CN111253623B - 一种废旧硅橡胶氯硅烷法裂解渣的利用方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种废旧硅橡胶氯硅烷法裂解渣的利用方法，包括以下步骤：步骤一：将废旧硅橡胶氯硅烷法裂解渣置于反应器中，加入有机溶剂后，加热回流0.5～1h，得到混合物；步骤二：将步骤一所得混合物过滤后收集固体，烘干后加热锻烧2～4h，冷却、粉碎后，即得处理后的粉体。本发明所述方法通过将废旧硅橡胶氯硅烷法裂解渣加入特定组分和比例的有机溶剂加热回流后，加热锻烧、冷却粉碎后，得到的处理后的粉体与填料助剂混合后填充的材料，与碳酸钙、滑石粉等常用填料填充后的材料相比，力学性能几乎不变，具有极强的实际应用前景。

Description

一种废旧硅橡胶氯硅烷法裂解渣的利用方法
技术领域
本发明涉及到三废处理方法领域，具体涉及到一种废旧硅橡胶氯硅烷法裂解渣的利用方法。
背景技术
废旧硅橡胶处理后的裂解渣中常常含有白炭黑、碳酸钙、硫酸钙、氢氧化铝、残余的硅烷类油份，如不进行处理将产生严重的环境污染。而我国当前对于废旧硅橡胶的回收利用主要采用碱催化裂解法和酸催化裂解法，二者均存在废硅橡胶裂解回收环硅氧烷后所得裂解渣处理困难的问题。
为了克服上述问题，人们开发出新的裂解方法代替酸催化裂解法或碱催化裂解法。其中，氯硅氧烷裂解法是一种采用氯硅烷剂为裂解剂将废旧硅橡胶进行裂解的方法，由于其不产生强酸性、含硫酸钙的裂解渣，为氯硅氧烷法裂解渣的处理和利用提供了可能。目前对于氯硅氧烷法裂解渣的利用方法尚未有过相关报道。
发明内容
为了解决上述技术问题，本发明的第一方面提供了一种废旧硅橡胶氯硅烷法裂解渣的利用方法，包括以下步骤：
步骤一：将废旧硅橡胶氯硅烷法裂解渣置于反应器中，加入有机溶剂后，加热回流0.5～1h，得到混合物；
步骤二：将步骤一所得混合物过滤后收集固体，烘干后加热锻烧2～4h，冷却、粉碎后，即得处理后的粉体。
作为一种优选的技术方案，所述有机溶剂选自乙醇、甲醇、乙酸乙酯、甲苯中的一种或多种的组合。
作为一种优选的技术方案，所述乙酸乙酯和甲苯的重量比为1：(15～20)。
作为一种优选的技术方案，所述废旧硅橡胶氯硅烷法裂解渣和有机溶剂的重量比为1：(0.7～1.4)。
作为一种优选的技术方案，所述加热锻烧的温度为500～600℃。
作为一种优选的技术方案，所述处理后的粉体的细度为300目以下。
本发明的第二方面提供了一种粉体，其是由上述的废旧硅橡胶氯硅烷法裂解渣的利用方法制备得到的。
本发明的第三方面提供了一种填料，其制备原料包括上述的粉体和填料助剂。
作为一种优选的技术方案，所述填料助剂选自碳酸钙、滑石粉、轻钙粉、高岭土、炭黑、白炭黑、硫酸钙中的一种或多种的组合。
作为一种优选的技术方案，所述粉体和填料助剂的重量比为1：(3～10)。
有益效果：本发明所述方法通过将废旧硅橡胶氯硅烷法裂解渣加入特定组分和比例的有机溶剂加热回流后，加热锻烧、冷却粉碎后，得到的处理后的粉体与填料助剂混合后填充的材料，与碳酸钙、滑石粉等常用填料填充后的材料相比，力学性能几乎不变，具有极强的实际应用前景。
具体实施方式
下面结合具体实施方式对本发明提供技术方案中的技术特征作进一步清楚、完整的描述，并非对其保护范围的限制。
本发明中的词语“优选的”、“更优选的”等是指，在某些情况下可提供某些有益效果的本发明实施方案。然而，在相同的情况下或其他情况下，其他实施方案也可能是优选的。此外，对一个或多个优选实施方案的表述并不暗示其他实施方案不可用，也并非旨在将其他实施方案排除在本发明的范围之外。
为了解决上述技术问题，本发明的第一方面提供了一种废旧硅橡胶氯硅烷法裂解渣的利用方法，包括以下步骤：
步骤一：将废旧硅橡胶氯硅烷法裂解渣置于反应器中，加入有机溶剂后，加热回流0.5～1h，得到混合物；
步骤二：将步骤一所得混合物过滤后收集固体，烘干后加热锻烧2～4h，冷却、粉碎后，即得处理后的粉体。
在一种优选的实施方式中，所述废旧硅橡胶氯硅烷法裂解渣的利用方法，包括以下步骤：
步骤一：将废旧硅橡胶氯硅烷法裂解渣置于反应器中，加入有机溶剂后，加热回流0.75h，得到混合物；
步骤二：将步骤一所得混合物过滤后收集固体，烘干后加热锻烧3h，冷却至室温、粉碎后，即得处理后的粉体。
本发明对所述废旧硅橡胶氯硅烷法裂解渣指的是采用氯硅烷剂为裂解剂将废旧硅橡胶裂解后得到的固体残余物，本发明对该裂解方法并没有特别的限制，可采用本领域技术人员熟知的各种裂解方法。
在一种优选的实施方式中，所述废旧硅橡胶氯硅烷法裂解渣的制备方法，包括以下步骤：将100重量份的废旧硅橡胶投入反应器中，加入3重量份的二甲基乙烯基氯硅烷(CAS号为1719-58-0)后，在搅拌的条件下回流反应5h后，过滤所得固体，即为废旧硅橡胶氯硅烷法裂解渣。
<步骤一>
在一种优选的实施方式中，所述有机溶剂选自乙醇、甲醇、乙酸乙酯、甲苯中的一种或多种的组合。
在一种更优选的实施方式中，所述有机溶剂为乙酸乙酯和甲苯。
在一种优选的实施方式中，所述乙酸乙酯和甲苯的重量比为1：(15～20)。
在一种更优选的实施方式中，所述乙酸乙酯和甲苯的重量比为1：17.5。
在一种优选的实施方式中，所述废旧硅橡胶氯硅烷法裂解渣和有机溶剂的重量比为1：(0.7～1.4)。
在一种更优选的实施方式中，所述废旧硅橡胶氯硅烷法裂解渣和有机溶剂的重量比为1：1。
本发明所述步骤一中所投入的废旧硅橡胶氯硅烷法裂解渣和有机溶剂的物料体积，应不超过反应器体积的三分之二。
在一种优选的实施方式中，所述加热锻烧的温度为500～600℃。
在一种更优选的实施方式中，所述加热锻烧的温度为550℃。
<步骤二>
在一种优选的实施方式中，所述处理后的粉体的细度为300目以下。
在一种更优选的实施方式中，所述处理后的粉体的细度为300目。
本发明所述细度指的是粉体可通过的筛网的筛孔尺寸，以一英寸(25.4mm)筛网内筛孔的数目表示。
本发明所述步骤一中所得混合物过滤后，所得过滤后的溶剂经常压蒸馏后可回收利用，用于步骤一中的加热回流阶段。
本发明的第二方面提供了一种粉体，其是由上述的废旧硅橡胶氯硅烷法裂解渣的利用方法制备得到的。
本发明的第三方面提供了一种填料，其制备原料包括上述的粉体和填料助剂。
在一种优选的实施方式中，所述填料助剂选自碳酸钙、滑石粉、轻钙粉、高岭土、炭黑、白炭黑、硫酸钙中的一种或多种的组合。
在一种更优选的实施方式中，所述填料助剂为滑石粉。
在一种优选的实施方式中，所述粉体和填料助剂的重量比为1：(3～10)。
在一种更优选的实施方式中，所述粉体和填料助剂的重量比为1：6.5。
本发明的第四方面提供了所述填料的应用，其应用于聚乙烯、聚氯乙烯、聚乙烯、环氧树脂、聚1-丁烯、聚4-甲基-1-戊烯。
发明人在研发过程中意外地发现，当体系中使用乙酸乙酯和甲苯的重量比为1：(15～20)的有机溶剂，同时所述废旧硅橡胶氯硅烷法裂解渣和有机溶剂的重量比为1：(0.7～1.4)，并控制其他工艺参数时，所得处理后的粉体与填料助剂按照1：(3～10)的重量比混合后填充的材料，与常见填料(如碳酸钙或滑石粉等)填充后的材料相比，力学性能几乎不变。发明人推测其可能的原因是，当使用乙酸乙酯和甲苯的重量比为1：(15～20)的有机溶剂，加热回流0.5～1h后，可使得废旧硅橡胶氯硅烷法裂解渣中大部分未充分除净的环硅氧烷、链状有机硅析出；当进一步在500～600℃下加热锻烧2～4h后，处理后滤渣中仍残留的小部分环硅氧烷、链状有机硅中的甲基受到氧攻击形成自由基，促进了粉体表面交联网状结构的形成，提升了处理后的粉体的稳定性和力学强度。当处理后的粉体与滑石粉等填料助剂按照1：(3～10)的重量比配比混合后，可以在一定程度上避免材料的空间缺陷，并分散材料相关受力点；同时，处理后的粉体上表面上的交联网状结构为材料体系内部提供更多的反应点，协同滑石粉形成稳定的内部网状体系，从而维持填充后的材料力学性能。
下面通过实施例对本发明进行具体描述，另外，如果没有其它说明，所用原料都是市售的。
实施例
实施例1
本发明的实施例1提供一种废旧硅橡胶氯硅烷法裂解渣的利用方法，包括以下步骤：
步骤一：将废旧硅橡胶氯硅烷法裂解渣置于反应器中，加入有机溶剂后，加热回流0.75h，得到混合物；
步骤二：将步骤一所得混合物过滤后收集固体，烘干后在550℃下加热锻烧3h，冷却至室温、粉碎到细度为300目后，即得处理后的粉体。
所述废旧硅橡胶氯硅烷法裂解渣和有机溶剂的重量比为1：1；所述有机溶剂为乙酸乙酯和甲苯，二者的重量比为1：17.5。
本实施例还提供了一种填料，其制备原料包括上述的废旧硅橡胶氯硅烷法裂解渣的利用方法制备得到的粉体、滑石粉，二者的重量比为1：6.5。
实施例2
本发明的实施例2提供一种废旧硅橡胶氯硅烷法裂解渣的利用方法，包括以下步骤：
步骤一：将废旧硅橡胶氯硅烷法裂解渣置于反应器中，加入有机溶剂后，加热回流0.5h，得到混合物；
步骤二：将步骤一所得混合物过滤后收集固体，烘干后在500℃下加热锻烧2h，冷却至室温、粉碎到细度为300目后，即得处理后的粉体。
所述废旧硅橡胶氯硅烷法裂解渣和有机溶剂的重量比为1：0.7；所述有机溶剂为乙酸乙酯和甲苯，二者的重量比为1：15。
本实施例还提供了一种填料，其制备原料包括上述的废旧硅橡胶氯硅烷法裂解渣的利用方法制备得到的粉体、滑石粉，二者的重量比为1：3。
实施例3
本发明的实施例3提供一种废旧硅橡胶氯硅烷法裂解渣的利用方法，包括以下步骤：
步骤一：将废旧硅橡胶氯硅烷法裂解渣置于反应器中，加入有机溶剂后，加热回流1h，得到混合物；
步骤二：将步骤一所得混合物过滤后收集固体，烘干后在600℃下加热锻烧4h，冷却至室温、粉碎到细度为300目后，即得处理后的粉体。
所述废旧硅橡胶氯硅烷法裂解渣和有机溶剂的重量比为1：1.4；所述有机溶剂为乙酸乙酯和甲苯，二者的重量比为1：20。
本实施例还提供了一种填料，其制备原料包括上述的废旧硅橡胶氯硅烷法裂解渣的利用方法制备得到的粉体、滑石粉，二者的重量比为1：10。
实施例4
本发明的实施例4提供一种废旧硅橡胶氯硅烷法裂解渣的利用方法，包括以下步骤：
步骤一：将废旧硅橡胶氯硅烷法裂解渣置于反应器中，加入有机溶剂后，加热回流0.75h，得到混合物；
步骤二：将步骤一所得混合物过滤后收集固体，烘干后在550℃下加热锻烧3h，冷却至室温、粉碎到细度为300目后，即得处理后的粉体。
所述废旧硅橡胶氯硅烷法裂解渣和有机溶剂的重量比为1：1；所述有机溶剂为乙酸乙酯和甲苯，二者的重量比为1：17.5。
本实施例还提供了一种填料，其制备原料包括上述的废旧硅橡胶氯硅烷法裂解渣的利用方法制备得到的粉体、碳酸钙，二者的重量比为1：6.5。
对比例1
本发明的对比例1提供一种废旧硅橡胶氯硅烷法裂解渣的利用方法，包括以下步骤：
步骤一：将废旧硅橡胶氯硅烷法裂解渣置于反应器中，加入有机溶剂后，加热回流0.75h，得到混合物；
步骤二：将步骤一所得混合物过滤后收集固体，烘干后在550℃下加热锻烧3h，冷却至室温、粉碎到细度为300目后，即得处理后的粉体。
所述废旧硅橡胶氯硅烷法裂解渣和有机溶剂的重量比为1：1；所述有机溶剂为乙酸乙酯和二氯甲烷，二者的重量比为1：17.5。
本对比例还提供了一种填料，其制备原料包括上述的废旧硅橡胶氯硅烷法裂解渣的利用方法制备得到的粉体、滑石粉，二者的重量比为1：6.5。
对比例2
本发明的对比例2提供一种废旧硅橡胶氯硅烷法裂解渣的利用方法，包括以下步骤：
步骤一：将废旧硅橡胶氯硅烷法裂解渣置于反应器中，加入有机溶剂后，加热回流0.75h，得到混合物；
步骤二：将步骤一所得混合物过滤后收集固体，烘干后在550℃下加热锻烧3h，冷却至室温、粉碎到细度为300目后，即得处理后的粉体。
所述废旧硅橡胶氯硅烷法裂解渣和有机溶剂的重量比为1：1；所述有机溶剂为二氯甲烷和甲苯，二者的重量比为1：17.5。
本对比例还提供了一种填料，其制备原料包括上述的废旧硅橡胶氯硅烷法裂解渣的利用方法制备得到的粉体、滑石粉，二者的重量比为1：6.5。
对比例3
本发明的对比例3提供一种废旧硅橡胶氯硅烷法裂解渣的利用方法，包括以下步骤：
步骤一：将废旧硅橡胶氯硅烷法裂解渣置于反应器中，加入有机溶剂后，加热回流0.75h，得到混合物；
步骤二：将步骤一所得混合物过滤后收集固体，烘干后在550℃下加热锻烧3h，冷却至室温、粉碎到细度为300目后，即得处理后的粉体。
所述废旧硅橡胶氯硅烷法裂解渣和有机溶剂的重量比为1：0.5；所述有机溶剂为乙酸乙酯和甲苯，二者的重量比为1：17.5。
本对比例还提供了一种填料，其制备原料包括上述的废旧硅橡胶氯硅烷法裂解渣的利用方法制备得到的粉体、滑石粉，二者的重量比为1：6.5。
对比例4
本发明的对比例4提供一种废旧硅橡胶氯硅烷法裂解渣的利用方法，包括以下步骤：
步骤一：将废旧硅橡胶氯硅烷法裂解渣置于反应器中，加入有机溶剂后，加热回流0.75h，得到混合物；
步骤二：将步骤一所得混合物过滤后收集固体，烘干后在550℃下加热锻烧3h，冷却至室温、粉碎到细度为300目后，即得处理后的粉体。
所述废旧硅橡胶氯硅烷法裂解渣和有机溶剂的重量比为1：1.6；所述有机溶剂为乙酸乙酯和甲苯，二者的重量比为1：17.5。
本对比例还提供了一种填料，其制备原料包括上述的废旧硅橡胶氯硅烷法裂解渣的利用方法制备得到的粉体、滑石粉，二者的重量比为1：6.5。
对比例5
本发明的对比例5提供一种废旧硅橡胶氯硅烷法裂解渣的利用方法，包括以下步骤：
步骤一：将废旧硅橡胶氯硅烷法裂解渣置于反应器中，加入有机溶剂后，加热回流0.2h，得到混合物；
步骤二：将步骤一所得混合物过滤后收集固体，烘干后在550℃下加热锻烧3h，冷却至室温、粉碎到细度为300目后，即得处理后的粉体。
所述废旧硅橡胶氯硅烷法裂解渣和有机溶剂的重量比为1：1；所述有机溶剂为乙酸乙酯和甲苯，二者的重量比为1：17.5。
本对比例还提供了一种填料，其制备原料包括上述的废旧硅橡胶氯硅烷法裂解渣的利用方法制备得到的粉体、滑石粉，二者的重量比为1：6.5。
对比例6
本发明的对比例6提供一种废旧硅橡胶氯硅烷法裂解渣的利用方法，包括以下步骤：
步骤一：将废旧硅橡胶氯硅烷法裂解渣置于反应器中，加入有机溶剂后，加热回流1.3h，得到混合物；
步骤二：将步骤一所得混合物过滤后收集固体，烘干后在550℃下加热锻烧3h，冷却至室温、粉碎到细度为300目后，即得处理后的粉体。
所述废旧硅橡胶氯硅烷法裂解渣和有机溶剂的重量比为1：1；所述有机溶剂为乙酸乙酯和甲苯，二者的重量比为1：17.5。
本对比例还提供了一种填料，其制备原料包括上述的废旧硅橡胶氯硅烷法裂解渣的利用方法制备得到的粉体、滑石粉，二者的重量比为1：6.5。
对比例7
本发明的对比例7提供一种废旧硅橡胶氯硅烷法裂解渣的利用方法，包括以下步骤：
步骤一：将废旧硅橡胶氯硅烷法裂解渣置于反应器中，加入有机溶剂后，加热回流0.75h，得到混合物；
步骤二：将步骤一所得混合物过滤后收集固体，烘干后在450℃下加热锻烧3h，冷却至室温、粉碎到细度为300目后，即得处理后的粉体。
所述废旧硅橡胶氯硅烷法裂解渣和有机溶剂的重量比为1：1；所述有机溶剂为乙酸乙酯和甲苯，二者的重量比为1：17.5。
本对比例还提供了一种填料，其制备原料包括上述的废旧硅橡胶氯硅烷法裂解渣的利用方法制备得到的粉体、滑石粉，二者的重量比为1：6.5。
对比例8
本发明的对比例8提供一种废旧硅橡胶氯硅烷法裂解渣的利用方法，包括以下步骤：
步骤一：将废旧硅橡胶氯硅烷法裂解渣置于反应器中，加入有机溶剂后，加热回流0.75h，得到混合物；
步骤二：将步骤一所得混合物过滤后收集固体，烘干后在650℃下加热锻烧3h，冷却至室温、粉碎到细度为300目后，即得处理后的粉体。
所述废旧硅橡胶氯硅烷法裂解渣和有机溶剂的重量比为1：1；所述有机溶剂为乙酸乙酯和甲苯，二者的重量比为1：17.5。
本对比例还提供了一种填料，其制备原料包括上述的废旧硅橡胶氯硅烷法裂解渣的利用方法制备得到的粉体、滑石粉，二者的重量比为1：6.5。
对比例9
本发明的对比例9提供一种废旧硅橡胶氯硅烷法裂解渣的利用方法，包括以下步骤：
将废旧硅橡胶氯硅烷法裂解渣，烘干后在550℃下加热锻烧3h，冷却至室温、粉碎到细度为300目后，即得处理后的粉体。
本对比例还提供了一种填料，其制备原料包括上述的废旧硅橡胶氯硅烷法裂解渣的利用方法制备得到的粉体、滑石粉，二者的重量比为1：6.5。
对比例10
本发明的对比例10提供一种废旧硅橡胶氯硅烷法裂解渣的利用方法，包括以下步骤：
步骤一：将废旧硅橡胶氯硅烷法裂解渣置于反应器中，加入有机溶剂后，加热回流0.75h，得到混合物；
步骤二：将步骤一所得混合物过滤后收集固体，烘干后冷却至室温，粉碎到细度为300目后，即得处理后的粉体。
所述废旧硅橡胶氯硅烷法裂解渣和有机溶剂的重量比为1：1；所述有机溶剂为乙酸乙酯和甲苯，二者的重量比为1：17.5。
本对比例还提供了一种填料，其制备原料包括上述的废旧硅橡胶氯硅烷法裂解渣的利用方法制备得到的粉体、滑石粉，二者的重量比为1：6.5。
性能测试
力学性能测定：分别将实施例1～5和对比例1～10所得填料、碳酸钙、滑石粉，按照本领域技术人员熟知的方法，以20％的填充量填充到聚丙烯中，得到处理后聚丙烯样品。将处理后聚乙烯样品按照GB/T 1040.1-2018《塑料拉伸性能的测定第1部分：总则》，制成哑铃状，厚度2mm，宽度为4mm，在25℃下使用拉伸强度试验机进行拉伸强度测试，计算拉伸强度变化率，结果见表1。拉伸强度变化率＝(样品拉伸强度-对照样品拉伸强度)/对照样品拉伸强度，其中实施例1～3、对比例1～10，以滑石粉作为填料填充处理后的聚丙烯样品作为对照样品；实施例4以碳酸钙作为填料填充处理后的聚丙烯样品作为对照样品。
表1力学性能测试结果
Figure BDA0002422922920000101
Figure BDA0002422922920000111
综合上述实验结果可见：本发明所述方法通过将废旧硅橡胶氯硅烷法裂解渣加入特定组分和比例的有机溶剂加热回流后，加热锻烧、冷却粉碎后，得到的处理后的粉体与填料助剂混合后填充的材料，经力学性能测试显示：其与碳酸钙填充后的材料相比，拉伸强度变化率仅为-0.96％；其与滑石粉填充后的材料相比，拉伸强度变化率仅为-0.79～-0.96％，力学性能几乎不变，具有极强的实际应用前景。
前述的实例仅是说明性的，用于解释本发明所述方法的一些特征。所附的权利要求旨在要求可以设想的尽可能广的范围，且本文所呈现的实施例仅是根据所有可能的实施例的组合的选择的实施方式的说明。因此，申请人的用意是所附的权利要求不被说明本发明的特征的示例的选择限制。本领域的技术人员根据本发明的上述内容做出的一些非本质的改进和调整均属于本发明的保护范围。

Claims (6)

1.一种废旧硅橡胶氯硅烷法裂解渣的利用方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤一：将废旧硅橡胶氯硅烷法裂解渣置于反应器中，加入有机溶剂后，加热回流0.5~1h，得到混合物；
步骤二：将步骤一所得混合物过滤后收集固体，烘干后加热锻烧2~4h，冷却、粉碎后，即得处理后的粉体；
所述废旧硅橡胶氯硅烷法裂解渣和有机溶剂的重量比为1：（0.7~1.4）；
所述有机溶剂为乙酸乙酯和甲苯的混合物；
所述乙酸乙酯和甲苯的重量比为1：（15~20）；
所述加热锻烧的温度为500~600℃。
2.根据权利要求1所述的废旧硅橡胶氯硅烷法裂解渣的利用方法，其特征在于，所述处理后的粉体的细度为300目以下。
3.一种粉体，其特征在于，其是由权利要求1或2所述的废旧硅橡胶氯硅烷法裂解渣的利用方法制备得到的。
4.一种填料，其特征在于，其制备原料包括如权利要求3所述的粉体和填料助剂。
5.根据权利要求4所述的填料，其特征在于，所述填料助剂选自碳酸钙、滑石粉、高岭土、炭黑、白炭黑、硫酸钙中的一种或多种的组合。
6.根据权利要求4或5所述的填料，其特征在于，所述粉体和填料助剂的重量比为1：（3~10）。
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