CN1408904A

CN1408904A - 一种废次菱镁矿石生产高纯氧化镁单晶体的方法

Info

Publication number: CN1408904A
Application number: CN 01128223
Authority: CN
Inventors: 吕佳成
Original assignee: SHENGLI EMERY WHEEL FACTORY SUJIATUN DISTRICT SHENYANG CITY
Current assignee: Lv Jiacheng
Priority date: 2001-09-29
Filing date: 2001-09-29
Publication date: 2003-04-09

Abstract

本发明涉及菱镁矿矿石煅烧获得氧化镁的方法，具体地说是一种废次菱镁矿矿石生产高纯度氧化镁单晶体的方法。本发明的生产方法是将纯度35～44％的菱镁矿矿石，反射炉烧得轻烧镁，冷却球磨，加水消化后泵入碳化压力罐中加水保持温度并通入CO₂气体，搅拌后检查至微酸性停止通气、搅拌，过滤后入储罐中加净化剂净化再细过滤，通过热蒸汽分解，沉淀析出；经过滤去掉水溶液，沉淀，烘干后烧结得轻质氧化镁；再经压球处理、煅烧后的重烧镁形成单晶体原料；破碎原料高温高压烧结得单晶体。本发明给出的方法可以从废次菱镁矿中生产出高纯碳酸镁活性氧化镁、氢氧化镁、高纯重烧镁砂、电熔镁砂和氧化镁单晶体。

Description

一种废次菱镁矿石生产高纯氧化镁单晶体的方法

技术领域

本发明涉及菱镁矿矿石煅烧获得氧化镁的方法，具体地说是一种废次菱镁矿矿石生产高纯度氧化镁单晶体的方法。

背景技术

菱镁矿矿石的主要成分是MgCO₃，还含有不等量的Fe₂O₃·Al₂O₃与SiO₂等杂质。纯的菱镁精矿含MgO 47.8％，但是精矿不是普遍存在，大部分菱镁矿含MgCO₃ 90％左右(MgO～42％)。MgCO₃多于95％的矿石很少，因此直接用菱镁矿煅烧的镁砂中都含有大量杂质，是很不利的。为了得到高纯度氧化镁和镁砂，国内外都正在采取人工合成技术，即先合成高纯度碳酸镁，再轻烧成氧化镁，第三步再高温煅烧成镁砂，其纯度可大于99.5％，我国在开采菱镁矿过程中，首先筛选出去特级或一级富矿(MgCO₃大于90％)，其余二、三级矿当作废品被废弃，但是在这些被废弃的矿石中，还含有MgO 26～40％，还可纯化后加以利用，生产出高纯氧化镁。这对节约资源、保护资源以及治理环境污染都有重大意义。由于采用直接煅烧，所以大都选用高品位菱镁矿，而将那些含镁量较低的二、三级中低档矿石废弃掉，造成了资源的极大浪费。同时又占有土地，污染环境，既不符合可持续发展战略，又不符合清洁化生产工艺的要求。也未见报导和实施由废次菱镁矿石生产高纯氧化镁单晶体的工艺方法。

发明内容

本发明的目的是提供一种可以从废次菱镁矿中生产出高纯度氧化镁单晶体的方法。

本发明的生产方法是将纯度35～44％的菱镁矿矿石，破碎粒度为100～300mm，反射炉烧至700～850℃得轻烧镁，冷却球磨过120目筛，加水消化1～4小时后泵入碳化压力罐中加水保持温度20～30℃并通入浓度30～40％的CO₂气体，搅拌40分钟后检查至微酸性停止通气、搅拌，过滤后入储罐中加净化剂净化再细过滤，通过热蒸汽到80～100℃，分解、沉淀析出；经过滤去掉水溶液，沉淀，烘干后烧结到800～900℃，得轻质氧化镁；再经压球处理至粒度为10～40mm，1200～1450℃煅烧后的重烧镁形成单晶体原料；破碎粒度为1～8mm的原料高温高压烧结28～35小时，然后保温200～300小时得单晶体。

单晶体原料的破碎粒度为5～8mm占70％，1～5mm占30％；高温高压的烧结温度和压力为3000～3500℃和4～10MPa。

本发明给出的方法可以从废次菱镁矿(高品位矿当然更好)中生产出高纯碳酸镁活性氧化镁、氢氧化镁、高纯重烧镁砂、电熔镁砂和氧化镁单晶体。用此方法得到的电熔镁砂是我国用在家电行业电热原器件的重基础原料，实为低铁电工级镁砂，再配入一些有机无机材料能生产出高温改性镁粉，能使我们国家的家电行业在电热产品上提高一大步，并且和美国、日本的同类产品相媲美。

氧化镁单晶体对紫外、可见、红外光均有良好的透过性，还耐高温(2500度)、耐低温(-250度)，热膨胀系数比石英还小，有极好稳定性，不与酸、碱、水、CO₂和空气起反应，还具有高机械强度，高硬度，高绝缘性，高导热率和低介电损耗。在军工、航天、航空、电子和许多高新技术领域均有广泛的应用。

附图说明

附图为本发明的工艺流程图。

具体实施方式

主要设备：

1.石灰窑：容量按生产规模和原料MgO含量而定

烧结区温度700～800℃

带除尘器和CO₂净化器

2.碳化罐：容积20m³，产量400KgMgO/次

高～7m，搅拌转速～70转/分

直径3m，带压力表和放气阀

试压1MPa，CO₂浓度30～40％

3.碳酸镁过滤：日过滤80％水分滤饼400吨

4.轻烧设备：额定使用温度1300℃

容量一次(2小时)轻烧1.5吨

5.高温煅烧炉：控制精确到±5℃，使用温度1550～1650℃

6.回转窑：采用煤烧

生产的每一步，发生不同的化学反应：

1.烧结菱镁矿：把MgCO₃变为MgO

2.消化：MgO水化成Mg(OH)₂

3.碳化：MgO和Mg(OH)₂与CO₂反应生成液相碳酸氢镁

4.热解：Mg(HCO₃)₂加热分解析出沉淀

5.轻烧：MgCO₃失去CO₂变成MgO

6.煅烧：MgO“死烧”无化学活性。

实施例

将菱镁矿矿石砸碎至粒径200 mm左右，装入反射炉(石灰窑炉)在800℃的温度下烧2小时得轻烧镁，冷却后取出炉进溶池内加水搅拌并经球磨过120目筛，加水没料消化3小时，然后按固液比例1∶25用泵打入碳化压力罐中加水，保持反应罐温度20℃，向罐内通入浓度30～40％的CO₂气体，同时不断搅拌，40分钟后检查反应罐的酸碱度，微酸性时停止通气和搅拌。将罐内浆液经刮刀式过滤机过滤后，打入储罐中加净化剂净化，然后再细过滤，水溶液流入热解罐中，通入过热蒸汽加热到80～100℃，这时，溶液分解，沉淀析出。用板框压滤机过滤去掉水溶液(循环使用)，沉淀经约150℃烘干后再烧结到800～900℃，控制加热时间，使CO₂分解完全，这时生产出轻质氧化镁，将其置于干燥地方冷却后迅速密封包装，即得MgO成品。轻质氧化镁采用压球处理达到粒度为30mm，经1300℃煅烧后得高纯重烧镁形成单晶体原料。单晶体原料破碎粒度占70％和30％的6mm和3mm，经3000℃和8MPa高温高压烧结30小时，然后停电保温250小时得单晶体。经分级处理选出单晶体、多晶体和半熔体。

主要工艺参数：

1.烧菱镁矿温度：700～850℃；

2.矿粉粒度：通过120目筛，最好通过200目筛；

3.净化剂：碳酸镁，适量；

4.碳化时间：40～50分；压力：2.5～5.5MPa；温度：20～30℃；

5.热解温度：80～100℃；

6.干燥温度：100～150℃；

7.轻烧温度：800～900℃；

8.高纯重烧镁纯度：氧化镁含量99.7～99.8％，比重3.0～3.3；

9.单晶体指标：2～100mm³。

氧化镁单晶体冶炼生成工艺：

1.要求氧化镁纯度：MgO含量≥99.8％

2.比重：≥3.2

3.粒度：8～5mm占70％，5～1mm占30％

电熔单晶体设备：

1.1200KVA电炉变压器一台；

2.1200KVA大型交流调压器一台；

3.炉车、炉皮、把试器；

4.电极需用、三浸、四培高功率电极；

5.φ200直径。

冶炼时间：20小时～35小时。

冶炼电流、电压为：电流3500～5500A，电压12～180V。

比较例

用本生产方法给出的氧化镁单晶体的纯度为99.9％，不含有卤族元素；国外同类产品，用海水提纯，纯度达到99.5％，含有卤族元素。

Claims

1.一种废次菱镁矿石生产高纯氧化镁单晶体的方法，其特征在于该生产方法是将纯度35～44％的菱镁矿矿石，破碎粒度为100～300mm，反射炉烧至700～850℃得轻烧镁，冷却球磨过120目筛，加水消化1～4小时后泵入碳化压力罐中加水保持温度20～30℃并通入浓度30～40％的CO₂气体，搅拌40分钟后检查至微酸性停止通气、搅拌，过滤后入储罐中加净化剂净化再细过滤，通过热蒸汽到80～100℃，分解、沉淀析出；经过滤去掉水溶液，沉淀，烘干后烧结到800～900℃，得轻质氧化镁；再经压球处理至粒度为10～40mm，1200～1450℃煅烧后的重烧镁形成单晶体原料；破碎粒度为1～8mm的原料高温高压烧结28～35小时，然后保温200～300小时得单晶体原料。

2.按照权利要求1所述的方法，其特征在于所说的加水消化后泵入碳化压力罐中的固液比例为1∶25。

3.按照权利要求1所述方法制成的单晶体，其特征在于将原料的破碎粒度为5～8mm占70％，1～5mm占30％；高温高压的烧结温度和压力为3000～3500℃和4～10MPa获得。