CN103408163B - 一种有机氟化物生产中废液的处理方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种有机氟化物生产废液的处理方法,包括步骤为:将废液通入盛有碱液的反应釜中,废液的量为碱液质量的0.1%~2.5%,反应时间为1~60min;反应完后静置沉淀,分出上层液体;下层物料沉淀在釜的下部;重复以上操作直至沉积的物料高度接近或达到溢流口时停止;通入蒸汽加热反应釜内的物料分离出沉淀中的有机组分,温度70~150℃,馏出的有机物经冷凝收集后处理;釜底的固体物料放出后烘干得到纯度较高的锑酸钠成品。本发明的方法操作简单,处理所用碱液可使用工业生产废碱,成本低,处理过程中产生的废水经处理即可达到排放标准,无废渣产生,易于实现工业化,制得成品中锑酸钠的含量高。
Description
技术领域
本发明涉及一种处理有机氟化物生产废液的方法,尤其涉及二氟一氯甲烷、二氟甲烷生产废液的处理方法。
背景技术
在有机氟化物生产中,随着催化剂五氯化锑活性的降低,需要定期更换催化剂,从而产生大量的催化剂废液。替换下来废液主要含有五氯化锑、氟氯化锑、氟化氢、氟氯烃(CFC)、含氯烃等。大多数物质都是有毒物质,随意排放对环境会造成恶劣影响,而且锑作为一种稀有金属价值较高,如能回收利用可实现资源的循环利用。五氯化锑废液处理工艺的开发,有利于环境保护和可持续发展。
在现有技术中,《无机盐工业》1996年第4期“从含锑工业废渣中制取锑白工艺过程的研究”中报道了处理氟氯烃生产中废五氯化锑的处理方法,它以废催化剂在氢氧化钠溶液中水解得到的含锑固体为原料,经酸溶解、水解、还原、酸洗、中和、干燥六个工序得到三氧化二锑。中国专利申请CN200410053618.0中公开了一种从五氯化锑溶液中回收制取氧化锑的方法,该方法包括减压蒸馏、无机酸萃取、有机溶剂萃取、还原、水解、干燥和中和。专利申请CN200710302406.5中公开了一种从废催化剂五氯化锑中提取锑的方法,工艺流程主要包括,萃取、还原、洗涤、过滤和干燥。这些技术都是为处理五氯化锑废液而研究,但都存在操作繁琐,成本高,难以实现工业化的问题。
发明内容
针对现有技术不足,本发明提供了一种有机氟化物生产废液的处理方法,本方法操作简便,成本低,易于实现工业化。
术语说明:
本发明所述的有机氟化物生产废液,是在二氟一氯甲烷、二氟甲烷生产中产生的废液,主要含有五氯化锑,还有少量的氟氯化锑、氟化氢、氟氯烃(CFC)、含氯烃等;也称为五氯化锑废液。本发明经过处理后使废液中的五氯化锑转换为锑酸钠产品。
本发明所述的碱液,是指碱的水溶液。
本发明的技术方案如下:
一种有机氟化物生产废液的处理方法,所述废液是在二氟一氯甲烷或/和二氟甲烷生产中产生的废液,含有五氯化锑、有机物,包括步骤如下:
(1)在反应釜内加入质量分数为1%~50%的碱液;所述的碱液为氢氧化钠溶液、氨水或碳酸钠溶液;
(2)将所述废液通入反应釜中与碱液进行反应,废液的量为碱液质量的0.1%~2.5%,反应时间为1~60min,pH值控制在7~13。
(3)反应完毕后静置沉淀,静置分层后,放出上层的液体;下层物料沉淀在釜的下部;
(4)重复以上步骤(1)~(3)直至静置分层沉积的下层物料高度接近或达到溢流口时停止。
(5)通入蒸汽加热反应釜内的下层物料以分离出沉淀中的有机组分,温度70~150℃,馏出的有机物经冷凝收集;釜底的固体物料从出料口放出,经70~300℃烘干得到锑酸钠成品。
根据本发明所述的方法,步骤(1)中所述的碱液质量分数优选为5%~20%。
根据所述的方法,优选的,步骤(2)中所述的反应,废液的量为碱液质量的0.3%~1.5%,进一步优选为0.35%~1.25%,反应时间为20~40min,液体pH值7~13。
根据本发明所述的方法,其中步骤(3)中所述的静置分层,静置时间为1~60min,优选为30~50min。静置分层的上层物为液体,主要为反应后的碱液,并溶有氯化钠、氟化钠等,放出的上层液体,经中间槽回收,再经污水处理设备处理达标后排放。静置分层的下层物料主要为反应生成的锑酸钠和少量的废水中所含的有机物,沉积在釜内下部。
根据本发明所述的方法,其中步骤(5)中所述通入蒸汽加热,加热温度控制在80~100℃。
根据本发明所述的方法,其中步骤(5)中有机组分的冷凝温度-10~30℃,优选冷凝温度5~15℃。步骤(5)中馏出的有机物经冷凝收集后焚烧处理。
根据本发明所述的方法,其中步骤(5)所述烘干温度优选为100~200℃。
根据本发明所述的方法,其中步骤(1)中所述的反应釜为圆锥形,上部有进料口、出气口、进料管,下部设有加热夹套,底部有放料口,中下部侧壁上有溢流口(结构如图2所示)。所述进料管为插底式管。
根据本发明,优选的方案之一,一种有机氟化物生产废液的处理方法,步骤如下:
所述废液通入到装有质量分数为5~15wt%碱液的反应釜中,进行反应;废液的量为碱液质量的0.3%~1.5%,反应时间为20~40min,液体pH值7~10。反应完毕后静置30~50min分层,通过溢流口放出反应釜上层液体,下层物料沉淀在釜的下部;重复上述操作至反应釜下部沉淀达溢流口时停止。通过蒸汽加热分离出沉淀中的有机组分,有机组分经冷凝器回收后焚烧处理,蒸汽加热温度为70~150℃,有机组分的冷凝温度5~15℃。反应釜底剩余的固体物料通过烘干得到锑酸钠成品,烘干温度为100~200℃。
本发明提供的有机氟化物生产废液处理方法操作简单,处理过程中的所用的碱液可使用工业生产废碱,成本低,有机氟化物废液处理过程中产生的废水经废水处理装置即可达到排放标准,无废渣产生,易于实现工业化,制得成品中锑酸钠的含量高。
附图说明
图1是实施例中使用的反应釜结构示意图。1、溢流口,2、出料口,3、蒸汽进口,4、蒸汽出口,5、进料口,6、排气口,7、观察口,8、加热夹套,9、进料管。
具体实施方式
下面结合实施例和附图对本发明作进一步说明,但不限于此。实施例中溶液浓度均为质量百分数。
实施例中所述的反应釜为圆锥形,上部有进料口5用于碱液的加入、排气口6用于蒸出的有机组分排出,还有插入式进料管9用于通入废液;反应釜下部设有加热夹套8,夹套8上有蒸汽进口3、蒸汽出口4,反应釜底部有出料口2,反应釜中下部侧壁上有溢流口1,结构如图1所示。该圆锥形反应釜为化工领域常规设备,可以购买或定制。
实施例1:
A)把200kg废液通入反应釜中,反应釜中盛有1.6m3,浓度为5wt%的氢氧化钠溶液,反应20min,期间pH值不低于7。
B)反应完毕后静置40min,通过反应釜的溢流口1放出上层液体。重复以上步骤,当下层物料高度接近达到溢流口1时停止。
C)向反应釜夹套8中通入蒸汽加热沉积在反应釜内的下层物料,温度控制在80~90℃,馏出有机物在10℃下冷凝收集。
D)待有机物馏出结束后,打开反应釜出料口2,放出物料,通过在120℃下烘干40min,冷却后得锑酸钠成品。
上述步骤B)放出的上层液体,经中间槽回收,再经污水处理设备处理达标后排放。步骤C)冷凝收集的有机物集中焚烧处理。
实施例2:
按实施例1中的方法,把A)中废液加入量换为160kg,其它相同;步骤B)、C)同实施例1;步骤D)中烘干温度变为150℃。
实施例3:
按实施例1中的方法,把A)中废液加入量换为250kg,其它相同;步骤B)、C)同实施例1;步骤D)中烘干温度变为150℃。
实施例4:
按实施例1中的方法,把A)中废液加入量换为160kg,其它相同;步骤B)、C)同实施例1;步骤D)中烘干温度变为150℃。
实施例5:
按实施例1中的方法,所不同的是A)中氢氧化钠溶液浓度为10wt%,其它相同;步骤B)、D)同实施例1;步骤C)中蒸馏时温度控制90~100℃。
实施例6:
按实施例1中的方法,所不同的是A)中氢氧化钠溶液浓度变为10wt%,其它相同;步骤B)、C)同实施例1;步骤D)中烘干温度变为180℃。
各实施例所得产品经检测性能指标见下表1。
表1、实施例所得产品指标
从表1中可以看出,以本发明方法处理废液得到的锑酸钠成品,在含量和粒度方面达到了一级品水品。
Claims (1)
1.一种有机氟化物生产废液的处理方法,所述废液是在二氟一氯甲烷或/和二氟甲烷生产中产生的废液,含有五氯化锑、有机物,包括步骤如下:
(1)在反应釜内加入质量分数为1%~50%的碱液;所述的碱液为氢氧化钠溶液、氨水或碳酸钠溶液;
所述的反应釜为圆锥形,上部有进料口、出气口、进料管,下部设有加热夹套,底部有放料口,中下部侧壁上有溢流口;
(2)将所述废液通入反应釜中与碱液进行反应,废液的量为碱液质量的0.1%~2.5%,反应时间为1~60min,pH值控制在7~13;
(3)反应完毕后静置沉淀,静置分层后,放出上层的液体;下层物料沉淀在釜的下部;
(4)重复以上步骤(1)~(3)直至静置分层沉积的下层物料高度接近或达到溢流口时停止;
(5)通入蒸汽加热反应釜内的下层物料以分离出沉淀中的有机组分,温度70~150℃,馏出的有机物经冷凝收集;有机组分的冷凝温度-10~30℃;釜底的固体物料从出料口放出,经70~300℃烘干得到锑酸钠成品。
2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于步骤(1)中所述的碱液质量分数为5%~20%。
3.根据权利要求1所述的方法,其特征在于步骤(2)中所述的反应,废液的量为碱液质量的0.33%~1.25%,反应时间为20~40min, pH值在7~13。
4.根据权利要求1所述的方法,其特征在于步骤(3)中所述的静置分层,静置时间为30~50min。
5.根据权利要求1所述的方法,其特征在于步骤(5)中所述通入蒸汽加热,加热温度控制在80~100℃。
6.根据权利要求1所述的方法,其特征在于步骤(5)中有机组分的冷凝温度5~15℃。
7.根据权利要求1所述的方法,其特征在于步骤(5)所述烘干温度为100~200℃。
8.根据权利要求1所述的方法,其特征在于该方法步骤如下:
所述废液通入到装有质量分数为5~15wt%碱液的反应釜中,进行反应;废液的量为碱液质量的0.3%~1.5%,反应时间为20~40min,液体pH值7~10;反应完毕后静置30~50min分层,通过溢流口放出反应釜上层液体,下层物料沉淀在釜的下部;重复上述操作至反应釜下部沉淀达溢流口时停止;通过蒸汽加热分离出沉淀中的有机组分,有机组分经冷凝器回收后焚烧处理,蒸汽加热温度为70~150℃,有机组分的冷凝温度5~15℃;反应釜底剩余的固体物料通过烘干得到锑酸钠成品,烘干温度为100~200℃。
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