CN110438349B - 从低品位钼料中制备高纯钼酸铵的方法 - Google Patents

从低品位钼料中制备高纯钼酸铵的方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种从低品位钼料中制备高纯钼酸铵的方法，包括如下步骤：对低品位钼料采用加氢氧化钠氧压浸出‑过滤‑化学沉淀法除磷‑叔胺和煤油溶液在弱酸性条件下萃取钼‑氨水反萃取‑浓缩结晶钼酸铵。本发明的从低品位钼料中制备高纯钼酸铵的方法，可将硫酸氢根由洗脱前负载有机相12.15g/L降至小于0.5g/L，洗脱率大于95％；通过本发明的最佳洗脱条件下氨实际用量为理论用量的1.3倍，洗液终点pH值为3.5～4.0，保证在硫酸氢根洗脱率达到97％，钼洗脱率小于2％，同时保证了洗后有机相均一性能(不出现第二有机相)，使反萃取操作顺利进行。

Description

从低品位钼料中制备高纯钼酸铵的方法
技术领域
本发明属于有色金属提取技术领域，具体涉及一种从低品位钼料中制备高纯钼酸铵的方法。
背景技术
从低品位钼料如含钼废催化剂、钼镍矿、低品位钼矿及伴生钼矿等中提取钼制备钼酸铵方法主要有①采用氧化焙烧-氨浸-除杂-浓缩结晶，该工艺存在钼浸出率、浓缩量大且需要回收氨、操作环境差、能耗高；②加压氧化浸出-溶剂萃取法，浸出液除杂后采用N235+煤油溶液在弱酸性条件下萃取钼-氨水反萃取-沉淀粗钼酸铵-氨水溶解-浓缩结晶得高纯钼酸铵；此方法优点是钼转化率高，但存在工艺流程长、试剂消耗高、工艺废水多等缺点；③碳酸钠焙烧-离子交换法，焙烧孰料水浸-过滤，滤液除杂后调整酸度后采用弱碱性阴离子交换树脂吸附钼后用氨水解吸钼-沉淀钼酸铵-氨水溶解-浓缩结晶得高纯钼酸铵，此方法与溶剂萃取法存在同样的缺点。弱酸体系中钼一般以聚合态形式存在，如二钼酸根离子(Mo2O7 2-)、三钼酸根离子(Mo3O10 2-)、四钼酸根离子(Mo4O13 2-)、七钼酸根离子(Mo7O24 6-)和八钼酸根离子(Mo8O26 4-)等，N235是一种有机弱碱，在萃取钼前需要用硫酸溶液将其转变成硫酸(氢)盐型，反应式如下：R3N+H2SO4＝[R3NH]+HSO4 -，转型后萃取剂萃取多钼酸根离子时发生如下反应，以四钼酸根离子为例：
2[R3NH]HSO4+Mo4O13 2-＝[R3NH]2Mo4O13+2HSO4 -
从反应式看出，萃取时聚合钼酸根阴离子与转型后萃取剂中硫酸氢根离子进行交换，由于萃取时工作容量达不到饱和容量，其原因是萃取剂中钼含量达到一定量时钼胺络合物难以溶于煤油中而析出使萃取操作无法正常进行，也就是说萃取时多钼酸根阴离子不能将萃取剂中硫酸氢根离子全部置换，因此负载钼有机相中仍含有一定量的硫酸氢根离子，10％N235(V/V)煤油溶液萃取钼后组成为：Mo 19-21克/升、SO4 2-8-12克/升，在氨水反萃取时以硫酸铵形式一同被反萃取下来，在浓缩结晶制备产品时与钼酸铵一同析出，严重影响钼酸铵产品质量。
同样，弱碱性阴离子树脂官能团(交换基团)也是伯胺基(-NH2)、仲胺基(-NHR)和叔胺基(-NR2)，叔胺基树脂常用于吸附钼，在硫酸介质中同时也吸附HSO4 -，用氨水解吸时随同钼酸根离子一同解吸，影响钼酸铵产品质量。由于离子交换吸附法大多使用固定床，无法实现解吸剂与负载树脂快速均匀混合反应，因此难以优先将酸性较强的HSO4 -脱除，
发明内容
本发明的一个目的在于提出一种从低品位钼料中制备高纯钼酸铵的方法。
本发明的一种从低品位钼料中制备高纯钼酸铵的方法，包括如下步骤：S101：首先将低品位钼料研磨成粉末，再将所述粉末与氢氧化钠按照重量比20：(3～4)混合后加入到反应釜中，然后向所述反应釜中加入水并升温至180℃～200℃并保温2h～3h，在升温前通入氧气并保证反应釜在反应过程中氧分压为0.2MPa～0.3MPa，然后将所述反应釜中的物料降温至55℃～65℃后过滤并收集滤液，同时清洗滤渣，再将所述滤液与清洗滤渣的洗液混合，得到第一混合液；S102：将所述第一混合液升温至80℃～90℃，然后调节溶液pH值为6.5～7.5，然后在保持溶液pH值大于或等于6.5的条件下加入硫酸铝并搅拌2h～3h，再取样并测定钼和磷的质量浓度；S103：调节溶液中钼的质量浓度与磷的质量浓度之比大于或等于2000，然后将溶液过滤并收集滤液，同时用自来水清洗滤渣，并将所述滤液与清洗滤渣的水溶液混合，得到第二混合液；S104：用硫酸调节所述第二混合液的pH值为3.0～3.5并测定钼的质量，然后加入萃取剂并搅拌6min～10min后静置分层，并收集得到负载钼的上层有机相；S105：将所述步骤S104得到的有机相与氢氧化钠溶液按照体积比1：(0.8～1.2)混合并搅拌25min～35min后静置分层，得到上层的负载有机相和下层的水相，分别测量下层水相中钼和硫酸根的质量含量，并计算出上层的负载有机相中的钼的质量含量和硫酸氢根的质量含量；S106：将所述步骤S105得到的负载有机相与氢氧化铵溶液按照体积比为(2.5～3.0)：1混合并搅拌10min～15min后静置分层，并测量上层有机相中钼和硫酸氢根的浓度，以保证硫酸氢根的洗脱率大于或等于95％，钼的洗脱率不大于2％；S107：将所述步骤S106中的有机相用氢氧化铵溶液按照体积比为1：(7～8)混合并搅拌20min～30min后静置分层，然后收集下层水相并依次进行蒸发浓缩、冷却结晶、过滤并干燥，得到高纯钼酸铵。
本发明的从低品位钼料中制备高纯钼酸铵的方法，可将硫酸氢根由洗脱前负载有机相12.15g/L降至小于0.5g/L，洗脱率大于95％；通过本发明的最佳洗脱条件下氨实际用量为理论用量的1.3倍，洗液终点pH值为3.5～4.0，保证在硫酸氢根洗脱率达到97％，钼洗脱率小于2％，同时保证了洗后有机相均一性能(不出现第二有机相)，使反萃取操作顺利进行。通过本发明的稀氨水洗脱载钼有机相后用高浓度氨水反萃取得到高浓度钼酸铵溶液中Mo/SO4 2-大于190g/L，反萃取液中Mo150g/L，SO4 2-0.77g/L，浓缩结晶得到钼酸铵产品中SO4 2-不高于0.05％，达到工业一级品要求。
另外，本发明上述的从低品位钼料中制备高纯钼酸铵的方法，还可以具有如下附加的技术特征：
进一步地，在所述步骤S101中，所述粉末的粒径为100目～140目。
进一步地，在所述步骤S101中，向所述反应釜中加入的所述水的重量为混合物的重量的2.5倍～3.5倍。
进一步地，在所述步骤S104中，所述萃取剂的制备方法包括如下步骤：将三脂肪胺、仲辛醇和磺化煤油按照体积比为1：1：(7～9)混合，然后与120g/L的硫酸溶液按照重量比为1：(1.8～2.2)混合并搅拌0.5h～1h后静置分相并收集有机相，即得到萃取剂。
进一步地，在所述步骤S105中，所述氢氧化钠溶液的物质的量浓度为0.8mol/L～1.2mol/L。
进一步地，在所述步骤S106中，所述氢氧化铵溶液的质量浓度为1.5％～2.0％。
进一步地，在所述步骤S107中，在进行浓缩操作时，浓缩至比重大于或等于1.4。
进一步地，在所述步骤S107中，在进行干燥操作时，在55℃～65℃温度下干燥4h～6h。
进一步地，在所述步骤S107中，所述氢氧化铵溶液的质量浓度为17％。
进一步地，在所述步骤S104中，钼的质量与加入的萃取剂的体积之比为(18g～22g)：1。
本发明的附加方面和优点将在下面的描述中部分给出，部分将从下面的描述中变得明显，或通过本发明的实践了解到。
具体实施方式
下面详细描述本发明的实施例，所述实施例是示例性的，旨在用于解释本发明，而不能理解为对本发明的限制。
实施例1
实施例1提出了一种从低品位钼料中制备高纯钼酸铵的方法，包括如下步骤：
(1)首先将低品位钼料研磨成粒径为100目的粉末，再将所述粉末与氢氧化钠按照重量比10：2混合后加入到反应釜中，然后向所述反应釜中加入水并升温至180℃并保温3h，在升温前通入氧气并保证反应釜在反应过程中氧分压为0.2MPa，然后将所述反应釜中的物料降温至65℃后过滤并收集滤液，同时清洗滤渣，再将所述滤液与清洗滤渣的洗液混合，得到第一混合液。其中，向所述反应釜中加入的所述水的重量为混合物的重量的2.5倍。
(2)将所述第一混合液升温至90℃，然后调节溶液pH值为6.5，然后在保持溶液pH值大于或等于6.5的条件下加入硫酸铝并搅拌3h，再取样并测定钼和磷的质量浓度。
(3)调节溶液中钼的质量浓度与磷的质量浓度之比大于或等于2000，然后将溶液过滤并收集滤液，同时用自来水清洗滤渣，并将所述滤液与清洗滤渣的水溶液混合，得到第二混合液。
(4)用硫酸调节所述第二混合液的pH值为3.0并测定钼的质量，然后加入萃取剂并搅拌10min后静置分层，并收集得到负载钼的上层有机相。所述萃取剂的制备方法包括如下步骤：将三脂肪胺、仲辛醇和磺化煤油按照体积比为1：1：7混合，然后与120g/L的硫酸溶液按照重量比为1：2.2混合并搅拌0.5h后静置分相并收集有机相，即得到萃取剂。钼的质量与加入的萃取剂的体积之比为22g：1。
(5)将所述步骤(4)得到的有机相与物质的量浓度为0.8mol/L的氢氧化钠溶液按照体积比1：1.2混合并搅拌25min后静置分层，得到上层的负载有机相和下层的水相，分别测量下层水相中钼和硫酸根的质量含量，并计算出上层的负载有机相中的钼的质量含量和硫酸氢根的质量含量。
(6)将所述步骤(5)得到的负载有机相与质量浓度为2.0％的氢氧化铵溶液按照体积比为2.5：1混合并搅拌15min后静置分层，并测量上层有机相中钼和硫酸氢根的浓度，以保证硫酸氢根的洗脱率大于或等于95％，钼的洗脱率不大于2％。
(7)将所述步骤(6)中的有机相用质量浓度为17％的氢氧化铵溶液按照体积比为1：7混合并搅拌30min后静置分层，然后收集下层水相并依次进行蒸发浓缩至比重大于或等于1.4、冷却结晶、过滤并在55℃温度下干燥6h，得到高纯钼酸铵。
实施例2
实施例2提出了一种从低品位钼料中制备高纯钼酸铵的方法，包括如下步骤：
(1)首先将低品位钼料研磨成粒径为140目的粉末，再将所述粉末与氢氧化钠按照重量比20：3混合后加入到反应釜中，然后向所述反应釜中加入水并升温至200℃并保温2h，在升温前通入氧气并保证反应釜在反应过程中氧分压为0.3MPa，然后将所述反应釜中的物料降温至55℃后过滤并收集滤液，同时清洗滤渣，再将所述滤液与清洗滤渣的洗液混合，得到第一混合液。其中，向所述反应釜中加入的所述水的重量为混合物的重量的3.5倍。
(2)将所述第一混合液升温至80℃，然后调节溶液pH值为7.5，然后在保持溶液pH值大于或等于6.5的条件下加入硫酸铝并搅拌2h，再取样并测定钼和磷的质量浓度。
(3)调节溶液中钼的质量浓度与磷的质量浓度之比大于或等于2000，然后将溶液过滤并收集滤液，同时用自来水清洗滤渣，并将所述滤液与清洗滤渣的水溶液混合，得到第二混合液。
(4)用硫酸调节所述第二混合液的pH值为3.5并测定钼的质量，然后加入萃取剂并搅拌6min后静置分层，并收集得到负载钼的上层有机相。所述萃取剂的制备方法包括如下步骤：将三脂肪胺、仲辛醇和磺化煤油按照体积比为1：1：9混合，然后与120g/L的硫酸溶液按照重量比为1：1.8混合并搅拌1h后静置分相并收集有机相，即得到萃取剂。钼的质量与加入的萃取剂的体积之比为18g：1。
(5)将所述步骤(4)得到的有机相与物质的量浓度为1.2mol/L的氢氧化钠溶液按照体积比1：0.8混合并搅拌35min后静置分层，得到上层的负载有机相和下层的水相，分别测量下层水相中钼和硫酸根的质量含量，并计算出上层的负载有机相中的钼的质量含量和硫酸氢根的质量含量。
(6)将所述步骤(5)得到的负载有机相与质量浓度为1.5％的氢氧化铵溶液按照体积比为3.0：1混合并搅拌10min后静置分层，并测量上层有机相中钼和硫酸氢根的浓度，以保证硫酸氢根的洗脱率大于或等于95％，钼的洗脱率不大于2％。
(7)将所述步骤(6)中的有机相用质量浓度为17％的氢氧化铵溶液按照体积比为1：8混合并搅拌20min后静置分层，然后收集下层水相并依次进行蒸发浓缩至比重大于或等于1.4、冷却结晶、过滤并在65℃温度下干燥4h，得到高纯钼酸铵。
实施例3
实施例3提出了一种从低品位钼料中制备高纯钼酸铵的方法，包括如下步骤：
(1)首先将低品位钼料研磨成粒径为120目的粉末，再将所述粉末与氢氧化钠按照重量比20：3混合后加入到反应釜中，然后向所述反应釜中加入水并升温至190℃并保温2h，在升温前通入氧气并保证反应釜在反应过程中氧分压为0.25MPa，然后将所述反应釜中的物料降温至60℃后过滤并收集滤液，同时清洗滤渣，再将所述滤液与清洗滤渣的洗液混合，得到第一混合液。其中，向所述反应釜中加入的所述水的重量为混合物的重量的3倍。
(2)将所述第一混合液升温至85℃，然后调节溶液pH值为7.0，然后在保持溶液pH值大于或等于6.5的条件下加入硫酸铝并搅拌2.5h，再取样并测定钼和磷的质量浓度。
(3)调节溶液中钼的质量浓度与磷的质量浓度之比大于或等于2000，然后将溶液过滤并收集滤液，同时用自来水清洗滤渣，并将所述滤液与清洗滤渣的水溶液混合，得到第二混合液。
(4)用硫酸调节所述第二混合液的pH值为3.2并测定钼的质量，然后加入萃取剂并搅拌8min后静置分层，并收集得到负载钼的上层有机相。所述萃取剂的制备方法包括如下步骤：将三脂肪胺、仲辛醇和磺化煤油按照体积比为1：1：8混合，然后与120g/L的硫酸溶液按照重量比为1：2混合并搅拌0.8h后静置分相并收集有机相，即得到萃取剂。钼的质量与加入的萃取剂的体积之比为20：1。
(5)将所述步骤(4)得到的有机相与物质的量浓度为1mol/L的氢氧化钠溶液按照体积比1：1混合并搅拌30min后静置分层，得到上层的负载有机相和下层的水相，分别测量下层水相中钼和硫酸根的质量含量，并计算出上层的负载有机相中的钼的质量含量和硫酸氢根的质量含量。
(6)将所述步骤(5)得到的负载有机相与质量浓度为1.8％的氢氧化铵溶液按照体积比为2.8：1混合并搅拌13min后静置分层，并测量上层有机相中钼和硫酸氢根的浓度，以保证硫酸氢根的洗脱率大于或等于95％，钼的洗脱率不大于2％。
(7)将所述步骤(6)中的有机相用质量浓度为17％的氢氧化铵溶液按照体积比为1：7混合并搅拌25min后静置分层，然后收集下层水相并依次进行蒸发浓缩至比重大于或等于1.4、冷却结晶、过滤并在60℃温度下干燥5h，得到高纯钼酸铵。
综上，本发明的从低品位钼料中制备高纯钼酸铵的方法，可将硫酸氢根由洗脱前负载有机相12.15g/L降至小于0.5g/L，洗脱率大于95％；通过本发明的最佳洗脱条件下氨实际用量为理论用量的1.3倍，洗液终点pH值为3.5～4.0，保证在硫酸氢根洗脱率达到97％，钼洗脱率小于2％，同时保证了洗后有机相均一性能(不出现第二有机相)，使反萃取操作顺利进行。通过本发明的稀氨水洗脱载钼有机相后用高浓度氨水反萃取得到高浓度钼酸铵溶液中Mo/SO4 2-大于190g/L，反萃取液中Mo150g/L，SO4 2-0.77g/L，浓缩结晶得到钼酸铵产品中SO4 2-不高于0.05％，达到工业一级品要求。
在本说明书的描述中，参考术语“一个实施例”、“一些实施例”、“示例”、“具体示例”、或“一些示例”等的描述意指结合该实施例或示例描述的具体特征、结构、材料或者特点包含于本发明的至少一个实施例或示例中。在本说明书中，对上述术语的示意性表述不必须针对的是相同的实施例或示例。而且，描述的具体特征、结构、材料或者特点可以在任一个或多个实施例或示例中以合适的方式结合。此外，在不相互矛盾的情况下，本领域的技术人员可以将本说明书中描述的不同实施例或示例以及不同实施例或示例的特征进行结合和组合。
尽管上面已经示出和描述了本发明的实施例，可以理解的是，上述实施例是示例性的，不能理解为对本发明的限制，本领域的普通技术人员在本发明的范围内可以对上述实施例进行变化、修改、替换和变型。

Claims (1)

1.一种从低品位钼料中制备高纯钼酸铵的方法，其特征在于，包括如下步骤：
S101：首先将低品位钼料研磨成粉末，再将所述粉末与氢氧化钠按照重量比20：(3～4)混合后加入到反应釜中，然后向所述反应釜中加入水并升温至180℃～200℃并保温2h～3h，在升温前通入氧气并保证反应釜在反应过程中氧分压为0.2MPa～0.3MPa，然后将所述反应釜中的物料降温至55℃～65℃后过滤并收集滤液，同时清洗滤渣，再将所述滤液与清洗滤渣的洗液混合，得到第一混合液；
S102：将所述第一混合液升温至80℃～90℃，然后调节溶液pH值为6.5～7.5，然后在保持溶液pH值大于或等于6.5的条件下加入硫酸铝并搅拌2h～3h，再取样并测定钼和磷的质量浓度；
S103：调节溶液中钼的质量浓度与磷的质量浓度之比大于或等于2000，然后将溶液过滤并收集滤液，同时用自来水清洗滤渣，并将所述滤液与清洗滤渣的水溶液混合，得到第二混合液；
S104：用硫酸调节所述第二混合液的pH值为3.0～3.5并测定钼的质量，然后加入萃取剂并搅拌6min～10min后静置分层，并收集得到负载钼的上层有机相；
S105：将所述步骤S104得到的有机相与氢氧化钠溶液按照体积比1：(0.8～1.2)混合并搅拌25min～35min后静置分层，得到上层的负载有机相和下层的水相，分别测量下层水相中钼和硫酸根的质量含量，并计算出上层的负载有机相中的钼的质量含量和硫酸氢根的质量含量；
S106：将所述步骤S105得到的负载有机相与氢氧化铵溶液按照体积比为(2.5～3.0)：1混合并搅拌10min～15min后静置分层，并测量上层有机相中钼和硫酸氢根的浓度，以保证硫酸氢根的洗脱率大于或等于95％，钼的洗脱率不大于2％；
S107：将所述步骤S106中的有机相用氢氧化铵溶液按照体积比为1：(7～8)混合并搅拌20min～30min后静置分层，然后收集下层水相并依次进行蒸发浓缩、冷却结晶、过滤并干燥，得到高纯钼酸铵；
在所述步骤S101中，所述粉末的粒径为100目～140目；
在所述步骤S101中，向所述反应釜中加入的所述水的重量为混合物的重量的2.5倍～3.5倍；
在所述步骤S104中，所述萃取剂的制备方法包括如下步骤：将三脂肪胺、仲辛醇和磺化煤油按照体积比为1：1：(7～9)混合，然后与120g/L的硫酸溶液按照重量比为1：(1.8～2.2)混合并搅拌0.5h～1h后静置分相并收集有机相，即得到萃取剂；
在所述步骤S104中，钼的质量与加入的萃取剂的体积之比为(18g～22g)：1；
在所述步骤S105中，所述氢氧化钠溶液的物质的量浓度为0.8mol/L～1.2mol/L；
在所述步骤S106中，所述氢氧化铵溶液的质量浓度为1.5％～2.0％；
在所述步骤S107中，在进行浓缩操作时，浓缩至比重大于或等于1.4；
在所述步骤S107中，在进行干燥操作时，在55℃～65℃温度下干燥4h～6h；
在所述步骤S107中，所述氢氧化铵溶液的质量浓度为17％。
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