CN114409694A - 乙烯基三氯硅烷的制备方法和装置 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种乙烯基三氯硅烷的制备方法和装置，制备方法包括：将气态的乙炔与三氯氢硅的混合气从反应塔的塔底通入反应塔，将溶剂与催化剂的混合液从反应塔的塔顶加入反应塔中和所述混合气进行反应，得到塔顶混合物与塔底混合物；将塔底混合物的部分从反应塔的塔顶回流至反应塔，将塔底混合物的部分输送至分离塔中分离得到第一混合物和第二混合物；将第一混合物冷凝得到第一混合液，将第二混合物的部分输送至所述反应塔塔底中；收集塔顶混合物与第一混合液中的乙烯基三氯硅烷。制备方法中通过气液接触的方式反应，可以连续反应，催化剂可循环利用，降低催化剂单耗，减少二次反应的发生，减少副产物占比。
Description
技术领域
本发明属于有机硅技术领域，具体涉及一种乙烯基三氯硅烷的制备方法和装置。
背景技术
乙烯基三氯硅烷为属于有机硅硅烷偶联剂的一种，其分子式为CH2＝CHSiCl3，由于其具有不饱和基团和活泼氯根，遇水激烈水解，形成相应的硅醇，适用作玻璃纤维表面处理剂和增强塑料层压品的处理剂，以提高制品的机械强度和耐热、防湿性能；还可作为其它乙烯基系有机硅偶联剂的原料；同时还适用于玻璃纤维的表面处理，可改善玻璃纤维与不饱和聚酯、环氧树脂、丙烯酸树脂等的粘接性、耐热性和耐水性。
目前，生产主要工艺路线为乙炔和三氯氢硅在氯铂酸催化的作用下加成生成乙烯基三氯硅烷，按照反应流程分类主要为釜式反应和塔式反应，两种反应流程均为间歇反应方式，得到相应的目标产物。现有的乙烯基三氯硅烷合成方法存在以下缺陷：反应为间歇反应，流程不连续，催化剂系统未能形成循环，造成催化剂单耗高，同时容易发生二次反应，造成副产物占比较高等缺点。
发明内容
本发明实施例的目的是提供一种乙烯基三氯硅烷的制备方法和装置，用以解决现有乙烯基三氯硅烷合成方法流程不连续，催化剂系统未能形成循环，易发生二次反应的问题。
第一方面，本发明实施例提供了一种乙烯基三氯硅烷的制备方法，包括：
将气态的乙炔与三氯氢硅的混合气从反应塔的塔底通入反应塔，将溶剂与催化剂的混合液从反应塔的塔顶加入反应塔中和所述混合气进行反应，得到塔顶混合物与塔底混合物；
将塔底混合物的部分从反应塔的塔顶回流至反应塔，将塔底混合物的部分输送至分离塔中分离得到第一混合物和第二混合物；
将第一混合物冷凝得到第一混合液，将第二混合物的部分输送至所述反应塔塔底中；
收集塔顶混合物与第一混合液中的乙烯基三氯硅烷。
其中，所述溶剂包括氯苯与甲苯中的至少一种，所述催化剂包括Speier催化剂和Karstedt催化剂中的至少一种。
其中，所述催化剂的含量为10ppm-15ppm。
其中，三氯氢硅和乙炔摩尔比为1:(2.5-3.5)。
其中，乙炔与三氯氢硅的反应温度为90-130℃。
其中，还包括：
将第一混合液的部分回流至所述分离塔的塔顶。
其中，还包括：
将塔顶混合物进行冷凝得到冷凝液和尾气，并将所述尾气从反应塔的塔底通入反应塔中，收集冷凝液中的乙烯基三氯硅烷。
其中，将气态的乙炔与三氯氢硅的混合气从反应塔的塔底通入反应塔的步骤包括：
将气态的乙炔与三氯氢硅经过混合器混合后从反应塔的塔底通入反应塔。
第二方面，本发明实施例提供了一种乙烯基三氯硅烷的制备装置，包括：
反应塔，所述反应塔的塔底具有第一进口、第二进口和第一出口，所述反应塔的塔顶具有第二出口和第三进口；
第一输送机构，所述第一输送机构的进口与所述第一出口连通，所述第一输送机构的出口与所述第三进口连通；
分离塔，所述分离塔具有第一进料口，所述第一输送机构的出口与所述第一进料口连通，所述分离塔的塔底具有第一出料口，所述分离塔的塔顶具有第二出料口和第二进料口；
第二输送机构，所述第二输送机构的进口与所述第一出料口连通，所述第二输送机构的出口与所述第二进口连通；
第一冷凝器，所述第二出料口与所述第一冷凝器的进口连通，所述第一冷凝器的出液口与所述第二进料口连通；
回收装置，所述回收装置与所述第一冷凝器的出液口连通，所述回收装置与所述第二出口连通。
其中，制备装置还包括：
第二冷凝器，所述第二冷凝器的进口与所述第二出口连通，所述第二冷凝器的出液口与所述回收装置连接，所述第二冷凝器的出气口与所述反应塔的第一进口连通。
其中，制备装置还包括：
混合器，所述混合器的出口与所述第一进口连通。
本发明实施例的乙烯基三氯硅烷的制备方法，包括：将气态的乙炔与三氯氢硅的混合气从反应塔的塔底通入反应塔，将溶剂与催化剂的混合液从反应塔的塔顶加入反应塔中和所述混合气进行反应，得到塔顶混合物与塔底混合物；将塔底混合物的部分从反应塔的塔顶回流至反应塔，将塔底混合物的部分输送至分离塔中分离得到第一混合物和第二混合物；将第一混合物冷凝得到第一混合液，将第二混合物的部分输送至所述反应塔塔底中；收集塔顶混合物与第一混合液中的乙烯基三氯硅烷。在本发明实施例的乙烯基三氯硅烷的制备方法中，将气态的乙炔与三氯氢硅的混合气从反应塔的塔底通入反应塔，将溶剂与催化剂的混合液从反应塔的塔顶加入反应塔中和所述混合气进行反应，通过气液接触的方式进行反应，反应速度快，可以实现连续反应，塔底混合物的部分从反应塔的塔顶回流至反应塔，可以使得催化剂可以循环利用，提高催化剂的利用效率，塔底混合物的部分输送至分离塔中分离得到第一混合物和第二混合物，可以分离除生成物乙烯基三氯硅烷，促进乙烯基三氯硅烷的生成，降低乙烯基三氯硅烷对于反应的抑制，将第二混合物的部分输送至所述反应塔塔底中，可以使得催化剂可以循环利用，催化剂系统可以形成循环，降低催化剂单耗，减少二次反应的发生，减少副产物占比。
附图说明
图1为制备装置的一个连接示意图。
附图标记
反应塔10；塔釜11；
第一输送机构21；第二输送机构22；
分离塔30；
第一冷凝器41；第二冷凝器42；
回收装置50；混合器51。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
本发明的说明书和权利要求书中的术语“第一”、“第二”等是用于区别类似的对象，而不用于描述特定的顺序或先后次序。应该理解这样使用的数据在适当情况下可以互换，以便本发明的实施例能够以除了在这里图示或描述的那些以外的顺序实施。此外，说明书以及权利要求中“和/或”表示所连接对象的至少其中之一，字符“/”，一般表示前后关联对象是一种“或”的关系。
下面通过具体的实施例对本发明实施例提供的乙烯基三氯硅烷的制备方法进行详细地说明。
本发明实施例的乙烯基三氯硅烷的制备方法，包括：
将气态的乙炔与三氯氢硅的混合气从反应塔的塔底通入反应塔，将溶剂与催化剂的混合液从反应塔的塔顶加入反应塔中和所述混合气进行反应，得到塔顶混合物与塔底混合物；
将塔底混合物的部分从反应塔的塔顶回流至反应塔，将塔底混合物的部分输送至分离塔中分离得到第一混合物和第二混合物；第一混合物从分离塔的塔顶分离得到，第二混合物从分离塔的塔底分离得到。
将第一混合物冷凝得到第一混合液，将第二混合物的部分输送至所述反应塔塔底中；
收集塔顶混合物与第一混合液中的乙烯基三氯硅烷。可以通过分离将塔顶混合物与第一混合液中的乙烯基三氯硅烷进行收集。
在本发明实施例的乙烯基三氯硅烷的制备方法中，将气态的乙炔与三氯氢硅的混合气从反应塔的塔底通入反应塔，将溶剂与催化剂的混合液从反应塔的塔顶加入反应塔中和所述混合气进行反应，通过气液接触的方式进行反应，反应速度快，可以实现连续反应，塔底混合物的部分从反应塔的塔顶回流至反应塔，使得催化剂可以循环利用，提高催化剂的利用效率，塔底混合物的部分输送至分离塔中分离得到第一混合物和第二混合物，可以分离出生成物乙烯基三氯硅烷，促进乙烯基三氯硅烷的生成，降低乙烯基三氯硅烷对于反应的抑制，将第二混合物的部分输送至所述反应塔塔底中，使得催化剂可以循环利用，催化剂系统可以形成循环，降低催化剂单耗，减少二次反应的发生，减少副产物占比，达到绿色高效、低成本的乙烯基三氯硅烷生产的目的。
在一些实施例中，所述溶剂可以包括氯苯与甲苯中的至少一种，比如，所述溶剂可以为氯苯或甲苯，所述催化剂可以包括Speier催化剂和Karstedt催化剂中的至少一种，比如，催化剂可以包括Speier催化剂。催化剂可以选用卡尔斯特催化剂，催化剂的含量可以为10ppm-15ppm，具体的含量可以根据实际选择。
可选地，三氯氢硅和乙炔摩尔比可以为1:(2.5-3.5)，比如，三氯氢硅和乙炔摩尔比可以为1:3，具体的比例可以根据实际选择。
在一些实施例中，乙炔与三氯氢硅的反应温度可以为90-130℃，比如，乙炔与三氯氢硅的反应温度可以为100℃，具体的温度可以根据实际选择。
在一些实施例中，制备方法还可以包括：
将第一混合液的部分回流至所述分离塔的塔顶，提高回流液的量，有利于提高分离效果。
在本发明的实施例中，制备方法还可以包括：
将塔顶混合物进行冷凝得到冷凝液和尾气，并将所述尾气从反应塔的塔底通入反应塔中，收集冷凝液中的乙烯基三氯硅烷。尾气中含有乙炔，使得乙炔可以从反应塔的塔底通入反应塔中进一步反应，提高乙炔的利用率。
在本发明的实施例中，将气态的乙炔与三氯氢硅的混合气从反应塔的塔底通入反应塔的步骤可以包括：
将气态的乙炔与三氯氢硅经过混合器混合后从反应塔的塔底通入反应塔。通过混合器混合可以使得气态的乙炔与三氯氢硅按照一定的比例充分混合，有利于促进反应的快速进行。在混合气从反应塔的塔底通入反应塔之前，还可以对混合气进行加热，使得混合气升温至合适的温度，有利于促进反应的快速进行。
本发明实施例提供一种乙烯基三氯硅烷的制备装置，如图1所示，制备装置可以包括：反应塔10、第一输送机构21、分离塔30、第二输送机构22、第一冷凝器41、回收装置50，反应塔10的塔底具有第一进口、第二进口和第一出口，反应塔10的塔顶具有第二出口和第三进口；第一进口可以具有多个，可以通过第一进口向反应塔10的塔底加入溶剂和催化剂，还可以通过第一进口向反应塔10的塔底加入乙炔和三氯氢硅，乙炔和三氯氢硅可以通过混合器混合后加入至反应塔10的塔底。
第一输送机构21可以为输送泵，第一输送机构21的进口与第一出口可以连通，第一输送机构21的出口可以与第三进口连通，使得反应塔10的塔底中的物料可以从反应塔10的塔顶回流至反应塔10，使得催化剂可以循环利用，催化剂系统可以形成循环，降低催化剂单耗，减少二次反应的发生。分离塔30可以为精馏塔，分离塔30可以具有第一进料口，第一输送机构21的出口可以与第一进料口连通，分离塔30的塔底可以具有第一出料口，分离塔30的塔顶可以具有第二出料口和第二进料口；通过第一输送机构21可以将反应塔10的塔底中的物料输送至分离塔30，通过分离塔30可以对输送至分离塔30中的物料进行分离，使得物料中的乙烯基三氯硅烷分离，促进乙烯基三氯硅烷的生成，降低乙烯基三氯硅烷对于反应的抑制。
第二输送机构22可以包括输送泵，第二输送机构22的进口与第一出料口连通，第二输送机构22的出口与第二进口连通；通过第二输送机构22可以将分离塔30的塔底中的物料输送至反应塔10的塔底中，使得分离乙烯基三氯硅烷的物料加入反应塔10的塔底中，使得催化剂可以循环利用，催化剂系统可以形成循环，降低催化剂单耗。通过第二输送机构22可以对分离塔30的塔底中的物料f进行采出。第二出料口与第一冷凝器41的进口可以连通，第一冷凝器41的出液口与第二进料口可以连通。通过第一冷凝器41可以将第二出料口流出的气相进行冷凝，未冷凝的尾气e可以排出。回收装置50与第一冷凝器41的出液口连通，回收装置50与第二出口连通。冷凝后的冷凝液可以输送至回收装置50中，反应塔10的塔顶的第二出口流出的气相可以经过冷凝后进入回收装置50中，通过回收装置50可以收集塔顶混合物与第一混合液中的乙烯基三氯硅烷。
在一些实施例中，制备装置还可以包括：第二冷凝器42，第二冷凝器42的进口与第二出口连通，第二冷凝器42的出液口与回收装置50连接，第二冷凝器42的出气口与反应塔10的第一进口连通。反应塔10的塔顶的第二出口流出的气相可以经过第二冷凝器42冷凝后，冷凝液进入回收装置50中，第二冷凝器42流出的不凝气中具有乙炔，不凝气可以回流至反应塔10的塔底中，乙炔可以继续进行反应。
在本发明的实施例中，制备装置还可以包括：混合器51，混合器51的出口与第一进口连通，通过混合器51可以将气态的乙炔与三氯氢硅混合，混合后从反应塔10的塔底通入反应塔10。通过混合器51混合可以使得气态的乙炔与三氯氢硅按照一定的比例充分混合，有利于促进反应的快速进行。在混合气从反应塔10的塔底通入反应塔10之前，还可以通过加热器对混合气进行加热，使得混合气升温至合适的温度，有利于促进反应的快速进行。
将反应塔10和分离塔30相结合，分离塔30可以为精馏塔，在反应塔10中可以装填金属丝网填料，提高反应接触时间、接触面积，提升反应效率，同时将反应液及时送至分离塔30将产品乙烯基三氯硅烷分离，减少反应塔循环液中的乙烯基三氯硅烷含量，减少与三氯氢硅接触浓度，避免发生二次加成反应生产副产物，提高产品收率，降低生产成本，同时将含催化剂的反应液继续补充至反应塔10中，保障反应循环液中催化剂浓度，保障反应效率，减少催化剂的加入量，降低生产成本，未反应完的原料乙炔继续返回至前端乙炔进料管线，继续参与反应，可有效提高原料乙炔的回收利用率，可实现连续合成生产路线，有效的提高反应效率和生产效率，同时实现催化剂循环利用，降低催化剂单耗等问题，为后续低成本高效率规模化生产提供保障。
在应用过程中，在反应塔10的塔底可以加入一定的溶剂c，反应塔10的塔底可以包括塔釜11，塔釜11的体积可以在3～5方，材质可以选择搪瓷设备，加入溶剂量可以为塔釜体积的1/2～2/3，溶剂c可以选择氯苯或甲苯。可以通过催化剂加入口d来加入催化剂，催化剂可以以第Ⅷ族金属为主催化剂，可以选择氯铂酸为主催化剂，选择异丙醇和三苯基膦为配体，每一釜加入量可以加入20～50g，催化剂可以选用卡尔斯特催化剂，催化剂浓度可以在10ppm-15ppm。加入溶剂c和催化剂后，开启输送泵，通过管线向分离塔进料，满足分离塔开塔用量，同步开始循环将催化剂与溶剂c充分混合，通过调整输送泵出口，可以使得反应塔10循环量为2-5方/小时，分离塔中加入和塔釜一致的溶剂，缓慢通入蒸汽，分离塔逐步建立全回流。塔釜11设置加热夹套，通过蒸汽管线向塔釜11夹套通入蒸汽g，对塔釜11进行缓慢加热，塔釜11可以设置温度、压力等监测元件。加入溶剂和催化剂的塔釜通过夹套向塔釜进行加热，使温度升高至90～130℃，压力可以选择0.05～0.1MPa，达到催化剂反应温度，保障催化剂的活性，保持此温度波动范围在±5℃以内。通过缓慢加热分离塔，使得分离塔建立全回流状态，并通过输送泵向反应塔的塔底中进料，反应塔的塔底通过输送泵向分离塔进料，使得整个系统建立有效的循环。
将汽化后的原料三氯氢硅b与乙炔a气体按照一定的比例进行汇合进入混合器51，混合均匀后进入到反应塔10中，可以控制乙炔进料量在40-70kg/小时，再进入到反应塔中，三氯氢硅和乙炔压力可以选择0.1～0.2MPa，三氯氢硅和乙炔压力也可以选择0.08～0.1MPa，三氯氢硅和乙炔摩尔比可以为1:(2.5-3.5)，混合后气体温度可以在100～120℃，混合器可以选择为DN40-DN80。在反应塔10中，原料与含催化剂的反应塔淋洗液接触，发生反应，保障原料的充分反应，反应塔材质可以选择搪瓷设备，填料可以选择丝网填料，塔径可以在300～800mm，塔高5～12米，压力在0.05～0.1MPa。
反应塔10上升的气相经过冷凝器冷却，得到冷凝液，冷凝液送至回收装置50中，待精馏，回收装置50可以包括粗品缓冲罐。冷凝器中流出的未反应的乙炔气体可以通过管线继续返回至系统，循环使用，由于反应塔10中部分溶剂随着产物带出系统，需要通过管线定期向反应塔10补加溶剂氯苯或甲苯，保持液位平衡。反应塔10的塔底的反应液可以送至分离塔30中，可以通过精馏分离将乙烯基三氯硅烷分离，分离塔30的塔顶气相可以通过冷凝一部分作为回流，保持分离塔30平衡及分离，另一部分送至粗品缓冲罐中待精馏，分离塔30的塔釜含催化剂的溶剂可以继续返回至反应塔10的塔底中，保障反应塔10中催化剂浓度，保障反应效率，同时建立催化剂循环体系，催化剂单耗降低50％的用量，大大降低生产成本，通过以上方式可建立起连续合成路线，同时根据液位变化情况，定期补加溶剂氯苯或甲苯，保持液位平衡。
根据取样分析数据，为保障催化效率，可以定期通过分离塔的输送泵定期外排置换，并根据外排量补加相应的催化剂，保障反应体系催化剂浓度。在反应塔中使用丝网填料，可提高反应原料与催化剂溶剂的接触时间和接触面积，有效的提高反应效率，产物收率达到90％以上。反应塔10和分离塔30相结合，使得产生的乙烯基三氯硅烷在分离塔30(比如精馏塔)内及时分离，减少循环液中的乙烯基三氯硅烷含量，减少二次加成反应，降低副产物1，2-二(三氯硅基)乙烷的生成，降低生产成本。
上面结合附图对本发明的实施例进行了描述，但是本发明并不局限于上述的具体实施方式，上述的具体实施方式仅仅是示意性的，而不是限制性的，本领域的普通技术人员在本发明的启示下，在不脱离本发明宗旨和权利要求所保护的范围情况下，还可做出很多形式，均属于本发明的保护之内。
Claims (11)
1.一种乙烯基三氯硅烷的制备方法，其特征在于，包括：
将气态的乙炔与三氯氢硅的混合气从反应塔的塔底通入反应塔，将溶剂与催化剂的混合液从反应塔的塔顶加入反应塔中和所述混合气进行反应，得到塔顶混合物与塔底混合物；
将塔底混合物的部分从反应塔的塔顶回流至反应塔，将塔底混合物的部分输送至分离塔中分离得到第一混合物和第二混合物；
将第一混合物冷凝得到第一混合液，将第二混合物的部分输送至所述反应塔塔底中；
收集塔顶混合物与第一混合液中的乙烯基三氯硅烷。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述溶剂包括氯苯与甲苯中的至少一种，所述催化剂包括Speier催化剂和Karstedt催化剂中的至少一种。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述催化剂的含量为10ppm-15ppm。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，三氯氢硅和乙炔摩尔比为1:(2.5-3.5)。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，乙炔与三氯氢硅的反应温度为90-130℃。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，还包括：
将第一混合液的部分回流至所述分离塔的塔顶。
7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，还包括：
将塔顶混合物进行冷凝得到冷凝液和尾气，并将所述尾气从反应塔的塔底通入反应塔中，收集冷凝液中的乙烯基三氯硅烷。
8.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，将气态的乙炔与三氯氢硅的混合气从反应塔的塔底通入反应塔的步骤包括：
将气态的乙炔与三氯氢硅经过混合器混合后从反应塔的塔底通入反应塔。
9.一种乙烯基三氯硅烷的制备装置，其特征在于，包括：
反应塔，所述反应塔的塔底具有第一进口、第二进口和第一出口，所述反应塔的塔顶具有第二出口和第三进口；
第一输送机构，所述第一输送机构的进口与所述第一出口连通，所述第一输送机构的出口与所述第三进口连通；
分离塔，所述分离塔具有第一进料口，所述第一输送机构的出口与所述第一进料口连通，所述分离塔的塔底具有第一出料口，所述分离塔的塔顶具有第二出料口和第二进料口；
第二输送机构，所述第二输送机构的进口与所述第一出料口连通，所述第二输送机构的出口与所述第二进口连通；
第一冷凝器，所述第二出料口与所述第一冷凝器的进口连通，所述第一冷凝器的出液口与所述第二进料口连通；
回收装置，所述回收装置与所述第一冷凝器的出液口连通，所述回收装置与所述第二出口连通。
10.根据权利要求9所述的制备装置，其特征在于，还包括：
第二冷凝器，所述第二冷凝器的进口与所述第二出口连通，所述第二冷凝器的出液口与所述回收装置连接，所述第二冷凝器的出气口与所述反应塔的第一进口连通。
11.根据权利要求9所述的制备装置，其特征在于，还包括：
混合器，所述混合器的出口与所述第一进口连通。
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| CN103183701A (zh) * | 2011-12-30 | 2013-07-03 | 浙江新安化工集团股份有限公司 | 乙烯基含氯硅烷的制备方法 |
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- 2022-03-11 CN CN202210238190.5A patent/CN114409694A/zh active Pending
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