CN111454454B - 一种有机氯硅烷饱和酸水解装置及工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及有机硅领域，公开了一种有机氯硅烷饱和酸水解装置及工艺，该装置包括水解单元、酸洗水洗单元和脱氯提纯单元。水解单元包括水解塔、预分离器、第一相分离器和第一水解物中间罐；酸洗水洗单元包括酸洗塔、第二水解物中间罐、水洗塔、第二相分离器和第三水解物中间罐。脱氯提纯单元包括砂滤器和脱氯精馏塔。本发明有机硅饱和酸水解氯含量较低（可降低至2ppm以下），可减少副产酸的量和水的使用量，可有效降低水解物的粘度，同时反应温度、压力可调范围较大。
Description
技术领域
本发明涉及有机硅领域，尤其涉及一种有机氯硅烷饱和酸水解装置及工艺。
背景技术
有机硅，即有机硅化合物，是指含有Si-C键、且至少有一个有机基是直接与硅原子相连的化合物，习惯上也常把那些通过氧、硫、氮等使有机基与硅原子相连接的化合物也当作有机硅化合物。其中，以硅氧键(-Si-O-Si-)为骨架组成的聚硅氧烷，是有机硅化合物中为数最多，研究最深、应用最广的一类，约占总用量的90％以上。
有机硅材料按其形态的不同，可分为：硅烷偶联剂(有机硅化学试剂)、硅油(硅脂、硅乳液、硅表面活性剂)、高温硫化硅橡胶、液体硅橡胶、硅树脂、复合物等。由于有机硅独特的结构，兼备了无机材料与有机材料的性能，具有表面张力低、粘温系数小、压缩性高、气体渗透性高等基本性质，并具有耐高低温、电气绝缘、耐氧化稳定性、耐候性、难燃、憎水、耐腐蚀、无毒无味以及生理惰性等优异特性，广泛应用于航空航天、电子电气、建筑、运输、化工、纺织、食品、轻工、医疗等行业，其中有机硅主要应用于密封、粘合、润滑、涂层、表面活性、脱模、消泡、抑泡、防水、防潮、惰性填充等。随着有机硅数量和品种的持续增长，应用领域不断拓宽，形成化工新材料界独树一帜的重要产品体系，许多品种是其他化学品无法替代而又必不可少的。
有机硅单体：主要指有机氯硅烷等合成有机硅高聚物的单体，如甲基氯硅烷、苯基氯硅烷、乙烯基氯硅烷等原料。有机硅中间体：主要指线状或环状体的硅氧烷低聚物，如六甲基二硅氧烷(MM)、八甲基环四硅氧烷(D4)、二甲基环硅氧烷混合物(DMC)等。有机硅产品及制品：由中间体通过聚合反应，并添加各类无机填料或改性助剂制得有机硅产品。主要有硅橡胶(高温硫化硅橡胶和室温硫化硅橡胶)、硅油及二次加工品、硅树脂及硅烷偶联剂四大类。硅橡胶再通过模压、挤出等硫化成型工艺，制得导电按键、密封圈、泳帽等最终直接用品。
有机硅的水解工艺：二甲基二氯硅烷在酸性条件下与水反应生成硅氧烷。二甲基硅单体水解工艺通常采用两种技术：恒沸酸水解和浓酸水解。恒沸酸水解工艺为传统的工艺，此技术产生的氯化氢溶解于水中生成了盐酸，需再经盐酸脱吸后产生氯化氢，氯化氢返回氯甲烷合成装置，这样才能循环利用，这种工艺能耗较高；二甲基硅单体浓酸水解工艺产生的氯化氢直接用于氯甲烷合成，不需盐酸脱吸，能耗较低，项目投资少。
水解反应为：
(CH3)2SiCl2+2H2O→(CH3)2Si(OH)2+2HCl
现有的饱和酸水解工艺主要包括水解反应阶段、水解物水洗阶段、脱氯提纯阶段。
水解反应阶段：二甲基二氯硅烷与饱和酸溶液混合后进行水解反应得到含酸水解物和氯化氢气体，氯化氢气体通往氯化氢气体净化处理装置处理后再利用。
水解物水洗阶段：含酸水解物采用釜式搅拌釜进行酸洗、水洗后经相分离设备，水解物含氯量降低，水洗下的酸返回上级重复使用。一般经四级水洗，水解物纯度不断提升，进入脱氯提纯阶段。
脱氯提纯阶段：目前常用工艺有蒸汽脱氯、减压脱析或真空精馏，主要脱除水解物的氯。
现有的饱和酸水解工艺缺点如下：
①产品水解物中氯含量较高，粘度较大，达不到相关要求；
②水解物水洗阶段，原有的水洗装置水洗需要大量的水，造成成本提升与资源的浪费；
③水洗阶段产生大量的副产酸，含有少量硅氧烷，不易处理回收。
发明内容
为了解决上述技术问题，本发明提供了一种有机氯硅烷饱和酸水解装置及工艺，本发明有机硅饱和酸水解氯含量较低(可降低至2ppm以下)，可减少副产酸的量和水的使用量，可有效降低水解物的粘度，同时反应温度、压力可调范围较大。
本发明的具体技术方案为：一种有机氯硅烷饱和酸水解装置，包括依次连接的水解单元、酸洗水洗单元和脱氯提纯单元。
所述水解单元包括依次连接的水解塔、预分离器、第一相分离器和第一水解物中间罐。
所述酸洗水洗单元包括依次连接的酸洗塔、第二水解物中间罐、水洗塔、第二相分离器和第三水解物中间罐；所述第一水解物中间罐与酸洗塔的底部连接，第二水解物中间罐与酸洗塔的顶部连接，酸洗塔的底部连接有第一盐酸储罐，第一相分离器的酸出口与第一盐酸储罐连接，第一盐酸储罐的酸出口、预分离器的酸出口通过管道汇流后通向水解塔前端的进料管；第二水解物中间罐与水洗塔的底部连接，第二相分离器与水洗塔的顶部连接，水洗塔的顶部设有软水供管，水洗塔的底部和第二相分离器的顶部共同连接有第二盐酸储罐，第二盐酸储罐与酸洗塔的顶部连接。
所述脱氯提纯单元包括依次连接的砂滤器和脱氯精馏塔；第三水解物中间罐与砂滤器的进口连接。
本发明优化了水解物的水洗阶段和脱氯提纯阶段。具体地：
(1)本发明以酸洗+水洗工艺替代了原有工艺中的多道水洗工艺，并采用特殊结构的酸洗塔、水洗塔代替了传统的用于水洗的搅拌釜，可将含酸水解物纯度达到原有工艺中的四道水洗效果，大大减少了水的使用量，降低了副产酸的量。与原有工艺相比优势如下：(1.1)能够有效减少氯化氢气相挥发，减少水解物乳化；(1.2)由于盐酸的存在，可进一步使未反应的原料进行水解；(1.3)特殊结构的酸洗塔/水洗塔对水解物的分离效率高，酸/水和水解物可充分逆流接触，对比搅拌釜式分离，多块分离板(例如20块)的酸洗塔/水洗塔的分离效率远远高于普通搅拌釜；(1.4)采用特殊结构的酸洗塔/水洗塔可以减少水解物停留时间，降低水解物粘度；(1.5)采用特殊结构的酸洗塔/水洗塔，后续可以不采用碱洗釜和水洗釜，减少三废水的排放和水的消耗(现有技术中单纯采用搅拌釜的形式，后续需要增加碱洗和水洗)。
(2)本发明水解塔可将反应温度范围加大到20℃～100℃，反应压力范围可调控在0～6bar。
在整套装置中，通常反应压力越高，饱和酸的浓度越高，对后续水洗工艺要求越高，本发明酸洗+水洗的特殊工艺水洗效果更好，能更好适应酸浓度的变化。
(3)脱氯提纯阶段采用砂滤+常压精馏工艺脱除水解物中的有机氯，砂滤器结构简单，但能达到很好的效果，在与本发明前序工序的配合下，最终水解物中的氯含量可达到2ppm 以下，可大大提升产品的质量。
作为优选，所述酸洗塔、水洗塔的塔体由上至下依次分为出料段、分离段和进料段；所述出料段上设有气体出口和洗涤介质进口；所述分离段内的轴心线上设有转轴，所述转轴由设于塔体顶部的电机驱动；转轴的轴向上依次设有若干水平的分离动环；分离段的内侧壁上固定有若干沿分离段轴向分布的分离静环，所述分离动环与分离静环在轴向上间隔排布，分离动环的外径不小于分离静环的内径；转轴的底部设有支撑结构；所述进料段的侧壁上设有气体进口。
本发明采用特殊结构的酸洗塔/水洗塔代替传统的搅拌釜。其工作原理为：原料气体从底部的气体进口进入后上升，同时洗涤介质从顶部进入向下运动。由于分离静环和分离动环 (旋转)的存在，将分离段内部分隔为多层空间，上升的气体与下降的液体在每一层内都会发生逆流接触，并且在高速旋转的分离动环的剪切作用下，液态的洗涤介质被破碎为细小的液滴，这些液滴与气体接触后形成剧烈的涡流，增大了两相之间的接触面积，可有效去除气体中的酸副产物。同时分离静环、分离动环的阻隔还能够抑制气体和液体在轴向上的返混，因此本发明的特殊结构的酸洗塔/水洗塔相对于传统的搅拌釜，效率更高，分离效果更好，所得水解物的酸含量低。
作为优选，所述水解塔的顶部设有与除雾器连接的氯化氢气体出口。
一种前述装置进行有机氯硅烷饱和酸水解的工艺，包括以下步骤：
1)二甲基二氯硅烷与后续系统产生的盐酸溶液汇合，经预热后通过供料管进入水解塔水解，生成水解物硅氧烷和氯化氢气体，氯化氢气体经冷凝和除雾器除雾后，输送至其他单元循环使用。
2)水解生成的水解物首先通过预分离器分离，预分离出的水解物进入第一相分离器，预分离出的饱和酸回流至水解塔前端的供料管，继续进行水解反应。
3)水解物经第一相分离器进一步分离，分离出的盐酸流向酸洗塔底部的第一盐酸储罐，第一相分离器分离出的水解物经第一水解物中间罐后进入酸洗塔底部进行酸洗。
4)在酸洗塔中，由于水解物密度低，水解物自下而上与自上而下的稀盐酸充分逆流接触，水解物中的氯化氢不断进入稀盐酸中，含酸量不断降低，最后水解物从酸洗塔顶部溢流进入第二水解物中间罐；酸洗塔内的稀盐酸来自于水洗塔底部的第二盐酸储罐，酸洗产生的稀盐酸流入的第一盐酸储罐，第一盐酸储罐又与水解塔前端的供料管回流连通使稀盐酸进入水解塔继续水解。
5)第二水解物中间罐内的水解物输送至水洗塔的底部进行水洗；水洗塔的顶部清洗用水来自界区外的软水，水洗产生的稀盐酸流入第二盐酸储罐；水洗后的水解物进入第二相分离器，分离出的稀盐酸排至第二盐酸储罐，分离后的水解物进入第三水解物中间罐。
6)第三水解物中间罐内的水解物输送至砂滤器，水解物中夹带的氯化氢和水被砂滤器吸附，降低水解物的氯含量。
7)水解物经砂滤器过滤后输送至脱氯精馏塔中进行精馏，去除有机氯。
作为优选，所述工艺中的温度控制为 20～100℃，压力控制在0～6bar。
与现有技术对比，本发明的有益效果是：
(1)本发明将多道水洗工艺优化为酸洗+水洗工艺，并采用特殊结构的酸洗/水洗塔代替现有搅拌水洗釜，优化后的酸洗+水洗两阶段工艺可将含酸水解物纯度达到原有的四道水洗效果，大大减少了水的使用量，降低了副产酸的量，降低了产品的粘度。同时水解塔可将反应温度范围加大到20℃～100℃，反应压力范围可调控在0～6bar。
(2)本发明脱氯提纯阶段采用沙滤+常压精馏工艺脱除水解物中的有机氯，在与本发明前序工序的配合下，最终水解物中的氯含量可达到2ppm以下。
附图说明
图1为本发明有机氯硅烷饱和酸水解装置的一种连接示意图。
图2为本发明酸洗塔/水洗塔的一种结构示意图。
附图标记为：水解塔1、预分离器2、第一相分离器3、除雾器4、第一水解物中间罐5、酸洗塔6、第一盐酸储罐7、第二水解物中间罐8、水洗塔9、第二盐酸储罐10、第二相分离器11、第三水解物中间罐12、砂滤器13、脱氯精馏塔14、出料段100、分离段101、进料段102、气体出口103、洗涤介质进口104、转轴105、电机106、分离动环107、分离静环 108、支撑结构109、气体进口110。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步的描述。
实施例1
如图1所示，一种有机氯硅烷饱和酸水解装置，包括依次连接的水解单元、酸洗水洗单元和脱氯提纯单元。
所述水解单元包括依次连接的水解塔1、预分离器2、第一相分离器3和第一水解物中间罐5。所述水解塔的顶部设有与除雾器4连接的氯化氢气体出口。
所述酸洗水洗单元包括依次连接的酸洗塔6、第二水解物中间罐8、水洗塔9、第二相分离器11和第三水解物中间罐12。所述第一水解物中间罐与酸洗塔的底部连接，第二水解物中间罐与酸洗塔的顶部连接，酸洗塔的底部连接有第一盐酸储罐7，第一相分离器的酸出口与第一盐酸储罐连接，第一盐酸储罐的酸出口、预分离器的酸出口通过管道汇流后通向水解塔前端的进料管；第二水解物中间罐与水洗塔的底部连接，第二相分离器与水洗塔的顶部连接，水洗塔的顶部设有软水供管，水洗塔的底部和第二相分离器的顶部共同连接有第二盐酸储罐10，第二盐酸储罐与酸洗塔的顶部连接；
所述脱氯提纯单元包括依次连接的砂滤器13和脱氯精馏塔14；第三水解物中间罐与砂滤器的进口连接。
如图2所示，所述酸洗塔、水洗塔的塔体由上至下依次分为出料段100、分离段101和进料段102。所述出料段上设有气体出口103和洗涤介质进口104；所述分离段内的轴心线上设有转轴105，所述转轴由设于塔体顶部的电机106驱动；转轴的轴向上依次设有若干水平的分离动环107；分离段的内侧壁上固定有若干沿分离段轴向分布的分离静环108，所述分离动环与分离静环在轴向上间隔排布，分离动环的外径不小于分离静环的内径；转轴的底部设有支撑结构109(具体为与塔体内侧壁固定的槽钢，槽钢与转轴通过轴承连接，槽钢不发生旋转)；所述进料段的侧壁上设有气体进口110。
一种有机氯硅烷饱和酸水解的工艺，包括以下步骤：
1)二甲基二氯硅烷与后续系统产生的盐酸溶液汇合，经预热后通过供料管进入水解塔水解，生成水解物硅氧烷和氯化氢气体，氯化氢气体经冷凝和除雾器除雾后，输送至其他单元循环使用。
2)水解生成的水解物首先通过预分离器分离，预分离出的水解物进入第一相分离器，预分离出的饱和酸回流至水解塔前端的供料管，继续进行水解反应。
3)水解物经第一相分离器进一步分离，分离出的盐酸流向酸洗塔底部的第一盐酸储罐，第一相分离器分离出的水解物经第一水解物中间罐后进入酸洗塔底部进行酸洗。
4)在酸洗塔中，由于水解物密度低，水解物自下而上与自上而下的稀盐酸充分逆流接触，水解物中的氯化氢不断进入稀盐酸中，含酸量不断降低，最后水解物从酸洗塔顶部溢流进入第二水解物中间罐；酸洗塔内的稀盐酸来自于水洗塔底部的第二盐酸储罐，酸洗产生的稀盐酸流入的第一盐酸储罐，第一盐酸储罐又与水解塔前端的供料管回流连通使稀盐酸进入水解塔继续水解。
5)第二水解物中间罐内的水解物输送至水洗塔的底部进行水洗；水洗塔的顶部清洗用水来自界区外的软水，水洗产生的稀盐酸流入第二盐酸储罐；水洗后的水解物进入第二相分离器，分离出的稀盐酸排至第二盐酸储罐，分离后的水解物进入第三水解物中间罐。
6)第三水解物中间罐内的水解物输送至砂滤器，水解物中夹带的氯化氢和水被砂滤器吸附，降低水解物的氯含量。
7)水解物经砂滤器过滤后输送至脱氯精馏塔中进行精馏，去除有机氯。
整个工艺中的温度控制为 20～100℃，压力控制在0～6bar。
对比例1
采用现有的四道水洗工艺：一级水解反应+四级水洗。其中一级水解反应包括水解塔、预分离器、一级相分离器、闪蒸罐；二级水洗系统包括二级水洗釜、二级稀盐酸罐、二级水解物罐、二级相分离器。三级、四级水洗类似。
将实施例1与对比例1的工艺进行数据对比，结果如下所示：
由上数据可知，本发明工艺在产品氯含量、产品粘度、副产酸量、工艺水消耗量上具有明显的优势，且反应压力和温度可调范围更大
本发明中所用原料、设备，若无特别说明，均为本领域的常用原料、设备；本发明中所用方法，若无特别说明，均为本领域的常规方法。
以上所述，仅是本发明的较佳实施例，并非对本发明作任何限制，凡是根据本发明技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、变更以及等效变换，均仍属于本发明技术方案的保护范围。
Claims (6)
1.一种有机氯硅烷饱和酸水解装置，包括依次连接的水解单元、酸洗水洗单元和脱氯提纯单元，其特征在于：
所述水解单元包括依次连接的水解塔（1）、预分离器（2）、第一相分离器（3）和第一水解物中间罐（5）；
所述酸洗水洗单元包括依次连接的酸洗塔（6）、第二水解物中间罐（8）、水洗塔（9）、第二相分离器（11）和第三水解物中间罐（12）；所述第一水解物中间罐与酸洗塔的底部连接，第二水解物中间罐与酸洗塔的顶部连接，酸洗塔的底部连接有第一盐酸储罐（7），第一相分离器的酸出口与第一盐酸储罐连接，第一盐酸储罐的酸出口、预分离器的酸出口通过管道汇流后通向水解塔前端的进料管；第二水解物中间罐与水洗塔的底部连接，第二相分离器与水洗塔的顶部连接，水洗塔的顶部设有软水供管，水洗塔的底部和第二相分离器的顶部共同连接有第二盐酸储罐（10），第二盐酸储罐与酸洗塔的顶部连接；
所述脱氯提纯单元包括依次连接的砂滤器（13）和脱氯精馏塔（14）；第三水解物中间罐与砂滤器的进口连接；
所述酸洗塔、水洗塔的塔体由上至下依次分为出料段（100）、分离段（101）和进料段（102）；所述出料段上设有气体出口（103）和洗涤介质进口（104）；所述分离段内的轴心线上设有转轴（105），所述转轴由设于塔体顶部的电机（106）驱动；转轴的轴向上依次设有若干水平的分离动环（107）；分离段的内侧壁上固定有若干沿分离段轴向分布的分离静环（108），所述分离动环与分离静环在轴向上间隔排布，分离动环的外径不小于分离静环的内径；所述进料段的侧壁上设有气体进口（110）。
2.如权利要求1所述的装置，其特征在于，所述分离静环的数量为10-40个。
3.如权利要求1所述的装置，其特征在于，所述转轴的底部设有支撑结构（109）。
4.如权利要求1所述的装置，其特征在于，所述水解塔的顶部设有与除雾器（4）连接的氯化氢气体出口。
5.一种利用权利要求4所述装置进行有机氯硅烷饱和酸水解的工艺，其特征在于包括以下步骤：
1）二甲基二氯硅烷与后续系统产生的盐酸溶液汇合，经预热后通过供料管进入水解塔水解，生成水解物硅氧烷和氯化氢气体，氯化氢气体经冷凝和除雾器除雾后，输送至其他单元循环使用；
2）水解生成的水解物首先通过预分离器分离，预分离出的水解物进入第一相分离器，预分离出的饱和酸回流至水解塔前端的供料管，继续进行水解反应；
3）水解物经第一相分离器进一步分离，分离出的盐酸流向酸洗塔底部的第一盐酸储罐，第一相分离器分离出的水解物经第一水解物中间罐后进入酸洗塔底部进行酸洗；
4）在酸洗塔中，由于水解物密度低，水解物自下而上与自上而下的稀盐酸充分逆流接触，水解物中的氯化氢不断进入稀盐酸中，含酸量不断降低，最后水解物从酸洗塔顶部溢流进入第二水解物中间罐；酸洗塔内的稀盐酸来自于水洗塔底部的第二盐酸储罐，酸洗产生的稀盐酸流入的第一盐酸储罐，第一盐酸储罐又与水解塔前端的供料管回流连通使稀盐酸进入水解塔继续水解；
5）第二水解物中间罐内的水解物输送至水洗塔的底部进行水洗；水洗塔的顶部清洗用水来自界区外的软水，水洗产生的稀盐酸流入第二盐酸储罐；水洗后的水解物进入第二相分离器，分离出的稀盐酸排至第二盐酸储罐，分离后的水解物进入第三水解物中间罐；
6）第三水解物中间罐内的水解物输送至砂滤器，水解物中夹带的氯化氢和水被砂滤器吸附，降低水解物的氯含量；
7）水解物经砂滤器过滤后输送至脱氯精馏塔中进行精馏，去除有机氯。
6.如权利要求5所述的工艺，其特征在于，所述工艺中的温度控制为 20~100℃，压力控制在0~6bar。
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