CN104843746A - 一种制备高纯碳酸铷的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于利用双极膜电渗透技术萃取金属离子进而生成高纯无机金属化合物的方法技术领域，具体涉及一种使用含铷废液为原料，通过使用双极膜电渗透技术制备高纯碳酸铷的方法。该方法首先将含铷废液经浓缩，除镁、铁，除铝、钙、钡，进一步除钙后得待萃取液；然后利用电萃取装置从待萃取液中萃取铷制备乙酸铷反萃液；最后将乙酸铷反萃液浓缩、结晶、高温分解后制备得碳酸铷。本发明方法高效、环保、所得产品质量优异，适合工业化推广应用。
Description
技术领域
本发明涉及利用双极膜电渗透技术萃取金属离子进而生成高纯无机金属化合物的方法技术领域，具体涉及一种使用含铷废液为原料，通过使用双极膜电渗透技术制备高纯碳酸铷的方法。
背景技术
现有制备高纯碳酸铷的方法，要得到高纯的产品，首先要使用传统萃取方式经过几十甚至上百级的萃取，萃取效率低，萃取剂浪费严重，费时费力，且在分离有机溶剂与反萃液时，由于两相很难分离干净，反萃液经过浓缩结晶后的湿料只经过简单的高温灼烧不可能得到高纯碳酸铷。本申请拟使用双极膜和阳离子交换膜组合萃取与反萃，萃取相与反萃取相不直接接触，反萃液经过浓缩结晶后的湿料只需经过高温灼烧后就可以实现制备高纯碳酸铷，现有技术中尚无相关报道。
发明内容
使用传统的萃取方式萃取铷，要得到高纯碳酸铷产品还需要很多化工操作步骤。针对上述现有技术中存在的不足，本发明的目的在于提供一种简单、直接制备高纯碳酸铷的方法，本方法为一种新型的萃取方法，该方法使用双极膜和阳离子交换膜组合萃取与反萃取，实现了制备高纯碳酸铷的目的，减少了有机萃取剂的浪费，避免了环境污染，同时得到高纯产品，操作安全简便，工艺流程简单，适合工业自动化生产。
一种制备高纯碳酸铷的方法，所述方法以含铷废液为原料，所述含铷废液为铯榴石酸浸液萃铯后的废液和/或铷盐生产中的母液；
所述方法的步骤如下：
A、制备待萃取液
(1)将含铷废液浓缩至Rb元素的质量百分比浓度为15～25％的浓缩液；
(2)除镁、铁：向步骤(1)所得浓缩液中加入石灰浆，调节pH至11以上，搅拌五分钟以上，然后静置反应半小时以上，过滤；
(3)除铝、钙、钡：向步骤(2)所得滤液中加入稀硫酸溶液(5％～15％)，调节pH至6.0～6.5，搅拌五分钟以上，然后静置反应半小时以上，过滤；
(4)进一步除钙：向步骤(3)所得滤液中加入碳酸钠溶液(5％～10％)，调节pH至7.5～8.0，搅拌五分钟以上，然后静置反应半小时以上，过滤，得待萃取液；
B、利用电萃取装置从待萃取液中萃取铷制备乙酸铷反萃液
所述电萃取装置由两个以上操作单元并流组成，所述两个以上优选为2～15个。
在电萃取装置中，每个所述操作单元是由三张双极膜与两张阳离子交换膜交叉设置组成；每个所述操作单元指从第一张双极膜阳面开始，到第三张双极膜阴面结束之间的区域；每两个相邻操作单元共用一张双极膜。
如图1，每个所述操作单元分为<一>、<二>、<三>、<四>四室，<一>室为第一张双极膜阳面与第一张阳离子交换膜一面之间的空间；<二>室为第一张阳离子交换膜另一面和第二张双极膜阴面之间的空间，<三>室为第二张双极膜阳面与第二张阳离子交换膜一面之间的空间，<四>室为第二张阳离子交换膜另一面与第三张双极膜阴面之间的空间；
所述待萃取液从待萃取液槽流出，通过并流的第一个操作单元的<一>室底部的管道泵入<一>室，萃取废液通过并流的第一个操作单元的<一>室顶部的管道流出；
在每个所述操作单元的<二>室和<三>室之间循环流动的溶液是由萃取剂、稀释剂和纯水组成的混合液；
如图2，在步骤B生产开机前，电萃取装置中，每个所述操作单元的<二>室和<三>室均注满由萃取剂、稀释剂和纯水组成的混合液，每个所述操作单元的<二>室和<三>室通过泵的带动形成自循环体系，循环流向由<二>室底部顺着管道到<三>室，再由<三>室顶部顺着管道到<二>室；除了第一个操作单元的<一>室和最后一个操作单元的<四>室以外，其余<一>室和<四>室均充满乙酸溶液，相邻两操作单元的<四>室和<一>室也通过泵的带动形成自循环体系，循环流向由上一操作单元<四>室底部顺着管道到下一操作单元<一>室，再由该<一>室顶部顺着管道到上一操作单元<四>室。
所述混合液为t-BAMBP(4-叔丁基-2-(α-甲苄基)酚)的磺化煤油溶液与纯水的混合液，其中，t-BAMBP的磺化煤油溶液中t-BAMBP浓度为1～1.2mol/L，t-BAMBP的磺化煤油溶液与纯水体积比为10～15:1。
此外，第一个操作单元的<一>室底部和顶部的管道均与待萃取液槽连通，在阀门和泵的作用下形成一个循环体系，保证了待萃取液中的铷最大程度上被萃取，循环流向由待萃取液槽顺着管道到第一个操作单元<一>室底部，由第一个操作单元<一>室顶部再进入待萃取液槽内，同时在连接待萃取液槽与第一个操作单元<一>室底部的管道上开口并接了支管，该支管在阀门的控制下用于电萃取结束后排放萃取废液；
最后一个操作单元的<四>室底部和顶部分别通过管道与乙酸槽连通，在阀门和泵的作用下形成一个循环体系，保证了反萃液中的乙酸最大程度上得到利用，循环流向由乙酸槽顺着管道到最后一个操作单元<四>室顶部，由最后一个操作单元<四>室底部再进入乙酸槽内，同时在连接乙酸槽与最后一个操作单元<四>室底部的管道上开口并接了支管，该支管在阀门的控制下用于电萃取结束后排放反萃取液。
在步骤B生产开机前，所述乙酸槽中盛放有乙酸溶液，乙酸槽中盛放的乙酸溶液中乙酸与待萃取液中铷的摩尔比为(1.5～2.5)：1；
所述乙酸溶液为质量百分比为5～10％的AR级乙酸溶液；
所述电萃取装置在萃取过程中，各双极膜所通直流跨膜电压为0.6～1.6V；电流密度为40～80mA/cm2；第一个操作单元<一>室底部管道的待萃取液入口流速为0.8～1.2m3/h；由每个操作单元<二>室和<三>室组成的自循环体系流速为0.5～1.0m3/h；除第一个操作单元<一>室和最后一个操作单元<四>室以外，由剩余<四>室和其下一操作单元的<一>室形成的自循环体系流速为0.4～0.8m3/h；最后一个操作单元<四>室的反萃液入口反萃液流速为0.5～0.8m3/h；所述电萃取装置中每张双极膜和阳离子交换膜的膜尺寸均为800mm×1600mm，有效膜面积均为0.8m2，组成各“室”的两种膜的间距为40～200mm。电萃取装置循环萃取时间为待萃取液循环一次所需时间3～5倍时长。
步骤B生产开机后，从第一个操作单元开始，按照待萃取液的流向顺序依次打开电萃取装置中除了萃取废液出口阀门和乙酸铷反萃液出口阀门以外的所有阀门；然后从第一个操作单元开始，按照待萃取液的流向顺序将所有的泵逐个开启，在最后一个泵开启4-8h后，从第一个操作单元开始，按照待萃取液的流向顺序逐个关闭泵，待最后一个泵关闭后，同样按照从第一个操作单元开始，按照待萃取液的流向顺序关闭除了第一个操作单元<一>室和最后一个操作单元<四>以外的所有开启了的阀门；打开萃取废液出口阀门排放废液，废液进入回收池；打开反萃液出口阀门，收集乙酸铷反萃液。
步骤B利用所述电萃取装置从待萃取液中萃取铷制备乙酸铷反萃液的原理说明如下：
如图1所示，在电萃取装置的一个操作单元中，含铷待萃取液在<一>室入口泵的作用下进入<一>室，铷离子透过阳离子交换膜到达<二>室；<二>室和<三>室里是配置好的由萃取剂、稀释剂和纯水组成的混合液，该混合液通过泵的带动形成一个从<二>室出口流入<三>室入口，再从<三>室出口流入<二>室入口的一个自循环过程。
由于在<二>室的双极膜阴面解离出OH-离子，因此<二>室显碱性，与萃取剂ROH解离出的H+中和，会促使阳离子Rb+与萃取剂形成萃合物RbOR·2ROH；萃取液通过泵的带动循环进入<三>室，在<三>室双极膜的阳面解离出H+，使萃合物RbOR·2ROH与H+进行交换生成ROH和Rb+，Rb+透过阳离子交换膜进入<四>室，萃取剂ROH通过循环又回到了<二>室；在<四>室双极膜阴面解离出的OH-离子与<四>室中通过泵打入的反萃液(乙酸溶液)解离出的H+中和，促使乙酸根与进入<四>室的Rb+结合生成乙酸铷溶液，乙酸铷溶液通过<四>室出口流出，即为乙酸铷反萃液，该乙酸铷反萃液是乙酸铷和乙酸的混合溶液。
C、乙酸铷反萃液制备碳酸铷
(1)将乙酸铷反萃液加热蒸发浓缩至350-355℃，停止加热，冷却后得乙酸铷晶体。
(2)将步骤(1)所得乙酸铷晶体在真空马弗炉内630～680℃温度下通氩气烘干分解5h以上，得高纯碳酸铷。
(3)将步骤(2)烘干分解产生的丙酮气体通过管道导入纯水中得到丙酮的水溶液。
与现有技术相比，本发明方法的优点和有益效果如下：
1、萃取相与反萃取相没有直接接触，不需要像传统萃取一样萃取后用水反复冲洗有机相，两相分离干净且节约了大量水资源。
2、萃取剂和有机溶剂得到循环利用，萃取剂基本没有损失。
3、萃取效率非常高，由于双极膜不停地解离出H+和OH-，萃取剂和有机溶剂不需要碱液皂化，使萃取和反萃取始终处于良好的环境。
4、自动化程度非常高，适合大规模工业化生产。
5、制取碳酸铷纯度非常高，只要很少的并流操作单元即可。
6、由于待萃取液和反萃取液均是采取的循环萃取，铷的萃取非常彻底，且反萃液非常纯净，直接浓缩后烘干分解就可以得到高纯碳酸铷，铷的回收率非常高。
附图说明
图1为本发明的一种制备高纯碳酸铷的方法中一个操作单元的萃铷工作示意简图。
图2为本发明的一种制备高纯碳酸铷的方法中由三个操作单元并流组合成的电萃取装置工作示意简图。
具体实施方式
下面申请人将结合具体的实施例对本发明方法做进一步的详细说明，以下实施例仅用于阐述本发明，而不应在任何意义上被解释为对本发明请求保护范围的限制。本说明书中凡涉及到百分比含量的，其单位若未做特殊说明，则均为质量百分比含量。
以下实施例中使用的双极膜均为BPM-Ⅰ型双极膜；
以下实施例中使用的阳离子交换膜均为JCM-Ⅱ型均相阳离子交换膜，经预处理后即可使用，所述预处理过程为：将阳离子交换膜放入去离子水中常温下至少浸泡8小时。
实施例1：
一种制备高纯碳酸铷的方法，原料为用硫酸酸浸铯榴石后的酸浸液萃铯后的含铷废液，步骤如下：
(1)取13t含铷废液，经检测，金属离子含量如下：Cs+0.02％，Rb+1.89％，K+0.54％，Na+0.12％，Li+0.15％，Al3+0.003％，Fe3+0.008％，Mg2+0.06％，Ca2+0.25％，Ba2+<0.0001％，用反应釜加热浓缩到1t。
(2)向浓缩液中加入石灰浆，调节pH至11.5，搅拌五分钟，静置反应1h，过滤；
(3)向(2)步所得滤液中加入5％硫酸溶液，调节pH至6.0～6.5，搅拌五分钟，静置反应1h，过滤；
(4)再向(3)步过滤所得滤液中加入10％碳酸钠溶液，调节pH至7.5～8.0，搅拌五分钟，静置1h后过滤，得待萃取液。
(5)将所得待萃取液导入待萃取液槽中，利用电萃取装置从待萃取液中萃取铷制备乙酸铷反萃液，所用电萃取装置由八个操作单元并流组成；
各操作单元的介绍见发明内容部分；
(6)以t-BAMBP为萃取剂，磺化煤油为稀释剂配置成浓度为1.2mol/L的t-BAMBP磺化煤油溶液，再将t-BAMBP磺化煤油溶液与其十分之一体积的纯水混合导入所有操作单元的<二>室和<三>室中并充满，通过泵的带动使<二>室和<三>室内的溶液循环流动时，由每个操作单元<二>室和<三>室组成的自循环体系流速均为0.6m3/h。
(7)以AR级冰醋酸溶于纯水配置成浓度为5％的乙酸溶液作为反萃液，乙酸槽中反萃液体积为5m3；
除第一个操作单元的<一>室和最后一个操作单元的<四>室外，剩余所有的<四>室和<一>室中均充满5％的乙酸溶液；
(8)所用电萃取装置萃取过程中各双极膜所通直流跨膜电压均为1.2V；电流密度均为60mA/cm2；第一个操作单元<一>室的待萃取液进入流速为1m3/h；除第一个操作单元的<一>室和最后一个操作单元的<四>室外，由剩余<四>室和下一操作单元的<一>室形成自循环体系流速均为0.6m3/h；最后一个操作单元<四>室的反萃液入口流速为0.5m3/h；所有双极膜和阳离子交换膜的膜尺寸均为800mm×1600mm，有效膜面积均为0.8m2，组成各“室”的两种膜的间距均为100mm。
(9)如图2，按从左至右的顺序打开电萃取装置中除了萃取废液出口阀门和乙酸铷反萃液出口阀门以外所有的阀门；将所有泵按从左至右顺序，间隔十分钟逐个开启，在最后一个泵开启4h后；按从左至右顺序间隔十分钟逐个关闭泵，待最后一个泵关闭后，同样按照从左至右顺序关闭除了第一个操作单元<一>室和最后一个操作单元<四>以外的所有开启了的阀门；打开萃取废液出口阀门排放废液，废液进入回收池；通过打开反萃液出口阀门，得反萃液4.92m3，加热蒸发浓缩至352℃，停止加热，冷却结晶后得416.5kg乙酸铷晶体，将其在真空马弗炉内、630℃温度下、通氩气烘干分解5h后得到高纯碳酸铷粉末316.5kg，铷的收率为95.36％，产品检测结果见表1。
实施例2：
一种制备高纯碳酸铷的方法，原料为硫酸铷和氯化铷混合母液，步骤如下：
(1)取6.41t硫酸铷和氯化铷混合母液，经检测，金属离子含量如下：Cs+0.01％，Rb+2.37％，K+1.23％，Na+0.85％，Li+0.31％，Al3+0.04％，Fe3+0.009％，Mg2+0.001％，Ca2+0.08％，Ba2+<0.0001％，用反应釜加热浓缩到1t。
(2)向浓缩液中加入石灰浆，调节pH至11.5，搅拌十分钟，静置反应半小时，过滤；
(3)向(2)步所得滤液中加入10％硫酸溶液，调节pH至6.0～6.5，搅拌十分钟，静置反应半小时，过滤；
(4)再向(3)步过滤所得滤液中加入8％碳酸钠溶液，调节pH至7.5～8.0，搅拌十分钟，静置半小时后过滤，得待萃取液；
(5)将所得待萃取液导入待萃取液槽中，利用电萃取装置从待萃取液中萃取铷制备乙酸铷反萃液，所用电萃取装置由八个操作单元并流组成；
各操作单元的介绍见发明内容部分；
(6)以t-BAMBP为萃取剂，磺化煤油为稀释剂配置成浓度为1.0mol/L的t-BAMBP磺化煤油溶液，将t-BAMBP磺化煤油溶液与其体积的十五分之一的纯水混合后导入所有操作单元的<二>室和<三>室中并充满，通过泵的带动使<二>室和<三>室内的溶液循环流动时，由每个操作单元<二>室和<三>室组成的自循环体系流速均为0.7m3/h。
(7)以AR级冰醋酸溶于纯水配置成浓度为8％的乙酸溶液作为反萃液，乙酸槽中反萃液的体积为2.18m3。
除第一个操作单元的<一>室和最后一个操作单元的<四>室外，剩余所有的<四>室和<一>室中均充满8％的乙酸溶液；
(8)所用电萃取装置萃取过程中各双极膜所通直流跨膜电压均为1.4V；电流密度均为80mA/cm2；第一个操作单元<一>室的待萃取液进入流速为1.2m3/h；除第一个操作单元<一>室和最后一个操作单元<四>外，由剩余<四>室和下一操作单元的<一>室形成自循环体系流速为0.7m3/h；最后一个操作单元<四>室的反萃液入口流速为0.7m3/h；所有双极膜和阳离子交换膜的膜尺寸均为800mm×1600mm，有效膜面积均为0.8m2，组成各“室”的两种膜的间距均为200mm。
(9)如图2，按从左至右的顺序打开电萃取装置中除了萃取废液出口阀门和乙酸铷反萃液出口阀门以外所有的阀门；将所有泵按从左至右顺序，间隔十分钟逐个开启，在最后一个泵开启6h后；按从左至右顺序间隔十分钟逐个关闭泵，待最后一个泵关闭后，同样按照从左至右顺序关闭除了第一个操作单元<一>室和最后一个操作单元<四>以外所有开启了的阀门；打开萃取废液出口阀门排放废液，废液进入回收池；通过打开反萃液出口阀门，得反萃液2.1m3，加热蒸发浓缩至352℃，停止加热，冷却结晶后得258.7kg乙酸铷晶体，将其在真空马弗炉内、650℃温度下、通氩气烘干分解5h后得到高纯碳酸铷粉末196.7kg，铷的收率为95.85％。产品检测结果见表1。
实施例3：
一种制备高纯碳酸铷的方法，所选原料为氯化铷和碳酸铷混合母液，步骤如下：
(1)取20t氯化铷和碳酸铷混合母液，经检测，金属离子含量如下：Cs+0.018％，Rb+0.85％，K+1.34％，Na+0.03％，Li+0.08％，Al3+<0.0001％，Fe3+<0.0001％，Mg2+0.02％，Ca2+<0.0001％，Ba2+<0.0001％，用反应釜加热浓缩到1t。
(2)向浓缩液中加入石灰浆，调节pH至11.5，搅拌五分钟，静置反应半小时，过滤；
(3)向(2)步所得滤液中加入15％硫酸溶液，调节pH至6.0～6.5，搅拌五分钟，静置反应半小时，过滤；
(4)再向(3)步过滤所得滤液中加入5％碳酸钠溶液，调节pH至7.5～8.0，搅拌五分钟，静置半小时后过滤，得待萃取液。
(5)将所得待萃取液导入待萃取液槽中，利用电萃取装置从待萃取液中萃取铷制备乙酸铷反萃液，所用电萃取装置由十个操作单元并流组成。
各操作单元的介绍见发明内容部分；
(6)以t-BAMBP为萃取剂，磺化煤油为稀释剂配置成浓度为1.1mol/L的t-BAMBP磺化煤油溶液，将t-BAMBP磺化煤油溶液与其十二分之一体积的纯水混合导入所有操作单元的<二>室和<三>室中并充满，通过泵的带动使<二>室和<三>室内的溶液循环流动时，由每个操作单元<二>室和<三>室组成的自循环体系流速均为0.8m3/h。
(7)以AR级冰醋酸溶于纯水配置成浓度为10％的乙酸溶液作为反萃液，乙酸槽中反萃液体积为3.86m3。
除第一个操作单元的<一>室和最后一个操作单元的<四>室外，剩余所有的<四>室和<一>室中均充满10％的乙酸溶液；
(8)所用电萃取装置萃取过程中各双极膜所通直流跨膜电压均为1.0V；电流密度均为80mA/cm2；第一个操作单元<一>室的待萃取母液进入流速为0.8m3/h；除第一个操作单元<一>室和最后一个操作单元<四>外，由剩余<四>室和下一操作单元的<一>室形成自循环体系流速为0.8m3/h；最后一个操作单元<四>室的反萃液入口流速为0.8m3/h；所有双极膜和阳离子交换膜的膜尺寸均为800mm×1600mm，有效膜面积均为0.8m2，组成各“室”的两种膜的间距均为150mm。
(9)如图2，按从左至右的顺序打开电萃取装置中除了萃取废液出口阀门和乙酸铷反萃液出口阀门以外所有的阀门；将所有泵按从左至右顺序，间隔十分钟逐个开启，在最后一个泵开启8h后；按从左至右顺序间隔十分钟逐个关闭泵，待最后一个泵关闭后，同样按照从左至右顺序关闭除了第一个操作单元<一>室和最后一个单元<四>以外所有开启了的阀门；打开萃取废液出口阀门排放废液，废液进入回收池；通过打开反萃液出口阀门，得反萃液3.78m3，加热蒸发浓缩至352℃，停止加热，冷却结晶后得293.2kg乙酸铷晶体，将其在真空马弗炉内、660℃温度下、通氩气烘干分解6h后得到高纯碳酸铷粉末221.9kg，铷的收率为96.63％。产品检测结果见表1。
表1 各实施例产品的检测结果
“——”表示未检测到。
Claims (6)
1.一种制备高纯碳酸铷的方法，其步骤如下：
A、制备待萃取液
（1）将含铷废液浓缩至Rb元素的质量百分比浓度为15~25%的浓缩液；
（2）除镁、铁：向步骤（1）所得浓缩液中加入石灰浆，调节pH至11以上，搅拌五分钟以上，然后静置反应半小时以上，过滤；
（3）除铝、钙、钡：向步骤（2）所得滤液中加入硫酸溶液，调节pH至6.0~6.5，搅拌五分钟以上，然后静置反应半小时以上，过滤；
（4）进一步除钙：向步骤（3）所得滤液中加入碳酸钠溶液，调节pH至7.5~8.0，搅拌五分钟以上，然后静置反应半小时以上，过滤，得待萃取液；
B、利用电萃取装置从待萃取液中萃取铷制备乙酸铷反萃液
所述电萃取装置由两个以上操作单元并流组成；在电萃取装置中，每个所述操作单元是由三张双极膜与两张阳离子交换膜交叉设置组成；每个所述操作单元指从第一张双极膜阳面开始，到第三张双极膜阴面结束之间的区域；每两个相邻操作单元共用一张双极膜；
每个所述操作单元分为<一>、<二>、<三>、<四>四室，<一>室为第一张双极膜阳面与第一张阳离子交换膜一面之间的空间；<二>室为第一张阳离子交换膜另一面和第二张双极膜阴面之间的空间，<三>室为第二张双极膜阳面与第二张阳离子交换膜一面之间的空间，<四>室为第二张阳离子交换膜另一面与第三张双极膜阴面之间的空间；
所述待萃取液从待萃取液槽流出，通过并流的第一个操作单元的<一>室底部的管道泵入<一>室，萃取废液通过并流的第一个操作单元的<一>室顶部的管道流出；
在每个所述操作单元的<二>室和<三>室之间循环流动的溶液是由萃取剂、稀释剂和纯水组成的混合液；
在步骤B生产开机前，电萃取装置中，每个所述操作单元的<二>室和<三>室均注满由萃取剂、稀释剂和纯水组成的混合液，每个所述操作单元的<二>室和<三>室通过泵的带动形成自循环体系，循环流向由<二>室底部顺着管道到<三>室，再由<三>室顶部顺着管道到<二>室；除了第一个操作单元的<一>室和最后一个操作单元的<四>室以外，其余<一>室和<四>室均充满乙酸溶液，相邻两操作单元的<四>室和<一>室也通过泵的带动形成自循环体系，循环流向由上一操作单元<四>室底部顺着管道到下一操作单元<一>室，再由该<一>室顶部顺着管道到上一操作单元<四>室；
第一个操作单元的<一>室底部和顶部的管道均与待萃取液槽连通，在阀门和泵的作用下形成一个循环体系，循环流向由待萃取液槽顺着管道到第一个操作单元<一>室底部，由第一个操作单元<一>室顶部再进入待萃取液槽内，同时在连接待萃取液槽与第一个操作单元<一>室底部的管道上开口并接了支管，该支管在阀门的控制下用于电萃取结束后排放萃取废液；
最后一个操作单元的<四>室底部和顶部分别通过管道与乙酸槽连通，在阀门和泵的作用下形成一个循环体系，循环流向由乙酸槽顺着管道到最后一个操作单元<四>室顶部，由最后一个操作单元<四>室底部再进入乙酸槽内，同时在连接乙酸槽与最后一个操作单元<四>室底部的管道上开口并接了支管，该支管在阀门的控制下用于电萃取结束后排放反萃取液；
在步骤B生产开机前，所述乙酸槽中盛放有乙酸溶液；
所述电萃取装置在萃取过程中，各双极膜所通直流跨膜电压为0.6~1.6V；电流密度为40~80mA/cm2；第一个操作单元<一>室底部管道的待萃取液入口流速为0.8~1.2m3/h；由每个操作单元<二>室和<三>室组成的自循环体系流速为0.5~1.0m3/h；除第一个操作单元<一>室和最后一个操作单元<四>室以外，由剩余<四>室和其下一操作单元的<一>室形成的自循环体系流速为0.4~0.8m3/h；最后一个操作单元<四>室的反萃液入口反萃液流速为0.5~0.8m3/h；所述电萃取装置中每张双极膜和阳离子交换膜的膜尺寸均为800mm×1600mm，有效膜面积均为0.8m2，组成各室的两种膜的间距为40~200mm；
步骤B生产开机后，从第一个操作单元开始，按照待萃取液的流向顺序依次打开电萃取装置中除了萃取废液出口阀门和乙酸铷反萃液出口阀门以外的所有阀门；然后从第一个操作单元开始，按照待萃取液的流向顺序将所有的泵逐个开启，在最后一个泵开启4-8h后，从第一个操作单元开始，按照待萃取液的流向顺序逐个关闭泵，待最后一个泵关闭后，同样按照从第一个操作单元开始，按照待萃取液的流向顺序关闭除了第一个操作单元<一>室和最后一个操作单元<四>以外的所有开启了的阀门；打开萃取废液出口阀门排放废液，废液进入回收池；打开反萃液出口阀门，收集乙酸铷反萃液；
C、乙酸铷反萃液制备碳酸铷
（1）将乙酸铷反萃液加热蒸发浓缩至350-355℃，停止加热，冷却后得乙酸铷晶体；
（2）将步骤（1）所得乙酸铷晶体在真空马弗炉内630~680℃温度下通氩气烘干分解5h以上，得高纯碳酸铷。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述含铷废液为铯榴石酸浸液萃铯后的废液和/或铷盐生产中的母液。
3.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于：将所述步骤（2）烘干分解产生的丙酮气体通过管道导入纯水中得到丙酮的水溶液。
4.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于：所述电萃取装置由2~15个操作单元并流组成。
5.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于：所述混合液为t-BAMBP的磺化煤油溶液与纯水的混合液，其中，t-BAMBP的磺化煤油溶液中t-BAMBP浓度为1~1.2mol/L，t-BAMBP的磺化煤油溶液与纯水体积比为10~15:1。
6.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于：所述乙酸槽中盛放的乙酸溶液中乙酸与待萃取液中铷的摩尔比为（1.5~2.5）：1；
所述乙酸溶液为质量百分比为5~10%的AR级乙酸溶液。
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Denomination of invention: A method for preparing high purity rubidium carbonate Effective date of registration: 20210527 Granted publication date: 20160525 Pledgee: Guanggu Branch of Wuhan Rural Commercial Bank Co.,Ltd. Pledgor: HUBEI BAIJIERUI ADVANCED MATERIALS Corp. Registration number: Y2021420000029 |
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Date of cancellation: 20220615 Granted publication date: 20160525 Pledgee: Guanggu Branch of Wuhan Rural Commercial Bank Co.,Ltd. Pledgor: HUBEI BAIJIERUI ADVANCED MATERIALS Corp. Registration number: Y2021420000029 |
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Denomination of invention: A method for preparing high purity rubidium carbonate Effective date of registration: 20220627 Granted publication date: 20160525 Pledgee: Guanggu Branch of Wuhan Rural Commercial Bank Co.,Ltd. Pledgor: HUBEI BAIJIERUI ADVANCED MATERIALS Corp. Registration number: Y2022420000188 |
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Date of cancellation: 20230629 Granted publication date: 20160525 Pledgee: Guanggu Branch of Wuhan Rural Commercial Bank Co.,Ltd. Pledgor: HUBEI BAIJIERUI ADVANCED MATERIALS Corp. Registration number: Y2022420000188 |
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Denomination of invention: A Method of Preparing High Purity Rubidium carbonate Effective date of registration: 20230630 Granted publication date: 20160525 Pledgee: Guanggu Branch of Wuhan Rural Commercial Bank Co.,Ltd. Pledgor: HUBEI BAIJIERUI ADVANCED MATERIALS Corp. Registration number: Y2023420000285 |
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