CN107585822B - 一种从冶金废水中萃取镁的方法 - Google Patents

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一种从冶金废水中萃取镁的方法，它是以磺化煤油为稀释溶剂，二壬基萘磺酸、磷酸二异辛酯与正癸醇为复合萃取剂，硫酸为反萃取剂，分别经过萃取过程和反萃取过程步骤制得；本发明一种从冶金废水中萃取镁的方法，生产过程绿色环保、无污染，生产运行成本低，易于实现规模化生产的特点。本发明一种从冶金废水中萃取镁的方法萃取速度快、萃取与反萃取时间短，仅分别需2~3 min即可完成萃取与反萃取过程，萃取与反萃取结束后的分液时间短，仅需3~5 min，因本发明方法萃取速度快，耗时短，可实现连续进料萃取过程，并且本发明萃取过程与反萃取过程单级萃取率高，分别可高达86.59%和96.31%，生产过程简单可行，易于推广应用。

Description

一种从冶金废水中萃取镁的方法
技术领域
本发明涉及废水处理技术领域，具体涉及一种从冶金废水中萃取镁的方法。
背景技术
近年来，镁的用途在不断扩大，由于其质轻、比强度和比刚度高、阻尼减震性好等优点，在节能环保、汽车制造、航天航空、军工等领域的用量不断增加。很多重要矿石中都含有镁，在提取有用元素的过程中，镁会转移到液相，导致废水中含有大量的镁。直接外排不仅会污染水体，还造成镁资源的浪费。因此，必须对冶金废水中的镁进行回收利用。冶金废水中的镁一般通过蒸发、浓缩、结晶等工序生产硫酸镁，还可通过往废水中加碱使镁沉淀得到氢氧化镁。但这两种方法能耗高、副产物多，因此，降低镁回收成本、提高镁回收率已成为冶金废水中镁回收的关键问题。目前，溶剂萃取法在回收金属离子的研究中具有成本低、能耗低、无副产物等优点。
二壬基萘磺酸是磺酸类的强酸萃取剂，有足量的氢离子与镁离子交换，具有较强的金属离子萃取能力，经过萃取回收后容易得到高浓盐溶液。目前看来，就二壬基萘磺酸所组成的萃取体系在对镁离子的萃取过程中仍然存在萃取速度慢，萃取时间长，一般需在40min以上，无法实现连续进料萃取，萃取后分液时间长，并且还存在对镁的单级萃取率和总回收率均较低，导致二壬基萘磺酸所组成的萃取体系对镁离子的萃取在工业生产应用中受到限制。
发明内容
本发明涉及一种从冶金废水中萃取镁的方法。
本发明的目的是通过如下技术措施实现的：
一种从冶金废水中萃取镁的方法，其特征在于，它是以磺化煤油为稀释溶剂，二壬基萘磺酸、磷酸二异辛酯与正癸醇组成为复合萃取剂，硫酸为反萃取剂，分别经过萃取过程和反萃取过程等步骤制得；其中所述复合萃取剂中二壬基萘磺酸、磷酸二异辛酯和正癸醇的体积比为80:15:5。
进一步，一种从冶金废水中萃取镁的方法，其特征在于，它是包括下列步骤制得：
1.萃取过程：将磺化煤油与复合萃取剂混合配制成萃取剂有机相，加入含镁废水，进行超声萃取，萃取完成后，进行离心分液，离心时间3～5min，离心转速1000-2000rpm，分液完成后，取上层有机层，备用；
2.反萃取过程：将步骤1中分液得到的上层有机层与硫酸混合，进行超声萃取，萃取完成后进行离心分液，离心时间3～5min，离心转速1000-2000rpm，即得到硫酸镁溶液。
进一步，一种从冶金废水中萃取镁的方法，其特征在于，所述萃取过程与反萃取过程的温度为20～30℃，所述复合萃取剂与含镁废水用量体积比为2:1，所述硫酸的浓度为2～4mol·L-1。
进一步，一种从冶金废水中萃取镁的方法，其特征在于，萃取过程与反萃取过程中，所述超声萃取的超声器功率为100～300W，超声频率为20～25KHZ，超声萃取时间为2～3min。
进一步，一种从冶金废水中萃取镁的方法，其特征在于，超声萃取过程中超声器的变幅杆浸入深度为4～6mm。
进一步，一种从冶金废水中萃取镁的方法，其特征在于，所述萃取过程中水相与有机相的体积比为1：2～5，所述反萃取过程中有机相与水相的体积比为1：1～3。
本发明具有如下的有益效果：
本发明一种从冶金废水中萃取镁的方法，生产过程绿色环保、无污染，生产运行成本低，易于实现规模化生产的特点。本发明一种从冶金废水中萃取镁的方法萃取速度快、萃取与反萃取时间短，仅分别需2～3min即可完成萃取与反萃取过程，萃取与反萃取结束后的分液时间短，仅需3～5min，因本发明方法萃取速度快，耗时短，可实现连续进料萃取过程，并且本发明萃取过程与反萃取过程单级萃取率高，分别可高达86.59％和96.31％，生产过程简单可行，易于推广应用。
附图说明
图1为本发明一种从冶金废水中萃取镁的方法工艺流程图。
具体实施方式
下面通过实施例对本发明进行具体的描述，有必要在此指出的是以下实施例只用于对本发明进行进一步说明，不能理解为对本发明保护范围的限制，在不背离本发明精神和实质的情况下，对本发明方法、步骤或条件所作的修改或替换，均属于本发明的范围。
实施例1
在废水中镁离子初始浓度为19.81g·L-1，体积为100ml，萃取温度为常温(25℃)，磺化煤油作为稀释溶剂，复合萃取剂体积比二壬基萘磺酸：磷酸二异辛酯：正癸醇＝80:15:5，复合萃取剂用量为200ml，有机相由磺化煤油和复合萃取剂按体积比1.5:1配置，有机相用量为500ml，超声萃取功率为100～300W，超声频率为20～25KHZ，超声萃取时间选择在4min，变幅杆浸入深度去5mm左右，分液时间3min，对镁的单级萃取率为86.59％。萃取有机相中负载镁的浓度为7.81g·L-1，在常温(25℃)下，以硫酸作反萃取剂，反萃剂浓度为2mol·L-1，用量800ml，超声萃取功率为100～300W，超声频率为20～25KHZ，超声辅助萃取时间选择在3min，超声波发生器的变幅杆浸入液面深度取5mm，离心分液时间4min，离心转速2000rpm，对镁的单级反萃率为96.31％。
实施例2
在废水中镁离子初始浓度为20.59g·L-1，体积为100ml，萃取温度为常温(20℃)，磺化煤油作为稀释溶剂，复合萃取剂体积比二壬基萘磺酸：磷酸二异辛酯：正癸醇＝80:15:5，复合萃取剂用量为200ml，有机相由磺化煤油和复合萃取剂按体积比1:1配置，有机相用量为400ml，超声萃取功率为100～300W，超声频率为20～25KHZ，超声萃取时间选择在4min，变幅杆浸入深度去5mm左右，分液时间5min，对镁的单级萃取率为85.21％。萃取有机相中负载镁的浓度为7.79g·L-1，在常温(20℃)下，以硫酸作反萃取剂，反萃剂浓度为4mol·L-1，用量400ml，超声萃取功率为100～300W，超声频率为20～25KHZ，，超声辅助萃取时间选择在2min，超声波发生器的变幅杆浸入液面深度取5mm，离心分液时间4min，离心转速1000rpm，对镁的单级反萃率为95.67％。
实施例3
在废水中镁离子初始浓度为20.81g·L-1，体积为100ml，萃取温度为常温(23℃)，磺化煤油作为稀释溶剂，复合萃取剂体积比二壬基萘磺酸：磷酸二异辛酯：正癸醇＝80:15:5，复合萃取剂用量为200ml，有机相由磺化煤油和复合萃取剂按体积比0.5:1配置，有机相用量为300ml，超声萃取功率为100～300W，超声频率为20～25KHZ，超声萃取时间选择在3min，变幅杆浸入深度去5mm左右，分液时间4min，对镁的单级萃取率为83.27％。萃取有机相中负载镁的浓度为7.76g·L-1，在常温(23℃)下，以硫酸作反萃取剂，反萃剂浓度为3mol·L-1，用量800ml，超声萃取功率为100～300W，超声频率为20～25KHZ，，超声辅助萃取时间选择在2min，超声波发生器的变幅杆浸入液面深度取5mm，离心分液时间3min，离心转速1500rpm，对镁的单级反萃率为94.91％。

Claims (4)

1.一种从冶金废水中萃取镁的方法，其特征在于，它是以磺化煤油为稀释溶剂，二壬基萘磺酸、磷酸二异辛酯与正癸醇组成为复合萃取剂，硫酸为反萃取剂，分别经过萃取过程和反萃取过程的步骤制得；其中所述复合萃取剂中二壬基萘磺酸、磷酸二异辛酯和正癸醇的体积比为80:15:5；
所述步骤具体为：
A.萃取过程：将磺化煤油与复合萃取剂混合配制成萃取剂有机相，加入含镁废水，进行超声萃取，萃取完成后，进行离心分液，离心时间3～5min，离心转速1000-2000 rpm，分液完成后，取上层有机层，备用；
B.反萃取过程：将步骤A中分液得到的上层有机层与硫酸混合，进行超声萃取，萃取完成后进行离心分液，离心时间3～5min，离心转速1000-2000 rpm，即得到硫酸镁溶液；
萃取过程与反萃取过程中，所述超声萃取的超声器功率为100～300W，超声频率为20～25KHZ，超声萃取时间为2～3min。
2.如权利要求1所述的一种从冶金废水中萃取镁的方法，其特征在于，所述萃取过程与反萃取过程的温度为20～30℃，所述复合萃取剂与含镁废水用量体积比为2:1，所述硫酸的浓度为2～4mol•L-1。
3.如权利要求1所述的一种从冶金废水中萃取镁的方法，其特征在于，超声萃取过程中超声器的变幅杆浸入深度为4～6mm。
4.如权利要求1所述的一种从冶金废水中萃取镁的方法，其特征在于，所述萃取过程中水相与有机相的体积比为1：2～5，所述反萃取过程中有机相与水相的体积比为1：1～3。
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