CN110354519A - 一种催化蒸馏法制取聚合级异丁烯的装置和方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种催化蒸馏法制取聚合级异丁烯的装置和方法，包括依次连接的叔丁醇进料泵、加热器、催化蒸馏塔、冷凝器、回流罐、回流泵，浓度大于85％的经过加热的叔丁醇，经加热器预热后以泡点温度进入到催化蒸馏塔中，在其内树脂催化剂的催化作用下叔丁醇进行脱水反应生成轻组分异丁烯和重组分水，轻组分上升到塔顶且依次流经并由冷凝器、回流罐、回流泵后分成两路，一路回流，另一路作为产品输出。本发明采用特殊结构的催化蒸馏的方法，实现了一步法由叔丁醇脱水制取聚合级异丁烯的新技术，塔底得到纯净水，塔顶得到聚合级高纯异丁烯，设计巧妙、科学合理。
Description
技术领域
本发明涉及一种催化蒸馏法制取聚合级异丁烯的装置和方法，具体涉及一种用叔丁醇脱水制取聚合级异丁烯的装置和方法，属于精细化工技术领域。
背景技术
异丁烯是制备丁基橡胶、聚异丁烯的单体原料，用途十分广泛。但现存的由叔丁醇脱水制取聚合级异丁烯的生产方法存在着诸多缺陷，例如转化率不高，导致异丁烯中携带叔丁醇，达不到聚合级，所脱之水也带叔丁醇，浪费化工原料，甚至导致污水处理系统瘫痪等。本技术是利用催化蒸馏技术，一步法制得聚合级异丁烯。
发明内容
本技术所要解决的技术问题是针对现存生产技术中的先天不足，而提供一种催化蒸馏技术用叔丁醇脱水制取异丁烯的装置和方法，开创了一条工艺条件温和、工艺流程短、高效低耗、清洁环保的新技术。
为了实现上述目的，本技术采用如下方案：
本发明首先提供一种催化蒸馏法制取聚合级异丁烯的装置，包括依次连接的叔丁醇进料泵、加热器、催化蒸馏塔、冷凝器、回流罐、回流泵，浓度大于85％的经过加热的叔丁醇，经加热器预热后(以泡点温度)进入到催化蒸馏塔中，在其内树脂催化剂的催化作用下叔丁醇进行脱水反应生成轻组分异丁烯和重组分水，轻组分上升到塔顶且依次流经并由冷凝器、回流罐、回流泵后分成两路，一路回流，另一路作为产品输出；重组分水经污水处理系统处理后回收，其特征在于：
所述的叔丁醇进料泵，设有进口1A和出口1B，其中：进口1A与提供叔丁醇的装置相连接；
所述的加热器，设有进口2A和出口2B，其中：进口2A与叔丁醇进料泵的出口1B相连接；
所述的催化蒸馏塔，顶部设有出口3A，底部设有出口3B，中上部设有进口3C，上部设有回流口3D，其中：进口3C与加热器的出口2B相连接；出口3B与污水处理系统的进口相连接；出口3A依次连接有所述的冷凝器、回流罐、回流泵，回流泵的泵出口后分成两路，一路与回流口3D相连接，另一路与产品储存装置相连接。
上述技术方案中，所述的催化蒸馏塔，塔底还设有出口3E，侧壁中下部设有进口3F，二者之间设有再沸器。
上述技术方案中，所述的催化蒸馏塔，整塔内部分为三段：上段为精馏段，下段为提馏段，中段为催化段。
上述技术方案中，所述的精馏段、提馏段均为塔板或规整填料结构；若为规整填料，装填段数为N，1≦N≦100，每段高度为1-5米；若为塔板，则理论层数为M，1≦M≦100，板间距为250-550mm。
上述技术方案中，所述的催化段内装填有树脂催化剂，型号为凯瑞环保科技有限公司的D006或D008；树脂催化剂的装填模式为散装或模块形式。
上述技术方案中，所述的树脂催化剂以模块形式装填时，装填段数为N段，1≦N≦15，每段高度为1-3m；以模块形式装填时，催化剂的结构与201620194196.7或201620189748.5中记载的模块催化剂结构相同。
上述技术方案中，所述的精馏段，最上端设有除沫器，除沫器的下方设有分布器；分布器的下方装填塔板/规整填料，规整填料/塔板之间设有再分布器，最后一段规整填料/最后一层塔板的下方也设有分布器；规整填料/塔板与相邻的分布器或再分布器相连通；位于上方的分布器与回流口3D相连通，位于下方的分布器与进口3C相连通。
上述技术方案中，所述除沫器、分布器、再分布器均为本领域的常规的设备，除沫器优选为由不锈钢波纹丝网所构成的设备，分布器、再分布器优选为具有母管和支管的管式设备。
上述技术方案中，进料泵、加热器、冷凝器、回流罐、回流泵、重沸器都是本领域的常规的设备。
本发明还提供一种催化蒸馏法制取聚合级异丁烯的方法，包括以下步骤：
利用加热器对液相叔丁醇进行预热，预热后达到泡点温度的液相叔丁醇经中上部的进口3C导入到催化蒸馏塔的催化段中，且在重力作用下向下流动；叔丁醇在催化段的树脂催化剂的催化作用下进行脱水反应而生成气相异丁烯；气相异丁烯上升至塔顶，由出口3A流出塔外且经冷凝器冷凝，得到液相异丁烯；液相异丁烯依次流经回流罐、回流泵后一部分回流，另一部作为异丁烯产品输出。
上述技术方案中，在气相异丁烯的上升过程中，异丁烯由于雾沫夹带会有微量叔丁醇混入其中，但在催化蒸馏塔内顶的除沫器的作用下，并且在回流的液相异丁烯的传质传热作用下，叔丁醇再次回流到催化段的树脂催化剂中继续进行脱水反应，使得异丁烯中少量叔丁醇继续脱水而达到了聚合级异丁烯的水平；而所脱之水，也在重力作用下继续向下移动，继续经过催化段，继续脱水，继续水、烯(异丁烯)分离，周而复始，直至脱水彻底，即叔丁醇为零，也即叔丁醇100％转化为异丁烯，塔底水中没有叔丁醇，作为纯水排出塔外进入污水处理系统，实现了两大循环，设计巧妙、科学合理。
上述技术方案中，所述的加热器，操作条件为：温度：60-100℃、压力为0.1-0.5Mpa。
上述技术方案中，所述的液相叔丁醇，为质量浓度大于85％的叔丁醇溶液。
上述技术方案中，所述的达到泡点温度的液相叔丁醇，导入到催化蒸馏塔的质量空速为0.1-10.0h-1
上述技术方案中，所述的树脂催化剂为凯瑞环保科技有限公司的D006或D008。
上述技术方案中，所述的催化蒸馏塔，操作条件为：塔顶温度：30-100℃；塔底温度：60-200℃；操作压力：塔顶：0.1-1.0Mpa。
上述技术方案中，所述的回流，回流比为0.1-6.0。
本技术方案的优点在于：采用特殊结构的催化蒸馏的方法，实现了一步法由叔丁醇脱水制取聚合级异丁烯的新技术，塔底得到纯净水，塔顶得到聚合级高纯异丁烯，设计巧妙、科学合理。
附图说明
图1为本发明方法的流程图；
图2为本发明装置的结构图；
图3为本发明中催化蒸馏塔的内部结构图；
其中：1为进料泵，2为加热器，3为催化蒸馏塔，4为冷凝器，5为回流罐，6为回流泵，7为再沸器，8为除沫器，9为分布器，10为再分布器。
具体实施方式
以下对本发明技术方案的具体实施方式详细描述，但本发明并不限于以下描述内容：
本发明首先提供一种催化蒸馏法制取聚合级异丁烯的装置，包括依次连接的叔丁醇进料泵1、加热器2、催化蒸馏塔3、冷凝器4、回流罐5、回流泵6，浓度大于85％的经过加热的叔丁醇，经加热器预热后(以泡点温度)进入到催化蒸馏塔3中，在其内树脂催化剂的催化作用下叔丁醇进行脱水反应生成轻组分异丁烯和重组分水，轻组分上升到塔顶且依次流经并由冷凝器、回流罐、回流泵后分成两路，一路回流，另一路作为产品输出；重组分水经污水处理系统处理后回收，如图2和3所示：
所述的叔丁醇进料泵(1)，设有进口1A和出口1B，其中：进口1A与提供叔丁醇的装置相连接；
所述的加热器2，设有进口2A和出口2B，其中：进口2A与叔丁醇进料泵的出口1B相连接；
所述的催化蒸馏塔3，顶部设有出口3A，底部设有出口3B，中上部设有进口3C，上部设有回流口3D，其中：进口3C与加热器的出口2B相连接；出口3B与污水处理系统的进口相连接；出口3A依次连接有所述的冷凝器4、回流罐5、回流泵6，回流泵的泵出口后分成两路，一路与回流口3D相连接，另一路与产品储存装置相连接；
所述的催化蒸馏塔3，塔底还设有出口3E，侧壁中下部设有进口3F，二者之间设有再沸器7。
本发明中，所述的催化蒸馏塔3，整塔内部分为三段：上段为精馏段，下段为提馏段，中段为催化段。所述的精馏段、提馏段均为塔板或规整填料结构；若为规整填料，装填段数为N，1≦N≦100，每段高度为1-5米；若为塔板，则理论层数为M，1≦M≦100，板间距为250-550mm。所述的催化段内装填有树脂催化剂，型号为凯瑞环保科技有限公司的D006或D008；树脂催化剂的装填模式为散装或模块形式。
本发明中，所述的树脂催化剂以模块形式装填时，装填段数为N段，1≦N≦15，每段高度为1-3m；以模块形式装填时，催化剂的结构与201620194196.7或201620189748.5中记载的模块催化剂结构相同：模块催化剂包括催化剂、金属丝网、金属丝网波纹板：所述的模块催化剂由所述的金属丝网、金属丝网波纹板间隔平行设置，两片金属丝网之间盛装所述的催化剂颗粒形成催化剂层，且该催化剂层内的所述催化剂颗粒被所述的金属丝网波纹板隔开放置；所述的模块催化剂内所述的催化剂层间隔设置；所述的模块催化剂由金属丝在外围固定；所述的模块催化剂外轮廓由所述的金属丝网包裹固定封闭呈几何形状(几何形状为立方体、圆柱体，实施例中为圆柱体)；所述的金属丝网与金属丝网之间间隔一层或两层(实施例中为一层)金属丝网波纹板；所述的催化剂层间隔一层或两层(实施例中为一层)金属丝网波纹板设置；所述的催化剂层是由两层所述金属丝网之间间隔一层或两层(实施例中为一层)金属丝网波纹板设置且内部填充所述催化剂颗粒；所述的金属丝网、金属丝网波纹板是由不锈钢材料制成，所述的金属丝网或金属丝网波纹板也可由带孔的不锈钢板替换；所述的金属丝网、金属丝网波纹板上下竖直设置；所述的催化剂层设置加强外壁，将所述的金属丝网与不锈钢带孔波纹板双层作为所述的催化剂层的外壁。
本发明中，所述的精馏段，最上端设有除沫器8，除沫器的下方设有分布器9；分布器的下方装填塔板/规整填料，规整填料/塔板之间设有再分布器10，最后一段规整填料/最后一层塔板的下方也设有分布器9；规整填料/塔板与相邻的分布器9或再分布器10相连通；位于上方的分布器9与回流口3D相连通，位于下方的分布器9与进口3C相连通；所述除沫器、分布器、再分布器均为本领域的常规的设备，除沫器优选为由不锈钢波纹丝网所构成的设备，分布器、再分布器优选为具有母管和支管的管式设备。
本发明中，进料泵1、加热器2、冷凝器4、回流罐5、回流泵6、重沸器7都是本领域的常规的设备。
本发明还提供一种催化蒸馏法制取聚合级异丁烯的方法，流程图如图1所示：
利用加热器2对液相叔丁醇进行预热，预热后达到泡点温度的液相叔丁醇经中上部的进口3C导入到催化蒸馏塔的催化段中，且在重力作用下向下流动；叔丁醇在催化段的树脂催化剂的催化作用下进行脱水反应而生成气相异丁烯；气相异丁烯上升至塔顶，由出口3A流出塔外且经冷凝器4冷凝，得到液相异丁烯；液相异丁烯依次流经回流罐5、回流泵6后一部分回流，另一部作为异丁烯产品输出；
在气相异丁烯的上升过程中，异丁烯由于雾沫夹带会有微量叔丁醇混入其中，但在催化蒸馏塔内顶的除沫器8的作用下，并且在回流的液相异丁烯的传质传热作用下，叔丁醇再次回流到催化段的树脂催化剂中继续进行脱水反应，使得异丁烯中少量叔丁醇继续脱水而达到了聚合级异丁烯的水平；而所脱之水，也在重力作用下继续向下移动，继续经过催化段，继续脱水，继续水、烯(异丁烯)分离，周而复始，直至脱水彻底，即叔丁醇为零，也即叔丁醇100％转化为异丁烯，塔底水中没有叔丁醇，作为纯水排出塔外进入污水处理系统，实现了两大循环，设计巧妙、科学合理。
下面结合具体的实施例对本发明装置和方法进行阐述：
实施例1：
一种催化蒸馏法制取聚合级异丁烯的方法，包括以下步骤：
经过预热的达到泡点温度的液相叔丁醇(95％浓度)，经由催化段的上方3C口进入，在重力作用下向下流动，在催化段树脂催化剂的作用下，进行脱水反应而生成气相异丁烯，且上升至塔顶，流出塔外，经冷凝器冷凝一部分回流(回流比为3.0)，另一部分入储存罐，上升过程中的异丁烯由于雾沫夹带，会有微量叔丁醇混入异丁烯中，但在除沫器的作用下，并且在回流的异丁烯的传质传热作用下，再次回流到树脂催化层，继续进行脱水反应，使得异丁烯中少量叔丁醇继续脱水而达到了聚合级异丁烯的水平；而所脱之水，也在重力作用下继续向下移动，继续经过催化层，继续脱水，继续水、烯(异丁烯)分离，周而复始，直至脱水彻底，即叔丁醇为零，也即叔丁醇100％转化为异丁烯，塔底水中没有叔丁醇，作为纯水排出塔外进入污水处理系统。
本实施例中，加热器的操作条件为：温度：60-80℃、压力为0.1-0.5Mpa。
本实施例中，催化蒸馏塔的操作条件为：塔顶温度：30-60℃；塔底温度：60-100℃；操作压力：塔顶：0.3-0.5Mpa。
本实施例中，所述的催化蒸馏塔，上段的精馏段内装高效规整填料，规格为环，共装1段，每段高度为1m，中段的催化段内装树脂催化剂，型号为凯瑞环保科技有限公司的D008，且为模块催化剂，共装2段，每段高度1m；下段的提馏段内装高效规整填料，规格为环，共装2段，每段高度为1m。
本实施例中，进料量95％浓度的叔丁醇为质量空速2.5h-1装置运行平稳后，塔顶取样测异丁烯含量为99.99％，塔底取样测水99，9％，并且不含叔丁醇或异丁烯，达到了试验目的。
上述实例只是为说明本发明的技术构思以及技术特点，并不能以此限制本发明的保护范围。凡根据本发明的实质所做的等效变换或修饰，都应该涵盖在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种催化蒸馏法制取聚合级异丁烯的方法，其特征在于，包括以下步骤：
利用加热器(2)对液相叔丁醇进行预热，预热后达到泡点温度的液相叔丁醇经中上部的进口3C导入到催化蒸馏塔的催化段中，且在重力作用下向下流动；叔丁醇在催化段的树脂催化剂的催化作用下进行脱水反应而生成气相异丁烯；气相异丁烯上升至塔顶，由出口3A流出塔外且经冷凝器(4)冷凝，得到液相异丁烯；液相异丁烯依次流经回流罐(5)、回流泵(6)后一部分回流，另一部作为异丁烯产品输出。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：在气相异丁烯的上升过程中，异丁烯由于雾沫夹带会有微量叔丁醇混入其中，但在催化蒸馏塔内顶的除沫器(8)的作用下，并且在回流的液相异丁烯的传质传热作用下，叔丁醇再次回流到催化段的树脂催化剂中继续进行脱水反应，使得异丁烯中少量叔丁醇继续脱水而达到了聚合级异丁烯的水平；而所脱之水，也在重力作用下继续向下移动，继续经过催化段，继续脱水，继续水、烯(异丁烯)分离，周而复始，直至脱水彻底，即叔丁醇为零，也即叔丁醇100％转化为异丁烯，塔底水中没有叔丁醇，作为纯水排出塔外进入污水处理系统。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述的加热器(2)，操作条件为：温度：60-100℃、压力为0.1-0.5Mpa；所述的催化蒸馏塔(3)，操作条件为：塔顶温度：30-100℃；塔底温度：60-200℃；操作压力：塔顶：0.1-1.0Mpa。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述的液相叔丁醇，为质量浓度大于85％的叔丁醇溶液；所述的树脂催化剂为凯瑞环保科技有限公司的D006或D008。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述的达到泡点温度的液相叔丁醇，导入到催化蒸馏塔的质量空速为0.1-10.0h-1；所述的回流，回流比为0.1-6.0。
6.一种催化蒸馏法制取聚合级异丁烯的装置，包括依次连接的叔丁醇进料泵(1)、加热器(2)、催化蒸馏塔(3)、冷凝器(4)、回流罐(5)、回流泵(6)，浓度大于85％的经过加热的叔丁醇，经加热器预热后以泡点温度进入到催化蒸馏塔(3)中，在其内树脂催化剂的催化作用下叔丁醇进行脱水反应生成轻组分异丁烯和重组分水，轻组分上升到塔顶且依次流经并由冷凝器、回流罐、回流泵后分成两路，一路回流，另一路作为产品输出；重组分水经污水处理系统处理后回收，其特征在于：
所述的叔丁醇进料泵(1)，设有进口1A和出口1B，其中：进口1A与提供叔丁醇的装置相连接；
所述的加热器(2)，设有进口2A和出口2B，其中：进口2A与叔丁醇进料泵的出口1B相连接；
所述的催化蒸馏塔(3)，顶部设有出口3A，底部设有出口3B，中上部设有进口3C，上部设有回流口3D，其中：进口3C与加热器的出口2B相连接；出口3B与污水处理系统的进口相连接；出口3A依次连接有所述的冷凝器(4)、回流罐(5)、回流泵(6)，回流泵的泵出口后分成两路，一路与回流口3D相连接，另一路与产品储存装置相连接；
所述的催化蒸馏塔(3)，塔底还设有出口3E，侧壁中下部设有进口3F，二者之间设有再沸器(7)。
7.根据权利要求6所述的装置，其特征在于：所述的催化蒸馏塔(3)，整塔内部分为三段：上段为精馏段，下段为提馏段，中段为催化段；所述的精馏段、提馏段均为塔板或规整填料结构；所述的催化段内装填有树脂催化剂。
8.根据权利要求7所述的装置，其特征在于：所述的精馏段、提馏段若为规整填料，装填段数为N，1≦N≦100，每段高度为1-5米；所述的精馏段、提馏段若为塔板，则理论层数为M，1≦M≦100，板间距为250-550mm。
9.根据权利要求7所述的装置，其特征在于：所述的树脂催化剂的装填模式为散装或模块形式；以模块形式装填时，装填段数为N段，1≦N≦15，每段高度为1-3m；以模块形式装填时，催化剂的结构与201620194196.7或201620189748.5中记载的模块催化剂结构相同。
10.根据权利要求7所述的装置，其特征在于：所述的精馏段，最上端设有除沫器(8)，除沫器的下方设有分布器(9)；分布器的下方装填塔板/规整填料，规整填料/塔板之间设有再分布器(10)，最后一段规整填料/最后一层塔板的下方也设有分布器(9)；规整填料/塔板与相邻的分布器(9)或再分布器(10)相连通；位于上方的分布器(9)与回流口3D相连通，位于下方的分布器(9)与进口3C相连通。
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