CN111875800B - 一种有机硅裂解渣回收系统与工艺及有机硅生产系统 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种有机硅裂解渣回收系统与工艺及有机硅生产系统，属于有机硅生产企业水裂解单元，包括水解工艺、分离工艺和回收工艺。所述水解工艺为裂解渣与水发生水解反应，其中硅醇钾盐与水发生水解反应，生成硅油、粉体性较强稳定剂和氢氧化钾。所述分离工艺是指水解产物进行固液分离。所述回收工艺为回收滤液中硅油和氢氧化钾溶液。经本技术处理的裂解渣粉体性好，解决现直接排渣结块问题，且通过本技术能回收裂解渣中硅油和氢氧化钾，提升裂解渣利用价值。

Description

一种有机硅裂解渣回收系统与工艺及有机硅生产系统
技术领域
本发明属于有机硅生产企业水裂解单元，提供一种有机硅裂解渣回收技术。
背景技术
公开该背景技术部分的信息仅仅旨在增加对本发明的总体背景的理解，而不必然被视为承认或以任何形式暗示该信息构成已经成为本领域一般技术人员所公知的现有技术。
有机硅裂解单元湿法裂解产生的裂解渣，是水解物裂解过程中产生的残渣，水解物经过预热器预热处理，进入带有搅拌及盘管伴热的裂解釜，在真空状态下，一种溶剂油作为热载体，强碱作为催化剂，进行裂解开环反应进行重排得到环体。水解物中含有杂质，经过裂解处理在裂解釜中积累，随着运行周期加长，杂质积累越来越多，运行周期一个月需要定期进行排渣，排渣组分中含有硅醇钾盐、硅油及系统杂质等。
目前国内对于裂解渣的处理通常采用从裂解釜内直接排放至桶自然冷却，结为比较稳定的块状物后合规存放，基本无回收利用价值。
发明内容
为了克服上述问题，本发明提供了一种有机硅裂解渣回收技术，是将裂解渣与过量水混合，其中硅醇钾盐与水发生水解反应，生成硅油、粉体性较强稳定剂和氢氧化钾。经固液分离后得到固体产品为粉体性较强稳定剂(硅氧烷混合物)和系统杂质，液体为含有硅油的氢氧化钾溶液；液体再进行油水分离，回收液体中的硅油，得到的氢氧化钾液体可返回至裂解单元，作为裂解催化剂使用。经本技术处理的裂解渣粉体性好，解决现直接排渣结块问题。且通过本技术能回收裂解渣中硅油和氢氧化钾，提升裂解渣利用价值。
为实现上述技术目的，本发明采用如下技术方案：
本发明的第一个方面，提供了一种有机硅裂解渣回收工艺，包括：
将裂解渣水解，收集水解产物；
将水解产物固液分离，收集液体产品，在进行油水分离，得到固体产品、硅油和氢氧化钾溶液；
将氢氧化钾溶液进行蒸发提浓，得到的浓缩后的氢氧化钾溶液返回系统催化裂解反应，蒸发出的液体返回脱盐水储罐进行回用。
本发明的第二个方面，提供了一种有机硅裂解渣回收系统，包括：水解反应釜(1)、逼干釜(5)、脱盐水储罐(6)、过滤机(2)、油水分离器(3)、碱液提浓器(4)；所述水解反应釜(1)的进口分别与逼干釜(5)、脱盐水储罐(5)相连，所述水解反应釜(1)的出口、过滤机(2)、油水分离器(3)、碱液提浓器(4)依次相连。
本发明的第三个方面，提供了一种有机硅生产系统，包括：任一上述的有机硅裂解渣回收系统。
本发明的有益效果在于：
(1)本发明通过水解工艺和分离工艺实现硅醇钾盐和硅油的分离，解决现有直接排渣结块难题。
(2)本发明通过回收工艺，实现回收硅油和氢氧化钾溶液，提升固体废弃物利用价值。
(3)本发明的方法简单、成本低、实用性强，易于推广。
附图说明
构成本发明的一部分的说明书附图用来提供对本发明的进一步理解，本发明的示意性实施例及其说明用于解释本发明，并不构成对本发明的不当限定。
图1为本发明实施例1的流程示意图。
其中，1.水解反工序，2.分离工序，3.回收工序，4.碱液提浓装置，5.逼干釜，6.脱盐水储罐，7.固体产品，8.硅油，9.氢氧化钾溶液。
具体实施方式
应该指出，以下详细说明都是示例性的，旨在对本发明提供进一步的说明。除非另有指明，本发明使用的所有技术和科学术语具有与本发明所属技术领域的普通技术人员通常理解的相同含义。
需要注意的是，这里所使用的术语仅是为了描述具体实施方式，而非意图限制根据本发明的示例性实施方式。如在这里所使用的，除非上下文另外明确指出，否则单数形式也意图包括复数形式，此外，还应当理解的是，当在本说明书中使用术语“包含”和/或“包括”时，其指明存在特征、步骤、操作、器件、组件和/或它们的组合。
术语说明
本申请中硅醇钾盐是由水解物组分未线体和环体，二甲基硅醇链状或环状，在裂解反应过程中添加氢氧化钾生成硅醇钾盐，反应式如下：
Figure BDA0002562770570000031
Figure BDA0002562770570000032
一种有机硅裂解渣回收技术，包括水解工艺、分离工艺和回收工艺。所述水解工艺为裂解渣与水发生水解反应，其中硅醇钾盐与水发生水解反应，生成硅油、粉体性较强稳定剂和氢氧化钾。所述过滤分离工艺是指水解产物进行固液分离。所述回收工艺为回收滤液中硅油和氢氧化钾溶液。
一种有机硅裂解渣回收利用技术的步骤为：
步骤一：首先将(6)脱盐水储槽中的脱盐水送至(1)水解反应釜进行搅拌，加入(5)逼干釜中的裂解渣，进行水解反应；裂解渣加入量为脱盐水加入量的20％—40％为宜。
步骤二：将水解反应釜(1)中的反应产物，经泵输送至固液分离器(2)，在固液分离器(2)中进行固液分离。得到液体产品进入油水分离器(3)，得到粉体性较强的固体产品(7)。
步骤三：固液分离器(2)中得到的液体产品在油水分离器(3)中进行油水分离；分离得到的硅油和碱性氢氧化钾溶液。
步骤四：氢氧化钾溶液在碱液提浓器(4)中，进行蒸发提浓。提浓后得到一定浓度的氢氧化钾溶液，可返回系统进行催化裂解反应，蒸发出的液体返回脱盐水储罐(6)进行回用。
上述的有机硅裂解渣回收利用技术，适用于湿法裂解工艺。所述逼干釜为裂解单元现有储槽，其内部物料为裂解渣，主要成分为硅醇钾盐和硅油。
上述的有机硅裂解渣回收利用技术，裂解渣在加料过程中，需保持高温状态以防止管道堵塞。
一种有机硅裂解渣回收技术，包括水解工艺、分离工艺和回收工艺，其特征在于：所述水解工艺包水解反应釜(1)、逼干釜(5)和脱盐水储罐(6)，所述水解化反应釜(1)的进口与逼干釜(5)、脱盐水储罐(6)相连，所述水解反应釜(1)的出口通过泵与过滤机(2)相连；所述过滤机(2)的进口连接有水解反应釜(1)，出口与油水分离器(3)相连，经过滤机(2)产出不溶于水的固体产品稳定剂和系统杂质(7)；所述回收工艺包括油水分离器(3)和碱液提浓器(4)，经所述油水分离器(3)分离得到硅油(8)。经所述碱液提浓器(4)得到一定浓度的氢氧化钾溶液(9)。
所述一种有机硅裂解渣回收技术的步骤为：
步骤一：首先将脱盐水储槽(6)中的脱盐水送至(1)水解反应釜进行搅拌，加入逼干釜(5)中的裂解渣，进行水解反应；裂解渣加入量为脱盐水加入量的20％—40％为宜。
步骤二：将水解反应釜(1)中的反应产物，经泵输送至固液分离器(2)，在固液分离器(2)中进行固液分离。得到液体产品进入油水分离器(3)，得到粉体性较强的固体产品(7)。
步骤三：固液分离器(2)中得到的液体产品在油水分离器(3)中进行油水分离；分离得到的硅油和碱性氢氧化钾溶液。
步骤四：氢氧化钾溶液在碱液提浓器(4)中，进行蒸发提浓。提浓后得到一定浓度的氢氧化钾溶液，可返回系统进行催化裂解反应，蒸发出的液体返回脱盐水储罐(6)进行回用。
在一些实施例中，所述硅醇钾盐水解反应，参与反应的水以脱盐水为最佳。
在一些实施例中，为保证水解反应效果和得到粉体性较强的固体产物，所述水解反应釜的裂解渣加料管管径宜控制在DN20—DN50之间。
在一些实施例中，回收的氢氧化钾溶液可多次返回参与水解反应，待浓度达到3％-5％以后进行提浓。
在一些实施例中，提浓后的氢氧化钾溶液经进一步处理后，可返回至裂解釜作为裂解催化剂使用。
下面结合具体的实施例，对本发明做进一步的详细说明，应该指出，所述具体实施例是对本发明的解释而不是限定。
实施例1
一种有机硅裂解渣回收技术，包括水解工艺、分离工艺和回收工艺，其特征在于：所述水解工艺包水解反应釜(1)、逼干釜(5)和脱盐水储罐(6)，所述水解化反应釜(1)的进口与逼干釜(5)、脱盐水储罐(6)相连，所述水解反应釜(1)的出口通过泵与过滤机(2)相连；所述过滤机(2)的进口连接有水解反应釜(1)，出口与油水分离器(3)相连，经过滤机(2)产出不溶于水的固体产品稳定剂和系统杂质(7)；所述回收工艺包括油水分离器(3)和碱液提浓器(4)，经所述油水分离器(3)分离得到硅油(8)。经所述碱液提浓器(4)得到一定浓度的氢氧化钾溶液(9)。
所述一种有机硅裂解渣回收技术的步骤为：
步骤一：首先将(6)脱盐水储槽中的脱盐水送至(1)水解反应釜进行搅拌，加入(5)逼干釜中的裂解渣，进行水解反应；裂解渣加入量(5吨)为脱盐水加入量的40％。
步骤二：将水解反应釜(1)中的反应产物，经泵输送至固液分离器(2)，在固液分离器(2)中进行固液分离。得到液体产品进入油水分离器(3)，得到粉体性较强的固体产品(7)。
步骤三：固液分离器(2)中得到的液体产品在油水分离器(3)中进行油水分离；分离得到的硅油和氢氧化钾溶液。
步骤四：氢氧化钾溶液在碱液提浓器(4)中，进行蒸发提浓。提浓后得到一定浓度的氢氧化钾溶液，可返回系统进行催化裂解反应，蒸发出的液体返回脱盐水储罐(6)进行回用。
其中，所述逼干釜(5)中的裂解渣为有机硅裂解单元湿法裂解裂解釜产生的硅醇钾盐和硅油的混合物；所述水解反应釜(1)裂解渣加料管采用DN40管线。所述(7)颗粒直径平均为20mm。所述(8)回收量占处理裂解渣量的6％。所述(9)回收量占处理裂解渣量的10％。
实施例2
一种有机硅裂解渣回收技术，包括水解工艺、分离工艺和回收工艺，其特征在于：所述水解工艺包水解反应釜(1)、逼干釜(5)和脱盐水储罐(6)，所述水解化反应釜(1)的进口与逼干釜(5)、脱盐水储罐(6)相连，所述水解反应釜(1)的出口通过泵与过滤机(2)相连；所述过滤机(2)的进口连接有水解反应釜(1)，出口与油水分离器(3)相连，经过滤机(2)产出不溶于水的固体产品稳定剂和系统杂质(7)；所述回收工艺包括油水分离器(3)和碱液提浓器(4)，经所述油水分离器(3)分离得到硅油(8)。经所述碱液提浓器(4)得到一定浓度的氢氧化钾溶液(9)。
所述一种有机硅裂解渣回收技术的步骤为：
步骤一：首先将(6)脱盐水储槽中的脱盐水送至(1)水解反应釜进行搅拌，加入(5)逼干釜中的裂解渣，进行水解反应；裂解渣(3吨/次)加入量为脱盐水加入量的20％。
步骤二：将水解反应釜(1)中的反应产物，经泵输送至固液分离器(2)，在固液分离器(2)中进行固液分离。得到液体产品进入油水分离器(3)，得到粉体性较强的固体产品(7)。
步骤三：固液分离器(2)中得到的液体产品在油水分离器(3)中进行油水分离；分离得到的硅油和碱性氢氧化钾溶液。
步骤四：氢氧化钾溶液在碱液提浓器(4)中，进行蒸发提浓。提浓后得到一定浓度的氢氧化钾溶液，可返回系统进行催化裂解反应，蒸发出的液体返回脱盐水储罐(6)进行回用。
其中，所述逼干釜(5)中的裂解渣为有机硅裂解单元湿法裂解裂解釜产生的硅醇钾盐和硅油的混合物；所述水解反应釜(1)裂解渣加料管采用DN32管线。所述(7)颗粒直径平均为15mm。所述(8)回收量占处理裂解渣量的7％。所述(9)回收量占处理裂解渣量的11％。
实施例3
一种有机硅裂解渣回收系统，包括：水解反应釜(1)、逼干釜(5)、脱盐水储罐(6)、过滤机(2)、油水分离器(3)、碱液提浓器(4)；所述水解反应釜(1)的进口分别与逼干釜(5)、脱盐水储罐(6)相连，所述水解反应釜(1)的出口、过滤机(2)、油水分离器(3)、碱液提浓器(4)依次相连。
上述装置的具体运行步骤为：
步骤一：首先将(6)脱盐水储槽中的脱盐水送至(1)水解反应釜进行搅拌，加入(5)逼干釜中的裂解渣，进行水解反应；裂解渣加入量为脱盐水加入量的20％—40％为宜。
步骤二：将水解反应釜(1)中的反应产物，经泵输送至固液分离器(2)，在固液分离器(2)中进行固液分离。得到液体产品进入油水分离器(3)，得到粉体性较强的固体产品(7)。
步骤三：固液分离器(2)中得到的液体产品在油水分离器(3)中进行油水分离；分离得到的硅油和碱性氢氧化钾溶液。
步骤四：氢氧化钾溶液在碱液提浓器(4)中，进行蒸发提浓。提浓后得到一定浓度的氢氧化钾溶液，可返回系统进行催化裂解反应，蒸发出的液体返回脱盐水储罐(6)进行回用。
实施例4
一种有机硅裂解渣回收系统，包括：水解反应釜(1)、逼干釜(5)、脱盐水储罐(6)、过滤机(2)、油水分离器(3)、碱液提浓器(4)；所述水解反应釜(1)的进口分别与逼干釜(5)、脱盐水储罐(6)相连，所述水解反应釜(1)的出口、过滤机(2)、油水分离器(3)、碱液提浓器(4)依次相连。
为保证水解反应效果和得到粉体性较强的固体产物，所述水解反应釜(1)与逼干釜(5)之间采用DN20—DN50的管道，同时安装方便，使用寿命长。
运行方法同实施例3。
实施例5
一种有机硅裂解渣回收系统，包括：水解反应釜(1)、逼干釜(5)、脱盐水储罐(6)、过滤机(2)、油水分离器(3)、碱液提浓器(4)；所述水解反应釜(1)的进口分别与逼干釜(5)、脱盐水储罐(6)相连，所述水解反应釜(1)的出口、过滤机(2)、油水分离器(3)、碱液提浓器(4)依次相连。
所述碱液提浓器(4)与裂解釜相连。氢氧化钾溶液在碱液提浓器(4)中，进行蒸发提浓。提浓后得到一定浓度的氢氧化钾溶液，可返回系统进行催化裂解反应，蒸发出的液体返回脱盐水储罐(6)进行回用。
运行方法同实施例3。
实施例6
一种有机硅生产系统，包括：有机硅裂解渣回收系统。
其中，所述有机硅裂解渣回收系统，包括：水解反应釜(1)、逼干釜(5)、脱盐水储罐(6)、过滤机(2)、油水分离器(3)、碱液提浓器(4)；所述水解反应釜(1)的进口分别与逼干釜(5)、脱盐水储罐(6)相连，所述水解反应釜(1)的出口、过滤机(2)、油水分离器(3)、碱液提浓器(4)依次相连。
运行方法同实施例3。
最后应该说明的是，以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，对于本领域的技术人员来说，其依然可以对前述实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分进行等同替换。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。上述虽然对本发明的具体实施方式进行了描述，但并非对本发明保护范围的限制，所属领域技术人员应该明白，在本发明的技术方案的基础上，本领域技术人员不需要付出创造性劳动即可做出的各种修改或变形仍在本发明的保护范围以内。

Claims (10)

1.一种有机硅裂解渣回收工艺，其特征在于，包括：
将裂解渣水解，收集水解产物；水解反应釜的进口分别与逼干釜、脱盐水储罐相连；首先将脱盐水储槽中的脱盐水送至水解反应釜进行搅拌，加入逼干釜中的裂解渣，进行水解反应；
将水解产物固液分离，收集液体产品，在进行油水分离，得到固体产品、硅油和氢氧化钾溶液；
将氢氧化钾溶液进行蒸发提浓，得到的浓缩后的氢氧化钾溶液返回系统催化裂解反应，蒸发出的液体返回脱盐水储罐进行回用；具体的有：固液分离器中得到的液体产品在油水分离器中进行油水分离；分离得到的硅油和碱性氢氧化钾溶液；氢氧化钾溶液在碱液提浓器中，进行蒸发提浓，提浓后得到一定浓度的氢氧化钾溶液，可返回系统进行催化裂解反应，蒸发出的液体返回脱盐水储罐进行回用。
2.如权利要求1所述的有机硅裂解渣回收工艺，其特征在于，所述水解反应以脱盐水为溶剂。
3.如权利要求1所述的有机硅裂解渣回收工艺，其特征在于，所述水解反应中，裂解渣与水的质量比为0.2～0.4：1。
4.如权利要求1所述的有机硅裂解渣回收工艺，其特征在于，所述裂解渣为有机硅裂解单元裂解重排釜产生的残渣。
5.如权利要求4所述的有机硅裂解渣回收工艺，其特征在于，所述残渣包括：硅醇钾盐和硅油。
6.如权利要求1所述的有机硅裂解渣回收工艺，其特征在于，所述氢氧化钾溶液回用于水解反应。
7.一种有机硅裂解渣回收系统，其特征在于，包括：水解反应釜(1)、逼干釜(5)、脱盐水储罐(6)、过滤机(2)、油水分离器(3)、碱液提浓器(4)；所述水解反应釜(1)的进口分别与逼干釜(5)、脱盐水储罐(6)相连，所述水解反应釜(1)的出口、过滤机(2)、油水分离器(3)、碱液提浓器(4)依次相连；水解反应釜的进口分别与逼干釜、脱盐水储罐相连；首先将脱盐水储槽中的脱盐水送至水解反应釜进行搅拌，加入逼干釜中的裂解渣，进行水解反应；固液分离器中得到的液体产品在油水分离器中进行油水分离；分离得到的硅油和碱性氢氧化钾溶液；氢氧化钾溶液在碱液提浓器中，进行蒸发提浓，提浓后得到一定浓度的氢氧化钾溶液，可返回系统进行催化裂解反应，蒸发出的液体返回脱盐水储罐进行回用。
8.如权利要求7所述的有机硅裂解渣回收系统，其特征在于，所述水解反应釜(1)与逼干釜(5)之间采用DN20—DN50的管道。
9.如权利要求7所述的有机硅裂解渣回收系统，其特征在于，所述碱液提浓器(4)与裂解釜相连。
10.一种有机硅生产系统，其特征在于，包括：权利要求7-9任一项所述的有机硅裂解渣回收系统。
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