CN105418378A - 一种酯交换副产物甘油的提纯工艺 - Google Patents

一种酯交换副产物甘油的提纯工艺 Download PDF

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Abstract

本发明公开的酯交换副产物甘油的提纯工艺，包括以下步骤：1)预处理；2)将预处理后的甘油进行预热；3)将预热后的甘油以10-50L/min的流量通入闪蒸罐进行闪蒸，得到粗甘油；4)精馏，得到精制甘油。通过闪蒸技术与精馏相结合对酯交换副产物甘油进行提纯，具有较高的纯度和收率，相比传统提纯技术，操作更简单、效率更高，且符合绿色化学的要求。

Description

一种酯交换副产物甘油的提纯工艺
技术领域
本发明涉及甘油的提纯技术领域，特别是一种酯交换副产物甘油的提纯工艺。
背景技术
酯交换反应是酯与醇/酸/酯(不同的酯)在酸或碱的催化下生成一个新酯和一个新醇/酸/酯的可逆反应，其中在工业中应用的最为典型的是生物柴油的制备中发生的酯交换反应，酯交换过程中往往会产生大量的副产物甘油。每生产9kg生物柴油,约得到1kg副产品甘油。目前国际上生物柴油的生产、使用在迅速增长。欧洲和美国是世界上生物柴油产业发展较为迅速的两大区域，未来的几年全球各国生物柴油产业都将迅速发展,这将对国际甘油市场形成极大的冲击。甘油是一种非常重要的工业原料,在食品、药品、化妆品和烟草等工业中被广泛应用。在生物柴油生产过程中,对副产物粗甘油进行充分地回收利用,提高其附加值,已经成为降低生物柴油生产成本的一条有效途径。但是，生产生物柴油过程中由酯交换反应得到的副产物甘油因为含有杂质而价值较低，所以很多技术人员一直致力于提高副产物甘油的利用率和并扩展甘油的应用方向。
为了得到纯度较高的甘油，需要找到一种方便有效的提纯方法。由酯交换得到的副产物甘油中，往往含有副反应生成的皂、少量未反应的油脂和未蒸出的甲醇，还有微量烃类、色素、沉淀物和水分，为了得到精制甘油必须先经过净化分离以上杂质。目前一般的甘油提纯方法分为酸处理(加入溶剂和无机酸溶液，调节溶液pH值至酸性，加热搅拌，中和碱催化剂，同时将皂转化为脂肪酸)、脱胶(加入脱胶试剂硫酸铝和FeCl3)、碱中和(通过碱处理中和酸，并将FeCl3转化为Fe(OH)3沉淀，同时吸附杂质，通过过滤除去)、甘油浓缩、过滤除盐、精制(一般情况下，采用蒸馏、脱色精制，精馏、脱色精制和离子交换法)，操作步骤繁琐、效率低，反应条件难以精确把控，而且其中酸处理、脱胶、碱中和三个步骤往往会引入各种各样不同的化学试剂，对甘油的纯度造成一定的影响。
发明内容
为解决上述问题，本发明公开了一种酯交换副产物甘油的提纯工艺，通过闪蒸和精馏结合对甘油进行提纯，得到的精制甘油纯度高、收率高。
本发明的技术方案为：一种酯交换副产物甘油的提纯工艺，包括以下步骤：1)预处理；2)将预处理后的甘油进行预热；3)将预热后的甘油以10-50L/min的流量通入闪蒸罐进行闪蒸，得到粗甘油；4)精馏，得到精制甘油。本发明使用闪蒸技术，将高压待提纯的甘油通入比较低压的闪蒸容器中，然后由于压力降低以使一部分甘油液体迅速汽化成饱和蒸汽，实现气液分离，可除去甘油中存在的脂肪酸钠以及其他盐类杂质和难挥发杂质，不用引入大量化学试剂，更有利于提高产品的纯度。闪蒸之后进行精馏可以将甘油与仍存在的少量甲醇、水分和杂质烃分离开来，获得纯度较高的精制甘油。
作为一种优选，步骤1)中预处理包括对副产物甘油进行酸中和，并分离除去沉淀物和浮油。酸中和时使用硫酸、盐酸或硝酸中的任意一种对甘油中的碱进行中和。由酯交换得到的副产物甘油呈碱性，中和之后可避免对闪蒸容器造成腐蚀，而且除去少量未反应的油脂、沉淀物有利于提高闪蒸的纯度。
作为一种优选，步骤2)预热的温度为240-280℃。对甘油进行预热有利于在后一步进行闪蒸操作时，快速达到闪蒸温度实现甘油的汽化。
作为一种优选，步骤3)闪蒸的真空度为220-400mmHg，温度为240-280℃。甘油的沸点为290℃，在220-400mmHg的低压环境和240-280℃的温度下可实现迅速汽化。
作为一种优选，步骤3)闪蒸为二级闪蒸，其中第一级闪蒸的真空度为220-400mmHg，温度为240-280℃，第二级闪蒸的真空度为100-200mmHg，温度为130-150℃。由于一级闪蒸后的未汽化的液体中还会存在小部分甘油，故设置二级闪蒸，有利于提高甘油的收率，其中后一级设置的闪蒸温度低于前一级，可以有效地利用热量，提高能源利用率。
作为一种优选，步骤3)闪蒸为三级闪蒸，其中第一级闪蒸的真空度为220-400mmHg，温度为240-280℃，第二级闪蒸的真空度为150-220mmHg，温度为160-180℃，第三级闪蒸的真空度为100-150mmHg，温度为120-150℃。同二级闪蒸的原理和目的一致，但三级闪蒸比二级闪蒸具有更高的甘油收率，对热量的利用也更加充分。
作为一种优选，步骤4)中精馏的回流比为(4-6):1。甘油精馏的回流比是影响甘油纯度的一个重要影响因素，回流比为(4-6):1时，可得到纯度大于99.5％的精制甘油，若回流比小于4:1或大于6:1，都会造成甘油与杂质烃分离不彻底，所得甘油纯度相对较低。
本发明的有益效果：通过闪蒸技术与精馏相结合对酯交换副产物甘油进行提纯，具有较高的纯度和收率，相比传统提纯技术，操作更简单、效率更高，且符合绿色化学的要求。
具体实施方式
下面结合具体实施方式，进一步阐明本发明，应理解下述具体实施方式仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。
实施例1
本实施例的酯交换副产物甘油的提纯工艺，包括以下步骤：
1)预处理：对副产物甘油进行酸中和，并分离除去沉淀物和浮油；
2)将预处理后的甘油预热至240℃；
3)将预热后的甘油以50L/min的流量通入闪蒸罐进行闪蒸，使甘油瞬间汽化，在闪蒸罐蒸汽出口处收集得到粗甘油，闪蒸的真空度为400mmHg，温度为250℃；
4)精馏，得到精制甘油。
实施例2
本实施例的酯交换副产物甘油的提纯工艺，包括以下步骤：
1)预处理：对副产物甘油进行酸中和，并分离除去沉淀物和浮油；
2)将预处理后的甘油预热至275℃；
3)将预热后的甘油以40L/min的流量通入闪蒸罐进行闪蒸，使甘油瞬间汽化，在闪蒸罐蒸汽出口处收集得到粗甘油，闪蒸的真空度为350mmHg，温度为260℃；
4)精馏，得到精制甘油。
实施例3
本实施例的酯交换副产物甘油的提纯工艺，包括以下步骤：
1)预处理：对副产物甘油进行酸中和(使用硫酸滴定中和)，并分离除去沉淀物和浮油；
2)将预处理后的甘油预热至250℃；
3)将预热后的甘油以35L/min的流量通入闪蒸罐进行闪蒸，使甘油瞬间汽化，在闪蒸罐蒸汽出口处收集得到粗甘油，闪蒸的真空度为380mmHg，温度为240℃；
4)精馏，得到精制甘油。
实施例4
本实施例的酯交换副产物甘油的提纯工艺，包括以下步骤：
1)预处理：对副产物甘油进行酸中和(使用硝酸滴定中和)，并分离除去沉淀物和浮油；
2)将预处理后的甘油预热至280℃；
3)将预热后的甘油以30L/min的流量通入闪蒸罐进行闪蒸，使甘油瞬间汽化，在闪蒸罐蒸汽出口处收集得到粗甘油，闪蒸的真空度为290mmHg，温度为270℃；
4)精馏，得到精制甘油。
实施例5
本实施例的酯交换副产物甘油的提纯工艺，包括以下步骤：
1)预处理：对副产物甘油进行酸中和(使用盐酸滴定中和)，并分离除去沉淀物和浮油；
2)将预处理后的甘油预热至260℃；
3)将预热后的甘油以10L/min的流量通入闪蒸罐进行闪蒸，使甘油瞬间汽化，在闪蒸罐蒸汽出口处收集得到粗甘油，闪蒸的真空度为220mmHg，温度为280℃；
4)精馏，得到精制甘油。
实施例6
本实施例的酯交换副产物甘油的提纯工艺，包括以下步骤：
1)预处理：对副产物甘油进行酸中和，并分离除去沉淀物和浮油；
2)将预处理后的甘油预热至240℃；
3)将预热后的甘油以15L/min的流量通入闪蒸罐进行闪蒸，使甘油瞬间汽化，在闪蒸罐蒸汽出口处收集得到粗甘油，所述闪蒸为二级闪蒸，其中第一级闪蒸的真空度为400mmHg，温度为250℃，第二级闪蒸的真空度为100mmHg，温度为150℃；
4)精馏，得到精制甘油。
实施例7
本实施例的酯交换副产物甘油的提纯工艺，包括以下步骤：
1)预处理：对副产物甘油进行酸中和，并分离除去沉淀物和浮油；
2)将预处理后的甘油预热至275℃；
3)将预热后的甘油以25L/min的流量通入闪蒸罐进行闪蒸，使甘油瞬间汽化，在闪蒸罐蒸汽出口处收集得到粗甘油，所述闪蒸为二级闪蒸，其中第一级闪蒸的真空度为350mmHg，温度为260℃，第二级闪蒸的真空度为120mmHg，温度为145℃；
4)精馏，得到精制甘油。
实施例8
本实施例的酯交换副产物甘油的提纯工艺，包括以下步骤：
1)预处理：对副产物甘油进行酸中和，并分离除去沉淀物和浮油；
2)将预处理后的甘油预热至250℃；
3)将预热后的甘油以35L/min的流量通入闪蒸罐进行闪蒸，使甘油瞬间汽化，在闪蒸罐蒸汽出口处收集得到粗甘油，所述闪蒸为二级闪蒸，其中第一级闪蒸的真空度为380mmHg，温度为240℃，第二级闪蒸的真空度为140mmHg，温度为140℃；
4)精馏，得到精制甘油。
实施例9
本实施例的酯交换副产物甘油的提纯工艺，包括以下步骤：
1)预处理：对副产物甘油进行酸中和，并分离除去沉淀物和浮油；
2)将预处理后的甘油预热至280℃；
3)将预热后的甘油以45L/min的流量通入闪蒸罐进行闪蒸，使甘油瞬间汽化，在闪蒸罐蒸汽出口处收集得到粗甘油，所述闪蒸为二级闪蒸，其中第一级闪蒸的真空度为290mmHg，温度为270℃，第二级闪蒸的真空度为160mmHg，温度为135℃；
4)精馏，得到精制甘油。
实施例10
本实施例的酯交换副产物甘油的提纯工艺，包括以下步骤：
1)预处理：对副产物甘油进行酸中和，并分离除去沉淀物和浮油；
2)将预处理后的甘油预热至260℃；
3)将预热后的甘油以50L/min的流量通入闪蒸罐进行闪蒸，使甘油瞬间汽化，在闪蒸罐蒸汽出口处收集得到粗甘油，所述闪蒸为二级闪蒸，其中第一级闪蒸的真空度为220mmHg，温度为280℃，第二级闪蒸的真空度为200mmHg，温度为130℃；
4)精馏，得到精制甘油。
实施例11
本实施例的酯交换副产物甘油的提纯工艺，包括以下步骤：
1)预处理：对副产物甘油进行酸中和，并分离除去沉淀物和浮油；
2)将预处理后的甘油预热至240℃；
3)将预热后的甘油以10L/min的流量通入闪蒸罐进行闪蒸，使甘油瞬间汽化，在闪蒸罐蒸汽出口处收集得到粗甘油，所述闪蒸为三级闪蒸，其中第一级闪蒸的真空度为400mmHg，温度为250℃，第二级闪蒸的真空度为150mmHg，温度为180℃，第三级闪蒸的真空度为100mmHg，温度为150℃；
4)精馏，得到精制甘油。
实施例12
本实施例的酯交换副产物甘油的提纯工艺，包括以下步骤：
1)预处理：对副产物甘油进行酸中和，并分离除去沉淀物和浮油；
2)将预处理后的甘油预热至275℃；
3)将预热后的甘油以30L/min的流量通入闪蒸罐进行闪蒸，使甘油瞬间汽化，在闪蒸罐蒸汽出口处收集得到粗甘油，所述闪蒸为三级闪蒸，其中第一级闪蒸的真空度为350mmHg，温度为260℃，第二级闪蒸的真空度为160mmHg，温度为175℃，第三级闪蒸的真空度为110mmHg，温度为135℃；
4)精馏，得到精制甘油。
实施例13
本实施例的酯交换副产物甘油的提纯工艺，包括以下步骤：
1)预处理：对副产物甘油进行酸中和，并分离除去沉淀物和浮油；
2)将预处理后的甘油预热至250℃；
3)将预热后的甘油以40L/min的流量通入闪蒸罐进行闪蒸，使甘油瞬间汽化，在闪蒸罐蒸汽出口处收集得到粗甘油，所述闪蒸为三级闪蒸，其中第一级闪蒸的真空度为380mmHg，温度为240℃，第二级闪蒸的真空度为180mmHg，温度为170℃，第三级闪蒸的真空度为125mmHg，温度为130℃；
4)精馏，得到精制甘油。
实施例14
本实施例的酯交换副产物甘油的提纯工艺，包括以下步骤：
1)预处理：对副产物甘油进行酸中和，并分离除去沉淀物和浮油；
2)将预处理后的甘油预热至280℃；
3)将预热后的甘油以50L/min的流量通入闪蒸罐进行闪蒸，使甘油瞬间汽化，在闪蒸罐蒸汽出口处收集得到粗甘油，所述闪蒸为三级闪蒸，其中第一级闪蒸的真空度为290mmHg，温度为270℃，第二级闪蒸的真空度为200mmHg，温度为165℃，第三级闪蒸的真空度为140mmHg，温度为140℃；
4)精馏，得到精制甘油。
实施例15
本实施例的酯交换副产物甘油的提纯工艺，包括以下步骤：
1)预处理：对副产物甘油进行酸中和，并分离除去沉淀物和浮油；
2)将预处理后的甘油预热至260℃；
3)将预热后的甘油以45L/min的流量通入闪蒸罐进行闪蒸，使甘油瞬间汽化，在闪蒸罐蒸汽出口处收集得到粗甘油，所述闪蒸为三级闪蒸，其中第一级闪蒸的真空度为220mmHg，温度为280℃，第二级闪蒸的真空度为220mmHg，温度为160℃，第三级闪蒸的真空度为150mmHg，温度为120℃；
4)精馏，得到精制甘油。
实施例16-20与实施例11-15的区别仅在于步骤4)中精馏的回流比分别为5:1、4:1、5:1、4:1、6:1。
对比例
按照一般方法对酯交换副产物甘油进行酸处理、脱胶、碱中和、甘油浓缩、过滤除盐、蒸馏脱色，最终得到提纯后的甘油成品。
将以上各实施例以及对比例所得到的甘油进行纯度测试，并计算收率，结果表明实施例的甘油纯度均大于98.5％，收率均大于80％，其中实施例5、10、15、20以及对比例的具体数值列于表1中。
表1
甘油纯度(％) 收率(％)
实施例5 98.9 81.4
实施例10 99.1 86.0
实施例15 99.5 88.5
实施例20 99.8 88.5
对比例 90.8 74.6
本处实施例对本发明要求保护的技术范围中点值未穷尽之处，同样都在本发明要求保护的范围内。
本发明方案所公开的技术手段不仅限于上述技术手段所公开的技术手段，还包括由以上技术特征任意组合所组成的技术方案。以上所述是本发明的具体实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也视为本发明的保护范围。

Claims (7)

1.一种酯交换副产物甘油的提纯工艺，其特征在于包括以下步骤：1)预处理；2)将预处理后的甘油进行预热；3)将预热后的甘油以10-50L/min的流量通入闪蒸罐进行闪蒸，得到粗甘油；4)精馏，得到精制甘油。
2.根据权利要求1所述的提纯工艺，其特征在于：所述步骤1)中预处理包括对副产物甘油进行酸中和，并分离除去沉淀物和浮油。
3.根据权利要求1所述的提纯工艺，其特征在于：所述步骤2)预热的温度为240-280℃。
4.根据权利要求1所述的提纯工艺，其特征在于：所述步骤3)闪蒸的真空度为220-400mmHg，温度为240-280℃。
5.根据权利要求1所述的提纯工艺，其特征在于：所述步骤3)闪蒸为二级闪蒸，其中第一级闪蒸的真空度为220-400mmHg，温度为240-280℃，第二级闪蒸的真空度为100-200mmHg，温度为130-150℃。
6.根据权利要求1所述的提纯工艺，其特征在于：所述步骤3)闪蒸为三级闪蒸，其中第一级闪蒸的真空度为220-400mmHg，温度为240-280℃，第二级闪蒸的真空度为150-220mmHg，温度为160-180℃，第三级闪蒸的真空度为100-150mmHg，温度为120-150℃。
7.根据权利要求1所述的提纯工艺，其特征在于：所述步骤4)中精馏的回流比为(4-6):1。
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