CN204058325U - 一种制备甲基含氢硅油的连续化工艺系统 - Google Patents

Abstract

本实用新型公开了一种制备甲基含氢硅油的连续化工艺系统，所述的连续化工艺系统包括：为生产原料提供水解回路的反应单元、对水解回路产生的酸性水解物进行分层和脱水并获得半成品硅油的净化单元、脱除半成品硅油中的低分子并获得甲基含氢硅油成品的脱低单元，所述的反应单元包括实现持续进料和出料的管式反应器，所述的管式反应器、净化单元和脱低单元依次相连。本实用新型可实现连续化的工业生产，不仅改变了以往传统间歇法生产时产品效率低、质量不稳定以及传统生产中有机溶剂的引入等缺陷，能达到节能降耗的目的，降低环境的污染等特性，还具有降低生产成本、缩短生产周期、提高产品质量、增加成品收率、工业操作安全性强等诸多优势。

Description

一种制备甲基含氢硅油的连续化工艺系统

技术领域

本实用新型是一种制备甲基含氢硅油的连续化工艺系统，具体涉及无溶剂连续化生产甲基含氢硅油的工业化制备技术，属于甲基含氢硅油的生产技术领域。

背景技术

甲基含氢硅油是硅油产品中极其重要的产品之一，它的硅氧烷主链中含有活波基团氢，活性较高，并能与多种活性基团反应，而其显著特点则是防水效果好。在实际使用过程中，甲基含氢硅油可以低温交联成膜，并在物质的表面形成防水层，用作陶瓷防污、防油、防水处理剂；可合成各种改性硅油、硅橡胶用重要中间体；可用作天然及合成纤维织物、丝绸、皮革的防水剂和柔软剂；纸张的防水、防粘剂或玻璃纤维的防水柔软剂等；当然，随着液体硅橡胶的需求量的日益增加，甲基含氢硅油由于分子中含有一定数量比较活泼的Si-H键，易发生交联反应，因此，在Pt触媒催化下，还可用作成型液体硅橡胶的交联剂以及高温混炼胶的抗黄剂等，用途十分广泛。

传统的甲基含氢硅油的生产工艺包括：在反应釜中加入定量的溶剂和水，滴加定量的甲基氢二氯硅烷和三甲基氯硅烷单体，水解完毕后，分离油层水洗三次，加入浓硫酸调聚，反应结束后，油层水洗至中性，脱溶剂和低沸物，脱色过滤即得成品。但从目前国内的甲基含氢硅油的生产情况来看，在甲基含氢硅油的生产过程中还存在如下缺陷：

（1）现有大部分的生产过程采用的都是“釜式”反应间歇式的生产工艺，容易导致产品生产效率低等问题；

（2）水解反应中，采用甲苯、石油醚等溶剂作为主要溶剂，水解完毕，分离油层水洗三次，加入浓硫酸调聚，反应结束后，油层水洗至中性，脱溶剂、低沸物和脱色过滤后，即得成品，操作步骤繁琐，同时，采用甲苯、石油醚等作为溶剂，产品中难免有异味，也限制了产品的用途；

（3）在后续生产过程中普遍的引入碱性溶液进入生产系统中，进而导致生产出的产品在色度、气味上低于优质产品，限制了对产品的用途，同时该工艺中产品中的氢流失也很大，产品品质很不稳定，而且生产的消耗远大于国外生产水平，这就对生产效益产生了极大的局限性。

现有情况是，专利文献CN102516545B（连续化生产含氢硅油的方法，2013.08.07）、CN103554502A（无溶剂型含氢硅油及其制备方法，2014.02.05）、CN102030905B（制备无溶剂型高含氢硅油的方法，2012.10.31）、CN102643428A（制备甲基含氢硅油的方法，2012.08.22）、CN103788377A（一种连续化生产高含氢硅油的生产工艺，2014.05.14）在现有传统工艺的基础上进行了改进，首先，从生产过程进行改进，公开了一种较传统间歇式生产工艺效率更高的连续化生产方法，尤其是专利文献CN102516545B和CN102030905B，还特别披露了该连续化生产依赖的反应设备为反应釜，同时，在水解反应中还避免了甲苯、石油醚等有机溶剂的加入，有效的提高了甲基含氢硅油的产品质量；在此基础上，专利文献CN103788377A则提出了一种含氢量为1.56～1.60wt%的高含氢硅油的生产方法，但从其制备工艺来看，同样存在产品品质不稳定、生产效益低等缺陷，因此，本实用新型应运而生。

实用新型内容

本实用新型的目的在于提供一种制备甲基含氢硅油的连续化工艺系统，主要由反应单元、净化单元以及脱低单元三部分组成，反应单元采用可持续进料和出料的管式反应器，改变了以往传统间歇法生产时产品效率低、质量不稳定等缺陷，可实现连续的工业化生产，不仅能达到了节能降耗的目的，对提高产品品质以及扩大应用领域均具有良好的促进作用。

本实用新型通过下述技术方案实现：一种制备甲基含氢硅油的连续化工艺系统，所述的连续化工艺系统包括：为生产原料提供水解回路的反应单元、对水解回路产生的酸性水解物进行分层和脱水并获得半成品硅油的净化单元、脱除半成品硅油中的低分子并获得甲基含氢硅油成品的脱低单元，所述的反应单元包括实现持续进料和出料的管式反应器，所述的管式反应器、净化单元和脱低单元依次相连，本工艺系统采用管式反应器作为水解回路的反应设备，避免了釜式反应的间歇生产的局限性，达到连续生产的目的，在实际使用过程中，为防止盐酸对管式反应器内壁的腐蚀，管式反应器通常内壁涂覆上防腐层，提高设备的使用周期。

本实用新型所述的生产原料可采用有机硅单体生产中的副产物，即：所述的生产原料包括甲基二氯硅烷和三甲基一氯硅烷，所述的反应单元还包括为管式反应器提供混合生产原料的混合釜，在所述的混合釜上则分别连接有盛装甲基二氯硅烷的含氢单体储罐和盛装三甲基一氯硅烷的三甲单体储罐，在实际生产过程中，根据选定的生产能力，含氢单体储罐的容量通常设置为5～100m³，三甲单体储罐的容量通常设置为1～30m³。

为更好的实现本实用新型，所述的净化单元主要由依次与管式反应器相连的第一分层器、萃取系统和调聚机构组成，所述的第一分层器为对酸性水解物分层并获得上层粗硅油和下层盐酸的相分离装置，在所述的第一分层器上连接有储存下层盐酸的盐酸储罐，所述的上层粗硅油则经萃取系统送至调聚机构，在实际生产过程中，经第一分层器获得上层粗硅油的含酸量通常为1000～3000mg/L，下层盐酸的浓度通常为10～30%。

所述的萃取系统包括相互连接的萃取搅拌釜和油水分离器，所述的萃取搅拌釜为对上层粗硅油萃取并获得硅油水解物的萃取装置；所述的调聚机构包括依次与油水分离器相连接的脱水塔和调聚器，在所述的萃取搅拌釜、油水分离器、脱水塔上均连接有萃取液循环系统，所述的调聚器则与脱低单元相连接，该萃取液循环系统的作用在于：向萃取搅拌釜提供萃取液，如：浓度为5～20%无机盐水溶液或水，用于上层粗硅油的萃取；收集油水分离器分离出来的水，用作萃取搅拌釜中的萃取液使用或萃取液的溶剂使用。

进一步的，所述的调聚机构还包括酸值平衡系统，所述的酸值平衡系统为对调聚器调整后的硅油进行酸碱平衡调节的调节设备，所述的调聚器经酸值平衡系统与脱低单元相连接，在实际使用时，酸值平衡系统的优势在于：提高脱低后甲基含氢硅油成品的稳定性、产品质量以及产品含氢量等，实际使用效果良好。

在本实用新型中，所述的脱低单元包括相互连接的预热器和脱低器，所述的预热器为对酸值平衡系统调节后的硅油进行升温的加热装置；所述的脱低器则为对硅油进行脱低处理并获得甲基含氢硅油成品的处理设备，在所述的脱低器上连接有供甲基含氢硅油成品储存的产品罐，在所述的脱低器与管式反应器之间还设有供低分子回收利用的回用系统，在实际生产过程中，甲基含氢硅油成品通常经冷却后送入产品罐，再装箱储存，回用系统则将脱低器脱出的低分子进行计量，然后再送入管式反应器，作为水解回路的反应原料使用，设计十分合理。

为更好的实现系统脱低处理，本实用新型在所述的预热器和脱低器上均连接有提供热源的导热油系统以及处理尾气的尾气净化塔，在实际使用时，预热器的温度加热至60～100℃；脱低器的温度加热至120～180℃，真空－60～－99.5Kpa。

为更好的实现油水混合物的分离，在本实用新型中，所述的油水分离器主要由依次与萃取搅拌釜相连的第二分层器和第三分层器组成，在所述的第二分层器和第三分层器均连接有萃取液循环系统，所述的第三分层器则与脱水塔相连接，当然，由第二分层器和第三分层器层析出来的水均送入萃取液循环系统，用作萃取搅拌釜中的萃取液使用或萃取液的溶剂使用。

由于调聚器催化剂为固体，如：酸性白土或硅藻土等，因此，在所述的调聚器和酸碱平衡系统之间设有过滤调聚器催化剂的过滤装置。

为方便半成品硅油的使用和存储，本实用新型在所述的酸值平衡系统和预热器之间还设有储存半成品硅油的中间储罐。

本实用新型与现有技术相比，具有以下优点及有益效果：

（1）本实用新型涉及的工艺方法是采用一定比例的甲基二氯硅烷和三甲基一氯硅烷的混合物作为原料，与去离子水进行反应，并依次经水解、油酸分层、水洗萃取、油水分层，脱水调聚、脱低步骤后制得甲基含氢硅油成品的生产过程，本工艺与传统工艺最大的不同在于用管式反应器替代了以往的釜式反应器，实现了连续生产，且各步骤均有严格的停留时间控制，改变了以往传统间歇法生产时产品效率低、质量不稳定等缺陷，在实现连续化工业生产的同时，还具有降低生产成本、生产收率高、产品质量好、生产周期短等特点，使得综合生产成本也大大降低。

（2）本实用新型用于制备甲基含氢硅油的生产原料采用的是有机硅单体生产中的副产物——甲基二氯硅烷和三甲基氯硅烷，在实际工业生产中，以此作为甲基含氢硅油的生产原料，不但能降低生产成本，还使得有机硅产业链得以延续发展，及时处理有机硅单体生产中的副产物，在避免环境污染的同时，也创造了较好的社会经济效益，极具推广价值。

（3）为进一步提高本系统的工业化生产效率，本实用新型在管式反应器中还加入有一定浓度的盐酸溶液，在实际生产过程中，盐酸溶液无需持续加入，通常在反应发生前，预先盛装于管式反应器内，待加入反应原料后，一定比例的盐酸溶液即为水解回路提供适宜的酸性环境，从而提高水解回路的反应进程，以此达到提高本工艺工业化生产效率的目的。

（4）本实用新型采用管式反应器作为水解回路的反应器，其优点在于反应停留时间较短，保证了酸性水解物在酸中停留的时间大大缩短，降低了Si-H在酸性条件下的热水解，保证了产品的产率及品质，大大缩短了生产周期，同时，还避免了釜式反应的间歇生产的局限性，达到连续生产的目的，在实际使用过程中，为防止盐酸对管式反应器内壁的腐蚀，管式反应器通常内壁涂覆上防腐层，提高设备的使用周期。

（5）本实用新型较传统生产工艺而言，增加了酸值平衡调节系统，可将获得的硅油通过平衡试剂调节酸碱平衡后再送入预热器中进行加热，能提高脱低后甲基含氢硅油成品的稳定性、产品质量以及产品含氢量等，且实际使用效果良好。

（6）本工艺系统避免了传统生产中大量有机溶剂的引入，采用无机盐水溶液或水作为萃取步骤中的萃取液，避免了产品中难以消除的异味，提高了甲基含氢硅油成品的市场价值，同时，由于水洗萃取工艺采用无机盐水溶液或水的方式进行，因此，还实现了对产品的快速、清爽的相分离的目的。

（7）本实用新型在调聚器中去除了传统工艺中浓硫酸的引入，采用高效的固体催化剂，如：弱酸性白土或硅藻土，不仅保证了高效调聚效果，更避免了浓硫酸对设备强腐蚀的弊端，有效的降低了硅油产品在强酸性环境下的氢流失，从而保证高品质含氢硅油的生产及延长了产品的保存期。

（8）本工艺系统制备而得的甲基含氢硅油成品质量良好，由于所用固体催化剂杂质少，酸性小于浓硫酸，因此，副反应少，产品质量好，纯度高，含氢量至少在1.5%以上，当然，这也是传统工艺无法满足的。

（9）本实用新型在整个生产工艺全程避免使用强碱性物质，例如：平衡试剂、催化剂以及无机盐水溶液等，均为弱碱、弱酸性或中性，其目的在于：避免甲基含氢硅油在碱性条件下迅速交联及酸性条件下的氢流失，从而保证高品质含氢硅油的生产。

（10）本实用新型涉及的工艺生产系统设计合理，采用混合釜、管式反应器、脱水塔等设备优化组合而成，不仅具有高度自动化、连续化、节能环保、产品品质高端等特点，在实际工艺生产过程中，还具有较高的安全性，符合现代化工业生产的标准。

（11）本实用新型可实现良好的环境效益，由于整个生产工艺中产生的酸水较少、酸度低、水洗萃取时产生的（酸）水还可循环使用，无需排放，因此，既节省了大量的水资源，也治理了废水污染，一举两得，尤其适宜广泛推广使用。 

（12）本实用新型涉及的工业生产具有方便的工业操作性，在本工艺生产中，使用的催化剂为固体，硅油产品为液体，两者易分离，在便于生产操作的同时，还能有效的降低劳动强度。

（13）由于本实用新型涉及的工艺生产未引入有机溶剂及强酸、强碱，因此，也减少了对设备的投资及腐蚀，便于设备保养和使用，同时，更保证了产品的品质及存储周期，增大运输半径。

附图说明

图1为本实用新型的结构示意图。

具体实施方式

下面将本实用新型的目的、技术方案和有益效果作进一步详细的说明。

应该指出，以下详细说明都是示例性的，旨在对所要求的本实用新型提供进一步的说明，除非另有说明，本文使用的所有技术和科学术语具有与本实用新型所属技术领域的普通技术人员通常理解的相同含义。

本实用新型提出了一种制备甲基含氢硅油的连续化工艺系统，特别是以有机硅单体生产副产物为原料来生产甲基含氢硅油成品的工艺制备系统，该工艺系统与现有专利文献CN102516545B、CN103554502A、CN102030905B、CN102643428A、CN103788377A的不同在于，本制备系统不仅改变了以往传统间歇法生产时产品效率低、质量不稳定以及传统生产中有机溶剂的引入等缺陷，能达到节能降耗的目的，降低环境的污染等特性，还具有降低生产成本、缩短生产周期、提高产品质量、增加成品收率、工业操作安全性强等诸多优势，并具有良好的工业操作性。

以下是对本实用新型所涉及工艺流程的进一步描述：

从生产原料的选择来看，本实用新型以有机硅单体生产副产物——甲基二氯硅烷和三甲基一氯硅烷为生产原料，我们知道，甲基二氯硅烷和三甲基一氯硅烷均是直接法合成甲基氯硅烷单体过程中的副产物，在实际工业生产中，以此作为甲基含氢硅油的生产原料，不但能降低生产成本，还使得有机硅产业链得以延续发展，及时处理有机硅单体生产中的副产物，在避免环境污染的同时，也创造了较好的社会经济效益，极具推广价值，如图1所示，本工艺系统采用含氢单体储罐和三甲单体储罐分别对甲基二氯硅烷和三甲基一氯硅烷进行储存。

如图1所示，本系统的工艺流程具体可概括如下：

（a）水解：将甲基二氯硅烷和三甲基一氯硅烷分别经计量后送入混合釜中混合制成单体混合物，在该单体混合物中，甲基二氯硅烷和三甲基一氯硅烷的重量比为（10～60）：1，在生产初期，管式反应器内通常会加入有浓度为10～ 30%的盐酸溶液，单体混合物与盐酸溶液的重量比为（1～5）：1，管式反应器内壁设置防腐材料进行制作，以防止盐酸溶液对管式反应器内壁的腐蚀，提高设备的运行周期；生产时，单体混合物和水分别经计量后持续送入管式反应器进行水解回路的反应，获得酸性水解物料，在实际操作过程中，整个反应是在连续进料，连续出料的状态下完成，而盐酸溶液则无需持续加入，其作用是为水解回路提供适宜的酸性环境，从而提高水解回路的反应进程，达到提高本工艺工业化生产效率的目的。在本发明中，单体混合物与水的重量比为1:（1～5），为保证产品的洁净和高品质，水优选去离子水；随着反应的持续进行，当（e）步骤对硅油脱低而获得低分子后，该低分子还可作为低分子硅油（低沸物）持续加入管式反应器中进行水解回路的反应，并与单体混合物与水一并作为水解回路的反应原料，单体混合物与低分子硅油的重量比为1：（0～0.5），当系统未生成低分子时，低分子硅油的加入量为0。在上述水解回路的反应过程中，应尽可能控制酸性水解物在酸中的最少停留时间，以降低其Si—H键在酸条件下的热分解，因此，应控制水解回路的平均停留时间为30～90min，优化为 30～60min，反应温度为5～30℃。在本发明中，由于水解回路的总体反应表现为强放热反应，为避免Si-H键在温度过高及酸性条件下的分解，该水解回路中的反应温度由制冷系统通过专用的冷却器进行控制，优化的，温度控制范围为5～25℃。

（b）分层：将水解回路出来的酸性水解物料送入第一分层器进行分层，获得上层含酸量为1000～3000mg/L的粗硅油和下层浓度为10～30%的盐酸，此步骤的重点也是要最大限度的降低Si-H键的分解，因此，快速、清爽的相分离操作是我们所希望的，在实际操作时，停留时间应控制在40~90min，分层后获得的下层盐酸被送入盐酸储罐备用或出售。

（c）水洗萃取：经第一分层器获得的粗硅油送入萃取系统，萃取系统主要由萃取搅拌釜、油水分离器组成，并依次完成以下步骤：

（c.1）选取浓度为5～20%的无机盐水溶液或水作为萃取液，将粗硅油送入萃取搅拌釜中进行水洗萃取，萃取液可对粗硅油中残留的酸进行快速、清洁的洗涤，其水洗温度为25～60℃，优选35～45℃，获得油水混合物，在萃取洗涤过程中，为避免甲基含氢硅油在碱性条件下迅速交联，在此过程中，无机盐水溶液应选用中性或弱碱性无机盐溶液，例如：氯化钠水溶液、氯化钙水溶液或碳酸氢钠水溶液中的一种。

（c.2）将油水混合物送入油水分离器，油水分离器包括第二分层器和第三分层器，该油水混合物依次被送入第二分层器和第三分层器进行油水分离后，获得含酸量为150～500mg/L的硅油水解物，停留时间控制在50～100min，第二分层器和第三分层器析出的水分则均被送入萃取液系统，用作步骤（c.1）中的萃取液使用。

（d）调聚：此步骤选用酸性白土或硅藻土作为催化剂，包括以下步骤：

（d.1）将上述步骤获得的含酸量为150～500mg/L的硅油水解物送入脱水塔中，在25～50℃的温度下，鼓入干燥气体带走硅油水解物中的水分，并获得水分含量为15～50mg/L的硅油，干燥气体可选用干燥空气或由氮气系统提供的干燥氮气，其目的在于：去除多余水分以避免过量的水对催化剂引起的“中毒”，优选的，干燥气体优选为干燥氮气。

（d.2）将上述步骤获得的硅油送入换热器加热至40～60℃后，并送入装有催化剂的调聚器中调整硅油的平均分子量至平衡，停留时间为30～120min，优选60～120min，催化剂优选酸度值为5~20（mgKOH/g）的白土或硅藻土，白土或硅藻土均为弱酸性，可避免强酸性催化剂形成的强酸性条件对Si-H键的影响，在实际使用时，由于催化剂为固体，为避免调聚后的硅油中可能存在催化剂或其它杂质而造成成品的污染，本发明还设计有过滤装置。

（e）脱低：将上述步骤获得的硅油送入预热器中进行加热，温度加热至60～100℃后，再将硅油送入脱低器中，在温度120～180℃、真空－60～－99.5Kpa下，对硅油进行脱低处理，脱低后获得甲基含氢硅油成品，该甲基含氢硅油成品为无色透明的无溶剂产品，在实际生产过程中，制得的甲基含氢硅油成品通常经冷却后送入产品罐，再装箱储存。在上述步骤中，预热器和脱低器均由导热油系统提供热源；硅油经预热器加热、脱低器脱低步骤中产生的尾气被送入尾气净化塔中进行处理；硅油由脱低器脱除的低分子经计量后冷凝回收，作为工艺副产品备用或送入步骤（a）中，作为反应原料（低沸物）使用。脱低器可采用薄膜蒸发器，其控制参数优化选择进一步包括：真空压力－90～－99.5Kpa、脱低温度125～160℃。

从上述情况可知，在本发明涉及的水解回路中，混合进料是连续性的，并且甲基二氯硅烷与三甲基一氯硅烷的混合比列是可根据市场的产品品质规格需求而进行调整的，通过不同的混合比例调整，可得到不同含氢量、不同粘度产品硅油，因此，在本发明中，甲基含氢硅油成品的参数指标包括：

为获得高质量的甲基含氢硅油成品，本发明涉及的工艺方法还包括：对步骤（d）获得的硅油进行酸值平衡调节，包括采用平衡试剂对调聚平衡的硅油进行酸碱平衡调节，调整时间为30～120min，待硅油的PH值调节至6.8～7.2后，再送入预热器中完成步骤（e）的操作。其优势在于：提高脱低后甲基含氢硅油成品的稳定性、产品质量以及产品含氢量等，实际使用效果良好。当然，在此过程中，为避免碱性太强引起硅油Si-H键的断裂并产生交联，平衡试剂应首先考虑选用弱碱性溶液，即：平PH值为7.5～8.5的弱碱性溶液，例如：碳酸钙溶液或碳酸氢钠溶液。

经酸值平衡调节后，甲基含氢硅油成品的含氢量可进一步优化至1.55～1.66%。

下面以几个典型实施例来列举说明本发明的具体实施方式，当然，本发明的保护范围并不局限于以下实施例。

实施例1：

本实施例选用重量比为10:1的甲基二氯硅烷和三甲基一氯硅烷作为原料，反应初期，管式反应器内加入有浓度为10%的盐酸溶液，具体步骤如下：

（a）水解：将甲基二氯硅烷和三甲基一氯硅烷按比例送入混合釜中混合制成单体混合物，再将该单体混合物、水按重量比1:1的比例持续加入至管式反应器中进行水解回路的反应，并获得酸性水解物，其中，盐酸溶液与单体混合物的重量比为1:1，随着反应的持续进行，加入的单体混合物与低分子硅油的重量比为1: 0.1，控制水解回路的平均停留时间为30min，反应温度为5℃。 

（b）分层：将水解回路出来的酸性水解物料送入第一分层器进行分层，获得上层含酸量为1000mg/L的粗硅油和下层浓度为10%的盐酸，停留时间应控制在40min，分层后获得的下层盐酸被送入盐酸储罐备用或出售。

（c）水洗萃取：经第一分层器获得的粗硅油送入萃取系统，并依次完成以下步骤：

（c.1）选取浓度为5%的氯化钠水溶液作为萃取液，将粗硅油送入萃取搅拌釜中进行水洗萃取，水洗温度为25℃，获得油水混合物；

（c.2）将油水混合物依次送入第二分层器和第三分层器进行油水分离后，获得含酸量为150mg/L的硅油水解物，停留时间控制在50min，第二分层器和第三分层器分层后的水溶液分则均被送入萃取液系统，循环使用。

（d）调聚：此步骤选用酸度值为5mgKOH/g的酸性白土作为催化剂，步骤如下：

（d.1）将上述步骤获得的含酸量为150mg/L的硅油水解物送入脱水塔中，在50℃的温度下，鼓入由氮气系统提供的干燥氮气带走硅油水解物中的水分，并获得水分含量为15mg/L的硅油； 

（d.2）将上述步骤获得的硅油送入换热器加热至40℃后，送入装有催化剂的调聚器中调整至平衡，停留时间为30min，待硅油调整平衡后再送入过滤装置进行过滤除去杂质。

（e）脱低：将上述步骤获得的硅油送入预热器中进行加热，温度加热至60℃后，再将硅油送入薄膜蒸发器中，在温度120℃、真空－99.5Kpa下，对硅油进行脱低处理，脱低后获得甲基含氢硅油成品，该甲基含氢硅油成品为无色透明的无溶剂产品，经冷却后送入产品罐，再装箱储存；硅油经预热器加热、脱低器脱低步骤中产生的尾气被送入尾气净化塔中进行处理；硅油由脱低器脱除的低分子经计量后冷凝回收，作为工艺副产品备送入步骤（a）中，作为低分子硅油使用。

对上述操作步骤获得的甲基含氢硅油成品进行参数指标的测试，获得如表1所示数据：

表1

实施例2：

本实施例选用重量比为60:1的甲基二氯硅烷和三甲基一氯硅烷作为原料，反应初期，管式反应器内加入有浓度为30%的盐酸溶液，具体步骤如下：

（a）水解：将甲基二氯硅烷和三甲基一氯硅烷按比例送入混合釜中混合制成单体混合物，再将该单体混合物、水按重量比1:5的比例持续加入至管式反应器中进行水解回路的反应，并获得酸性水解物，其中，盐酸溶液与单体混合物的重量比为1:5，随着反应的持续进行，加入的单体混合物与低分子硅油的重量比为1: 0.5，控制水解回路的平均停留时间为90min，反应温度为30℃。 

（b）分层：将水解回路出来的酸性水解物料送入第一分层器进行分层，获得上层含酸量为3000 mg/L的粗硅油和下层浓度为30 %的盐酸，停留时间应控制在90min，分层后获得的下层盐酸被送入盐酸储罐备用或出售。

（c）水洗萃取：经第一分层器获得的粗硅油送入萃取系统，并依次完成以下步骤：

（c.1）选取水作为萃取液，将粗硅油送入萃取搅拌釜中进行水洗萃取，水洗温度为60℃，获得油水混合物；

（c.2）将油水混合物依次送入第二分层器和第三分层器进行油水分离后，获得含酸量为500mg/L的硅油水解物，停留时间控制在100min，第二分层器和第三分层器析出的水分则均被送入萃取液系统，循环利用。

（d）调聚：此步骤选用酸度值为20mgKOH/g的酸性白土作为催化剂，步骤如下：

（d.1）将上述步骤获得的含酸量为500mg/L的硅油水解物送入脱水塔中，在50℃的温度下，鼓入由氮气系统提供的干燥氮气带走硅油水解物中的水分，并获得水分含量为50mg/L的硅油； 

（d.2）将上述步骤获得的硅油送入换热器加热至60℃后，送入装有催化剂的调聚器中调整至平衡，停留时间为120min，待硅油调整平衡后再送入过滤装置进行过滤除去杂质。

（e）脱低：将上述步骤获得的硅油送入预热器中进行加热，温度加热至100℃后，再将硅油送入薄膜蒸发器中，在温度180℃、真空－60Kpa下，对硅油进行脱低处理，脱低后获得甲基含氢硅油成品，该甲基含氢硅油成品为无色透明的无溶剂产品，经冷却后送入产品罐，再装箱储存；硅油经预热器加热、脱低器脱低步骤中产生的尾气被送入尾气净化塔中进行处理；由脱低器脱除的低分子经计量后冷凝回收，作为工艺副产品送入步骤（a）中，作为低分子硅油使用。

对上述操作步骤获得的甲基含氢硅油成品进行参数指标的测试，获得如表2所示数据：

表2

实施例3：

本实施例选用重量比为35:1的甲基二氯硅烷和三甲基一氯硅烷作为原料，具体步骤如下：

（a）水解：将甲基二氯硅烷和三甲基一氯硅烷按比例送入混合釜中混合制成单体混合物，再将该单体混合物、水按重量比1:3的比例持续加入至管式反应器中进行水解回路的反应，并获得酸性水解物，随着反应的持续进行，加入的单体混合物与低分子硅油的重量比为1: 0.25，控制水解回路的平均停留时间为65min，反应温度为17.5℃。 

（b）分层：将水解回路出来的酸性水解物料送入第一分层器进行分层，获得上层含酸量为1500mg/L的粗硅油和下层浓度为20%的盐酸，停留时间应控制在65min，分层后获得的下层盐酸被送入盐酸储罐备用或出售。

（c）水洗萃取：经第一分层器获得的粗硅油送入萃取系统，并依次完成以下步骤：

（c.1）选取浓度为12.5%的氯化钙水溶液作为萃取液，将粗硅油送入萃取搅拌釜中进行水洗萃取，水洗温度为37.5℃，获得油水混合物；

（c.2）将油水混合物依次送入第二分层器和第三分层器进行油水分离后，获得含酸量为325mg/L的硅油水解物，停留时间控制在75min，第二分层器和第三分层器析出的水分则均被送入萃取液系统，循环利用。

（d）调聚：此步骤选用酸度值为12.5mgKOH/g的酸性白土作为催化剂，步骤如下：

（d.1）将上述步骤获得的含酸量为325mg/L的硅油水解物送入脱水塔中，在50℃的温度下，鼓入由氮气系统提供的干燥氮气带走硅油水解物中的水分，并获得水分含量为32.5mg/L的硅油； 

（d.2）将上述步骤获得的硅油送入换热器加热至50℃后，送入装有催化剂的调聚器中调整至平衡，停留时间为75min，待硅油调整平衡后再送入过滤装置进行过滤除去杂质。

（e）脱低：将上述步骤获得的硅油送入预热器中进行加热，温度加热至80℃后，再将硅油送入薄膜蒸发器中，在温度150℃、真空－80Kpa下，对硅油进行脱低处理，脱低后获得甲基含氢硅油成品，该甲基含氢硅油成品为无色透明的无溶剂产品，经冷却后送入产品罐，再装箱储存；硅油经预热器加热、脱低器脱低步骤中产生的尾气被送入尾气净化塔中进行处理；硅油由脱低器脱除的低分子经计量后冷凝回收，作为工艺副产品送入步骤（a）中，作为低分子硅油使用。

对上述操作步骤获得的甲基含氢硅油成品进行参数指标的测试，获得如表3所示数据：

表3

实施例4：

本实施例选用重量比为35:1的甲基二氯硅烷和三甲基一氯硅烷作为原料，反应初期，管式反应器内加入有浓度为20%的盐酸溶液，具体步骤如下：

（a）水解：将甲基二氯硅烷和三甲基一氯硅烷按比例送入混合釜中混合制成单体混合物，再将该单体混合物、水按重量比1:2.5的比例持续加入至管式反应器中进行水解回路的反应，并获得酸性水解物，其中，盐酸溶液与单体混合物的重量比为1:3.5，随着反应的持续进行，加入的单体混合物与低分子硅油的重量比为1: 0.15，控制水解回路的平均停留时间为60min，反应温度为12.5℃。 

（b）分层：将水解回路出来的酸性水解物料送入第一分层器进行分层，获得上层含酸量为1200mg/L的粗硅油和下层浓度为21%的盐酸，停留时间应控制在80min，分层后获得的下层盐酸被送入盐酸储罐备用或出售。

（c）水洗萃取：经第一分层器获得的粗硅油送入萃取系统，并依次完成以下步骤：

（c.1）选取浓度为15%的氯化钠水溶液作为萃取液，将粗硅油送入萃取搅拌釜中进行水洗萃取，水洗温度为38.5℃，获得油水混合物；

（c.2）将油水混合物依次送入第二分层器和第三分层器进行油水分离后，获得含酸量为230mg/L的硅油水解物，停留时间控制在70min，第二分层器和第三分层器析出的水分则均被送入萃取液系统，循环利用。

（d）调聚：此步骤选用酸度值为12mgKOH/g的酸性白土作为催化剂，步骤如下：

（d.1）将上述步骤获得的含酸量为230 mg/L的硅油水解物送入脱水塔中，在50℃的温度下，鼓入由氮气系统提供的干燥氮气带走硅油水解物中的水分，并获得水分含量为20mg/L的硅油； 

（d.2）将上述步骤获得的硅油送入换热器加热至50℃后，送入装有催化剂的调聚器中调整至平衡，停留时间为60min，待硅油调整平衡后再送入过滤装置进行过滤除去杂质；

（e）脱低：采用PH值为7.8的碳酸钙溶液作为平衡试剂，对过滤后的硅油进行酸碱平衡调节，调整时间为75min，待硅油的PH值调节至6.8后，再送入预热器中；使用预热器对硅油进行加热，温度加热至80℃后，再将硅油送入薄膜蒸发器中，在温度147.5℃、真空－95Kpa下，对硅油进行脱低处理，脱低后获得甲基含氢硅油成品，该甲基含氢硅油成品为无色透明的无溶剂产品，经冷却后送入产品罐，再装箱储存；硅油经预热器加热、脱低器脱低步骤中产生的尾气被送入尾气净化塔中进行处理；硅油由脱低器脱除的低分子经计量后冷凝回收，作为工艺副产品送入步骤（a）中，作为低分子硅油使用。

对上述操作步骤获得的甲基含氢硅油成品进行参数指标的测试，获得如表4所示数据：

表4

实施例5：

本实施例选用重量比为30:1的甲基二氯硅烷和三甲基一氯硅烷作为原料，反应初期，管式反应器内加入有浓度为20%的盐酸溶液，具体步骤如下：

（a）水解：将甲基二氯硅烷和三甲基一氯硅烷按比例送入混合釜中混合制成单体混合物，再将该单体混合物、水按重量比1:2的比例持续加入至管式反应器中进行水解回路的反应，并获得酸性水解物，其中，盐酸溶液与单体混合物的重量比为1:2.5，随着反应的持续进行，加入的单体混合物与低分子硅油的重量比为1: 0.1，控制水解回路的平均停留时间为45min，反应温度为25℃。 

（b）分层：将水解回路出来的酸性水解物料送入第一分层器进行分层，获得上层含酸量为1200mg/L的粗硅油和下层浓度为20%的盐酸，停留时间应控制在50min，分层后获得的下层盐酸被送入盐酸储罐备用或出售。

（c）水洗萃取：经第一分层器获得的粗硅油送入萃取系统，并依次完成以下步骤：

（c.1）选取浓度为15%的碳酸氢钠水溶液作为萃取液，将粗硅油送入萃取搅拌釜中进行水洗萃取，水洗温度为35℃，获得油水混合物；

（c.2）将油水混合物依次送入第二分层器和第三分层器进行油水分离后，获得含酸量为210mg/L的硅油水解物，停留时间控制在50min，第二分层器和第三分层器析出的水分则均被送入萃取液系统，循环利用。

（d）调聚：此步骤选用酸度值为15mgKOH/g的酸性白土作为催化剂，步骤如下：

（d.1）将上述步骤获得的含酸量为210mg/L的硅油水解物送入脱水塔中，在50℃的温度下，鼓入由氮气系统提供的干燥氮气带走硅油水解物中的水分，并获得水分含量为20mg/L的硅油； 

（d.2）将上述步骤获得的硅油送入换热器加热至40℃后，送入装有催化剂的调聚器中调整至平衡，停留时间为90min，待硅油调整平衡后再送入过滤装置进行过滤除去杂质。

（e）脱低：采用PH值为7.5的碳酸钙溶液作为平衡试剂，对过滤后的硅油进行酸碱平衡调节，调整时间为40min，待硅油的PH值调节至7.0后，再送入预热器进行加热，温度加热至60℃后，再将硅油送入薄膜蒸发器中，在温度135℃、真空－95Kpa下，对硅油进行脱低处理，脱低后获得甲基含氢硅油成品，该甲基含氢硅油成品为无色透明的无溶剂产品，经冷却后送入产品罐，再装箱储存；硅油经预热器加热、脱低器脱低步骤中产生的尾气被送入尾气净化塔中进行处理；硅油由脱低器脱除的低分子经计量后冷凝回收，作为工艺副产品送入步骤（a）中，作为低分子硅油使用。

对上述操作步骤获得的甲基含氢硅油成品进行参数指标的测试，获得如表5所示数据：

表5

实施例6：

本实施例选用重量比为60:1的甲基二氯硅烷和三甲基一氯硅烷作为原料，具体步骤如下：

（a）水解：将甲基二氯硅烷和三甲基一氯硅烷按比例送入混合釜中混合制成单体混合物，再将该单体混合物、水按重量比1:5的比例持续加入至管式反应器中进行水解回路的反应，并获得酸性水解物，随着反应的持续进行，加入的低分子硅油与单体混合物的重量比为1: 0.5，控制水解回路的平均停留时间为90min，反应温度为15℃。 

（b）分层：将水解回路出来的酸性水解物料送入第一分层器进行分层，获得上层含酸量为2500mg/L的粗硅油和下层浓度为15%的盐酸，停留时间应控制在120min，分层后获得的下层盐酸被送入盐酸储罐备用或出售。

（c）水洗萃取：经第一分层器获得的粗硅油送入萃取系统，并依次完成以下步骤：

（c.1）选取浓度为20%的氯化钙水溶液作为萃取液，将粗硅油送入萃取搅拌釜中进行水洗萃取，水洗温度为55℃，获得油水混合物；

（c.2）将油水混合物依次送入第二分层器和第三分层器进行油水分离后，获得含酸量为280mg/L的硅油水解物，停留时间控制在90min，第二分层器和第三分层器析出的水分则均被送入萃取液系统，循环利用。

（d）调聚：此步骤选用酸度值为18mgKOH/g）的酸性白土作为催化剂，步骤如下：

（d.1）将上述步骤获得的含酸量为280 mg/L的硅油水解物送入脱水塔中，在90℃的温度下，鼓入由氮气系统提供的干燥氮气带走硅油水解物中的水分，并获得水分含量为20mg/L的硅油； 

（d.2）将上述步骤获得的硅油送入换热器加热至60℃后，送入装有催化剂的调聚器中调整至平衡，停留时间为110min，待硅油调整平衡后再送入过滤装置进行过滤除去杂质。

（e）脱低：采用PH值为8.5的碳酸钙溶液作为平衡试剂，对过滤后的硅油进行酸碱平衡调节，调整时间为120min，待硅油的PH值调节至7.2后，再送入预热器进行加热，温度加热至100℃后，再将硅油送入薄膜蒸发器中，在温度160℃、真空－90Kpa下，对硅油进行脱低处理，脱低后获得甲基含氢硅油成品，该甲基含氢硅油成品为无色透明的无溶剂产品，经冷却后送入产品罐，再装箱储存；硅油经预热器加热、脱低器脱低步骤中产生的尾气被送入尾气净化塔中进行处理；硅油由脱低器脱除的低分子经计量后冷凝回收，作为工艺副产品送入步骤（a）中，作为低分子硅油使用。

对上述操作步骤获得的甲基含氢硅油成品进行参数指标的测试，获得如表6所示数据：

表6

实施例7：

本实施例选用3800kg甲基二氯硅烷和125kg三甲基一氯硅烷作为原料，甲基二氯硅烷和三甲基一氯硅烷分别被储存在容量为15m³的含氢单体储罐和容量为5m³三甲单体储罐内，反应初期，管式反应器内加入有浓度为20%的盐酸溶液，具体步骤如下：

（a）水解：将甲基二氯硅烷和三甲基一氯硅烷按上述计量送入混合釜中混合制成单体混合物，再将该单体混合物、水按300kg/h和700kg/h的计量持续加入至管式反应器中进行水解回路的反应，并获得约 1150 kg酸性水解物，其中，盐酸溶液的加入量为150kg，随着反应的持续进行，加入的低分子硅油的为 15kg/h，控制水解回路的平均停留时间为50min，反应温度为10℃。

（b）分层：将水解回路出来的酸性水解物料送入第一分层器进行分层，获得上层含酸量为1250mg/L的粗硅油170kg和下层浓度为23%的盐酸980kg，停留时间应控制在100min，分层后获得的下层盐酸被送入盐酸储罐备用或出售。

（c）水洗萃取：经第一分层器获得的粗硅油送入萃取系统，并依次完成以下步骤：

（c.1）选取水作为萃取液，将粗硅油送入萃取搅拌釜中进行水洗萃取，水洗温度为45℃，获得油水混合物；

（c.2）将油水混合物依次送入第二分层器和第三分层器进行油水分离后，获得含酸量为200mg/L的硅油水解物170kg，停留时间控制在75min，第二分层器和第三分层器析出的水分则均被送入萃取液系统，循环利用。

（d）调聚：此步骤选用酸度值为13mgKOH/g的酸性白土作为催化剂，步骤如下：

（d.1）将上述步骤获得的含酸量为200 mg/L的硅油水解物送入脱水塔中，在35℃的温度下，鼓入干燥空气带走硅油水解物中的水分，并获得水分含量为     25mg/L的硅油； 

（d.2）将上述步骤获得的硅油送入换热器加热至45℃后，送入装有催化剂的调聚器中调整至平衡，停留时间为50min，待硅油调整平衡后再送入过滤装置进行过滤除去杂质，获得170kg的硅油。

（e）脱低：采用PH值为8.0的碳酸钙溶液作为平衡试剂，对过滤后的硅油进行酸碱平衡调节，调整时间为60min，待硅油的PH值调节至7.0后，再送入预热器进行加热，温度加热至70℃后，再将硅油送入薄膜蒸发器中，在温度145℃、真空－95Kpa下，对硅油进行脱低处理，脱低后获得165kg的甲基含氢硅油成品，该甲基含氢硅油成品为无色透明的无溶剂产品，经冷却后送入产品罐，再装箱储存；硅油经预热器加热、脱低器脱低步骤中产生的尾气被送入尾气净化塔中进行处理；硅油由脱低器脱除的低分子经计量后冷凝回收，作为工艺副产品送入步骤（a）中，作为低分子硅油使用。

对上述操作步骤获得的甲基含氢硅油成品进行参数指标的测试，获得如表7所示数据：

表7

实施例8：

本实施例选用3800kg甲基二氯硅烷和150kg三甲基一氯硅烷作为原料，甲基二氯硅烷和三甲基一氯硅烷分别被储存在容量为15m3的含氢单体储罐和容量为5m3三甲单体储罐内，反应初期，管式反应器内加入有浓度为15%的盐酸溶液，具体步骤如下：

（a）水解：将甲基二氯硅烷和三甲基一氯硅烷按上述计量送入混合釜中混合制成单体混合物，再将该单体混合物、去离子水按300kg/h和600kg/h的计量持续加入至管式反应器中进行水解回路的反应，并获得 1050 kg酸性水解物，其中，盐酸溶液的加入量为150kg，随着反应的持续进行，加入的低分子硅油的量为10kg/h，控制水解回路的平均停留时间为80min，反应温度为20℃。

（b）分层：将水解回路出来的酸性水解物料送入第一分层器进行分层，获得上层含酸量为1200mg/L的粗硅油175kg和下层浓度为20%的盐酸875kg，停留时间应控制在60min，分层后获得的下层盐酸被送入盐酸储罐备用或出售。

（c）水洗萃取：经第一分层器获得的粗硅油送入萃取系统，并依次完成以下步骤：

（c.1）选取浓度为10%的氯化钠水溶液作为萃取液，将粗硅油送入萃取搅拌釜中进行水洗萃取，水洗温度为40℃，获得油水混合物；

（c.2）将油水混合物依次送入第二分层器和第三分层器进行油水分离后，获得含酸量为230mg/L的硅油水解物175kg，停留时间控制在50min，第二分层器和第三分层器析出的水分则均被送入萃取液系统，循环利用。

（d）调聚：此步骤选用酸度值为16mgKOH/g的酸性硅藻土作为催化剂，步骤如下：

（d.1）将上述步骤获得的含酸量为230mg/L的硅油水解物送入脱水塔中，在40℃的温度下，鼓入由氮气系统提供的干燥氮气带走硅油水解物中的水分，并获得水分含量为20mg/L的硅油；

（d.2）将上述步骤获得的硅油送入换热器加热至55℃后，送入装有催化剂的调聚器中调整至平衡，停留时间为100min，待硅油调整平衡后再送入过滤装置进行过滤除去杂质，获得175 kg的硅油。

（e）脱低：采用PH值为8.5的碳酸钙溶液作为平衡试剂，对过滤后的硅油进行酸碱平衡调节，调整时间为110min，待硅油的PH值调节至7.1后，再送入预热器进行加热，温度加热至90℃后，再将硅油送入薄膜蒸发器中，在温度155℃、真空－96Kpa下，对硅油进行脱低处理，脱低后获得168kg的甲基含氢硅油成品，该甲基含氢硅油成品为无色透明的无溶剂产品，经冷却后送入产品罐，再装箱储存；硅油经预热器加热、脱低器脱低步骤中产生的尾气被送入尾气净化塔中进行处理；硅油由脱低器脱除的低分子经计量后冷凝回收，作为工艺副产品送入步骤（a）中，作为低分子硅油使用。

对上述操作步骤获得的甲基含氢硅油成品进行参数指标的测试，获得如表8所示数据：

表8

实施例9：

本实施例选用3800kg甲基二氯硅烷和200kg三甲基一氯硅烷作为原料，甲基二氯硅烷和三甲基一氯硅烷分别被储存在容量为15m³的含氢单体储罐和容量为5m³三甲单体储罐内，反应初期，管式反应器内加入有浓度为20%的盐酸溶液，具体步骤如下：

（a）水解：将甲基二氯硅烷和三甲基一氯硅烷按上述计量送入混合釜中混合制成单体混合物，再将该单体混合物、水按300kg/h和900kg/h的计量持续加入至管式反应器中进行水解回路的反应，并获得1350kg酸性水解物，其中，盐酸溶液的加入量为150kg，控制水解回路的平均停留时间为65min，反应温度为15℃。 

（b）分层：将水解回路出来的酸性水解物料送入第一分层器进行分层，获得上层含酸量为2100mg/L的粗硅油167kg和下层浓度为15%的盐酸1183kg，停留时间应控制在70min，分层后获得的下层盐酸被送入盐酸储罐备用或出售。

（c）水洗萃取：经第一分层器获得的粗硅油送入萃取系统，并依次完成以下步骤：

（c.1）选取浓度为15%的氯化钙水溶液作为萃取液，将粗硅油送入萃取搅拌釜中进行水洗萃取，水洗温度为25℃，获得油水混合物；

（c.2）将油水混合物依次送入第二分层器和第三分层器进行油水分离后，获得含酸量为200mg/L的硅油水解物167kg，停留时间控制在60min，第二分层器和第三分层器析出的水分则均被送入萃取液系统，循环利用。

（d）调聚：此步骤选用酸度值为15mgKOH/g的酸性白土作为催化剂，步骤如下：

（d.1）将上述步骤获得的含酸量为200mg/L的硅油水解物送入脱水塔中，在50℃的温度下，鼓入由氮气系统提供的干燥氮气带走硅油水解物中的水分，并获得水分含量为20mg/L的硅油；

（d.2）将上述步骤获得的硅油送入换热器加热至50℃后，送入装有催化剂的调聚器中调整至平衡，停留时间为90min，待硅油调整平衡后再送入过滤装置进行过滤除去杂质，获得167kg的硅油。

（e）脱低：采用PH值为8.2的碳酸钙溶液作为平衡试剂，对过滤后的硅油进行酸碱平衡调节，调整时间为75min，待硅油的PH值调节至7后，再送入预热器进行加热，温度加热至80℃后，再将硅油送入薄膜蒸发器中，在温度125℃、真空－95.5Kpa下，对硅油进行脱低处理，脱低后获得158kg的甲基含氢硅油成品，该甲基含氢硅油成品为无色透明的无溶剂产品，经冷却后送入产品罐，再装箱储存；硅油经预热器加热、脱低器脱低步骤中产生的尾气被送入尾气净化塔中进行处理；硅油由脱低器脱除的低分子经计量后冷凝回收，作为工艺副产品备用。

对上述操作步骤获得的甲基含氢硅油成品进行参数指标的测试，获得如表9所示数据：

表9

将上述实施例1～9获得的甲基含氢硅油成品的参数指标进行统计，如表10所示：

表10

将上述表1所得的甲基含氢硅油成品参数指标的平均值与专利文献CN102516545B（对比文件1）、CN103554502A（对比文件2）、CN102030905B（对比文件3）、CN102643428A（对比文件4）、CN103788377A（对比文件5）所得的含氢硅油成品的平均指标进行比较，如表11所示：

表11

以上所述，仅是本发明的较佳实施例，并非对本发明做任何形式上的限制，凡是依据本发明的技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、等同变化，均落入本发明的保护范围之内。 

Claims (10)

1.一种制备甲基含氢硅油的连续化工艺系统，其特征在于：所述的连续化工艺系统包括：为生产原料提供水解回路的反应单元、对水解回路产生的酸性水解物进行分层和脱水并获得半成品硅油的净化单元、脱除半成品硅油中的低分子并获得甲基含氢硅油成品的脱低单元，所述的反应单元包括实现持续进料和出料的管式反应器，所述的管式反应器、净化单元和脱低单元依次相连。

2.根据权利要求1所述的一种制备甲基含氢硅油的连续化工艺系统，其特征在于：所述的生产原料包括甲基二氯硅烷和三甲基一氯硅烷，所述的反应单元还包括为管式反应器提供混合生产原料的混合釜，在所述的混合釜上则分别连接有盛装甲基二氯硅烷的含氢单体储罐和盛装三甲基一氯硅烷的三甲单体储罐。

3.根据权利要求1或2任一项所述的一种制备甲基含氢硅油的连续化工艺系统，其特征在于：所述的净化单元主要由依次与管式反应器相连的第一分层器、萃取系统和调聚机构组成，所述的第一分层器为对酸性水解物分层并获得上层粗硅油和下层盐酸的相分离装置，在所述的第一分层器上连接有储存下层盐酸的盐酸储罐，所述的上层粗硅油则经萃取系统送至调聚机构。

4.根据权利要求3所述的一种制备甲基含氢硅油的连续化工艺系统，其特征在于：所述的萃取系统包括相互连接的萃取搅拌釜和油水分离器，所述的萃取搅拌釜为对上层粗硅油萃取并获得硅油水解物的萃取装置；所述的调聚机构包括依次与油水分离器相连接的脱水塔和调聚器，在所述的萃取搅拌釜、油水分离器、脱水塔上均连接有萃取液循环系统，所述的调聚器则与脱低单元相连接。

5.根据权利要求4所述的一种制备甲基含氢硅油的连续化工艺系统，其特征在于：所述的调聚机构还包括酸值平衡系统，所述的酸值平衡系统为对调聚器调整后的硅油进行酸碱平衡调节的调节设备，所述的调聚器经酸值平衡系统与脱低单元相连接。

6.根据权利要求5所述的一种制备甲基含氢硅油的连续化工艺系统，其特征在于：所述的脱低单元包括相互连接的预热器和脱低器，所述的预热器为对酸值平衡系统调节后的硅油进行升温的加热装置；所述的脱低器则为对硅油进行脱低处理并获得甲基含氢硅油成品的处理设备，在所述的脱低器上连接有供甲基含氢硅油成品储存的产品罐，在所述的脱低器与管式反应器之间还设有供低分子回收利用的回用系统。

7.根据权利要求6所述的一种制备甲基含氢硅油的连续化工艺系统，其特征在于：在所述的预热器和脱低器上均连接有提供热源的导热油系统以及处理尾气的尾气净化塔。

8.根据权利要求4～7任一项所述的一种制备甲基含氢硅油的连续化工艺系统，其特征在于：所述的油水分离器主要由依次与萃取搅拌釜相连的第二分层器和第三分层器组成，在所述的第二分层器和第三分层器均连接有萃取液循环系统，所述的第三分层器则与脱水塔相连接。

9.根据权利要求5～7任一项所述的一种制备甲基含氢硅油的连续化工艺系统，其特征在于：在所述的调聚器和酸碱平衡系统之间设有过滤调聚器催化剂的过滤装置。

10.根据权利要求6或7任一项所述的一种制备甲基含氢硅油的连续化工艺系统，其特征在于：在所述的酸值平衡系统和预热器之间还设有储存半成品硅油的中间储罐。