JPH0796446B2 - 汚染クロロシランの処分法 - Google Patents

汚染クロロシランの処分法

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JPH0796446B2 JP62069269A JP6926987A JPH0796446B2 JP H0796446 B2 JPH0796446 B2 JP H0796446B2 JP 62069269 A JP62069269 A JP 62069269A JP 6926987 A JP6926987 A JP 6926987A JP H0796446 B2 JPH0796446 B2 JP H0796446B2
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Description

【発明の詳細な説明】 発明の技術分野 本発明は、汚染クロロシラン、例えば金属塩化物および
微量の金属を本質上環境的に不活性である安定な物質に
転化する単純で安全な制御自在の方法に関する。汚染ク
ロロシラン流は、冶金等級シリコンを非常に高純度の
「電子」等級シリコンに精製する際に発生している。
発明の背景 本発明は、各種の金属塩化物および微量の金属で汚染さ
れた主としてトリクロロシランと四塩化ケイ素との液状
クロロシラン混合物を環境的に許容可能な生成物に効率
良い方式で転化する方法に関する。例えば、米国特許第
4,519,999号明細書に記載のように冶金シリコンを電子
純度に精製する際に、シリコン供給材料中に最初に存在
する本質上すべての不純物は、クロロシラン類、例えば
トリクロロシランと四塩化ケイ素との混合物中での精製
時に拒絶される。このような不純物は、冶金等級シリコ
ン出発材料の約２重量％であり、米国特許第4,519,999
号明細書に記載のように、冶金等級シリコンを塩化水素
と反応させてトリクロロシランを生成する時には、クロ
ロシランと混合された拒絶不純物は、主として混合物の
重量％でアルミニウム、鉄、チタンの塩化物の総計0.1
〜５％、および元素状鉄、シリコンおよびアルミニウム
の総計20％までからなる。前記不純物は、通常、主とし
てトリクロロシランおよび四塩化ケイ素の液状混合物流
中での希釈によってプロセスシステムから除去されてい
る。混合物中の粒状不純物は、固有に大きさが40μ以
下、例えば10〜40μである。汚染混合物を処方するため
には、本発明以前には、混合物を水に加え、混合物成分
を酸化物に加水分解し、希塩酸を同時に生成し、次いで
好適な塩基で中和することが、常法であった。この反応
を反応容器が加水分解によって生成されるシリカ固形分
で閉塞されるようにならない方式で達成するためには、
極めて高水準の攪拌が、非常に多量の水と一緒に必要と
されている。廃棄物処分用の燃焼技術も前記米国特許第
4,519,999号明細書に記載のように提案されている。こ
のような燃焼技術は、若干の場合には有効であるが、通
常、高価な装置および燃料を必要とする。
発明の概要 本発明は、従来法で直面する主要問題の多くを軽減また
は排除する。特定の態様においては、耐酸性構造物、例
えばガラス内張り鋼の反応容器は、下部高ポンプ給送速
度循環ブレードおよびサブナタント（subnatant）供給
材料の即座分散用上部高剪断ブレードからなる攪拌機、
冷却ジャケット、および容器の下部で入る反応体供給パ
イプを備えている。水性石灰スラリー浴（CaO対H2Oの重
量比0.05〜0.20;好適にはCaO15重量％）を前記種類の容
器に例えば大体室温（20℃）で装入し、汚染クロロシラ
ン混合物を反応熱のため生ずることがある発煙を回避す
る速度で石灰スラリー浴の下部1/3においてサブナタン
ト的に（subnatantly）加える。伴う反応は、汚染クロ
ロシラン流のシリコン成分の酸化（シリコンは主要金属
成分である）およびシリコンによるスラリー固形分中の
カルシウムの置換、溶存CaCl2を含有する水相の形成で
ある。全体の反応化学は、三価金属塩化物（即ち、アル
ミニウム、鉄）で汚染されたトリクロロシランの場合に
は、次式によって表わされる。
2HSiCl3＋3CaO＋H2O→2SiO2＋3CaCl2＋2H2 2MeCl3＋3CaO→Me2O3＋3CaCl2 シリコン、鉄およびアルミニウムの粒子の形の金属汚染
物も、少なくとも部分的に酸化される。生ずる固体反応
生成物スラリーは、鉄、アルミニウム、チタンの凝集酸
化物粒子および非酸化金属粒子がトラップされたSiO2の
微粒子のアグロメレートの形である。凝集粒子は、カル
シウムを本質上含まず、重量でSiO 80〜98％、FeO30.1
〜10％、Al2O3 0.01〜10％、TiO2 0.01〜３％および
痕跡量の他の酸化物の典型的分析値を有する。得られた
水相は、CaCl2の高純度溶液（５〜28％）である。石灰
と汚染クロロシラン流との反応時に、反応混合物の温度
は、廃クロロシラン供給速度に比例して増大するであろ
う。浴の温度は、このようにクロロシラン速度を限定す
ることにより、例えば廃棄物供給を時々止めることによ
り制御する。外部冷却をスラリー含有容器に適用するこ
とも、浴温を制御するのに使用される。容器中の有意な
発煙は、容器中の反応温度を大気圧で150゜F（約66℃）
以下に維持することによって防止される。反応混合物の
PHが、その初期 pH12以上から７〜８のpH範囲に下がる時に、石灰（Ca
O）スラリーの反応能力は費され、石灰はシリカ（Si
O2）によって置換されている。追加の石灰を加えないな
らば、廃棄物供給は、中断してもよい。この時点で、容
器の固形分は、高純度中濃度塩化カルシウム溶液からな
る水相中のシリカ微粒子の安定な懸濁液の形であり、固
形分は、分離によって水相から除去でき；金属酸化物不
純物（Al、Fe、Tiの酸化物）および元素状シリコン粒子
は、シリカスラリー粒子中にトラップされている。シリ
カスラリーは、指示粘度約300cstkを有する。シリカス
ラリーは、例えば真空ベルト過器上で容易に過され
て水分約40％を有する凝集シリカ粒子の過ケークおよ
び約５〜28重量％塩化カルシウム溶液の透明液を生ず
る。
本発明の好ましい態様においては、汚染液状クロロシラ
ン流を浴の強攪拌用に用意された容器中の公称上15重量
％石灰（CaO）（CaO対H2Oとして、重量比0.05〜0.20が
満足である）の水をベースとする石灰スラリー浴にサブ
ナタント的に供給する。反応混合物が初期pH13からpH7
〜８に達するまで、浴をクロロシラン供給材料混合物の
蒸気圧よりも高い正圧、好適には10psiだけ高い圧力
で、32〜200゜F（０゜〜約93℃）に維持する。次いで、
得られた加水分解スラリー、例えば金属および金属酸化
物不純物の小粒子がトラップされた元の石灰粒子と大体
同じ大きさのシリカ粒子を容易に過して、環境的に不
活性である高シリカ固体を調製する。得られた高純度透
明塩化カルシウム液は、通常の技術、例えば蒸発によ
って商業上許容可能な水準35％に改善できる。
従来技術においては、汚染クロロシランの処分は、例え
ば高温焼却炉中で燃焼することにより、または米国特許
第4,519,999号明細書の方法により達成された。燃焼技
術は、燃料用の有意なコストを伴い、かつ比較的複雑な
高温処理装置を必要とする。従来の加水分解技術は、液
状混合物を中性または酸性水溶液中で使用し、次いでそ
の後に中和した。これらの中和法は、一般に大きい高価
な容器を必要とし、中和反応に伴う熱上昇速度上の制御
を与えなかった。更に、ヒドロクロロシランが、廃棄物
流中の各種の化合物のうちに存在してしまい、これらの
化合物は酸性水と感衝撃反応生成物を生成して予測不能
の爆発が加水分解反応時または加水分解反応後に生ずる
ことがある。
ヒドロクロロシランが石灰、苛性物などのアルカリ性薬
剤と激しく反応して泥のような過不能のゲルと一緒に
爆発性水素ガスを生ずるであろうという問題のため、高
pH加水分解の使用は、以前は実施されていない。本発明
の有意な発見は、単純に可溶性高pH試薬よりむしろ高pH
加水分解石灰スラリー技術の使用が、CaOを置換しかつ
通常の環境で遭遇するらしい更なる化学薬品攻撃に対し
て安定である易脱水性シリカベース固体を生成するとい
う有益な効果を与えることである。金属酸化物不純物が
トラップされたシリカベース固体は、埋立浸出液中に溶
媒和しないであろうし、かつ水素ガスを発生せず、また
周囲条件に露出せず、EPA規格によって動物に毒性では
なく、かつ多用量においてさえ毒性ではない。より容易
に処理される固体シリカ水解物を調製することに加え
て、本発明の石灰スラリー加水分解技術は、密閉穏当圧
力（modest pressure）反応での実施時に、攪拌機、サ
ーモウェル、反応容器の内壁などの反応器内部上でシリ
カ固形分の有意な蓄積を生じない。水とシラン性水素と
の塩基触媒作用反応によって生成される水素は、反応器
へのクロロシラン混合物の供給速度を制御することによ
って容易に調節される速度で発生する。反応器を供給材
料混合物中のクロロシラン混合物の蒸気圧よりも高い穏
当な正の差圧で操作することによって、実質上完全な反
応が、反応器内で達成され、HClおよび揮発性クロロシ
ランのベント損失は、最小限にされる。
本発明は、図面を参照することによりより十分に理解さ
れるであろう。ガラス内張り鋼製容器10は、最初は商業
等級石灰（スラリー中のCaO対H2の重量比0.05〜0.20）
の微粉砕粒子、例えば200メッシュ（u.s.シリーズ）か
らなる水性スラリー浴20を収容している。冷却水を容器
10の冷却ジャケット15用に30、35において与え、容器10
は好適には40を経て窒素ガスで加圧できる。汚染クロロ
シラン供給材料流出管50、制御弁52、逆止め弁44を経て
浴深の最下部1/3において浴20に導入する。モータ駆動
装置58は、軸55上に装着されているパドル60、70を回転
して、浴20を攪拌し、固定邪魔板80と一緒に浴20全体に
わたって乱流状態を維持する。ランス（lance）50を経
てのCaOスラリーへの汚染クロロシラン流の導入時に、
発熱反応が、迅速に進行する（典型的汚染流組成は、重
量でトリクロロシラン0.5〜30％、四塩化ケイ素70〜95
％、Fe塩化物とAl塩化物とTi塩化物との総計0.1〜５
％、Fe金属粒子とSi金属粒子とAl金属粒子とTi金属粒子
との総計20％までである）。反応時に、クロロシラン流
のシリコン成分は、酸化され、SiO2としてスラリー20か
らCaOと置換し、初期スラリーからカルシウムは、入っ
て来る流れの塩素成分との反応によってCaCl2を生成
し、溶解して高純度CaCl2溶液を調製する。クロロシラ
ン、例えばトリクロロシランの反応時に発生される水素
ガスを圧力ベント弁14を経て12において放出する。容器
10中の液相のpHが約13から７〜８のpH範囲に下がるま
で、汚染クロロシラン流を容器10に連続的に導入する
（速度は、スラリーの発煙を回避するために制御され
る）。この時点に達した時、初期CaOスラリー中のカル
シウムの本質上すべては、クロロシラン流の塩素成分と
化合しており、容器10中でCaCl2の水溶液として存在す
る。この時点でのスラリーの固体物質は、Fe、Al、Tiの
酸化物および出発石灰粒子と実質上同じ大きさのシリコ
ンの粒子がトラップされたSiO2の微粒子である。固形分
を通常容器10から取り出し、過して本質上不活性な非
晶質の主としてSiO2物質を与える。
以下の例は、本発明を更に例示するであろう。
例 図面に示される種類の装置を使用して、水中の主として
60〜100μの大きさの商業等級CaOのスラリー（CaO 15
重量％）1500ガロンをガラス内張り鋼製容器中に準備し
た。スラリーのpHは、13よりも高かった。スラリーのpH
が約７に達するまで、以下に表Ａに示される分析値の汚
染クロロシラン流を容器に導入した。導入されかつ処理
された汚染クロロシランの量は、3,670ポンド（約1664.
7kg）であった。
表 Ａ トリクロロシラン 14.0 wt.％ 四塩化ケイ素 76.0 wt.％ 塩化アルミニウム 0.04wt.％ 塩化鉄 0.10wt.％ 塩化チタン 0.02wt.％ シリコン 10.0 wt.％ 鉄 0.06wt.％ アルミニウム 0.04wt.％ 容器から回収された固形分は、以下の分析値を有してい
た。
加水分解固形分 シリカ 89.7 wt.％ シリコン 10.0 wt.％ 酸化鉄 0.16wt.％ 酸化アルミニウム 0.08wt.％ 他の痕跡量 0.02wt.％ 水相の分析値は、次の通りであった。
CaCl2 25重量％ アルミニウム 20ppm 鉄 3ppm 他の痕跡量 ＜10ppm（合計）
【図面の簡単な説明】
図面は本発明の方法を実施するのに使用する装置の概略
図である。 10……容器、15……冷却ジャケット、 20……浴。

Claims (3)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】汚染クロロシラン流を安定な実質上不活性
    で過可能な固形分塊に制御自在に転化するにあたり
    （前記クロロシラン流は、主としてトリクロロシランお
    よび四塩化ケイ素であり、かつアルミニウム、鉄、チタ
    ンの塩化物から選ばれる不純物約0.1〜約５重量％、お
    よびシリコン、鉄およびアルミニウムから選ばれる微粉
    砕金属20重量％までによって汚染されている）、 （ｉ） CaO対H2Oの重量比約0.05〜0.20およびpH少なく
    とも９を有する水をベースとする石灰粒子スラリーの浴
    を準備し、 （ii） 前記汚染クロロシラン流を石灰粒子スラリー浴
    にその表面よりも実質上低い位置において導入して、ク
    ロロシランおよび汚染物とCaOとの反応を生じさせて、
    （ａ）他の汚染物の酸化物がトラップされたSiO2の固体
    反応生成物粒子での浴中CaOの固体粒子の置換および
    （ｂ）溶存CaCl2を含有する水相を生じさせ、 （iii）水相のpHを監視し、pHが７〜８の範囲内である
    時に前記固体反応生成物粒子を浴から回収する ことを特徴とする、汚染クロロシラン流の制御自在の転
    化法。
  2. 【請求項２】石灰粒子スラリー浴が、浴からの発煙を最
    小限にするために加圧しかつ外部冷却するのに適した容
    器中に準備されている、特許請求の範囲第１項に記載の
    方法。
  3. 【請求項３】前記浴を正圧において32〜200゜F（０〜約
    93℃）の範囲内の温度に維持する、特許請求の範囲第２
    項に記載の方法。
JP62069269A 1986-03-26 1987-03-25 汚染クロロシランの処分法 Expired - Lifetime JPH0796446B2 (ja)

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