CN115125393A - 一种褐铁型红土镍矿酸碱循环利用低碳处理的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种褐铁型红土镍矿酸碱循环利用低碳处理的方法。该方法以褐铁型红土镍矿为原料采用硫酸或硝酸进行加压浸出，然后使用碱溶液分段梯级沉淀得到不同副产品进行回收利用，最后得到的含硫酸或硝酸的盐进行膜电解，重新得到新的酸碱循环利用的低碳处理新方法。本发明采用电作为能源，循环再生新的酸碱循环利用，工艺简洁、低碳、无废渣废水排放的优点，以期响应绿色环保，得到降低生产成本，提高经济效益的效果。
Description
技术领域
本发明属于冶金和化工中褐铁型红土镍矿处理技术领域，涉及一种褐铁型红土镍矿酸碱循环利用低碳处理的方法。
背景技术
目前湿法处理红土镍矿的方法较多，如硫酸加压浸出、硝酸加压浸出、还原焙烧-氨浸法，但都存在工艺成本高、能耗高、碳排放量大，废水、废渣难处理的一个或多个问题，
中国专利CN112322909A公开了一种用硫酸浸出法提取红土镍矿有价金属元素及酸碱再生循环的方法，属于冶金和化工交叉技术领域。该方法先将红土镍矿矿粉与硫酸混合制浆后高压选择性浸出，浸出浆预中和后进行浓密分离，底流制备铁精矿，向溢流液中加入pH调节剂进行沉淀反应，依次沉淀过滤得到铝钪富集物及镍钴富集物；过滤后液经蒸发浓缩形成硫酸镁晶体，脱水后送入分解炉内热解形成高温尘气；高温尘气降温后送入收尘系统分离出氧化镁粉体，作为pH调节剂返回前段工序；收尘后的气体部分经燃烧炉加热，再次循环到分解炉内用于热解硫酸镁，剩余气体吸收后得到硫酸，再次用于浸出工序。该工艺流程高效简洁，碱性物质为氧化镁，调PH值时属于固液反应，滞后性大，过程控制难度大，且产品中夹带的未反应的氧化镁多，影响产品纯度。
中国专利CN112095003A公开了一种从红土镍矿中回收多种有价金属及酸碱双介质再生循环的方法，属于冶金和化工的交叉领域。该方法首先将红土镍矿原矿细磨得到矿粉，配置成浆后进行硝酸浸出，浸出渣经球团烧结工艺得到铁精矿；调节浸出液pH值，将铝镍钴锰钪及少量铁完全沉淀出来，将沉淀碱溶解，实现铝分离；镍钴锰钪沉淀混合物酸解后分级萃取，得到钪、镍、钴、锰产品；沉淀铝镍钴锰钪后的硝酸镁溶液经蒸发浓缩得到硝酸镁晶体用于后续硝酸镁分解再生获得酸和碱，实现酸碱双介质再生循环但是该方法沉淀剂添加会引入了新的杂质，影响产品纯度，同时其硝酸镁分解释放大量二氧化碳，虽然实现了酸碱双循环，但是环保效益较差。
发明内容
为解决现有技术的不足，本发明公开了一种褐铁型红土镍矿酸碱循环利用低碳处理的方法，该方法以褐铁型红土镍矿为原料采用硫酸或硝酸进行加压浸出，然后使用碱溶液分段梯级沉淀得到不同副产品进行回收利用，最后得到的含硫酸或硝酸的盐进行膜电解，重新得到新的酸碱循环利用的低碳处理新方法。本发明采用电作为能源，循环再生新的酸碱循环利用，工艺简洁、低碳、无废渣废水排放的优点，以期响应绿色环保，得到降低生产成本，提高经济效益的效果。
为解决上述技术问题，本发明提供如下技术方案：
本发明的目的之一是提供一种褐铁型红土镍矿酸碱循环利用低碳处理的方法，包括以下步骤：
步骤S1：将褐铁型红土镍矿加压酸浸后固液分离，得到铁渣与含镍钴铝锰镁钙钪离子的溶液；
步骤S2：将步骤S1得到的含镍钴铝锰镁钪的溶液调节PH值，得到氢氧化铝钪沉淀和含镍钴锰镁离子的溶液；
步骤S3：将步骤S2得到的含镍钴锰镁的溶液调pH值，得到氢氧化镍钴沉淀和含锰镁离子的溶液；
步骤S4：将步骤S3得到的含锰镁离子的溶液调pH值，得到钙镁锰渣沉淀和无机盐溶液；
步骤S5：将步骤S4所得的无机盐溶液通过精密过滤器后，进行膜电解，得到酸溶液和碱溶液；在本发明中，精密过滤主要手段为精密过滤器又称作保安过滤器，用于压滤机压滤穿滤得各种悬浮液的固液分离，使滤液更加干净。
步骤S6：将步骤S5中所得酸溶液和碱溶液分别蒸发浓缩，得到回收酸溶液和回收碱溶液；
步骤S7：回收酸用于步骤S1的加压酸浸中；回收碱用于步骤S2-S4中的至少一个步骤中。
优选地，步骤S1，铁渣经洗涤烘干得到铁精矿。
优选地，步骤S1，加压酸浸时，浸取溶剂为酸液和水的混合溶剂，浸取溶剂中H+浓度为150～300g/l，优选为195～225g/l，浸取溶剂与褐铁型红土镍矿的液固比2～5:1，优选为2～3:1；
加压浸取的温度为180～230度，优选为190～220度；
加压浸取的压力为1.5～3.2Mpa，优选为1.8～2.8Mpa；
加压浸出的时间为0.5～3小时，优选为1～2h。
优选地，步骤S2调节PH值为3.8～6，优选为4.3～5.5。
优选地，步骤S3调节PH值为6.3～7.5，优选为6.3～7。
优选地，步骤S4调节PH值为9.5～12.5，优选为10～11。
优选地，步骤S2-S4中，通过加入碱液调节PH值，优选碱液中碱性物质选自碳酸钠、氢氧化钠、碳酸钾、氢氧化钾、氨水或碳酸铵中的一种或多种。
优选地，步骤S4，无机盐溶液中的溶质包括硫酸钠、硝酸钠、硫酸铵、硝酸铵中的一种或多种。本发明中的碳酸钠，氢氧化钠等沉淀剂，溶于水，为离子，沉淀反应的效果好。
优选地，
步骤S5，膜电解后得到的酸溶液为硝酸溶液、硫酸溶液中的至少一种；和/或，
膜电解后得到的酸溶液中H+浓度为2～6g/l，优选为3～5g/l；
膜电解后得到的碱溶液为氢氧化钠、氨水中的至少一种；和/或，
膜电解后得到的碱溶液中OH-浓度为34～102g/l，优选为51～85g/l。
优选地，步骤S6，回收酸溶液中H+浓度为10～36.8g/l，优选为12～36.8g/l；和/或，
回收碱溶液中OH-浓度为120～169g/l，优选为130～169g/l。
本发明首先将褐铁型红土镍矿采用酸(硫酸或硝酸)加压浸出，得到含镍、钴、铝、锰、铁、钙、镁等元素的浸出液，浸出渣为铁渣洗涤后为含铁大于58％的铁矿粉，浸出液采用碱分段沉淀出氢氧化铝钪、氢氧化镍钴、氢氧化钙镁沉淀，最后得到纯度较高的硫酸盐或硝酸盐溶液，该溶液经过精密过滤等措施处理后，在通过膜电解及浓缩后得到新的碱和酸循环使用。该方法克服了传统红土镍矿硫酸加压浸出工艺沉淀后液无法循环利用的问题，传统硝酸法得到的硝酸镁溶液只能采用气体燃料作为热源，分解硝酸盐得到新的酸碱，再循环利用的方法，释放出大量二氧化碳的问题，该新工艺采用电作为能源再生酸碱，循环利用，工艺简洁、低碳、无废渣废水排放，具有巨大的社会经济价值。
本发明技术方案具有如下有益效果：
(1)本发明的沉淀剂与溶液化学沉淀反应为液液反应，使反应更充分，滞后性小，过程控制更容易，可以使镍钴子更好的有序分离，后续产品纯度高；而现有技术主要是用氧化钙与氧化镁等固体不溶于水的碱性物质，由于未完全反应，势必引入钙或者镁带入新杂质，影响后续产品纯度。
(2)本发明全程酸碱综合利用率高，实现了酸碱循环再生利用。
(3)现有湿法冶炼红土镍矿技术，要么没有实现双介质循环回用，要么是金属盐热解(天然气燃烧供热)，本发明工艺采用电作为能源，循环再生新的酸碱循环利用，工艺简洁、低碳、无废渣废水排放的优点，具有巨大的社会经济价值。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例中的技术方案，下面将对实施例描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1为本发明的褐铁型红土镍矿酸碱循环利用低碳处理的方法的工艺流程图。
具体实施方式
为使本发明要解决的技术问题、技术方案和优点更加清楚，下面将结合附图及具体实施例进行详细描述。
本发明公开了一种褐铁型红土镍矿酸碱循环利用低碳处理的新方法。如图1所示，褐铁型红土镍矿经酸加压浸出，过滤，碱液调PH化学沉淀、膜电解、蒸发浓缩等工序，实现酸碱循环回收利用的同时有效提取铁、铝、钪、镍、钴等金属，得到铁精矿、氢氧化铝钪、氢氧化镍钴、钙镁锰渣等产品，具体如下。
实施例1
将褐铁型红土镍矿加压酸浸时，浸取溶剂为酸液和水的混合溶剂，在液固比2:1，浸取溶剂中H+浓度190g/l的条件下，将褐铁型红土镍矿与浸取溶剂混合，在200度、2Mpa、浸出1小时的条件下，进行加压反应，反应结束后，过滤，得到铁渣与含镍钴铝锰镁的溶液；铁渣在2:1洗水比的条件下，逆向洗涤两次后烘干，得到铁含量59.3％的铁精矿；用OH-浓度为130g/l的氢氧化钠溶液调节镍钴铝锰镁溶液的PH为4.5，得到氢氧化铝钪和含镍钴锰镁的溶液；用OH-浓度为130g/l的氢氧化钠溶液调节镍钴锰镁溶液的PH为6.5，得到氢氧化镍钴和含锰钙镁的溶液；用OH-浓度为130g/l的氢氧化钠和碳酸钠混合溶液调节锰钙镁溶液的PH为11，得到钙镁锰渣和硝酸钠溶液；硝酸钠溶液膜电解，得到H+浓度为4g/l的稀硝酸，得到OH-浓度为68g/l的稀碱溶液；将稀硝酸与稀碱溶液蒸发浓缩，分别得到H+为14g/l的硝酸和OH-浓度为169g/l的碱溶液。
将得到的硝酸回用于加压酸浸步骤，将得到的碱溶液回用于前面的调节PH值的步骤；
若将硝酸钠溶液按现有常用的燃烧分解处理，无法回用处理红土镍矿。
若在与实施例1相同的制备条件下，仅调整沉淀剂，得到的副产品中主要元素对比如表1所示，可以看出，本发明实施例1的副产品中回收的主要元素含量更高。
表1：副产品中主要元素质量含量对比
实施例2
将褐铁型红土镍矿加压酸浸时，浸取溶剂为酸液和水的混合溶剂，在液固比3:1，H+浓度225g/l的条件下，将褐铁型红土镍矿与硫酸、水混合，在190度、1.6Mpa、浸出2小时的条件下，进行加压反应，反应结束后，过滤，得到铁渣与含镍钴铝锰镁的溶液；铁渣在3:1洗水比的条件下，逆向洗涤两次后烘干，得到铁含量58.2％的铁精矿；用OH-浓度为150g/l的氢氧化钾溶液调节镍钴铝锰镁溶液的PH为4.3，得到氢氧化铝钪和含镍钴锰镁的溶液；用OH-浓度为150g/l的氢氧化钾溶液调节镍钴锰镁溶液的PH为6.3，得到氢氧化镍钴和含锰钙镁的溶液；用OH-浓度为150g/l的氢氧化钾和碳酸钾混合溶液调节锰钙镁溶液的PH为10，得到钙镁锰渣和硫酸钾溶液；硫酸钾溶液膜电解，得到H+浓度为5g/l的稀硝酸，得到OH-浓度为51g/l的稀碱溶液；将稀硝酸与稀碱溶液蒸发浓缩，分别得到H+为36g/l的硫酸和OH-浓度为160g/l的氢氧化钾溶液。
将得到的硝酸回用于加压酸浸步骤，将得到的碱溶液回用于前面的调节PH值的步骤。
实施例3
在液固比2:1，H+浓度225g/l的条件下，将褐铁型红土镍矿与硝酸、水混合，在210度、2.4Mpa、浸出1.5小时的条件下进行加压反应，反应结束后，过滤，得到铁渣与含镍钴铝锰镁的溶液；铁渣在3:1洗水比的条件下，逆向洗涤两次后烘干，得到铁含量60.3％的铁精矿；用OH-浓度为100g/l的氢氧化钠溶液调节镍钴铝锰镁溶液的PH为5，得到氢氧化铝钪和含镍钴锰镁的溶液；用OH-浓度为100g/l的氢氧化钠溶液调节镍钴锰镁溶液的PH为7，得到氢氧化镍钴和含锰钙镁的溶液；用OH-浓度为100g/l的氢氧化钠和碳酸钠混合溶液调节锰钙镁溶液的PH为12，得到钙镁锰渣和硝酸钠溶液；硝酸钠溶液膜电解，得到H+浓度为5g/l的稀硝酸，得到OH-浓度为85g/l的稀碱溶液；将稀硝酸与稀碱溶液蒸发浓缩，分别得到H+为14g/l的硝酸和OH-浓度为168g/l的碱溶液。
将得到的硝酸回用于加压酸浸步骤，将得到的碱溶液回用于前面的调节PH值的步骤。
以上所述是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明所述原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。
Claims (10)
1.一种褐铁型红土镍矿酸碱循环利用低碳处理的方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤S1：将褐铁型红土镍矿加压酸浸后固液分离，得到铁渣与含镍钴铝的溶液；
步骤S2：将步骤S1得到的含镍钴铝锰镁钪的溶液调节PH值，得到氢氧化铝钪沉淀和含镍钴锰镁离子的溶液；
步骤S3：将步骤S2得到的含镍钴锰镁的溶液调pH值，得到氢氧化镍钴沉淀和含锰镁离子的溶液；
步骤S4：将步骤S3得到的含锰镁离子的溶液调pH值，得到钙镁锰渣沉淀和无机盐溶液；
步骤S5：将步骤S4所得的无机盐溶液通过精密过滤器后，进行膜电解，得到酸溶液和碱溶液；
步骤S6：将步骤S5中所得酸溶液和碱溶液分别蒸发浓缩，得到回收酸溶液和回收碱溶液；
步骤S7：回收酸用于步骤S1的加压酸浸中；回收碱用于步骤S2-S4中的至少一个步骤中。
2.根据权利要求1所述的褐铁型红土镍矿酸碱循环利用低碳处理的方法，其特征在于，
步骤S1，铁渣经洗涤烘干得到铁精矿。
3.根据权利要求1所述的褐铁型红土镍矿酸碱循环利用低碳处理的方法，其特征在于，
步骤S1，加压酸浸时，浸取溶剂为酸液和水的混合溶剂，浸取溶剂中H+浓度为150～300g/l，优选为195～225g/l，浸取溶剂与褐铁型红土镍矿的液固比2～5:1，优选为2～3:1；
加压浸取的温度为180～230度，优选为190～220度；
加压浸取的压力为1.5～3.2Mpa，优选为1.8～2.8Mpa；
加压浸出的时间为0.5～3小时，优选为1～2h。
4.根据权利要求1所述的褐铁型红土镍矿酸碱循环利用低碳处理的方法，其特征在于，
步骤S2，调节PH值为3.8～6，优选为4.3～5.5。
5.根据权利要求1所述的褐铁型红土镍矿酸碱循环利用低碳处理的方法，其特征在于，
步骤S3调节PH值为6.3～7.5，优选为6.3～7。
6.根据权利要求1所述的褐铁型红土镍矿酸碱循环利用低碳处理的方法，其特征在于，
步骤S4调节PH值为9.5～12.5，优选为10～11。
7.根据权利要求1所述的褐铁型红土镍矿酸碱循环利用低碳处理的方法，其特征在于，
步骤S2-S4中，通过加入碱液调节PH值，优选碱液中碱性物质选自碳酸钠、氢氧化钠、碳酸钾、氢氧化钾、氨水或碳酸铵中的一种或多种。
8.根据权利要求1所述的褐铁型红土镍矿酸碱循环利用低碳处理的方法，其特征在于，
步骤S4，无机盐溶液中的溶质包括硫酸钠、硝酸钠、硫酸铵、硝酸铵中的一种或多种。
9.根据权利要求1所述的褐铁型红土镍矿酸碱循环利用低碳处理的方法，其特征在于，
步骤S5，膜电解后得到的酸溶液为硝酸溶液、硫酸溶液中的至少一种；和/或，
膜电解后得到的酸溶液中H+浓度为2～6g/l，优选为3～5g/l；
膜电解后得到的碱溶液为氢氧化钠、氨水中的至少一种；和/或，
膜电解后得到的碱溶液中OH-浓度为34～102g/l，优选为51～85g/l。
10.根据权利要求1所述的褐铁型红土镍矿酸碱循环利用低碳处理的方法，其特征在于，
步骤S6，回收酸溶液中H+浓度为10～36.8g/l，优选为12～36.8g/l；和/或，
回收碱溶液中OH-浓度为120～169g/l，优选为130～169g/l。
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