CN107460344A - 一种萃取盐湖卤水中铷和铯的方法 - Google Patents

一种萃取盐湖卤水中铷和铯的方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种萃取盐湖卤水中铷和铯的方法，所述方法为：将t‑BAMBP和稀释剂混合得到有机相，然后加入碱性溶液和有机相进行皂化反应，分层后得到皂化后的有机相和碱液；利用皂化后的有机相对盐湖卤水进行萃取，得到有机萃取相和水系萃余相；对有机萃取相反萃后得到含Cs(I)和Rb(I)的反萃相和空白有机相。本发明使用碱洗皂化有机相的方式进行提取，无需向盐湖卤水中加入强碱性物质调节pH，碱液消耗量很小且可以循环使用，避免大量废碱液的产生而污染环境，同时实现了对盐湖卤水体系中的Cs(I)和Rb(I)的高效提取。本发明提供的方法适合呈中性或弱碱性的盐湖卤水体系，适用于工业化推广，具有良好的应用前景。

Description

一种萃取盐湖卤水中铷和铯的方法
技术领域
本发明涉及湿法冶金领域，具体涉及一种萃取盐湖卤水中铷和铯的方法。
背景技术
铷、铯是极为重要的稀有贵重金属资源，广泛应用在航空、医药、能源、电子设备以及化工等领域。我国青海、西藏及四川等地的盐湖卤水中含有丰富的铷铯资源，但浓度普遍较低，一般在10mg/L以内，部分盐湖卤水以及提锂母液中铷、铯的含量可达到45-120mg/L和2-100mg/L甚至更高。但是，卤水中共存的其他金属元素，例如钠钾，含量很高，可达几克甚至几十克，由于同为碱金属离子，且钾与铷的性质极其相似(钾也是铷铯提取过程中干扰最大的离子)，这使得盐湖卤水中铷铯的提取非常困难。盐湖中氯化钾等其他盐类提取过程中，铷盐和铯盐会被一块夹带析出，另外随着含丰富铯资源的地热水的流出，造成了巨大的能源浪费。因此，如何寻找有效的分离手段，在盐湖卤水盐产品生产过程中高效提取铷铯资源已成为当前研究的一个热点。
近年来，研究较多的分离方法有离子交换法和萃取法。Aaron J等人合成了钛硅酸钠用于分离放射性铯(The origin of ion exchange selectivity in a porousframework titanium silicate.J.Mater.Chem.,2007,17,4839–4842)，然而铯离子难以解吸，5mol/L盐酸也无法将负载的铯离子解吸；Reda等人合成了磁性铁氰化物聚合纳米复合材料([Fe3O4@K2ZnFe(CN)6]-PAN)作为一种离子交换剂用于分离放射性核废料中的铯(Synthesis and characterization of magnetic hexacyanoferrate(II)polymericnanocomposite for separation of cesium from radioactive wastesolutions.Journal of Colloid and Interface Science 388(2012)21–30)，其同样存在着吸附的铯离子难解吸的问题，实验结果显示其解吸率低于41.3％。因此难以解吸的缺点大大限制了离子交换法在铷铯提取上的应用。相比而言，萃取法具有选择性高，能耗低，以及易于实现连续化操作等优点，在提取铷铯的过程中有着更好的表现。
目前，萃取法中研究最多的萃取剂有杯芳烃冠醚和4-叔丁基-2-(α-甲苄基)苯酚(简称t-BAMBP)。杯芳烃冠醚做萃取剂时，当用传统有机溶剂做稀释剂时，需要高浓度的硝酸根(一般用浓硝酸提供)与铷铯离子实现中性复合物萃取，这不适用于呈中性和弱碱性的盐湖体系(pH＝7-9)；当用离子液体做稀释剂时，可实现中性体系下萃取，但选择性不高，对于Cs(I)/K(I)的分离系数低于50，对于Rb(I)/K(I)的分离系数更是低于10。并且杯芳烃冠醚和离子液体价格昂贵，分离效率不高，同样存在解吸困难的问题，因此并不适用于工业化推广。相较而言，t-BAMBP价格便宜，分离效率高，容易解吸，具有很好的工业应用前景。该萃取剂的萃取机理为酚羟基上的氢离子与金属阳离子发生离子交换，因此，需在强碱性体系下发生萃取。CN 103787375 A中公开了一种提取铷盐和铯盐的方法，通过将高盐度溶液调节为pH值为11-14的碱性溶液；然后在离心萃取器中采用有机萃取剂对碱性溶液中的铷离子和铯离子进行萃取；再通过洗涤，反萃等步骤，最终得到铯盐反萃液和空白有机相。安莲英等人采用以D80为稀释剂的t-BAMBP萃取体系，通过加入0.8mol/L氢氧化钠，从高钾卤水中萃取分离铷(安莲英，宋晋，卢智，李陇岗等，t-BAMBP萃取分离高钾卤水中的铷，《化工矿物与加工》,2010,39(10):14-17)。
由上可知，目前，使用t-BAMBP作为萃取剂提取铷和铯的常用方法是在中性水相中加入大量强碱性物质调节pH为13或者更高，但加入的强碱性物质只能使用一次即无法再回收，这样一来会产生大量碱液，污染环境，增加生产和治理成本。
发明内容
鉴于现有技术中存在的问题，本发明提供了一种萃取盐湖卤水中铷和铯的方法，通过先用碱液洗涤皂化有机相，将一部分酚转化为钠盐形式，在下一步萃取时有机相中的钠离子可与中性水相体系里的碱金属离子发生交换，从而可在中性条件下发生萃取，无需向盐湖卤水中加入强碱性物质调节pH，每次碱洗过程仅消耗极少的碱性物质，解决了t-BAMBP做萃取剂提取盐湖卤水中铷铯资源时需要在中性水相中加入大量强碱性物质从而产生大量碱液，污染环境、增加生产和治理成本等问题。
为达此目的，本发明采用以下技术方案：
本发明提供了一种萃取盐湖卤水中铷和铯的方法，所述方法包括以下步骤：
(1)将t-BAMBP和稀释剂混合得到有机相，然后加入碱性溶液和有机相进行皂化反应，分层后得到皂化后的有机相和碱液；
(2)利用步骤(1)得到的皂化后的有机相对盐湖卤水进行萃取，得到有机萃取相和水系萃余相；
(3)将步骤(2)得到的有机萃取相与反萃剂混合进行反萃，得到含Cs(I)和Rb(I)的反萃相和空白有机相。
传统水相中加入强碱性物质，在油水界面处，酚羟基氢与氢氧根接触迅速反应而进入水相，此时对于碱金属离子的萃取倾向于酚羟基氧负离子的静电吸引作用，最终表现为氢离子与碱金属离子的交换。
本发明先使用碱性溶液对有机相进行皂化反应，经过碱洗皂化的有机相，部分酚羟基氢已被Na(I)置换并处于电离状态，一部分酚转化为钠盐形式，在发生萃取时Na(I)即可与呈中性的盐湖卤水中的Cs(I)、Rb(I)和K(I)等离子进行交换，此时不仅可以避免在水相中加入强碱性物质，而且由于Na(I)与K(I)的性质相近，使得K(I)的交换较为困难，从而被萃取到有机相中的K(I)急剧减少，但对于Cs(I)和Rb(I)的影响较小，使得Cs(I)/K(I)和Rb(I)/K(I)的分离系数也得到提高。
根据本发明，步骤(1)所述有机相中t-BAMBP的浓度为0.1-4mol/L，优选为0.5-3mol/L；例如可以是0.1mol/L、0.5mol/L、1mol/L、1.5mol/L、2mol/L、2.5mol/L、3mol/L、3.5mol/L或4mol/L，以及上述数值之间的具体点值，限于篇幅及出于简明的考虑，本发明不再穷尽列举。
根据本发明，步骤(1)所述稀释剂为正己烷、正庚烷、辛烷、壬烷、癸烷、十二烷、煤油、D80溶剂油、D70溶剂油、环己烷、苯、二甲苯、二乙苯或四氯化碳中的任意一种或至少两种的组合；例如可以是正己烷、正庚烷、辛烷、壬烷、癸烷、十二烷、煤油、D80溶剂油、D70溶剂油、环己烷、苯、二甲苯、二乙苯或四氯化碳中的任意一种，典型但非限定的组合为：正己烷和正庚烷；辛烷和壬烷；癸烷和十二烷；苯和二甲苯；二乙苯和四氯化碳；正己烷和辛烷；十二烷和煤油；煤油和环己烷；壬烷、癸烷和十二烷等，限于篇幅及出于简明的考虑，本发明不再穷尽列举。
本发明步骤(1)所述稀释剂优选为环己烷、正庚烷、十二烷、煤油、D80溶剂油、D70溶剂油或二乙苯中的任意一种或至少两种的组合。
根据本发明，步骤(1)所述碱性溶液为氢氧化钠溶液。
根据本发明，步骤(1)所述碱性溶液的浓度为0.1-1.8mol/L，例如可以是0.1mol/L、0.3mol/L、0.5mol/L、0.8mol/L、1mol/L、1.2mol/L、1.4mol/L、1.6mol/L、1.8mol/L或2mol/L，以及上述数值之间的具体点值，限于篇幅及出于简明的考虑，本发明不再穷尽列举。
根据本发明，步骤(1)所述碱性溶液和有机相的体积比为1:(0.5-100)，优选为1:(1-50)；例如可以是2:1、1:1、1:5、1:10、1:15、1:20、1:30、1:40、1:50、1:60、1:70、1:80、1:90或1:100，以及上述数值之间的具体点值，限于篇幅及出于简明的考虑，本发明不再穷尽列举。
根据本发明，步骤(1)中碱性溶液和有机相混合后振荡进行皂化反应；，所述振荡的时间为0.5-30h，优选为1-20h；例如可以是0.5h、1h、3h、5h、8h、10h、12h、15h、18h、20h、23h、25h、28h或30h，以及上述数值之间的具体点值，限于篇幅及出于简明的考虑，本发明不再穷尽列举。
本发明步骤(1)中皂化反应后离心分层，上相为皂化后的有机相，下相为碱液。
根据本发明，步骤(2)所述盐湖卤水中Cs(I)的浓度为0.005-50g/L，例如可以是0.005g/L、0.01g/L、0.1g/L、1g/L、5g/L、10g/L、15g/L、20g/L、25g/L、30g/L、35g/L、40g/L、45g/L或50g/L，以及上述数值之间的具体点值，限于篇幅及出于简明的考虑，本发明不再穷尽列举。
根据本发明，步骤(2)所述盐湖卤水中Rb(I)的浓度为0.01-50g/L，例如可以是0.01g/L、0.05g/L、0.1g/L、0.5g/L、1g/L、5g/L、10g/L、15g/L、20g/L、25g/L、30g/L、35g/L、40g/L、45g/L或50g/L，以及上述数值之间的具体点值，限于篇幅及出于简明的考虑，本发明不再穷尽列举。
根据本发明，步骤(2)所述盐湖卤水中K(I)的浓度为1-50g/L，例如可以是1g/L、5g/L、10g/L、15g/L、20g/L、25g/L、30g/L、35g/L、40g/L、45g/L或50g/L，以及上述数值之间的具体点值，限于篇幅及出于简明的考虑，本发明不再穷尽列举。
根据本发明，步骤(2)所述萃取的时间为0.5-30min，优选为1-20min；例如可以是0.5min、1min、3min、5min、10min、12min、15min、18min、20min、23min、25min、28min或30min，以及上述数值之间的具体点值，限于篇幅及出于简明的考虑，本发明不再穷尽列举。
本发明步骤(2)中萃取后，Cs(I)和Rb(I)进入有机萃取相，分层后，上层为有机萃取相，下层为水系萃余相。
根据本发明，步骤(3)所述反萃剂为硫酸、盐酸或硝酸中的任意一种或至少两种的组合；例如可以是硫酸、盐酸或硝酸中的任意一种，典型但非限定性的组合为：硫酸和盐酸；硫酸和硝酸；盐酸和硝酸；硫酸、盐酸和硝酸。
根据本发明，步骤(3)所述反萃剂的浓度为0.1-6mol/L，例如可以是0.1mol/L、0.5mol/L、1mol/L、1.5mol/L、2mol/L、2.5mol/L、3mol/L、3.5mol/L、4mol/L、4.5mol/L、5mol/L、5.5mol/L或6mol/L，以及上述数值之间的具体点值，限于篇幅及出于简明的考虑，本发明不再穷尽列举。
根据本发明，步骤(3)所述反萃剂与有机萃取相的体积比为1:(1-100)，优选为1:(1-50)；例如可以是1:1、1:3、1:5、1:10、1:20、1:30、1:40、1:50、1:60、1:70、1:80、1:90或1:100，以及上述数值之间的具体点值，限于篇幅及出于简明的考虑，本发明不再穷尽列举。
本发明步骤(2)得到的有机萃取相和步骤(3)得到的反萃相中除了Cs(I)和Rb(I)外还含有少量K(I)以及其他离子。
根据本发明，将步骤(2)得到的下相碱液和步骤(3)得到的空白有机相返回至步骤(1)循环使用。
本发明在工业应用过程中，可引入多级萃取以实现更好的分离，从而得到更高纯度的产品。
与现有技术方案相比，本发明至少具有以下有益效果：
(1)本发明利用碱洗皂化后的有机相对盐湖卤水进行萃取，碱液消耗量很小且可以循环使用，同时避免在水相中加入大量强碱性物质，避免了大量废碱液的产生而污染环境，降低生产成本和治理成本。
(2)本发明能够实现对盐湖卤水体系中的Cs(I)和Rb(I)的高效提取，Cs(I)的萃取率＞80％，可达90％以上；Rb(I)的萃取率＞30％，可达60％以上；K(I)的萃取率＜5％，最低在2％左右；Cs(I)和Rb(I)的回收率均＞90％，可达98％；且Cs(I)/K(I)和Rb(I)/K(I)均具有较高的分离系数。
(3)本发明在提取Cs和Rb的过程中，不向盐湖卤水体系中加入强碱性物质，此方法适合呈中性或弱碱性的盐湖卤水体系，适用于工业化推广，具有良好的应用前景。
附图说明
图1是本发明一种具体实施方式提供的工艺流程图。
下面对本发明进一步详细说明。但下述的实例仅仅是本发明的简易例子，并不代表或限制本发明的权利保护范围，本发明的保护范围以权利要求书为准。
具体实施方式
下面结合附图并通过具体实施方式来进一步说明本发明的技术方案。
如图1所示，本发明一种具体实施方式提供的工艺流程可以为：第一步，向t-BAMBP和稀释剂混合得到的有机相中加入碱性溶液进行皂化反应，得到皂化后的有机相和碱液，所得碱液可重复使用；第二步利用第一步得到的皂化后的有机相对盐湖卤水进行萃取，得到有机萃取相和水系萃余相；第三步，将得到的有机萃取相与酸液混合进行反萃，得到含Cs(I)和Rb(I)的反萃相和空白有机相，所得空白有机相返回至第一步循环使用。
为更好地说明本发明，便于理解本发明的技术方案，本发明的典型但非限制性的实施例如下：
实施例1
(1)将t-BAMBP和正己烷混合后得到t-BAMBP浓度为0.5mol/L的有机相，按照1:1的体积比将浓度为0.1mol/L的氢氧化钠溶液和有机相混合，振荡1h后离心分层，得到上层皂化后的有机相和下层碱液；
(2)利用步骤(1)得到的皂化后的有机相对含有0.005g/L Cs(I)，0.01g/L Rb(I)，1g/L K(I)等离子的盐湖卤水进行萃取，有机相和盐湖卤水的体积比为1:1，萃取的时间为1min，得到上层负载有Cs(I)和Rb(I)的有机萃取相和下层水系萃余相；
(3)用浓度为0.1mol/L的硫酸对步骤(2)得到的有机萃取相进行反萃，硫酸和有机萃取相的体积比1:1，得到含Cs(I)和Rb(I)的反萃相和空白有机相；将步骤(1)得到的下相碱液和步骤(3)得到的空白有机相返回至步骤(1)循环使用。
通过电感耦合等离子体原子发射光谱仪测试水系萃余相和反萃相的离子浓度，结果显示：Cs(I)/K(I)，Rb(I)/K(I)的分离系数分别为482，81，Cs(I)、Rb(I)、K(I)的萃取率分别为91％、65％、2.8％，Cs(I)、Rb(I)的回收率分别为98％、98％。
实施例2
(1)将t-BAMBP和正庚烷混合后得到t-BAMBP浓度为1.5mol/L的有机相，按照1:10的体积比将浓度为1mol/L的氢氧化钠溶液与有机相混合振荡5h后离心分层，得到上层皂化后的有机相和下层碱液；
(2)利用步骤(1)得到的皂化后的有机相对含有15g/L Cs(I)，20g/L Rb(I)，25g/LK(I)等离子的盐湖卤水进行萃取，有机相和盐湖卤水的体积比为1:10，萃取的时间为5min，得到上层负载有Cs(I)和Rb(I)的有机萃取相和下层水系萃余相；
(3)用浓度为0.5mol/L的硫酸对步骤(2)得到的有机萃取相进行反萃，硫酸和有机萃取相的体积比1:10，得到含Cs(I)和Rb(I)的反萃相和空白有机相；将步骤(1)得到的下相碱液和步骤(3)得到的空白有机相返回至步骤(1)循环使用。
通过电感耦合等离子体原子发射光谱仪测试水系萃余相和反萃相的离子浓度，结果显示：Cs(I)/K(I)，Rb(I)/K(I)的分离系数分别为397，69，Cs(I)、Rb(I)、K(I)的萃取率分别为89％、41％、4.6％，Cs(I)、Rb(I)的回收率分别为97％、96％。
实施例3
(1)将t-BAMBP和十二烷混合后得到t-BAMBP浓度为2mol/L的有机相，按照1:25的体积比将浓度为1.3mol/L的氢氧化钠溶液与有机相混合振荡10h后离心分层，得到上层皂化后的有机相和下层碱液；
(2)利用步骤(1)得到的皂化后的有机相对含有20g/L Cs(I)，35g/L Rb(I)，40g/LK(I)的盐湖卤水进行萃取，有机相和盐湖卤水的体积比为1:20，萃取的时间为10min，得到上层负载有Cs(I)和Rb(I)的有机萃取相和下层水系萃余相；
(3)用浓度为2mol/L的硝酸对步骤(2)得到的有机萃取相进行反萃，硝酸和有机萃取相的体积比1:20，得到含Cs(I)和Rb(I)的反萃相和空白有机相；将步骤(1)得到的下相碱液和步骤(3)得到的空白有机相返回至步骤(1)循环使用。
通过电感耦合等离子体原子发射光谱仪测试水系萃余相和反萃相的离子浓度，结果显示：Cs(I)/K(I)，Rb(I)/K(I)的分离系数分别为311，58，Cs(I)、Rb(I)、K(I)的萃取率分别为87％、38％、3.9％，Cs(I)、Rb(I)的回收率分别为96％、94％。
实施例4
(1)将t-BAMBP和煤油混合后得到t-BAMBP浓度为2.5mol/L的有机相，按照1:35的体积比将浓度为1.5mol/L的氢氧化钠溶液与有机相混合振荡15h后离心分层，得到上层皂化后的有机相和下层碱液；
(2)利用步骤(1)得到的皂化后的有机相对含有40g/L Cs(I)，50g/L Rb(I)，50g/LK(I)的盐湖卤水进行萃取，有机相和盐湖卤水的体积比为1:35，萃取的时间为15min，得到上层负载有Cs(I)和Rb(I)的有机萃取相和下层水系萃余相；
(3)用浓度为4mol/L的硫酸对步骤(2)得到的有机萃取相进行反萃，硫酸和有机萃取相的体积比1:35，得到含Cs(I)和Rb(I)的反萃相和空白有机相；将步骤(1)得到的下相碱液和步骤(3)得到的空白有机相返回至步骤(1)循环使用。
通过电感耦合等离子体原子发射光谱仪测试水系萃余相和反萃相的离子浓度，结果显示：Cs(I)/K(I)，Rb(I)/K(I)的分离系数分别为286，41，Cs(I)、Rb(I)、K(I)的萃取率分别为83％、32％、2.3％，Cs(I)、Rb(I)的回收率分别为95％、93％。
实施例5
(1)将t-BAMBP和D80溶剂油混合后得到t-BAMBP浓度为3mol/L的有机相，按照1:50的体积比将浓度为1.8mol/L的氢氧化钠溶液与有机相混合振荡20h后离心分层，得到上层皂化后的有机相和下层碱液；
(2)利用步骤(1)得到的皂化后的有机相对含有8g/L Cs(I)，15g/L Rb(I)，18g/LK(I)的盐湖卤水进行萃取，有机相和盐湖卤水的体积比为1:50，萃取的时间为20min，得到上层负载有Cs(I)和Rb(I)的有机萃取相和下层水系萃余相；
(3)用浓度为6mol/L的盐酸对步骤(2)得到的有机萃取相进行反萃，硫酸和有机萃取相的体积比1:50，得到含Cs(I)和Rb(I)的反萃相和空白有机相；将步骤(1)得到的下相碱液和步骤(3)得到的空白有机相返回至步骤(1)循环使用。
通过电感耦合等离子体原子发射光谱仪测试水系萃余相和反萃相的离子浓度，结果显示：Cs(I)/K(I)，Rb(I)/K(I)的分离系数分别为254，32，Cs(I)、Rb(I)、K(I)的萃取率分别为81％、31％、2.1％，Cs(I)、Rb(I)的回收率分别为94％、92％。
以上详细描述了本发明的优选实施方式，但是，本发明并不限于上述实施方式中的具体细节，在本发明的技术构思范围内，可以对本发明的技术方案进行多种简单变型，这些简单变型均属于本发明的保护范围。
另外需要说明的是，在上述具体实施方式中所描述的各个具体技术特征，在不矛盾的情况下，可以通过任何合适的方式进行组合，为了避免不必要的重复，本发明对各种可能的组合方式不再另行说明。
此外，本发明的各种不同的实施方式之间也可以进行任意组合，只要其不违背本发明的思想，其同样应当视为本发明所公开的内容。

Claims (10)

1.一种萃取盐湖卤水中铷和铯的方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤：
(1)将t-BAMBP和稀释剂混合得到有机相，然后加入碱性溶液和有机相进行皂化反应，分层后得到皂化后的有机相和碱液；
(2)利用步骤(1)得到的皂化后的有机相对盐湖卤水进行萃取，得到有机萃取相和水系萃余相；
(3)将步骤(2)得到的有机萃取相与反萃剂混合进行反萃，得到含Cs(I)和Rb(I)的反萃相和空白有机相。
2.如权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(1)所述有机相中t-BAMBP的浓度为0.1-4mol/L，优选为0.5-3mol/L；
优选地，步骤(1)所述稀释剂为正己烷、正庚烷、辛烷、壬烷、癸烷、十二烷、煤油、D80溶剂油、D70溶剂油、环己烷、苯、二甲苯、二乙苯或四氯化碳中的任意一种或至少两种的组合，优选为环己烷、正庚烷、十二烷、煤油、D80溶剂油或二乙苯中的任意一种或至少两种的组合。
3.如权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(1)所述碱性溶液为氢氧化钠溶液；
优选地，步骤(1)所述碱性溶液的浓度为0.1-1.8mol/L。
4.如权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(1)所述碱性溶液和有机相的体积比为1:(0.5-100)，优选为1:(1-50)。
5.如权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(1)中碱性溶液和有机相混合后振荡进行皂化反应；
优选地，所述振荡的时间为0.5-30h，优选为1-20h。
6.如权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(2)所述盐湖卤水中Cs(I)的浓度为0.005-50g/L，Rb(I)的浓度为0.01-50g/L，K(I)的浓度为1-50g/L。
7.如权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(2)所述萃取的时间为0.5-30min，优选为1-20min。
8.如权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(3)所述反萃剂为硫酸、盐酸或硝酸中的任意一种或至少两种的组合；
优选地，步骤(3)所述反萃剂的浓度为0.1-6mol/L。
9.如权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(3)所述反萃剂与有机萃取相的体积比为1:(1-100)，优选为1:(1-50)。
10.如权利要求1所述的方法，其特征在于，将步骤(1)得到的碱液和步骤(3)得到的空白有机相返回至步骤(1)循环使用。
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