CN107164634A - 从蜂窝式废scr烟气脱硝催化剂中回收钨钒组分的方法 - Google Patents

从蜂窝式废scr烟气脱硝催化剂中回收钨钒组分的方法 Download PDF

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Abstract

本发明提出的是从蜂窝式废SCR烟气脱硝催化剂中回收钨钒组分的方法。SCR催化剂经过预处理、微波消解后进行固液分离，滤渣排出，所得滤液进行微波萃取、反萃取、分离，加入氨后过滤干燥，形成偏钒酸铵；分离后所得的反萃后有机相经萃取剂1制备后返回微波萃取过程。过滤干燥所得的滤液与萃余液混合经过微波萃取、反萃取、分离和蒸发结晶，获得仲钨酸铵产品。分离所得反萃后有机相经过萃取剂2制备后返回微波萃取过程。本发明采用的萃取剂为复配萃取剂，钨、钒回收率95%以上；技术指标好，偏钒酸铵纯度为98%以上，仲钨酸铵纯度为99%以上；无需高温焙烧反应，节能环保，无二次污染。适宜作为催化剂回收钨钒组分的方法应用。

Description

从蜂窝式废SCR烟气脱硝催化剂中回收钨钒组分的方法
技术领域
本发明涉及的是固体废弃物回收领域，具体地说是从蜂窝式废SCR烟气脱硝催化剂中回收钨钒组分的方法。
背景技术
氮氧化物一直是大气污染的重要成分之一，火电厂是我国氮氧化物的主要排放源之一。控制氮氧化物的排放是我国治理大气污染的工作重点之一。干法烟气脱硝方法中的SCR脱硝技术与SNCR脱硝技术相比较而言，其优点在于选择性好，脱硝率较高，技术成熟，现已广泛应用于火电厂。SCR脱硝工艺通过喷入氨气，在催化剂的作用下将氮氧化物还原为无害的氮气和水。
SCR脱硝催化剂成本占脱硝装置总投资的三分之一以上。SCR催化剂为钨钒钛基催化剂，主要由TiO2、WO3、V2O5等组成，依照物理外观划分为蜂窝式、波纹式和板式三种，蜂窝式最常用。催化剂的化学寿命通常为3年，若以填理的方式处置废弃催化剂，势必会造成大量的资源浪费。失活的废SCR催化剂拆装后可以进行遴选分类，将符合再生要求的进行再生利用，再生后的催化剂使用年限降低，效率降低；将无法再生的废催化剂回收其中的重要金属氧化物，进行无害化处理，不得随意填埋。2014年8月，环境保护部先后发布了《关于加强废烟气脱硝催化剂监管工作的通知》和《废烟气脱硝催化剂危险废物经营许可证审查指南》，明确将废烟气脱硝催化剂（钒钛系）纳入危险废物进行管理，严格规范烟气脱硝催化剂（钒钛系）再生、利用等生产活动。
近年来，综合回收利用废SCR脱硝催化剂的专利或文章大量问世。现有废SCR催化剂的回收利用工艺主要有湿法和干湿结合法两大类。湿法工艺主要是依据湿法冶金原理，用液态溶剂浸出、分离和提取金属及其化合物。现有的废SCR烟气脱硝催化剂湿法回收工艺主要有NaOH高温浸出法（CN102936039A、CN102936049A、CN103484678B）、NaOH-H2O2常压浸出法（CN103160690A）、酸浸出法（CN103130265A）、电解法（CN102732730A）、Na2CO3高压浸出法、超声强化浸出法等。干湿结合工艺即火法焙烧与湿法浸出相结合，现有干湿结合工艺主要有Na2CO3煅烧-常压水浸法（CN101921916A、CN103088217A、CN102557142A）、煅烧-NaOH常压浸出法（CN103526031A）、NaOH煅烧-常压水浸法等。通常湿法回收工艺需使用强碱或强酸，存在耗酸碱量大、钨钒浸出率低以及选择性差等缺点；干湿结合工艺需经一次或多次高温焙烧，工业生产时设备设置相对复杂，成本高，处理不当对环境易产生二次污染。
发明内容
为了回收钨钒组分，本发明提出了从蜂窝式废SCR烟气脱硝催化剂中回收钨钒组分的方法。该方法通过预处理、微波消解、钨钒分离、钒组分回收和钨组分回收过程，解决从蜂窝式废SCR烟气脱硝催化剂中回收钨钒组分的技术问题。
本发明解决技术问题的方案是：
SCR催化剂经过预处理、微波消解后进行固液分离，滤渣排出，所得滤液进行微波萃取、反萃取、分离，加入氨后过滤干燥，形成偏钒酸铵；
分离后所得的反萃后有机相经萃取剂1制备后返回微波萃取过程。
过滤干燥所得的滤液与萃余液混合经过微波萃取、反萃取 、分离和蒸发结晶，获得仲钨酸铵产品。
分离所得反萃后有机相经过萃取剂2制备后返回微波萃取过程。
（1）预处理：首先将废SCR烟气脱硝催化剂用水清洗除尘，沥水后经破碎至粒度≤5㎝，磨粉至粒度100-200目；
（2）微波消解：将步骤（1）所得的废催化剂中加入氢氧化钠溶液于微波仪中进行微波消解，液固质量比为3-6:1；
所述氢氧化钠溶液质量浓度为10-35%；微波消解温度150-200℃，微波功率600-900W，时间10-25分钟。
（3）钨钒分离：将步骤（2）所得的消解液进行固液分离，用水洗涤滤渣，洗涤水合并入滤液中；
所述洗涤水为去离子水；所得滤渣可用作钛白粉的生产原料。
（4）钒组分回收：将步骤（3）所得滤液经浓缩、调整PH值后，于微波仪中进行微波萃取，再以氢氧化钠溶液进行反萃取，分离后以铵盐沉钒经过滤、干燥后即得偏钒酸铵产品；反萃取后分离得到的有机相可以返回萃取工序作为萃取剂循环利用；
所述偏钒酸钠浓度2-5g/L为浓缩终点；以硫酸调整PH为5-6；微波萃取温度70-90℃，微波功率300-500W，萃取时间5-15min；铵盐为氯化铵、硝酸铵或碳酸氢铵中的一种；沉钒时间为0.5-2小时；干燥为室温下自然干燥。
所述萃取剂为Primene 81R、Alamine 336，萃取剂溶液中各组分的体积百分比为Primene 81R∶Alamine 336∶煤油=0.5∶0.5∶9；萃取相比O/A=1∶1-2，萃取级数5级；氢氧化钠溶液浓度为1-3mol/L，反萃取相比O/A=4，反萃取级数2级。
（5）钨组分回收：将步骤（4）沉钒过滤后的滤液与微波萃取萃余液合并后作为萃原液，调整PH值，于微波仪中进行微波萃取，再以氨水溶液进行反萃取，分离后经蒸发结晶、干燥后即得仲钨酸铵产品；反萃取后分离得到的有机相可以返回萃取工序作为萃取剂循环利用。所述以氢氧化钠调整PH为7-9；微波萃取温度70-90℃，微波功率300-500W，萃取时间5-15min；萃取剂为N1923、Primene JMT，萃取剂溶液中各组分的体积百分比为N1923∶PrimeneJMT∶磺化煤油=0.5∶0.5∶9；萃取相比O/A=1∶1-2，萃取级数5级；氨水浓度为1-3mol/L，反萃相比O/A=4，反萃级数2级。
积极效果，本发明采用的萃取剂为复配萃取剂，回收率高，钨、钒回收率95%以上；技术指标好，偏钒酸铵纯度为98%以上，仲钨酸铵纯度为99%以上；无需高温焙烧反应，节能环保，无二次污染。适宜作为催化剂回收钨钒组分的方法应用。
附图说明
图1为本发明流程图。
具体实施方式
据图所示，SCR催化剂经过预处理、微波消解后进行固液分离，滤渣排出，所得滤液进行微波萃取、反萃取、分离，加入氨后过滤干燥，形成偏钒酸铵；
分离后所得的反萃后有机相经萃取剂1制备后返回微波萃取过程。
过滤干燥所得的滤液与萃余液混合经过微波萃取、反萃取、分离和蒸发结晶，获得仲钨酸铵产品。
分离所得反萃后有机相经过萃取剂2制备后返回微波萃取过程。
（1）预处理：首先将废SCR烟气脱硝催化剂用水清洗除尘，沥水后经破碎至粒度≤5㎝，磨粉至粒度100-200目；
（2）微波消解：将步骤（1）所得的废催化剂中加入氢氧化钠溶液于微波仪中进行微波消解，液固质量比为3-6:1；
所述氢氧化钠溶液质量浓度为10-35%；微波消解温度150-200℃，微波功率600-900W，时间10-25分钟。
（3）钨钒分离：将步骤（2）所得的消解液进行固液分离，用水洗涤滤渣，洗涤水合并入滤液中；
所述洗涤水为去离子水；所得滤渣可用作钛白粉的生产原料。
（4）钒组分回收：将步骤（3）所得滤液经浓缩、调整PH值后，于微波仪中进行微波萃取，再以氢氧化钠溶液进行反萃取，分离后以铵盐沉钒经过滤、干燥后即得偏钒酸铵产品；反萃取后分离得到的有机相可以返回萃取工序作为萃取剂循环利用；
所述偏钒酸钠浓度2-5g/L为浓缩终点；以硫酸调整PH为5-6；微波萃取温度70-90℃，微波功率300-500W，萃取时间5-15min；铵盐为氯化铵、硝酸铵或碳酸氢铵中的一种；沉钒时间为0.5-2小时；干燥为室温下自然干燥；
所述萃取剂为Primene 81R、Alamine 336，萃取剂溶液中各组分的体积百分比为Primene 81R∶Alamine 336∶煤油=0.5∶0.5∶9；萃取相比O/A=1∶1-2，萃取级数5级；氢氧化钠溶液浓度为1-3mol/L，反萃取相比O/A=4，反萃取级数2级。
（5）钨组分回收：将步骤（4）沉钒过滤后的滤液与微波萃取萃余液合并后作为萃原液，调整PH值，于微波仪中进行微波萃取，再以氨水溶液进行反萃取，分离后经蒸发结晶、干燥后即得仲钨酸铵产品；反萃取后分离得到的有机相可以返回萃取工序作为萃取剂循环利用。所述以氢氧化钠调整PH为7-9；微波萃取温度70-90℃，微波功率300-500W，萃取时间5-15min；萃取剂为N1923、Primene JMT，萃取剂溶液中各组分的体积百分比为N1923∶PrimeneJMT∶磺化煤油=0.5∶0.5∶9；萃取相比O/A=1∶1-2，萃取级数5级；氨水浓度为1-3mol/L，反萃相比O/A=4，反萃级数2级。
实施例1：
从蜂窝式废SCR烟气脱硝催化剂中回收钨钒组分的方法，包括以下工艺步骤：
（1）预处理：将废SCR烟气脱硝催化剂用高压水清洗除尘，沥水后经破碎至粒度≤5㎝、磨粉至100目；
（2）微波消解：取步骤（1）所得的废催化剂，加入25%氢氧化钠溶液进行微波消解，液固质量比为3.5:1；消解温度170℃，微波功率600W，时间20分钟；
（3）钨钒分离：取步骤（2）所得的消解液经冷却后进行过滤分离，用去离子水洗涤滤渣，洗涤水合并入滤液中；滤渣可用作钛白粉的生产原料；
（4）钒组分回收：将步骤（3）所得滤液浓缩至偏钒酸钠浓度为2.5g/L，用98%硫酸调整PH值为5.5，于微波仪中进行微波萃取，萃取温度70℃，微波功率300W，萃取时间13分钟；萃取剂溶液中各组分的体积百分比为Primene 81R∶Alamine 336∶煤油=0.5∶0.5∶9；萃取相比O/A=1∶1，萃取级数5级；再以1.5mol/L氢氧化钠溶液进行反萃取，反萃取相比O/A=4，反萃取级数2级；反萃结束分离后加入氯化铵固体沉钒1小时，经过滤、室温干燥后即得偏钒酸铵产品；反萃取后分离得到的有机相返回萃取工序作为萃取剂循环利用；
（5）钨组分回收：将步骤（4）沉钒过滤后的滤液与微波萃取的萃余液合并后作为钨组分萃取原液，调整PH值为7.3，于微波仪中进行微波萃取，萃取温度70℃，微波功率300W，萃取时间13分钟；萃取剂溶液中各组分的体积百分比为N1923∶Primene JMT∶磺化煤油=0.5∶0.5∶9；萃取相比O/A=1∶1，萃取级数5级；再以1.5mol/L氨水进行反萃取，反萃取相比O/A=4，反萃级数2级；反萃结束分离后经蒸发结晶、干燥后即得仲钨酸铵产品；反萃取后分离得到的有机相返回萃取工序作为萃取剂循环利用。
实施例2：
从蜂窝式废SCR烟气脱硝催化剂中回收钨钒组分的方法，包括以下工艺步骤：
（1）预处理：将废SCR烟气脱硝催化剂用高压水清洗除尘，沥水后经破碎至粒度≤5㎝、磨粉至120目；
（2）微波消解：取步骤（1）所得的废催化剂，加入30%氢氧化钠溶液进行微波消解，液固质量比为5:1；消解温度180℃，微波功率700W，时间10分钟；
（3）钨钒分离：取步骤（2）所得的消解液经冷却后进行过滤分离，用去离子水洗涤滤渣，洗涤水合并入滤液中；滤渣可用作钛白粉的生产原料；
（4）钒组分回收：将步骤（3）所得滤液浓缩至偏钒酸钠浓度为3.5g/L，用98%硫酸调整PH值为5.7，于微波仪中进行微波萃取，萃取温度80℃，微波功率400W，萃取时间10分钟；萃取剂溶液中各组分的体积百分比为Primene 81R∶Alamine 336∶煤油=0.5∶0.5∶9；萃取相比O/A=1∶2，萃取级数5级；再以2mol/L氢氧化钠溶液进行反萃取，反萃取相比O/A=4，反萃取级数2级；反萃结束分离后加入硝酸铵固体沉钒1.5小时，经过滤、室温干燥后即得偏钒酸铵产品；反萃取后分离得到的有机相返回萃取工序作为萃取剂循环利用；
（5）钨组分回收：将步骤（4）沉钒过滤后的滤液与微波萃取的萃余液合并后作为钨组分萃取原液，调整PH值为7.8，于微波仪中进行微波萃取，萃取温度80℃，微波功率400W，萃取时间10分钟；萃取剂溶液中各组分的体积百分比为N1923∶Primene JMT∶磺化煤油=0.5∶0.5∶9；萃取相比O/A=1∶2，萃取级数5级；再以2mol/L氨水进行反萃取，反萃取相比O/A=4，反萃级数2级；反萃结束分离后经蒸发结晶、干燥后即得仲钨酸铵产品；反萃取后分离得到的有机相返回萃取工序作为萃取剂循环利用。
实施例3：
从蜂窝式废SCR烟气脱硝催化剂中回收钨钒组分的方法，包括以下工艺步骤：
（1）预处理：将废SCR烟气脱硝催化剂用高压水清洗除尘，沥水后经破碎至粒度≤5㎝、磨粉至200目；
（2）微波消解：取步骤（1）所得的废催化剂，加入20%氢氧化钠溶液进行微波消解，液固质量比为4:1；消解温度185℃，微波功率800W，时间15分钟；
（3）钨钒分离：取步骤（2）所得的消解液经冷却后进行过滤分离，用去离子水洗涤滤渣，洗涤水合并入滤液中；滤渣可用作钛白粉的生产原料；
（4）钒组分回收：将步骤（3）所得滤液浓缩至偏钒酸钠浓度为2g/L，用98%硫酸调整PH值为6.0，于微波仪中进行微波萃取，萃取温度85℃，微波功率500W，萃取时间8分钟；萃取剂溶液中各组分的体积百分比为Primene 81R∶Alamine 336∶煤油=0.5∶0.5∶9；萃取相比O/A=1∶1.5，萃取级数5级；再以2.5mol/L氢氧化钠溶液进行反萃取，反萃取相比O/A=4，反萃取级数2级；反萃结束分离后加入氯化铵固体沉钒1.2小时，经过滤、室温干燥后即得偏钒酸铵产品；反萃取后分离得到的有机相返回萃取工序作为萃取剂循环利用；
（5）钨组分回收：将步骤（4）沉钒过滤后的滤液与微波萃取的萃余液合并后作为钨组分萃取原液，调整PH值为8.2，于微波仪中进行微波萃取，萃取温度85℃，微波功率500W，萃取时间8分钟；萃取剂溶液中各组分的体积百分比为N1923∶Primene JMT∶磺化煤油=0.5∶0.5∶9；萃取相比O/A=1∶1.5，萃取级数5级；再以2.5mol/L氨水进行反萃取，反萃取相比O/A=4，反萃级数2级；反萃结束分离后经蒸发结晶、干燥后即得仲钨酸铵产品；反萃取后分离得到的有机相返回萃取工序作为萃取剂循环利用。

Claims (6)

1.从蜂窝式废SCR烟气脱硝催化剂中回收钨钒组分的方法，其特征是：
SCR催化剂经过预处理、微波消解后进行固液分离，滤渣排出，所得滤液进行微波萃取、反萃取、分离，加入氨后过滤干燥，形成偏钒酸铵；
分离后所得的反萃后有机相经萃取剂1制备后返回微波萃取过程；
过滤干燥所得的滤液与萃余液混合经过微波萃取、反萃取、分离和蒸发结晶，获得仲钨酸铵产品；
分离所得反萃后有机相经过萃取剂2制备后返回微波萃取过程。
2.根据权利要求1所述的从蜂窝式废SCR烟气脱硝催化剂中回收钨钒组分的方法，其特征是：（1）预处理：首先将废SCR烟气脱硝催化剂用水清洗除尘，沥水后经破碎至粒度≤5㎝，磨粉至粒度100-200目。
3.根据权利要求1所述的从蜂窝式废SCR烟气脱硝催化剂中回收钨钒组分的方法，其特征是：（2）微波消解：将步骤（1）所得的废催化剂中加入氢氧化钠溶液于微波仪中进行微波消解，液固质量比为3-6:1；
所述氢氧化钠溶液质量浓度为10-35%；微波消解温度150-200℃，微波功率600-900W，时间10-25分钟。
4.根据权利要求1所述的从蜂窝式废SCR烟气脱硝催化剂中回收钨钒组分的方法，其特征是：（3）钨钒分离：将步骤（2）所得的消解液进行固液分离，用水洗涤滤渣，洗涤水合并入滤液中；
所述洗涤水为去离子水；所得滤渣可用作钛白粉的生产原料。
5.根据权利要求1所述的从蜂窝式废SCR烟气脱硝催化剂中回收钨钒组分的方法，其特征是：（4）钒组分回收：将步骤（3）所得滤液经浓缩、调整PH值后，于微波仪中进行微波萃取，再以氢氧化钠溶液进行反萃取，分离后以铵盐沉钒经过滤、干燥后即得偏钒酸铵产品；反萃取后分离得到的有机相可以返回萃取工序作为萃取剂循环利用；
所述偏钒酸钠浓度2-5g/L为浓缩终点；以硫酸调整PH为5-6；微波萃取温度70-90℃，微波功率300-500W，萃取时间5-15min；铵盐为氯化铵、硝酸铵或碳酸氢铵中的一种；沉钒时间为0.5-2小时；干燥为室温下自然干燥；
所述萃取剂为Primene 81R、Alamine 336，萃取剂溶液中各组分的体积百分比为Primene 81R∶Alamine 336∶煤油=0.5∶0.5∶9；萃取相比O/A=1∶1-2，萃取级数5级；氢氧化钠溶液浓度为1-3mol/L，反萃取相比O/A=4，反萃取级数2级。
6.根据权利要求1所述的从蜂窝式废SCR烟气脱硝催化剂中回收钨钒组分的方法，其特征是：（5）钨组分回收：将步骤（4）沉钒过滤后的滤液与微波萃取萃余液合并后作为萃原液，调整PH值，于微波仪中进行微波萃取，再以氨水溶液进行反萃取，分离后经蒸发结晶、干燥后即得仲钨酸铵产品；反萃取后分离得到的有机相可以返回萃取工序作为萃取剂循环利用；
所述以氢氧化钠调整PH为7-9；微波萃取温度70-90℃，微波功率300-500W，萃取时间5-15min；萃取剂为N1923、Primene JMT，萃取剂溶液中各组分的体积百分比为N1923∶PrimeneJMT∶磺化煤油=0.5∶0.5∶9；萃取相比O/A=1∶1-2，萃取级数5级；氨水浓度为1-3mol/L，反萃相比O/A=4，反萃级数2级。
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