CN116874371A - 一种溴乙酸叔丁酯的合成方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种溴乙酸叔丁酯的合成方法，以溴乙酸和异丁烯为原料，强酸性阳离子交换树脂为催化剂，叔丁醇为添加剂，在常压下合成溴乙酸叔丁酯；该方法彻底变更原有工艺，由二步生产法变为一步法生产，并具备实行规模、连续化生产条件，有利于生产成本的大幅度下降；没有传统工艺产生毒性较大的溴乙酰氯的问题，生产环节更绿色、更环保；叔丁醇能够抑制异丁烯的聚合反应，提高了异丁烯的转化率，合成过程中产生的副产品少，提高了原料的利用率。
Description
技术领域
本发明涉及中有机化合物合成技术领域，具体的说，尤其涉及一种溴乙酸叔丁酯的合成方法。
背景技术
溴乙酸叔丁酯是一种重要的医药中间体，目前国内外主要采用的生产方法是《溴乙酸叔丁酯的简便合成方法》文献所描述的，该法为二步法，主要工艺描述如下：
溴乙酸+氯化亚砜→溴乙酰氯
溴乙酰氯+叔丁醇→溴乙酸叔丁酯+氯化氢
在该反应实验室数据中，氯化亚砜过量，溴乙酰氯的收率为95%，工艺过程要先后采用常压蒸馏，减压蒸馏，反应得到的溴乙酰氯，然后溴乙酰氯和叔丁醇反应，在三聚磷酸钠作缚酸剂，并加入氯仿的情况下进行反应，反应产物经无机盐洗涤、干燥，再常压蒸馏和减压蒸馏，最后得到溴乙酸叔丁酯，第二步收率为93%，二步法实验室的总收率为89%，总个工艺过程复杂，且有大量三废产生，污染环境，生产成本较高，不适宜规模、连续化生产。
发明内容
本发明的目的在于提供一种溴乙酸叔丁酯的合成方法，以解决上述背景技术中提出的问题。
为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：一种溴乙酸叔丁酯的合成方法，以溴乙酸和异丁烯为原料，强酸性阳离子交换树脂为催化剂，叔丁醇为添加剂，在常压下合成溴乙酸叔丁酯。
优选的，在反应釜中加入溴乙酸、有机溶剂、叔丁醇和强酸性阳离子交换树脂，搅拌均匀并保持5-25℃的温度，再通入异丁烯气体进行保温反应，反应后滤出催化剂，反应液减压蒸馏得到高纯度的溴乙酸叔丁酯。
优选的，溴乙酸的质量份为50-70，有机溶剂的质量份为45-60，叔丁醇的质量份为3-5，强酸性阳离子交换树脂的质量份为10-14，异丁烯的质量份为25-35。
优选的，所述有机溶剂为甲苯、二氯甲烷、氯仿、环己烷或丙酮。
优选的，所述保温反应的反应温度为7-15℃，反应时间为4-8h。
优选的，溴乙酸与强酸性阳离子交换树脂的质量比为1∶3至1∶6，溴乙酸与叔丁醇的质量比为1∶13至1∶16，溴乙酸与异丁烯的质量比为2∶1至3∶1。
有益效果：本发明的有益效果是：本发明提供的一种溴乙酸叔丁酯的合成方法，彻底变更原有工艺，由二步生产法变为一步法生产，并具备实行规模、连续化生产条件，有利于生产成本的大幅度下降；没有传统工艺产生毒性较大的溴乙酰氯的问题，生产环节更绿色、更环保；叔丁醇能够抑制异丁烯的聚合反应，提高了异丁烯的转化率，合成过程中产生的副产品少，提高了原料的利用率。
实施方式
下面结合具体实施方式对本专利的技术方案作进一步详细地说明。
实施例
一种溴乙酸叔丁酯的合成方法，在反应釜中加入50g溴乙酸、45g有机溶剂、3g叔丁醇和10g强酸性阳离子交换树脂，搅拌均匀并保持5℃的温度，再通入25g异丁烯气体在7℃下进行保温反应4h，反应后滤出催化剂，反应液减压蒸馏得到高纯度的溴乙酸叔丁酯。
实施例
一种溴乙酸叔丁酯的合成方法，在反应釜中加入70g溴乙酸、60g有机溶剂、5g叔丁醇和14g强酸性阳离子交换树脂，搅拌均匀并保持25℃的温度，再通入35g异丁烯气体在15℃下进行保温反应8h，反应后滤出催化剂，反应液减压蒸馏得到高纯度的溴乙酸叔丁酯。
实施例
一种溴乙酸叔丁酯的合成方法，在反应釜中加入60g溴乙酸、52.5g有机溶剂、4g叔丁醇和12g强酸性阳离子交换树脂，搅拌均匀并保持15℃的温度，再通入30g异丁烯气体在11℃下进行保温反应6h，反应后滤出催化剂，反应液减压蒸馏得到高纯度的溴乙酸叔丁酯。
上述实施例中也可按以下质量比加入原料，溴乙酸与强酸性阳离子交换树脂的质量比为1∶3至1∶6，溴乙酸与叔丁醇的质量比为1∶13至1∶16，溴乙酸与异丁烯的质量比为2∶1至3∶1；特别的搅拌后保持温度与保温反应温度也可相同，以减少增减温的操作步骤，提高合成反应的效率。
本发明提供的一种溴乙酸叔丁酯的合成方法，彻底变更原有工艺，由二步生产法变为一步法生产，并具备实行规模、连续化生产条件，有利于生产成本的大幅度下降；没有传统工艺产生毒性较大的溴乙酰氯的问题，生产环节更绿色、更环保；叔丁醇能够抑制异丁烯的聚合反应，提高了异丁烯的转化率，合成过程中产生的副产品少，提高了原料的利用率。
以上所描述的实施例是本发明的优选实施方式，而不是全部的实施例。本发明的实施例的详细描述并非旨在限制要求保护的本发明的范围，而是仅仅表示本发明的选定实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
Claims (6)
1.一种溴乙酸叔丁酯的合成方法，其特征在于，以溴乙酸和异丁烯为原料，强酸性阳离子交换树脂为催化剂，叔丁醇为添加剂，在常压下合成溴乙酸叔丁酯。
2.根据权利要求1所述的一种溴乙酸叔丁酯的合成方法，其特征在于：在反应釜中加入溴乙酸、有机溶剂、叔丁醇和强酸性阳离子交换树脂，搅拌均匀并保持5-25℃的温度，再通入异丁烯气体进行保温反应，反应后滤出催化剂，反应液减压蒸馏得到高纯度的溴乙酸叔丁酯。
3.根据权利要求2所述的一种溴乙酸叔丁酯的合成方法，其特征在于：溴乙酸的质量份为50-70，有机溶剂的质量份为45-60，叔丁醇的质量份为3-5，强酸性阳离子交换树脂的质量份为10-14，异丁烯的质量份为25-35。
4.根据权利要求2所述的一种溴乙酸叔丁酯的合成方法，其特征在于：所述有机溶剂为甲苯、二氯甲烷、氯仿、环己烷或丙酮。
5.根据权利要求2所述的一种溴乙酸叔丁酯的合成方法，其特征在于：所述保温反应的反应温度为7-15℃，反应时间为4-8h。
6.根据权利要求3所述的一种溴乙酸叔丁酯的合成方法，其特征在于：溴乙酸与强酸性阳离子交换树脂的质量比为1∶3至1∶6，溴乙酸与叔丁醇的质量比为1∶13至1∶16，溴乙酸与异丁烯的质量比为2∶1至3∶1。
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