氯化钒或其任意比例的混合物。
3.根据权利要求1所述的方法，其中，步骤（2）和（3）中未反应的丁烯-1回收到丁烯气柜后，经过纯化后可通过配料系统返回聚合釜进行聚合或泵送至丁烯-1单体储罐。
4.根据权利要求1所述的方法，其中，所述聚合釜可以为一个或多个釜式反应器。
5.根据权利要求1所述的方法，其中，所述助催化剂为烷基铝或烷基卤化铝；所述的外给电子体选自硅化合物、醚类、酯类，优选的硅化合物为乙烯基三甲氧基硅烷、乙烯基三乙氧基硅烷、二环戊二甲二甲氧基硅烷、环己基三甲氧基硅烷、叔丁基三甲氧基硅烷、二异丁基二甲氧基硅烷、二异丙基二甲氧基硅烷、甲基三乙氧基硅烷、甲基环己基二甲氧基硅烷、二苯基二甲氧基硅烷、乙基三甲氧基硅烷、丙基三甲氧基硅烷、苯基三甲氧基硅烷、苯基三乙氧基硅烷、环己基甲基二甲氧基硅烷、二环己基二甲氧基硅烷等中的一种或多种。
6.根据权利要求1所述的方法，其中，所述主催化剂中金属元素与丁烯-1的摩尔比为1～10000×10-8，助催化剂中的铝元素与主催化剂中金属元素的摩尔比为10～200：1，外给电子体与主催化剂中的金属元素的摩尔比为0.1～100，氢气压力为0.001-8MPa。
7.根据权利要求1所述的方法，其中，经过步骤（4）处理得到高等规聚丁烯为具有良好流动性的白色颗粒状固体，等规度大于95wt.%。
8.根据权利要求1所述的方法，其中高等规聚丁烯的生产装置包括：
（1）配料系统，用于将丁烯-1单体、助催化剂、外给电子体和主催化剂通过计量装置进行计量并输送至聚合釜内；
（2）配气系统，用于将氢气计量输入到聚合釜中；
（3）聚合系统，包括聚合釜；
（4）脱气闪蒸系统，包括闪蒸釜、旋风分离器、水封、气柜和真空系统，该系统连接聚合釜，用于权利要求1所述步骤（2）和（3）回收丁烯-1单体，回收的丁烯-1单体进入丁烯气柜，气柜中回收的丁烯-1单体经纯化可进入聚合系统或者泵送至单体储罐；
（5）公用工程系统，主要包括冷、热水和/或蒸汽管路系统用于对聚合体系和/或闪蒸釜进行温度控制；
（6）真空氮气系统，用于在聚合前、聚合过程中和检修时对聚合反应系统进行真空处理及氮气置换，以及在反应完成后对颗粒状的聚丁烯进行催化剂活性中心的失活处理。
9.根据权利要求1和3和8所述的方法，其中所述的纯化包括回收单体的精馏及进入配料系统之前依次进入固碱塔、分子筛塔进行单体的干燥。
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